三氧化二铝的测定----EDTA容量法教学文案
三氧化二铝的测定
四川广元高力水泥实业有限公司
三氧化二铝的测定检验规程
目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
程序：
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。
加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示：
三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算：
TAl2O3×V×10
wAl2O3 = × 100
m1×1000
TAl2O3×V
=
m1
式中：
wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；
TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m1—试料的质量，单位克（g）。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。
1三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后，铝及锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）等离子与Na2EDTA形成络合物，用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。
再用一种选择生较高配位剂氟化钠（氟化铵）从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。
主要反应：Al3++H2Y2－=AlY－+2H+AlY－+6F－=AlF6－+Y4－Y4－+Zn2+=ZnY2－2、试剂2.1 氢氧化钠（钾）AR。
2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）；（1+1）。
2.3 乳酸（25%V/V）。
2.4 氢氧化钠溶液（200g/L）。
2.5 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5～6.0）。
2.6 酚酞指示剂（5g/L）。
2.7 二甲酚橙指示剂（5g/L）。
2.8 氟化钠AR。
2.9 氯化锌标准滴定液（0.02mol/L）。
2.10 Na2EDTA标准滴定液（0.05mol/L）。
3、分析步骤从碱熔分析氧化钙（镁）的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中，加乳酸2mL，加Na2EDTA（0.05mol/L）10mL，加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色，用盐酸（1+1）调溶液消失并过量3滴，加乙酸－乙酸钠缓冲液10mL，加热煮沸3min，取下冷却，加3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点，不计读数，向烧杯加1g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加乙酸－乙酸钠缓冲溶液10mL，1滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。
4、计算T×VAl2O3（％）＝————×100m×K式中：T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数（g/mL）.V——消耗氯化锌标准溶液的体积（mL）。
m×K——称取试样量×分液比（g）。
5、允许差Al2O3（％）允许差％ Al2O3（％）允许差％≤1.00 0.20 ﹥10.00～20.00 0.50﹥1.00～5.00 0.30 ﹥20.00～30.00 0.60﹥5.00～10.00 0.40注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。
三氧化二铝的测定-孙会宁(精)
根据加入的 EDTA 标准溶液的浓度和加入体积以及 回滴时 CuSO 4 标准溶液浓度和消耗滴定体积计算 Al 2 O 3 的 质量分数。以 PAN 为指示剂，用 CuSO 4 滴定 EDTA 时，终
点往往不清晰，应该注意操作条件。
近终点时，要充分摇动和缓慢滴定，滴定温度控制在 80～85℃为宜。温度过低，PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶 解度降低；温度太高，终点不稳定。为改善终点，可加入
，实际测定的是三氧化二铝和二氧化钛的总量，应扣除二
氧化钛量（含量低，可用仪器分析法测 得）后才是三氧 化二铝量。
三氧化二铝的测定
Al 2 O 3 的测定 由于 Al 3+ 与 EDTA 的配位作用缓慢，一般先加入对 铝过量的 EDTA 标准滴定溶液，加热煮沸，使 Al 3+ 与
EDTA 充分配位，然后在溶CuSO 4 标准滴定溶液回滴过量的 EDTA 溶液， 溶液呈现紫红色为终点。
适量乙醇。由于滴定采用PAN为指示剂，滴定过程中溶液
里有3种有色物质，即淡黄色的PAN、蓝色的Cu-EDTA、深 红色的Cu-PAN，终点时溶液颜色变化是否敏锐，关键是蓝 色Cu-EDTA浓度的大小。
因此实验中EDTA不能过量太多，通常采用的是每 100mL溶液加入0.02mol/LEDTA标准溶液过量10mL左右。值 得注意的是，若试样中含微量二氧化钛，则在上述条件下
edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]
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EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。
用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。
这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。
大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。
大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。
锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。
当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。
铜大于10毫克时，也影响终点观察。
本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。
一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。
EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。
铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。
称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
必要时用重量法校正。
乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。
标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。
再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。
加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。
加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。
EDTA容量法联合测定直接还原铁中CaO、MgO、Al2O3含量
（视铝含量而定，一般过量5.00～10.00 mL）加入 1滴～2滴酚酞指示剂（1 g/L），用盐酸（1+1）中 和至红色消失并过量1～2滴，加入20 mL乙酸—乙 酸铵缓冲溶液（PH值为4.5），加热煮沸3～5 min 取下，加入12滴PAN指示剂（1g/L），用硫酸铜 标准溶液（0.001 mol/L）滴定至溶液由桔红色变 为紫红色即为终点。
2.1 实验原理 试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用氨
水分离Fe、Al、Ti，滤液用于测定CaO、MgO含 量，沉淀用于测定Al2O3。
于滤液中加入铜试剂分离锰，过滤，取一份 滤液，在pH值大于13时，加钙羧酸—硫酸钾混合 指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定氧化钙含 量。另取一份滤液加入氨性缓冲溶液，在pH值为 9～10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴 定CaO、MgO含量。
沉淀加入氢氧化钠溶液，加热溶解，过滤， 使铝和铁、钛分离，加入过量EDTA标准溶液， 在pH值为3～4.5的溶液中，使铝与EDTA配合， 用 PA N 作 指 示 剂 ， 硫 酸 铜 标 准 溶 液 回 滴 过 量 的 EDTA，测定氧化铝含量。
(CH2)6N4 + 10H2O = 4NH4OH + 6HCHO FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3 + 3NH4Cl AlCl3 + 3NH4OH = Al(OH)3 + 3NH4Cl Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ Al2O3 + 2NaOH = 2NaAlO2 + H2O Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+
