高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_刘杰
HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量
紫外分光光度 法的含量测 定方法 ．本试验 对高效液相 色谱 法测定本 品 含量进行 了方法学研 究。试验结 果显示 ，高效液相 色谱法 能较好 的满
足本品含量测定要求。
１仪器 与试 药 Ｗａ ｒ２９ 高效 液相 色谱仪ｗ ｔ ｓ９ ６ 测仪ｅ ｐ ｗ ｒ ． ｔ ｓ６ ５ ｅ ａｅ ２ ９检 ｒ ｍ ｏ ｅＺ 作站 ； ＯＤ １０ ．ｒ ＳＣＲ（５ｍｍＸ４ ａ ６ ｍ） Ｂ Ｚ Ｉ ＰＩ Ｄ电子 天平 ｕ ．５ Ｖ ２０紫外 分光 光 度 仪 。对照 品 ：甲硝唑 对照 品 （ 新乡恒 久远 药业 有 限公司 提供 ） 。 样 品 ：甲硝 唑片 （ ０ １１ ００ １１ 作平光 制药有 限公司提 供 ， Ｈ ５ ｌ８Ｈ ６ ２４ 焦 Ｈ ０ ６ １１ 乡恒久远药业 有限公 司提 供 标示量均 为０ ｇ ２ ０００新 ． ）。试剂 ： ２ 本试验所 用水 为重蒸馏水 ，甲醇为色谱纯 ，其余试剂均为分析纯 。 ２方法 与结 果
８ Ｉ实验研 究 ８
中国医药指 南 ２ １ 年 ６月 第８卷 第 ｌ 期 Ｇ ｉ Ｃ ｉａ ｄ ｉｅＪｎ ００Ｖ １， ｏ１ ００ ８ ｕｄ ｏ ｈ Ｍｅｉｎ，ｕｅ １，ｏ． Ｎ ． ｅｆ ｎ ｃ ２ ８ ８
表５ 样品 测 定结 果
表２ 甲硝 唑含 量测 定进样 精 密度 试验 结果
中图分类 号 ：Ｒ７ ． ９８ １
文献标 识 码 ：Ｂ
文章编 号 ：１７ － １４ （０ ０ ８ ０ ８— ２ ６ １ ８９ ２ １ ）１－ ０ ７ ０
甲硝 唑是一种常 见的抗菌药 ，对所有 的厌 氧菌 、革 兰阴性菌 、厌 氧杆菌和革 兰阳性菌 、厌 氧芽苞杆菌均有 较强的杀灭 作用 ，对脆弱 杆 菌感染特别有 效 ，同时 甲硝 唑对组织 内阿米 巴滋养体有 很强的杀灭 作
高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析
高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析【摘要】目的：主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量。
方法：填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；波长为289nm；并且评价其回收率、RSD以及稳定性等。
结果：甲硝唑在（39.74～397.40)μg／mL范围内，和氯霉素在(49.82～498.20)μg／mL 范围内的时候起线性关系较为良好；甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%，RSD为0.80%和0.91%。
结论：该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制。
【关键词】甲硝唑；氯霉素；含量测定；高效液相色谱法我院自制的复方甲硝唑擦剂是一种外用的药物制剂，该药的主要成分包括1%的氯霉素、0.5%的硫酸锌以及2%的甲硝唑。
该药主要是治疗脂溢性皮炎、痤疮等，其治疗的效果是比较理想的，并且不良反应较小。
该药物的制作质量对治疗的效果、患者的健康等有着重要的影响，然而该药物的质量标准主要是对药物中的硫酸锌含量进行测定，在以往的测定法中主要是采用容量法以及紫外吸收光谱法，该方法操作起来比较繁琐，其影响的因素也是比较多的，严重的影响了该药物的质量的有效控制。
本文主要是采用高效液相色谱法对该药中的甲硝唑、氯霉素含量等进行测定，从而有效的控制其制剂的质量。
1 仪器和试药笔者对该药的测定主要是采取Agilent1 100的高校液相色谱仪。
试药：其对照品主要包括甲硝唑、氯霉素对照品；某院自制的复方甲硝唑擦剂（生产批号为：20050304,20050305,20050306）。
2 测定的方法和结果本组的测定主要是采用高效液相色谱法对复方甲硝唑中的甲硝唑、氯霉素的含量等进行测定。
2.1 色谱的条件以及系统实用性实验在试验中所采用的填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；其流速控制在1.0mL／min，色谱柱的温度要控制在20℃，其进样量控制在10μL。
高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析
高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析
宋建建
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2011(3)16
【摘要】目的:主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量.方法:填充剂为:十八烷基硅烷健合硅胶;流动相以醋酸、甲醇、水为主;波长为289nm;并且评价其回收率、RSD以及稳定性等.结果:甲硝唑在(39.74～397.40)μg /mL范围内,和氯霉素在(49.82- 498.20)μg / mL范围内的时候起线性关系较为良好;甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%,RSD为0.80%和0.91%.结论:该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制.
