制备硝基苯
(整理)实验室制备硝基苯的主要步骤如下
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是一定要将浓H2SO4沿内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）步骤③的加热方式是50℃～60℃水浴加热；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；
（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）现有三种实验装置，如下图所示，要制备硝基苯，应选用（ C ）
实验室制取溴苯的方法是：
把苯和液溴放入烧瓶中，再加入少量铁粉，经振荡后按下列装置组合，不久，反应物在蒸瓶中沸腾起来，圆底烧瓶里有溴苯生成。
硝基苯的制备方程式
硝基苯的制备方程式C6H6+HNO3=浓硫酸加热=C6H5NO2+H2O，属于取代反应一种（也称硝化反应）。
需要的药品及仪器：药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯化钙，饱和食盐水，PH试纸仪器：锥形瓶（100mL，干燥），圆底三颈瓶（250mL），玻璃管，橡皮管，100℃温度计，磁力搅拌器，量筒（20mL，干燥），滴液漏斗，圆底烧瓶（50mL，干燥），300℃温度计，分液漏斗，空气冷凝蒸馏装置。
扩展资料：由苯制取硝基苯的制取步骤：一、硝基苯粗品制备在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸，在冷却和摇荡下慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。
在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子，三颈瓶分别装置温度计（水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝管；冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽（没有冷凝管，用300MM长的玻璃管代替）开动磁力搅拌器搅，拌（没有用手振荡），自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。
控制滴加速度（每次滴加0.5-1毫升，加后一半混酸，每次1.0-1.5毫升）使反应温度维持在5055℃之间，勿超过60℃，必要时可用冷水冷却。
此滴加过程约需1h。
滴加完毕后，继续搅拌15min。
二、硝基苯的分离与提纯在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液漏斗。
放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指定回收瓶，有机层依次用等体积（约20mL）的水、10%碳酸钠溶液、水洗涤后，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中，旋摇至混浊消失。
将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中，接空气冷凝管，在石棉网上加热蒸馏，收集205~210℃馏分。
对产品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。
硝基苯的制备实验报告
硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。
实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。
该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。
反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。
一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。
此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。
实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。
2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。
3. 加入15mL苯，搅拌约5min。
4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。
5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。
实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。
结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。
产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。
具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。
硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。
2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。
浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。
3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。
随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。
具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。
值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。
在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。
硝基苯的制备PPT课件
2．硝化反应过程的安全措施
(1)、制备混酸时，应严格控制温度和酸的配比， 并保证充分的搅拌和冷却条件，严防因温度猛升而 造成的冲料或爆炸。不能把未经稀释的浓硫酸与硝 酸混合。稀释浓硫酸时，不可将水注入酸中。
(2)、必须严格防止混酸与纸、棉、布、稻草等有 机物接触，避免因强烈氧化而发生燃烧爆炸。
有伤害，可导致白血病。 芳香烃对人体健康有伤害
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பைடு நூலகம்
纯HNO3是无色有刺激性气 味的液体，市售浓硝酸质量 分数约为65%，密度约为 1.4g/cm3，沸点为83℃， 易挥发，可以任意比例溶于 水。浓度大于86%硝酸叫 “发烟硝酸”，因这种酸更 易挥发，遇潮湿空气形成白 色烟雾，有腐蚀性。
工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。[4]
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硝化反应过程的主要危险性及安全措施
1．硝化反应的主要危险性 (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝
