汞和砷元素形态及其价态测定法
2015版中国药典原文检测中药材二氧化硫测定方法
2331二氧化硫残留量测定法中国药典2015年版【附注】(1)所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液(V/V)浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
(2)本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
(3)进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。
建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
(4)供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000m l两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过I000m g/k g，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400m l。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100m l锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50m l作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5m g/m l),并用0.O l m o l/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞随着工业化的不断发展，环境污染已成为全球性的问题。
水质污染是其中一个严重的问题，其中重金属污染是引起关注的主要因素之一。
砷和汞作为常见的重金属元素之一，其在环境中的大量排放和积累对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
对环境水样中砷和汞的快速准确测定具有重要的意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性、多元素同时测定的分析方法，因此被广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
本文将从原子荧光光谱法的基本原理、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点以及应用前景等方面进行介绍。
一、原子荧光光谱法的基本原理原子荧光光谱法是一种基于原子发射光谱的分析方法，其基本原理是将待测元素的样品转化为气态原子或离子，并通过激发这些原子或离子来产生特定的发射光谱。
当激发光源的能量与待测元素的特定能级匹配时，会产生特征的荧光发射。
具体而言，原子荧光光谱法的分析步骤包括样品的制备、样品的进样、原子化和荧光发射。
首先将水样通过化学预处理步骤进行前处理，然后将预处理好的水样进入原子荧光光谱仪中。
仪器将水样喷入高温的火焰或电子束中，将水样中的砷和汞等重金属元素原子化为气态原子或离子。
接着通过激发光源（如氩气等离子体）的激发，产生特定波长的荧光发射。
通过测定样品中的荧光强度，我们可以得到样品中砷和汞的含量。
二、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点原子荧光光谱法在测定环境水样中砷和汞时，需要注意以下几个技术要点：1. 样品的制备：环境水样中的砷和汞含量通常很低，因此在化学预处理时需要选择合适的溶解剂和萃取剂，以提高稀释样品的适应性和灵敏度。
2. 仪器的选择：原子荧光光谱法可分为原子吸收光谱法（AAS）和原子发射光谱法（AES），前者适用于测定砷和汞等元素的痕量，而后者适用于多元素的同时测定。
根据实际需要选择合适的仪器。
3. 光源的选择：在原子荧光光谱仪中，光源的选择对仪器的稳定性和分析性能有着重要的影响，有机梅红灯和氩灯是常用的激发光源。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞含量。
该方
法采用原子荧光光谱仪，能够对样品中的砷和汞进行快速、准确的分析。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子荧光光谱技术对样品中的特定元素进行分析。
在该方法中，首先将水样中的砷和汞经过必要的预处理步骤，将其转化为可通过光谱仪进
行测定的形式。
然后将样品进样到原子荧光光谱仪中，通过激发样品中的砷和汞原子，并
测量其产生的荧光信号强度来确定其含量。
原子荧光光谱法具有以下优点：
1. 高灵敏度：原子荧光光谱仪对原子进行激发和检测，能够实现非常低的检测限，
可以检测到低至纳克级的元素含量。
2. 高选择性：原子荧光光谱仪能够在不同波长范围内对元素进行激发和检测，从而
实现对多个元素的同时测定，并且能够排除样品基质的干扰。
3. 快速分析：原子荧光光谱法具有快速分析的特点，一次测定可以在几分钟内完成，大大提高了分析效率。
4. 宽线性范围：原子荧光光谱仪可以用于分析不同浓度范围的样品，具有宽线性范围，能够适应不同水样中砷和汞含量的测定需求。
需要注意的是，在进行原子荧光光谱测定时，应注意样品的选取和预处理步骤的控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
还需要对仪器进行定期的校准和维护，以保证仪器的
正常运行和测量结果的准确性。
原子荧光光谱法是一种可靠、高效的方法，适用于环境水样中砷和汞等元素的测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性、快速分析和宽线性范围等优点，可为环境监测和食品安
全等领域提供重要的分析手段和数据支持。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞一、砷和汞的危害1. 砷的危害砷是一种具有强烈毒性的元素，其在环境水样中的超标含量会对水质与生态环境产生严重影响。
长期饮用高砷水可引发慢性砷中毒，甚至导致癌症和心血管等疾病。
2. 汞的危害汞也是一种有毒重金属，在环境水样中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害。
汞中毒可导致神经系统、心血管、免疫系统等多个系统受损，甚至危及生命。
二、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种基于原子的分析技术，其原理是将样品原子或离子激发至高能级，再返回至基态时，会发射出与其电子结构有关的特定波长的光。
通过测量这些光的强度和波长，可以确定样品中各种元素的含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性、低检出限和广泛的线性范围等优点，适用于多种样品的分析。
