化学需氧量测定方法研究
水质—化学需氧量的测定—重铬酸盐法
水质一直以来都是人们关注的焦点之一，而水质的好坏往往取决于其中的化学成分。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是一种反映水体中有机物或氧化性无机物的含量的指标，也是衡量水质污染程度的重要参数之一。
而重铬酸盐法是一种广泛应用于水质检测中的COD测定方法之一，本文将结合水质和化学需氧量的测定，详细介绍重铬酸盐法的原理、实验步骤和计算方法。
一、水质水质是指水中各种化学成分的含量和水体的物理特性，包括颜色、浑浊度、有机和无机溶解物质、細菌和寄生物等。
水质的好坏直接影响着人类的健康和生活环境，因此对水质的监测和评价尤为重要。
二、化学需氧量的测定化学需氧量是指水中各种有机和无机物质被化学氧或其他氧化剂氧化所需的化学氧量。
COD是衡量水体有机物和氧化性无机物质的综合指标，也是水体污染程度的重要参数之一。
常用的COD测定方法有氧分析法、光度法和重铬酸盐法等，其中重铬酸盐法因其精度高、适用范围广等特点受到广泛应用。
三、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种间接测定法，利用高价态的氧化性铬酸根与有机物质，在加热条件下产生蓝色的三价铬离子，其产生的三价铬离子与指示剂产生颜色变化，并通过比色计测定水样中的COD值。
重铬酸盐法不受氧气的影响，其反应速度快、反应体系简单，因此被广泛应用于水质监测。
四、实验步骤1.准备水样：取一定量的水样，并过滤去除悬浮物。
2.加入试剂：向水样中加入硫酸铬钾试剂，使水样中的有机物质氧化成二价铬。
3.消解反应：用加热方式在一定条件下，使有机物质充分氧化，生成三价铬。
4.比色测定：将反应后的水样与指示剂放入比色皿中，用比色计测定产生的蓝色溶液吸光度，计算COD值。
五、计算方法根据反应后产生的蓝色溶液的吸光度值，结合标准曲线，计算出水样中的COD值。
COD值的计算公式如下：COD = (A-B)×K×F式中，A为样品溶液吸光度值，B为空白试剂溶液吸光度值，K为系数，F为稀释倍数。
化学需氧量测定方法、
化学需氧量测定方法、引言：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指在一定条件下，水中有机物被氧化为无机产物所需的氧化剂的量。
COD 是衡量水体中有机物污染程度的重要指标之一。
在环境保护、水处理、工业生产等领域，COD的测定是必不可少的。
本文将介绍几种常用的化学需氧量测定方法。
一、高温消解法高温消解法是通过加热样品，在高温和酸性条件下，将有机物氧化为无机产物的方法。
首先将样品与硫酸混合，然后加热至高温，使有机物完全氧化。
再用标准溶液进行滴定，以测定样品中的氧化剂消耗量，从而计算出COD值。
二、溴酸法溴酸法是利用溴酸作为氧化剂，将有机物氧化为无机产物的方法。
该方法的原理是在酸性条件下，溴酸与有机物反应生成溴离子，然后用亚硫酸盐溶液进行滴定，直至溴离子完全消耗。
根据滴定所需的亚硫酸盐溶液的体积，就可以计算出COD值。
三、紫外光/过氧化氢法紫外光/过氧化氢法是利用紫外光照射样品中的过氧化氢，将有机物氧化为无机产物的方法。
该方法的原理是在紫外光的作用下，过氧化氢分解产生氢氧根自由基，进而氧化有机物。
然后，用亚硫酸盐溶液进行滴定，根据滴定所需的亚硫酸盐溶液的体积，计算出COD 值。
四、氧化还原法氧化还原法是利用氧化还原反应将有机物氧化为无机产物的方法。
该方法的原理是在酸性条件下，利用高价态金属离子（如铬酸盐、二氧化氯）氧化有机物。
然后，用还原剂将高价态金属离子还原，根据所需还原剂的体积，计算出COD值。
五、光催化法光催化法是利用光催化剂和光能将有机物氧化为无机产物的方法。
该方法的原理是在光催化剂的作用下，有机物被光能激发产生活性物种（如氧化剂），进而氧化为无机产物。
然后，根据活性物种的消耗量，计算出COD值。
六、总有机碳法总有机碳法是直接测定水样中有机碳含量，进而计算出COD值的方法。
该方法的原理是将样品中的有机物通过高温燃烧或者化学氧化转化为CO2，然后利用红外光谱法、紫外吸收法等测定样品中CO2的含量，从而计算出COD值。
化学需氧量的测定及经验总结
化学需氧量的测定及经验总结化学需氧量（chemical oxygen demand，COD）是指水体中有机物氧化所需的氧量。
COD是一个重要的水质指标，可以用来评价水体中的有机污染物含量和污染程度。
本文将介绍COD的测定方法和经验总结。
