水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。
需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。
因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
(九)海水(环境监测岗位专业考试)
第九节火焰原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号：W9-0一、填空题1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。
答案：雾化器燃烧器3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。
答案：产生基态原子共振辐射4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。
答案：空心阴极灯无极放电灯5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。
答案：电离干扰光谱干扰6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。
答案：不纯锐线7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。
答案：分裂同一10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。
答案：预混合全消耗11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱二、判断题1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。
( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。
2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。
( )答案：正确3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。
方法确认GBT11911-89水质铁锰的测定
水质铁、锰的测定
方法确认报告
1 目的
验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。
2 方法内容
2.1 范围
本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂
实验用水为蒸馏水。
2.2.11+99硝酸溶液
2.2.2金属贮备液：1000mg/L
2.2.3 中间标准液
2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液
仪器设备
2.3.1 一般实验室仪器
2.3.2 原子吸收分光光度计
2.4 样品的采集和分析
2.4.1 样品的采集和制备
2.4.2 分析步骤
3 方法确认实验数据
3.1 线性范围和灵敏度
实验结果记录及数据分析
3.2 检出限
以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度
3.2.1 实验结果记录及数据分析
3.3 精密度
配制铜锌浓度分别为1.2mg/L，0.6mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）
3.3.1 实验结果记录及数据分析
3.4 回收率
参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析
4 方法确认结果报告。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰概述火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可以用于测定各种元素的含量，特别是在生活饮用水中铁和锰的测定方面，具有广泛的应用。
本文主要介绍火焰原子吸收法的原理、方法和实验操作，以及测定生活饮用水中铁和锰的过程和注意事项。
原理火焰原子吸收法是一种基于吸收光谱学原理的分析方法。
它利用火焰中的热能将样品原子激发到高能级，然后通过光源向火焰吸收的原子吸收特定波长的光线，从而测定样品中的元素浓度。
具体来说，其原理可以分为以下几个步骤：1.样品的消解和预处理。
首先将样品中的铁和锰进行消解或者溶解处理，以使样品中的元素能够更好地被分析仪器检测。
2.样品的进样。
将处理好的样品转移至样品入口，然后由进样器将样品引入到火焰内进行分析。
3.原子的激发和激发能量的测定。
由火焰提供的高温和热能使样品中的铁和锰原子发生激发，然后通过光源向火焰中射入的特定波长的光线将原子激发的能量测定出来。
每种元素的激发能量不同，所以可以根据其特定的光谱线进行检测。
4.信号的放大和检测。
检测器扫描光谱线，并为每个元素强度信号放大，以得出更准确的结果。
5.结果的计算和输出。
根据标准曲线计算出各样品中的铁和锰的质量浓度，然后通过仪器将结果输出。
方法和实验操作1.反应物和仪器准备。
根据样品的需求，准备好适合的反应物和检测仪器，并按照说明书进行配置和调整。
2.准备样品。
使用热解或者其他方法，将样品中的铁和锰分离出来，并按照标准分析方法进行预处理。
如果需要，可以通过稀释等方法将样品的浓度控制在合适的范围内。
3.进样和测量。
将处理好的样品放入仪器的进样器中，并使用仪器的自动控制程序将样品送入火焰进行分析。
注意读取样品的光谱线数据和仪器的报告结果。
4.数据处理和统计。
将仪器生成的数据进行处理和整理，并使用标准曲线计算出样品中铁和锰的浓度。
根据实验需求对数据进行统计和分析，确定样品中元素的质量浓度和问题的原因。
5.仪器清洗和维护。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰火焰原子吸收法（FAAS）是一种常用的分析技术，可用于测定水样中的各种元素。
本实验利用火焰原子吸收法对生活饮用水中的铁和锰进行测定。
一、实验目的1. 了解火焰原子吸收法的原理和实验操作；2. 掌握火焰原子吸收法测定生活饮用水中铁和锰的方法；3. 分析比较不同水样中铁和锰的含量。
二、实验原理火焰原子吸收法是一种灵敏、准确、快速的元素分析技术，基于原子在高温火焰中的吸收现象，可用于测定水样中的各种元素。
该方法具有分析速度快、结果准确、分析范围广等优点，但也存在着干扰因素复杂的问题。
实验中将待测水样在火焰中氧化分解，得到一个包含金属离子的气态物质。
通过在金属离子的吸收波长上测量其强度，可以定量测定样品中金属元素的含量。
该实验采用锌灯和氧-乙炔火焰，样品中的铁和锰在火焰中形成气态原子，在特定波长下，原子的吸收强度与其浓度成正比。
三、实验步骤1. 仪器准备将火焰原子吸收光谱仪（FAAS）进行预热，打开电源开关，使其预热至适当温度。
2. 样品制备取100mL生活饮用水样品，加入2mL浓盐酸，用去离子水定容至100mL，混匀后待用。
将制备得到的标准溶液分别稀释至5、10、20、50、100μg/mL。
3. 标准曲线绘制将稀释的标准溶液分别进样进行测定，记录各个浓度下的样品吸收值，并绘制标准曲线。
4. 测定待测样品将制备好的水样进样进入火焰原子吸收光谱仪，测定吸收值。
根据标准曲线计算出水样中铁和锰的含量。
5. 结果分析计算各个样品中铁和锰的平均值，比较不同水样中铁和锰的含量。
四、实验注意事项1. 加入稀释剂时应注意控制稀释剂的用量，避免加入过多稀释剂影响测定结果。
2. 进样时应仔细清洗仪器，保证准确性。
3. 操作时应戴手套，避免皮肤接触强酸。
4. 操作时应注意安全，不要离开实验室，避免发生安全事故。
五、实验结果及分析对不同水样进行测定，得到的铁和锰的含量如下：| | 铁 (mg/L) | 锰 (mg/L) || --- | --- | --- || 样品A | 0.087 | 0.022 || 样品B | 0.125 | 0.032 || 样品C | 0.102 | 0.026 |由上表可知，不同水样中铁和锰的含量差别很大，其中样品B中铁和锰含量最高，样品C中铁和锰含量较低。
原子吸收实验-测定水中铁锰含量
3、设置仪器条件 4、以蒸馏水为空白，分别测定Fe、Mn标准系列、水样的吸光度。 5、记录 ①仪器条件：仪器型号、吸收线波长(nm)、灯电流(mA)、、燃烧器位置、乙炔 流量(L/min)、空气流量(L/min)
②测定吸光度
标准系列 CFe(μg· mL-1) A CMn(μg· mL-1) A 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 2 4 6 8 10 实验水样 自取水样
原子吸收光谱法测定水中铁、锰含量
一、实验目的
（1）熟练掌握原子吸收分光光度计的构造原理及其操作方法。 （2）掌握原子吸收分光光度计测铁、锰的分析技术。 二、实验内容 1、铁锰混合标准溶液配制 Fe标准使用液：分别准确吸取1、2、3、4、5ml铁贮备液（50μg·mL-1)于25ml 容量瓶
Mn标准使用液：分别准确吸取0.8、1.0、1.2、1.4、1.6ml锰贮备液(50μg·mL1)于25ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。 2、水样品的制备 Fe:取5mL实验室水样于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 Mn:取2.5mL实验室水样于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 自取水样：过滤膜过滤后直接测铁、锰含量。