【总页数】1页(P310)
【作者】宋建建
【作者单位】东营市药品检验所,山东,东营,257091
【正文语种】中文
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5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析
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高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_刘杰
科技专论369高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。
本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。
本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。
实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20:80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。
实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8~28μg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。
实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。
【关键词】高效液相；甲硝唑；甲硝唑片；含量很高随着国民经济和科学技术的发展，我国的医学也呈现出繁荣态势，尤其是在改革开放之后，随着市场经济体制的确立与完善，国外各种先进技术的引进为我国传统的医疗事业提供了发展的新动力，也为我国医药事业的研究与追索提供了广阔的市场空间和基础平台。
医药作为保证人类身体健康的关键部分，在整个人类身体健康方面发挥着不可替代的作用。
我们在生活中，身体一旦受到疾病的影响，很难凭借自身的抵抗力去克服病魔，在折基础上，药品的重要性逐渐的发挥了出来，为人们身体健康和生命提供了有力的保障基础。
甲硝唑作为现代医疗职业中较为常见的药品之一，其各种含量测定越来越受到人们的重视，也是相关工作人员研究的核心重点所在。
高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告
高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告1.依据的技术标准《中国药典》2015年版二部。
2.测量原理高效液相色谱法的基本原理是在高压下，利用不同组分与固定相和液体流动相作用力不同，实现分离的的色谱方法。
高压输液泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱，对由进样器注入色谱柱的待分离组分进行分离，分离后的各组分依次进入检测器，检测信号通过积分仪或数据处理系统记录与处理，实验各组分定性与定量分析。
3.使用的仪器和试剂3.1岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，经检定合格。
3.2甲硝唑对照品，由中国食品药品检定研究院提供，含量100%。
3.3经检验合格容量瓶100mL，A类，在20℃时，允差±0.1mL；容量瓶50mL，A类，在20℃时，允差±0.05mL；移液管5ml，A类，允差±0.015mL。
3.4电子天平最大允许误差为:±0.5mg，电子天平最小鉴别力为0.00001g。
4.测量程序4.1对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品①0.02602g ②0.02552g，分别置100mL容量瓶中，用流动相甲醇：水（20:80）稀释至刻度，摇匀。
4.2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml 量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.3 测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