三、原子荧光光谱法测定砷和汞的方法原子荧光光谱法在测定砷和汞时，通常采用常规原子荧光光谱法和低温原子荧光光谱法两种方法。
1. 常规原子荧光光谱法常规原子荧光光谱法是将待测溶液喷入高温火焰区或电热炉等高温场所，使溶液中的元素被激发至高能级后再发射特征光谱，通过光电倍增管等探测器测量光谱信号的强度。
该方法简便易行，适用于各种原子元素的测定，并且具有高选择性和高分辨率等优点。
2. 低温原子荧光光谱法低温原子荧光光谱法是将待测溶液进入气态原子发生器或冷雾发生器，然后利用各种低温气流将原子或离子冷却至较低温度，再激发发射光谱。
该方法适用于分析有机物质和高盐度水样等复杂水样，对于汞等易挥发元素的测定效果更佳。
四、原子荧光光谱法同时测定砷和汞的优势原子荧光光谱法在同时测定砷和汞时，具有以下优势：1. 高灵敏度：原子荧光光谱法对砷和汞的测定有很高的灵敏度，能够检测到极低浓度的砷和汞。
2. 高选择性：原子荧光光谱法对砷和汞的测定具有很高的选择性，能够有效地区分不同元素之间的干扰。
4. 快速分析：原子荧光光谱法测定砷和汞的方法简便、快速，能够满足大批量水样的快速分析需求。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞【摘要】本文介绍了使用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法。
通过背景介绍和研究意义部分引出了该研究的重要性。
然后，详细阐述了原子荧光光谱法的原理和环境水样中砷和汞的检测方法，以及实验步骤和结果分析。
接着，探讨了该方法的技术优势，包括高灵敏度和准确性。
结论部分总结了砷和汞的同时测定方法的可行性和对环境监测的重要意义，并展望了未来研究的方向。
通过本文的阐述，读者将了解到原子荧光光谱法在环境水样中砷和汞检测中的应用和意义，为环境监测和保护提供重要参考。
【关键词】原子荧光光谱法、环境水样、砷、汞、检测方法、实验步骤、结果分析、技术优势、砷和汞的同时测定方法、环境监测、未来研究展望1. 引言1.1 背景介绍原子荧光光谱法是一种常用于分析痕量元素的方法，其原理是利用原子在激发态和基态之间的跃迁发射特定波长的光谱线来定量分析样品中的元素。
这种方法具有高灵敏度、快速分析速度和高精确度的优点，广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域。
环境水样中的砷和汞是常见的有毒元素，其对人类健康和环境造成严重危害。
砷和汞的超标排放会导致水体污染，影响生态平衡，甚至对人体造成中毒。
开发一种能够同时测定水样中砷和汞含量的方法对于环境保护和健康监测具有重要意义。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法，探讨其在环境监测领域的应用前景和意义。
通过该方法的应用，可以有效监测和控制环境水体中砷和汞的含量，保障人类健康和生态环境的安全。
1.2 研究意义砷和汞是常见的污染物质，它们的存在对环境和人类健康造成极大危害。
环境水样中的砷和汞浓度的快速、准确测定对于环境监测和食品安全具有重要意义。
传统的检测方法往往需要耗费大量时间和金钱，且存在一定的误差。
开发一种高效、精准的同时测定砷和汞的方法具有重要的研究意义。
2. 正文2.1 原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种广泛应用于环境监测和分析领域的重要技术手段。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种常用的分析方法，可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
砷和汞是常见的环境污染物，对人体健康造成严重威胁。
监测环境水样中的砷和汞含量具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以同时测定环境水样中的微量砷和汞。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子在激发态下吸收能量并返回基态时发射特定波长的荧光。
在测定砷和汞时，首先将水样中的砷和汞化合物转化为易挥发的含砷和汞气体。
然后，通过原子荧光光谱仪，通过激光或电源将样品中的砷和汞原子激发至激发态，之后返回基态时会发出特定的荧光。
荧光的强度与砷和汞的浓度成正比，通过测定荧光强度即可得到砷和汞的含量。
原子荧光光谱法可以同时测定砷和汞的原因是这两种元素具有不同的激发能级和荧光波长。
砷的激发能级在245.1纳米附近，而汞的激发能级在253.7纳米附近。
通过调节仪器的参数，可以分别选择不同的激发波长，使得砷和汞的荧光可以被分别测定。
在实际操作中，测定环境水样中砷和汞的步骤如下：1. 采集水样：选择合适的采样点位，使用专用采样瓶采集环境水样，并避免样品污染。
2. 前处理：根据样品的不同性质，对水样进行必要的前处理，例如酸化、滤过等。
3. 仪器调试：根据样品的特性和测定要求，调节原子荧光光谱仪的参数，包括激发波长、荧光扫描范围等。
4. 标准曲线绘制：使用标准溶液配制一系列不同浓度的砷和汞溶液，分别测定其荧光强度，并绘制砷和汞的标准曲线。
5. 测定样品：将前处理后的水样放入原子荧光光谱仪中，测定样品的荧光强度。
根据标准曲线，可以计算样品中砷和汞的浓度。
6. 质量控制：测定过程中需要进行质控，包括测定空白试样、加标回收实验等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速方便等优点，已广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
食品中砷和汞等重金属测定方法
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食品中砷汞测定问题PPT课件
元素 As Sb Se Te Bi Ge
最佳价态 +3 +3 +4 +4 +3 +4
元素 Sn Pb Hg Cd Zn
最佳价态 +4 +4 +2 +2 +2
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四、载气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为载气。主 要 作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载 气流速太小，会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解 等现象而导致测定灵敏度下降；相反，载气流速太大， 则会将分析元素的原子迅速带出原子化器，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中As、Sb的 最佳载气流速为200 ~400 ml/min；Cd为600 ~800ml/min； 20S2e0/、3/29Te、Bi等其它元素为300 ~500 ml/min。 15