氟盐法取代EDTA容量法测定铝土矿三氧化二铝
云 南 地 质
Ｃ Ｎ ５ ３ — １ ０ ４ １ ／ Ｐ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ １ ０ ０ ４ — １ ８ ８ ５
氟盐法取代 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ容 量 法 测 定 铝 土 矿 三 氧 化二 铝
李 静 ，杨 洁
（ 国土资源部昆 明矿产资源监督检测 中心 ，云南 昆明 ６ ５ ０ ２ １ ８ ）
２ ． ２ 实验步 骤
称取 ０ ． ２ ｇ（ 精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）试 样 ，置 于银坩 埚 中 。加 入 ４克 Ｎ ａ Ｏ Ｈ，再 覆盖 ０ ． ２克 Ｎ ａ ２ Ｏ ２ ，于 ３ ０ ０ ℃
高温炉中升至 ７ ０ ０ ％熔 ３ Ｏ 分钟 ， 取 出，冷却 。于 １ ５ ０ ｍ Ｌ 烧杯中用 ３ ０ ｍ Ｌ 热水提取 ，用热水洗出坩埚 ，并置
酚橙 指示 剂 ，用 （ １＋１ ）氨 水调 至溶 液变 紫 。加 ３ ０ ｍ ｌ（ ｐ Ｈ＝ ５ ． ４ ） 乙酸 一乙酸 钠缓 冲溶液 ，盖 上 表 面皿 ， 加热 煮 沸 ３— ５ ａｉ ｒ ｎ ，取下 ，于冷 水 中冷却 ，用 水 冲洗表 面皿 及烧 杯壁 。先 用 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ １ 乙酸锌溶 液滴 至 近终 点 ，继 而再用 乙酸标准 溶液 滴定 至橙 红色 为 终点 （ 不计 读 数 ） 。加入 ５ ｇ左 右 氟化 钠 ，再 煮 沸 ３ ｒ ｎ ｉ ｎ ，取 下 放 冷水 中冷却 ，用 乙酸锌标 准溶 液 滴 定 至橙 红 色 为终 点 。 由消 耗 的 乙酸 锌标 准 溶 液 的体 积 （ ｍ１ ） 和所 移 取 三氧 化二 铝标 准溶 液 的量计算 乙酸锌标 准溶 液对 三 氧化二 铝 的滴定 度 Ｔ （ ｇ ／ ｍ１ ） 。
三氧化二铝的测定—EDTA 容量法
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。
2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。
在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。
再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。
3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。
3.2 硝酸：ρ约1.42。
3.3 硫酸：1+1；1+99。
3.4 氢氟酸：ρ约1.14。
3.5 焦硫酸钾。
3.6 氢氧化铵：1+1。
3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。
3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。
3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。
3.11 氟化钠。
3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。
3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。
3.14 氯化铵：20g/L水溶液。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。
加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。
将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。
矿物类原料化学分析方法EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量
辽宁丰华实业有限公司企业标准石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖化学分析方法EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量1 范围本标准规定了测定石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的原理、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许偏差。
本标准适用于石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的测定。
测定范围：氧化钙5.00％～50.00％；氧化镁2.00％～70.00％；三氧化二铝 2.00％～60.00％。
2 规范类引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于本标准。
GB/T 8170 数值修约规则3 原理试样经混合熔剂熔融后，用盐酸浸取，加入硝酸氧化，在氯化铵存在下，用氨水沉淀铁、铝、钛、锰等使之与钙、镁分离。
沉淀溶解后，用强碱使铝与铁、钛、锰分离，向含铝的溶液中准确加入 EDTA 标准溶液，以硫酸铜标准溶液返滴过量的 EDTA 标准溶液，根据硫酸铜标准溶液的体积计算出三氧化二铝的含量。
吸取分离铁、铝、钛、锰后的滤液，调节 pH 值大于 12，以 EDTA 标准溶液滴定钙，调节另一份溶液 pH 值等于 10，以 EDTA 标准溶液滴定钙镁的合量，由 EDTA 标准溶液的消耗量计算出氧化钙、氧化镁的含量。
4 试剂4.1 混合熔剂：2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸研细，混匀。
4.2盐酸（1+1）。
4.3 盐酸（5+95）。
4.4 硝酸，ρ约 1.42g/mL。
4.5氯化铵饱和溶液。
4.6氨水（1+1）。
4.7过硫酸铵（固体）。
4.8氯化铵洗液（20g/L）：称取 2g 氯化铵溶于 100mL 水中。
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三氧化二铝的测定----EDTA容量法
一、方法提要
试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.
二、试剂
1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170
度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：
T=C×0.02698
式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；
C—锌标准溶液的浓度，mol/l；
0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。
2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。
a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，
加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。
b)对硝基酚：0.1％。
5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。
三、分析步骤
称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。
将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。
浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。
吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。
加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。
再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。
四、分析结果的计算
T×（V-V0）
Al2O3(%)=----------- ×1.8895×100
m
式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；
V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml；
V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml；
m—分取试样量，g；
1.8895—铝换算成三氧化二铝的系数。
五、注意事项
1、在PH5-6的条件下，常见元素有铁、钴、镍、铜、锌、钛、锰、铅等可与EDTA生成络合物，干扰三氧化二铝的测定。
本方法采用碱熔样可除掉铁、钛的干扰。
用氟化钠置换可使铜、铅、锌、钴、镍不干扰测定。
如在浸出液中有紫色或绿色的高价锰存在时，可加入几滴无水乙醇，还原成二氧化锰沉淀与之分离。
2、当有大量磷酸根和硫酸根存在时，不适用铅盐滴定，因产生沉淀用锌盐滴定为宜。
3、本方法只适用钙、镁含量低的试样，如铝土矿、铁矿等，因氢氧化镁对铝有强烈的吸附作用，使测定结果偏低。
4、氧化锌标准溶液二次滴定终点颜色应一致。