一、COD的测定方法1.开闭容器消耗法：将待测水样与一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）置于密闭容器中，经过一定时间后测定溶液中的未消耗氧化剂的含量差，即可得到COD的测定结果。
这种方法适用于测定COD较高的水样。
2.光度法：根据有机污染物在酸性介质中被氧化后产生的染色物的光吸收特性，通过测定溶液中染色物的吸光度来推测COD的含量。
这种方法简便易行，但适用范围较窄，对于有机物种类较多的水样可能存在一定的误差。
3.红外消解法：利用高温高压下的氧化反应将水样中的有机物氧化为CO2和H2O，再测定产生的CO2的含量来计算COD的浓度。
这种方法具有快速、准确、适用范围广等优点，但设备要求较高。
二、COD测定的经验总结1.样品的采集与保存：在采集水样时要避免与空气、金属容器等接触，以防有机物的氧化和污染。
采样容器应为玻璃瓶，并尽快送至实验室。
如需保存，可在4℃条件下保存，并在7天内进行测定。
2.样品的预处理：对于COD较高的水样，需事先进行适当的稀释，以免超出仪器检测范围。
对于悬浮物较多的水样，可通过沉淀、过滤等方法去除杂质。
3.试剂的选择与质量控制：选择优质的氧化剂和指示剂，根据样品特性和需要进行选择。
试剂的质量也直接影响测定结果的准确性，因此应保证试剂的存放和使用符合相关规定。
4.反应条件的控制：反应时间和温度的选择对于COD的测定结果有较大影响。
一般情况下，反应温度选择在150-160℃，反应时间在2小时左右。
5.仪器的校准与操作：使用之前要对仪器进行校准，保证测定结果的准确性。
在操作时，要注意仪器的使用说明，遵循标准操作程序，避免操作失误对结果的影响。
6.数据的分析与结果的评价：对测定结果进行合理的分析和评价，结合样品特性和环境标准，判断样品的水质状况，为保护和改善水环境提供参考依据。
化学需氧量的测定法
化学需氧量的测定法
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是水样中可氧化有机物质质量的测定指标，常用于评估水体中有机污染物的浓度。
化学需氧量的测定可采用以下几种方法：
1. 高温消解法：将水样与强氧化剂（如硫酸钾、硫酸钾铬酸盐等）在高温酸性条件下反应，使有机物被完全氧化为二氧化碳和水。
反应结束后，通过测定消解液中残余氧的量，计算出化学需氧量。
2. 氧化剂滴定法：将水样与过量的强氧化剂（如亚硝酸盐）在酸性条件下反应，利用该氧化剂对有机物进行氧化。
反应结束后，用含有还原剂（如碘化钾）的滴定液滴定消耗的氧化剂，从而间接测定出化学需氧量。
3. 高锰酸钾滴定法：将水样与高锰酸钾在酸性条件下反应，高锰酸钾可被有机物还原为无色的亚锰离子。
通过滴加含有苯胺等指示剂的滴定液，至溶液变为淡玫瑰红色，滴定结束后所消耗的高锰酸钾溶液的体积即为化学需氧量。
4. 液相色谱法：利用液相色谱仪分析水样中有机物的含量，通过测定有机物的峰面积或峰高，计算出化学需氧量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的水样，选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和可靠性。
此外，在实
际应用中还需考虑到测定时间、操作难度、耗材和仪器设备的要求等因素。
测定化学需氧量实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2. 了解微波消解法和滴定分析法在COD测定中的应用。
3. 熟练操作实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L表示。
COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用微波消解法和滴定分析法测定水样的COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 微波消解仪- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 移液管- 烧杯- 锥形瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的重铬酸钾，溶解于蒸馏水中，配制成0.2500mol/L的标准溶液。
2. 微波消解：- 取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀。
- 将锥形瓶放入微波消解仪中，设定消解时间和温度，进行微波消解。