5.数学模型和不确定度传播率甲硝唑片中甲硝唑的含量测定的数学模型(1)式中，C样——被测样品的浓度，mg/mL；C对——甲硝唑对照品浓度，mg/mL；A样——被测样品中甲硝唑的峰面积；A对——甲硝唑对照品的峰面积；将输入量C对、A样、A对和C样的重复性因素组合在一起，归入输出量含量（%）的重复性因素，因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果含量（%）的重复性引入的不确定度分量。
高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量
高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量周瑾;林强
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)3
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑含量的测定方法.方法采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长277nm,流速为1.0mL·min-1.结果甲硝哇进样量在0.5024μg～4.020μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD为
0.81%(n=6).结论该方法操作简便、结果准确、重现性好.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】周瑾;林强
【作者单位】福州市药品检验所,福州,350007;福州市药品检验所,福州,350007【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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HPLC法测定甲硝唑片的溶出度
相为 甲醇－ （ ０８ ） 流速为 １０ｍ ・ ｉ ～， 水 ２ ：０ ， ． ｌ ｍ ｎ 检测波 长为 ３ ０ｎ 柱温为 ３ ％。结果 甲硝唑在 ０ ０ ０ ９ Ｌ 浓度范围 ２ ｍ， ０ ．５— ．０ｇ・
内呈 良好线性关 系 （ ＝１０ ， ｒ ． ） 平均 回收率为 １０ ２ （ ９ ， Ｓ ０ ． ％ ｎ＝ ） Ｒ Ｄ为 ０ ３ ％。结论 ．９
滤液作为供试品溶液。
２ ２ ３ 空白溶液测试 ．． 取流动相 、 出介质 过滤 后进样 。结 溶
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｄｃｌ ｎ ｈ ｒａｅｔ ａ Ｊｕｎ ｌ ２ １ ａ ；６ １ ｎ ｕ ｉ ｄＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏｒａ ０ ２Ｊｎ １ （ ） Ｍｅ ａ ａ ｃ
表 ２ 样 品 溶 出 度 测定 结 果 比较
１ １ 仪器 ．
Ｗａ ｒ ｅ６５高效 液相 色谱仪 、 ｔ ｓ ９ ８紫外 ｔｓ ２９ ｅ Ｗａｅ ９ ｒ２
理论塔板数按 甲硝唑峰计算不低于 ２０ ０ ０ 。见图 １ 。
Ａ 流动相 ．
Ｂ． 出介质 溶
Ｃ１ ＨＰ Ｃ图谱（ ． Ｌ １ 甲硝唑 ）
１ ８ ７ １ ８ ４ １ ２ ８ ２ ３ １ ２ ３ ８ 以 ０ ３ ０ ０ ５、３８ ５２ ２、７４ ５ ７ ０、 ０９ ７５ ３、７７ ７ １ ８，
浓度 （ ） Ｃ 为横坐标 、 峰面积 （ 为纵 坐标进行 线性 回归 ， 回 Ａ） 得 归方 程为 Ａ： １２ １０ １ ３ ３ ２ ｃ一１ ３１ １， ＝１０ １ ２ ｒ ． 。结果 表 明 ， 甲 硝唑 在 ０ ０ ０ ９ Ｌ ．５～ ．０ｇ・ 浓度范 围内 ， 其浓度 与峰 面积 呈 良 好 的线性 关系 。 ２ ４ 进样精密度试 验 ． 按 “２ １ 色谱条 件 ， ．” 取对 照品溶 液 ，
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_李桂锋
色 谱 柱 ：Ａｇｉｌｅｎｔ － Ｃ１８ （５μｍ １５０ × ４．６ｍｍ）柱；流动相：以甲醇－ 水（２０：８０）用 冰醋酸调 ｐＨ 值 ３．５；流速：１．０ｍｌ ／ ｍｉｎ； 检 测 波 长 ：２７７ｎｍ；柱 温 ：室 温 ；进 样 量 ： ２０μｌ；甲硝唑在上述色谱条件下的保留
时间约为 ４．１ｍｉｎ，理论塔板数以甲硝唑 峰计约为 ９２１５２。
（２００７０６１５ 收稿）
２００７．８ ５２
４．方法与结果