实验室水样： 3 Fe
C x1 25.00ml 5.00ml
Mn2
C x 2 25.00ml 2.50ml
6、实验报告：实验记录表格、工作曲线、实验室水样空压机，关计算机，关主机。
Cx
C(ug/ml)
吸喷去离子水，清洗燃烧系统。关闭乙炔总阀门，主机火焰自动熄灭，关分压阀。
火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告
火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可求出样品中待测元素的含量。
二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L，锰0.1-0.3mg/L，铜0.2-5.0mg/L，锌0.05-1.0mg/L。
三、水样的预处理（1）澄清的水样可直接测定；（2）悬浮物较多的水样，分析前酸化并消化有机物，分析溶液的金属，应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化，使PH小于2.（3）当水样的浓度较低时，可采取萃取法，共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。
①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂，用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8（由蓝变黄），然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，与金属离子形成配合物，用甲基异丁基甲酮萃取，标准系列也按此操作，取萃取液测定。
②共沉淀法于水样中加入氧化镁，边搅拌加滴加氢氧化钠溶液，水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀，吸取上清液并弃去，加入少量硝酸溶解，经定容并进行分析测定。
③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5，移入分液漏斗中，以5ml/min的流速使水样通过巯基棉，然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分，收集洗脱液并定容，供进样分析。
四、原子吸收光谱法具有灵敏度高，干扰少操作简便，速度快，结果准确可靠。
1）基线的稳定性；光谱带宽0.2nm标尺扩展10信，时间常数0.25s，点火基线测量15min，零点飘移0.0056A，瞬时燥声0.0011A。
2）火焰法测铜的检出限，测量重复性和线性误差。
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水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
GB 11911－89 1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操
作简便、快速而准确。
1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰
的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分
别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于
原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其
空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样
品中金属浓度成正比。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的
分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。
3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水
并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到
0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，
锰贮备液
(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。
此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铁、锰空心阴极灯。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪
器说明书自行选择。
4.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)
中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。
5 样品
5.1 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡
24h以上，然后用水冲洗干净。
5.2 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤，并立即加硝酸(3.1)酸化滤液，使pH为1－2。
5.3 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。
6 步骤
6.1 试料
测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。
混匀后分取适量实验室样
品于烧杯中。
每100mL水样加5mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近沸
状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。
必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐
酸(3.6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加
氯化钙溶液(3.8)1mL，以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。
6.2 空白实验
用水代替试料做空白实验。
采用相同的步骤，且与采样和测定中所
用的试剂用量相同。
在测定样品的同时，测定空白。
6.3 干扰
6.3.1 影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅
的浓度大于20mg／L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于
50mg／L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的
浓度增加而增加。
如试样中存在200mg／L氯化钙时、上述干扰可以
消除。
一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由
分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。
6.3.2 铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱
通带。
6.4 校准曲线的绘制
分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线，摇匀。
至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度
应荡在这一标准系列范围内。
根据仪器说明书选择最佳参数，用盐
酸溶液(3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校
准曲线。
在测量过程中，要定期检查校准曲线。
6.5 测量
在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。
由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、
锰的含量。
测量可过滤态铁、锰时，用(5.2)制备的试样直接喷入进
行测量。
测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
7 结果的表示
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，
C=m/V
式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L；
m——试料中的铁、锰含量，μg；
V——分取水样的体积，mL。
8 精密度和准确度
13个实验室测定含铁2.00mg／L、含锰1.00mg／L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为1.00％和0.62％；再现性相对标准偏差分别为1.36％和1.63％。
铁的加标回收率为93.3％～102.5％，锰的加标回收率为94.9％～105.9％。