3. 冷却与滴定：- 将消解后的溶液冷却至室温，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
- 加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，即为终点。
4. 数据处理：- 根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算水样的COD值。
五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定：- 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
- 根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2. 水样COD的测定：- 根据实验步骤，计算水样的COD值。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的：了解化学需氧量，采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中，将未氧化的有机物质氧化，给出化学需氧量（COD）的测定值，即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下：先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理，再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温（20℃－25℃）、高压（90mB－100mB），室温下加入钼酸铵，使未氧化的有机物质氧化，最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料：1、柠檬酸，稀硫酸，AgNO3，KCl，K2Cr2O7，K2MnO4，Na2MoO4；2、总离子硬度试剂，体积测量试剂，pH雪腐试剂，抗坏血酸试剂；3、磁力搅拌仪，恒温热水浴，分光光度计，电化学分析仪；4、滴定液，分析用精馏水，标准稀释液，抗蚀瓶，干净空瓶，滤纸，干净分离杯，干净蒸馏烧瓶。
实验仪器：元素分析仪，电阻温度控制仪，温度校正仪，电子天平，称量管，称量环，微量称量器，滴定管，大型百秒表，微量百秒表，离心机，吸气泵，恒压容器，蒸馏仪，洗药机，室温抗蚀瓶，发泡计，水滴定管，高倍放大显微镜，金属微量药液分析仪，气体升华仪，等温热水浴，抗磁容器，烧杯，温控仪，恒流电路，去氧仪，抗坏血酸定量测定仪，电离室温度探头，气温场强仪，恒温热水浴等。
四、实验步骤（1）选取泥沙样品，称量取2g样品，放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸；（2）加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液；（3）放入恒温热水浴，用磁力搅拌仪搅拌，使溶液恒定保温20℃－25℃，高压90mB－100mB；（4）加入10mL钼酸铵溶液，搅拌，用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量；（5）将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果，经过上述步骤，随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量，最终得到样品的化学需氧量（COD）。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
《水质化学需氧量的测定 重铬酸钾法》检测方法验证
水质化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中化学氧化所需的化学氧化剂的量，是反映水中有机物和有毒物质污染程度的指标之一。
在水环境监测和水处理过程中，COD的测定是非常重要的。
目前，常用的COD测定方法有多种，其中重铬酸钾法是一种经典的测定方法，具有准确、稳定、可靠的特点。
本文旨在对重铬酸钾法进行检测方法验证，以确保该方法的准确性和可靠性。
下面将从验证目的、方法原理、实验步骤、结果分析等方面详细介绍重铬酸钾法的检测方法验证过程。
1. 验证目的重铬酸钾法的检测方法验证旨在验证COD测定方法的准确性和可靠性，以保证其在实际应用中的准确性。
通过验证，确定该方法是否符合标准要求，以便在水处理和环境监测中进行准确、可靠的COD测定。