４．１ 线性关系试验 精 密 称 定 甲 硝 唑 约 １４ｍｇ 于 １００ｍｌ 容 量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （９ →１０００）约 ３０ｍｌ，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释 至刻度，摇匀，作为贮备液。分别精密移 取 贮 备 液 １．０ｍｌ，２．０ｍｌ，５．０ｍｌ，８．０ｍｌ， １０．０ｍｌ 于 ５０ｍｌ 容量瓶中，均用流动相稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，各 取 ２０μｇ 进 样 ，在 ２７７ｎｍ 波长处检测。以进样量（Ｘ）对峰面 积（Ｙ）进行线性回归，得回归方程。试验 结果表明，甲硝唑在 ２．８～２８μｇ ／ ｍｌ 范围 内呈良好线性关系，回归方程为 ｙ＝ ３．１４３７ｘ＋８．６９５×１０４，ｒ＝０．９９９６。 ４．２ 精密度试验 在上述色谱条件下，取 １３μｇ ／ ｍｌ 的 甲硝唑对照品溶液重复进样，测定峰面 积的 ＲＳＤ＝０．９１％（ｎ＝６）。
关键词 高效液相色普法 甲硝唑 含量测定
《中国药典》对甲硝唑的测定采用了 紫外分光光度法［１］，也有人采用荧光猝灭 法和双波长分光光度法进行测定。但三 方法精密度、灵敏度较差，自动化程度也 较低。该实验建立以高效液相色谱法测 定甲硝唑的含量，方法简捷，易于控制。
１．仪器与试药
安捷伦公司的 Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ 全自动高 效液相色谱仪，二极管阵列检测器。甲硝 唑对照品（中检所提供的甲硝唑对照 品），甲硝唑片由某制药厂提供（批号： ０６０６０６，０６０８１２，０６０９１１；规格 ０．２ｇ），甲醇 为国产色普纯试剂，冰醋酸、盐酸为国产 分析纯试剂，水为去离子经 Ｍｉｌｌｉ－ Ｑｐｌｕｓ 超纯水器处理。
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科技专论
369
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量
【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。
本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。
本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。
实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20:80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。
实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8~28μg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。
实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。
【关键词】高效液相；甲硝唑；甲硝唑片；含量很高随着国民经济和科学技术的发展，我国的医学也呈现出繁荣态势，尤其是在改革开放之后，随着市场经济体制的确立与完善，国外各种先进技术的引进为我国传统的医疗事业提供了发展的新动力，也为我国医药事业的研究与追索提供了广阔的市场空间和基础平台。
医药作为保证人类身体健康的关键部分，在整个人类身体健康方面发挥着不可替代的作用。
我们在生活中，身体一旦受到疾病的影响，很难凭借自身的抵抗力去克服病魔，在折基础上，药品的重要性逐渐的发挥了出来，为人们身体健康和生命提供了有力的保障基础。
甲硝唑作为现代医疗职业中较为常见的药品之一，其各种含量测定越来越受到人们的重视，也是相关工作人员研究的核心重点所在。
一、甲硝唑概述
1、甲硝唑概念
所谓的甲硝唑主要指的是白色、微黄色为主的结晶或者结晶性的粉末，且是一种具备着微臭、味苦的化学药品。
其在目前的医疗事业中较为常见，且有着广泛的拥堵，对于抵抗各种呼吸道、消化道感染十分有效。
2、作用
2.1抗原虫作用
甲硝唑在使用的过程中其最为基础的作用在于其本身具备着良好的广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用与优势，在临床治疗的过程中主要是用来治疗和预防各种厌氧菌引起的呼吸道、消化道、腹腔感染，同时也有着各种软组织、骨节、骨关节等部位的感染疾病的预防作用。
2.2抗厌氧菌作用
甲硝唑中由于含有一定的硝基，这种成分在无氧环境中存在着还原成氨基的变化特点，这个时候其显示出一种抗厌氧菌的作用，但是对于需氧菌或者兼性需氧菌的预防和治疗中则经常都表现出无效的状态。