化反应的速度越快，放出的热量越多，越极 易造成温度失控而爆炸。 (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的 兼具毒性，如苯、甲苯、脱脂棉等，使用或 储存不当时，易造成火灾。
(3)、应仔细配制反应混合物并除去其中易氧化的 组分，不得有油类、酐类、甘油、醇类等有机物杂 质，含水也不能过高；否则，此类杂质与酸作用易 引发爆炸事故。
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(4)、硝化过程应严格控制加料速度，控制硝化反 应温度。硝化反应器应有良好的搅拌和冷却装置， 不得中途停水断电及搅拌系统发生故障。硝化器应 安装严格的温度自动调节、报警及自动连锁装置， 当超温或搅拌故障时，能自动报警并停止加料。硝 化器应设有泄爆管和紧急排放系统，一旦温度失控， 紧急排放到安全地点。
硝基苯的制备
硝基苯的生产
二、废液处理：
合成路线选择的结果（从可行性，安全性，经济性， 环保性等方面展开评价）
采用混酸硝化法 理由：：此方法可行性强；硝化能力强， 反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大， 能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率 高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度 较高，不易发生氧化等副反应。
二、产品的用途以及原料、产品的理化常 数指标 产品的用途
苯
化学纯，含量 约78.11% 化学纯，含量 约98.3% 化学纯，含量 约65% 化学纯，含量 约40.01
2.9
0.65
0.0058
浓硫酸
浓硝酸
0.3
0.9
0.55
0.39
0.0006
0.0018
苛性钠
1.2
0.008
0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.65×3200+0.55×2200+0.39×2700=4342元/吨 质量产率： 1/（0.65+0.l锥形瓶中，加入18ml浓硫酸，在冷却和摇荡下慢慢加 入20ml浓硫酸制成混合酸备用 2.在250ml四口瓶中，分别装置搅拌器，温度计（水银球深入液 面下）及Y形管，Y形管的上口分别安装地滴液漏斗和回流冷凝 管，冷凝管上端连一玻璃弯管，并用橡皮管连接通入水槽，在瓶 内放置18ml（0.20mol，15.8g）苯，开动搅拌器，从滴液漏斗逐 渐加入制好的冷水冷却，滴加完毕后将四口瓶在50℃-60 ℃的热 水中继续搅拌60min。 3.待反应物冷却到室温后，倒入盛有100ml水的烧杯中，充分搅 拌后让其静置，待硝基苯沉降后尽可能到出酸液（倒入废液缸） 粗产品转入分液漏斗，依次用等体积的水，5%氢氧化钠溶液， 水洗涤后，用无水氯化钙干燥 4.将干燥后的硝基苯倾倒入蒸馏瓶，接空气冷凝管，加热蒸馏， 收集一定量的馏分。
硝基苯实验制备和提纯过程
硝基苯实验制备和提纯过程英文回答：The preparation and purification of nitrobenzene involves several steps. First, nitration of benzene is carried out by mixing concentrated nitric acid and concentrated sulfuric acid in a reaction vessel. Benzene is then added dropwise to the mixture while maintaining a low temperature. The nitration reaction produces a mixture of nitrobenzene and other by-products.After the nitration reaction is complete, the mixture is poured into a separating funnel and washed with water to remove the sulfuric acid. The organic layer containing nitrobenzene is then separated and dried using anhydrous sodium sulfate. The next step involves distillation to separate nitrobenzene from the by-products and unreacted benzene.The crude nitrobenzene obtained from distillation isthen subjected to purification using a method such as recrystallization. In this process, the crude nitrobenzene is dissolved in a hot solvent and then slowly cooled to allow the pure nitrobenzene to crystallize out. The impurities remain in the solution, resulting in purified nitrobenzene crystals.After the crystals are formed, they are collected by filtration and washed with a cold solvent to remove any remaining impurities. The purified nitrobenzene crystals are then dried to remove any traces of solvent, resulting in the final pure product.中文回答：硝基苯的制备和提纯过程涉及几个步骤。
氨基苯→硝基苯的反应
氨基苯转化为硝基苯的反应是一种重要的有机合成反应，通常用于工业生产。
该反应是通过在芳香环上引入硝基基团从而改变分子性质。
具体来说，氨基苯是由苯环上的一个氢原子被取代而得到的化合物，其分子式为C6H5NH2。
这种化合物可以通过多种方法制备，包括苯胺的加成和取代反应等。
其中，苯胺与硝酸反应是制备硝基苯的一种常用方法。
制备硝基苯的反应方程式为：C6H5NH2 + HNO3 →C6H5NO2 + H2O。
在这个反应中，苯胺与硝酸反应生成硝基苯和水。
反应条件一般为室温下进行，通常需要加入硫酸作为催化剂，以促进反应的进行。
该反应可以在氨基苯的任何位置上发生，包括邻位、间位和对位。
产物之间的比例可以通过反应条件的调节来控制。
通常情况下，邻位硝基苯的产量最高，其次是对位硝基苯，间位硝基苯的产量较低。
这种反应在工业生产中具有广泛的应用。
硝基苯可以作为有机合成的重要中间体，用于制备各种衍生化合物。
例如，它可以还原为苯胺，或者通过取代反应制备其他含硝基基团的化合物。
此外，硝基苯还可用于制备染料、炸药等化学品。
总的来说，氨基苯转化为硝基苯的反应是一种重要的有机合成反应，广泛应用于工业生产和有机合成领域。
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玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。
硝基苯蒸气有毒性。
★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。