2. 方法原理重铬酸钾法是通过化学氧化的方法测定水样中有机物的含量，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下，用过量的Cr2O7 2-氧化为CO2和H2O。
通过滴定Cr2O7 2-过后剩余的Cr2O7 2-，从而计算出水样中的化学需氧量。
3. 实验步骤3.1 样品处理3.1.1 取样并进行标注，确保标注与样品一致。
3.1.2 根据实际情况，选择适当的稀释倍数。
3.2 试剂配制3.2.1 配制硫酸-汞饱和溶液，浓度为5.0g/L。
3.2.2 配制重铬酸钾溶液，浓度为0.25mol/L。
3.2.3 配制硫酸钾铜硫酸钠溶液，浓度为0.25mol/L。
3.3 检测操作3.3.1 取适量水样，放入反应瓶。
3.3.2 加入硫酸-汞饱和溶液，封口，静置30分钟。
3.3.3 在反应瓶中加入重铬酸钾溶液，混匀。
3.3.4 加入硫酸钾铜硫酸钠溶液，静置2小时。
3.3.5 以硫酸钾铜硫酸钠溶液为白色，重铬酸钾溶液为红色为终点，测定滴定值。
4. 结果分析根据验证实验的结果，对比标准值，分析测试数据的准确性和可靠性。
并结合实际应用，评估重铬酸钾法在实际应用中的适用性。
5. 结论通过对重铬酸钾法的检测方法验证，验证了该方法的准确性和可靠性，具有良好的适用性。
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第４３卷第１２期２０１５年６月广 州 化 工ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＶｏｌ畅４３Ｎｏ畅１２Ｊｕｎ畅２０１５化学需氧量测定方法研究刘 翔，陈 燕，寿柯琴（万华化学（宁波）有限公司，浙江 宁波 ３１５８００）摘 要：原测定化学需氧量的方法操作过程冗长，测定成本高，紧急应变能力不够。
为了改进以上不足，缩短分析时间，分析工作者在ＨＪ／Ｔ３９９－２００７基础上进行方法优化。
通过对消解温度、消解时间、试剂选择及氯离子干扰问题等方面对比实验，可知在１６５℃下消解１５ｍｉｎ较合适；硫酸汞的掩蔽效果较硝酸银好；应根据氯离子浓度选择合适的氧化剂的浓度。
改良后的光度法测定ＣＯＤ结果精密度、准确度好，与国标测得结果一致。
关键词：化学需氧量；对比；优化；ＨＪ／Ｔ３９９－２００７中图分类号：Ｘ８３２ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００１－９６７７（２０１５）０１２－０１１２－０４Research Progress on Determination of CODLIU Xiang，CHEN Yan，SHOU Ke－qin（ＷＡＮＨＵＡＣｈｅｍｉｃａｌ（Ｎｉｎｇｂｏ）Ｃｏ畅，Ｌｔｄ畅，ＺｈｅｊｉａｎｇＮｉｎｇｂｏ３１５８００，Ｃｈｉｎａ）Abstract：Ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｏｒｉｇｉｎａｌｌｙｔａｋｅｎｄｕｒｉｎｇｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙｌｅｎｇｔｈｙ，ｈｉｇｈｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｃｏｓｔｓ，ｉｎａｄｅｑｕａｔｅｅｍｅｒｇｅｎｃｙｒｅｓｐｏｎｓｅｃａｐａｂｉｌｉｔｉｅｓ畅Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｓｅｓｈｏｒｔｃｏｍｉｎｇｓａｎｄｓｈｏｒｔｅｎａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅ，ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｗｏｒｋｅｒｓ，ｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｏｎｔｈｅｂａｓｉｓｏｆＨＪ／Ｔ３９９－２００７畅Ｎｅｗａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｒｅａｇｅｎｔ，ｔｈｅｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｐｒｏｂｌｅｍｓ，ａｎｄｓｏｏｎ畅Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅ１６５℃ｄｉｓｓｏｌｖｅ１５ｍｉｎｗａｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ，ｍｅｒｃｕｒｙｓｕｌｆａｔｅ摧ｓｍａｓｋｉｎｇｅｆｆｅｃｔｗａｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｓｉｌｖｅｒｎｉｔｒａｔｅ畅Ｃｈｏｏｓｉｎｇｓｕｉｔａｂｌｅｏｘｉｄａｎｔｓｈｏｕｌｄｂｅｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｉｎｅｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ畅ＣｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄｏｆＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｏｎｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ畅Key words：ＣＯＤ；ｃｏｎｔｒａｓｔ；ｏｐｔｉｍｉｚｅ；ＨＪ／Ｔ３９９－２００７化学需氧量（ＣＯＤ）是评价水体污染的重要指标之一，是水质监测分析中最常监测的项目．化学需氧量又称化学耗氧量（ＣｈｅｍｉｃａｌＯｘｙｇｅｎＤｅｍａｎｄ），简称ＣＯＤ［１］。
ＣＯＤ超标会不同程度对水体造成污染，使水体质量下降，也会威胁到水中一些生物的生存。
因此，在环保越来越受重视的今天化学需氧量的检测也越来越重要。
目前，实验室测定ＣＯＤ仍然大都采用标准法［２］，该方法测定结果准确、重现性好，检测限为３０～７００ｍｇ／Ｌ。
但是标准法分析时间长，像我们实验室样品较多时批量测定难以实现，二次污染比较严重，故对区域水质调查和实验室内大批样品的测定很难适用，也不好实现［３－５］。
针对国标法测定分析时间长、二次污染严重、氯离子高的废水操作步骤繁琐，难以测定等问题［６］，我工作小组在ＨＪ／Ｔ３９９－２００７［７］的基础上，以数据的准确度为前提，从消解时间、消解温度、掩蔽剂［８－１２］的选择以及氧化剂［１２－１６］用量等方面进行优化改进，并得出了光度法适宜选择１６５℃下消解１５ｍｉｎ；硫酸汞的掩蔽效果较硝酸银好；实际操作中应根据氯离子浓度选择合适的氧化剂的浓度等结论。
改良后的光度法测定ＣＯＤ结果精密度、准确度好，与国标测得结果一致。
针对分析室新旧方法对比，其创新之处：旧方法在加入掩蔽剂、氧化剂、催化剂顺序不可颠倒，而新方法可以先加试剂，配成预装混合液，样品取来时直接加水样消解、测量。
加快了样品分析速率，出结果快，提高了紧急应变能力。
新方法较旧方法在成本上更加便宜，节约成本。
在人员紧张的情况下，新方法更加快速、便捷，节约劳动力。
新方法可测量程１０～１０００ｍｇ／ｋｇ，而旧方法测得量程２０～５００ｍｇ／ｋｇ，很多样品不需要经过稀释直接加样，使得数据更有代表性。
1 实 验1畅1 原 理试样中的还原性物质，在强硫酸介质中，经高温消解，一定量的Ｋ２Ｃｒ７Ｏ７被氧化，将Ｃｒ６＋还原成为Ｃｒ３＋，然后再采用分光光度计对Ｃｒ６＋或者Ｃｒ３＋的吸光度进行测定，最后即可对水样中ＣＯＤ值进行计算。
1畅2 试剂和材料去离子水或蒸馏水。
硫酸：ρ（Ｈ２ＳＯ４）＝１畅８４ｇ／ｍＬ。
硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ａｇ２ＳＯ４）＝２０ｇ／Ｌ。
硫酸汞溶液：ρ（ＨｇＳＯ４）＝０畅２４ｇ／ｍＬ。
重铬酸钾标准溶液：ｃ＝０畅５００ｍｏｌ／Ｌ、ｃ＝０畅１２０ｍｏｌ／Ｌ。
预装混合试剂：重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液三者混合液，需避光保存，在使用前应将混合试剂摇匀。
邻第４３卷第１２期刘翔，等：化学需氧量测定方法研究１１３ 苯二甲酸氢钾：基准级或优级纯。
硝酸银溶液：ｃ（ＡｇＮＯ３）＝０畅１ｍｏｌ／Ｌ。
1畅3 仪器及用具分光光度计：１０ｍｍ比色皿。
ＴＬ－ＴＡ型恒温消化装置：温控（１６５±２）℃。
磨口具塞比色管：１０ｍＬ。
手动移液器：最小分取体积不大于０畅０１ｍＬ。
1畅4 样品的采集、保存样品采集多余１００ｍＬ，保存于洁净的玻璃瓶中。
采集后的样品应在２４ｈ内测定，否则应加入硫酸调节其ｐＨ值小于２。
低温（０～４℃）保存，一般可保存７ｄ。
1畅5 测定过程１畅５畅１ 校准曲线的绘制①打开加热器，预热到设定的（１６５±２）℃。
②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
③量取相应体积的ＣＯＤ标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管中。
④拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，擦净管外壁。
⑤将消解管放入（１６５±２）℃的加热器的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的（１６５±２）℃时，计时加热１５ｍｉｎ。
⑥静置，冷却至室温。
⑦选择相应量程，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。
１畅５畅２ 空白试验用水代替试样，按照上述的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。
１畅５畅３ 试样的测定①选定对应的预装混合试剂，将已稀释好的试样在搅拌均匀时，取相应体积的试样。
②按照上述步骤进行测定。
③注意测定时将消解管中的上清液倒入比色皿中测定。
④分光光度计自动计算得出ＣＯＤ值。
2 结果与讨论2畅1 样品消解温度的选择由于ＨＪ／Ｔ３９９－２００７枟快速消解分光光度法枠中低浓度样品（１０～１５０ｍｇ／Ｌ）与高浓度样品（１００～１０００ｍｇ／Ｌ）所使用试剂的质量浓度不同，所以在本文中使用两个质量浓度值５０ｍｇ／Ｌ（介于１０～１５０ｍｇ／Ｌ）、５００ｍｇ／Ｌ（介于１００～１０００ｍｇ／Ｌ）来进行讨论。
在不同温度下进行样品消解，所设温度不同，从开始加热至完全氧化所需的时间也不同。
温度太低，反应时间较长，消解可能不完全；温度过高会导致样品喷溅，并且多消耗能源。
实验结果见表１、表２和图１、图２。
表１ 不同消解温度实验结果（样品实际质量浓度为５０ｍｇ／Ｌ）温度／℃时间／ｍｉｎ测定值／（ｍｇ／Ｌ）均值／（ｍｇ／Ｌ）相对误差／％相对标准偏差／％１３０１５３０畅２３１畅８３０畅９３１畅００畅５６０畅８０１４０１５３８畅５３９畅３３８畅８３８畅９０畅２９０畅４０１５０１５４５畅１４４畅９４６畅５４５畅５０畅６７０畅８７１６０１５４９畅３４９畅５４８畅８４９畅２０畅２７０畅３６１７０１５４９畅５４８畅７４９畅６４９畅３０畅３８０畅４９１８０１５４９畅４４９畅６４９畅８４９畅６０畅１３０畅２０图１ ＣＯＤ浓度为５０ｍｇ／Ｌ的样品在不同温度消解所得结果表２ 不同消解温度的实验结果（ＣＯＤ实际浓度为５００ｍｇ／Ｌ）温度／℃时间／ｍｉｎ测定值／（ｍｇ／Ｌ）均值／（ｍｇ／Ｌ）相对误差／％相对标准偏差／％１３０１５３６１畅１３５７畅８３６０畅９３５９畅９１畅４２１畅８５１４０１５４１０畅５４１３畅３４１５畅８４１３畅２１畅８０２畅６５１５０１５４６４畅１４６８畅９４６５畅５４６６畅２１畅８２２畅４７１６０１５４９３畅３４９１畅５４８９畅８４９１畅５１畅１８１畅７５１７０１５４９１畅５４９２畅７４９２畅６４９２畅３０畅５１０畅６７１８０１５４９３畅８４９４畅４４９４畅１４９４畅１０畅２００畅３０图２ ＣＯＤ浓度为５０ｍｇ／Ｌ的样品在不同温度消解所得结果综合表１、表２和图１、图２可以看出，消解温度在１６０℃时，样品已几近消解完全，故本文采用的温度是１６５℃。
2畅2 样品消解时间的选择在温度为１６５℃下进行样品消解，如果消解时间不同，则样品消解的程度不同。
时间太短，样品可能消解不完全；时间过长，耗时长，应变能力降低。
实验结果见表３、表４和图３、图４。
表３ 不同消解时间的实验结果（ＣＯＤ实际浓度为５０ｍｇ／Ｌ）时间／ｍｉｎ温度／℃测定值／（ｍｇ／Ｌ）均值／（ｍｇ／Ｌ）相对误差／％相对标准偏差／％５１６５３６畅１３５畅８３６畅９３６畅３０畅４２０畅５７１０１６５４３畅５４４畅３４３畅８４３畅９０畅２９０畅４０１５１６５４９畅１４８畅９４９畅５４９畅２０畅２２０畅３１２０１６５４９畅３４９畅５４８畅８４９畅２０畅２７０畅３６２５１６５４９畅５４８畅７４９畅６４９畅３０畅３８０畅４９图３ 质量浓度为５０ｍｇ／Ｌ的样品在不同时间消解所得值１１４ 广 州 化 工２０１５年６月表４ 不同消解时间的实验结果（ＣＯＤ实际浓度为５００ｍｇ／Ｌ）时间／ｍｉｎ温度／℃测定值／（ｍｇ／Ｌ）均值／（ｍｇ／Ｌ）相对误差／％相对标准偏差／％５１６５４２２畅７４２１畅９４２２畅１４２２畅２０畅３１０畅４２１０１６５４７１畅０４６９畅９４７０畅２４７０畅４０畅４２０畅５７１５１６５４９０畅３４９３畅７４８７畅５４９０畅５２畅１３３畅１０２０１６５４９３畅４４９２畅９４９４畅２４９３畅５０畅５３０畅７０２５１６５４９３畅６４９４畅１４９４畅９４９４畅２０畅４７０畅６６图４ ＣＯＤ浓度为５０ｍｇ／Ｌ的样品在不同时间消解所得结果表３、表４、图３、图４所示结果表明，消解时间为１５ｍｉｎ，测定值准确度高。