一般来说，在厌氧菌的预防和治疗中，其最为关键和常见的作用是针对拟杆菌属、梭形杆菌属、消化球菌和部分真杆菌等。
二、高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量实验分析在传统的甲硝唑含量测定工作中，通常都是采用紫外分光光度法来进行测试和衡量的，但是这种方法由于在使用中存在着精密度、灵敏度和自动化程度叫擦的原因而逐步无法满足目前社会发展要求，因此需要我们在工作中加以完善和优化。
随着科学技术的日新月异，各种新技术和新设备的出现，促使了人们在工作中经过总结和完善形成了以高效液相色谱法为主的新型测量措施和方式，并成为目前甲硝唑片中甲硝唑含量的主要测量方式，其具体测量方法如下：
1.仪器与试药
安捷伦公司的A百lentll00全自动高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
甲硝唑对照品(中检所提供的甲硝唑对照品)，甲硝唑片由某制药厂提供(批号：060606，060812，060911；规格0.29)，甲醇为国产色普纯试剂，冰醋酸、盐酸为国产分析纯试剂，水为去离子经Milli—Qplus超纯水器处理。
2.色谱条件色谱柱：Agilent—C18(5斗m150×4.6mm)柱；流动相：以甲醇一水(20：80)用冰醋酸调pH值
3.5；流速：1.0IIll／min；检测波长：277nm；柱温：室温；进样量：20斗l；甲硝唑在上述色谱条件下的保留时间约为
4.1min，理论塔板数以甲硝唑峰计约为92152。
3.溶液配制3.1对照品溶液
分别精密称取甲硝唑对照品约13mg，100ml容量瓶，加盐酸溶液(9—1000)约30m1，微温使甲硝唑溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
再精密移取贮备液10 ml置于100ml容量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2供试品溶液
取本品10片，精密称定，研细，紧密称取适量(约相当于甲硝唑50mg)，置100ml容量瓶中，加盐酸溶液(9—1000)约30ml，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5rnl置200ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试液。
4.方法与结果4.1线性关系试验
精密称定甲硝唑约14mg于100rnl容量瓶中，加盐酸溶液(9一1000)约30ml，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
分别精密移取贮。
备液1.0ml，2.0ml，5.0ml，8.0m1，0.0ml于50“容量瓶中，均用流动相稀释至刻度，摇匀，各取20斗g进样，在277nm波长处检测。
4.2精密度试验
在上述色谱条件下，取13肛g／ml的甲硝唑对照品溶液重复进样，测定峰面积的RSD=0.91％(n=6)。
4.3重现性试验
对同一批样品从称样起按样品测定项下操作，重复实验6次，结果甲硝唑测定项的RSD=1.2％，说明本法重复性良好。
4.4加样回收率试验
精密称取已知含量的样品粉未适量(含甲硝唑约1.2mg)，于100ml 容量瓶中，加盐酸溶液(9—1000)约20ml，微温使甲硝唑溶解，再精密加入甲硝唑对照品贮备10m l，用加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
按上述色谱条件分别测定，记录峰面积。
计算得回收率为99.2％，RSD=0.66％(n=5)。
4.5稳定性试验取060606批样品，依“3.2”项下的供试品溶液配制供试液一份，于配制供试液后的0小时，2小时，4小时，6小时，8小时依法各测定1次，记录峰面积，计算。
RSD为0.62％(n=5)，结果表明供试液稳定性良好。
4.6样品测定
取对照品溶液和供试品溶液3批，按上述色谱条件每件测定3次，按外标法以峰面积计算甲硝唑的含量。
结果与《中国药典》的方法测定结果比较。
将测定所得的峰面积按回归方程计算即得。
三、结束语
实验证明，该研究提出用HPLC法测定甲硝唑片含量，选择性、准确度及专属性比目前采用的紫外分光光度法检测的要高，且方法简便、回收率高，精密度、重现性好，自动化程度高，可作为提高甲硝唑片中甲硝唑含量测定的检测方法。
刘杰
哈药集团制药六厂 黑龙江哈尔滨 150000
DOI:10.13751/ki.kjyqy.2013.11.286。