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主
食品中砷汞测定
要ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
食品中砷、汞的检测方法 AFS分析过程中的影响因素
内
各元素测定应注意的事项
容
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实际样品分析过程中
? 各元素测定应注意的事项
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食品中砷汞测定
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1
主
食品中砷汞测定
要
食品中砷、汞的检测方法
AFS分析过程中的影响因素
内
各元素测定应注意的事项
容
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2
原子荧光光度计的原理
主要原理：利用硼氢化钾或硼氢化钠作为 还原剂，将样品溶液中待测元素还原为挥发性 共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载 气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而 形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变 成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收 的能力以荧光的形式释放出来，此荧光信号的
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汞和砷元素形态及其价态测定法
本法系采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定供试品中汞或砷元素形态及其价态。
由于元素形态及其价态分析的前处理方法与样品密切相关，供试品溶液的制备方法如有特殊要求应在品种项下进行规定。
一、汞元素形态及其价态测定法
照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则 0412）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）（8：92）为流动相；流速为1.0ml/min。
以同轴雾化器的电感耦合等离子体质谱（具碰撞反应池）进行检测；测定时选取的同位素为202Hg，根据干扰情况选择正常模式或碰撞池反应模式。
3种不同形态汞的分离度应大于1.5。
汞元素形态及价态示意图
对照品贮备溶液的制备 分别取氯化汞、甲基汞、乙基汞对照品适量，精密称定，加8%甲醇制成每1ml各含100ng（均以汞计）的溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量，加8%甲醇分别制成每1ml各含0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng（均以汞计）系列浓度的溶液，即得。
供试品溶液的制备 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加人工胃液或人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约24小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液适量，用0.125mol/L盐酸溶液稀释至一定体积，即得。
同法制备空白溶液。
测定法 分别吸取系列标准曲线溶液和供试品溶液各20～100μl，注入液相色谱仪，测定。
以系列标准曲线溶液中不同形态汞或价态汞的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品溶液中不同形态或价态汞的含量，即得。
二、砷形态及其价态测定法
照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则0412）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体键合三甲基铵阴离子交换材料或相当的材料为填充剂（250mm×4.1mm；10μm）；以0.025mol/L 磷酸二氢铵溶液（氨水调节pH值至8.0）为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为1.0ml/min。
以具同轴雾化器的电感耦合等离子体质谱进行检测；测定时选取的同位素为75As，选择碰撞池反应模式或根据不同仪器的要求选用适宜校正方程进行校正。
图
6种不同形态砷的分离度应符合要求，其中砷胆碱、砷甜菜碱和亚砷酸的分离度应不小于1.0。
图
对照品贮备溶液的制备 分别取亚砷酸、砷酸、一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱、砷甜菜碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml各含2.0μg（均以砷计）的对照品溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液制成每1ml各含1ng、5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng（均以砷计）系列浓度的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约24小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液适量，用0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至一定体积，摇匀， 即得。
同法制备空白溶液。
测定法 分别吸取系列标准曲线溶液与供试品溶液各20～100μl，注入液相色谱仪，测定。
以系列标准曲线溶液不同形态或价态砷的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品溶液中不同形态或价态砷的含量，即得。
【附注】
（1）所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液（V/V）浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
（2）本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
（3）进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。
建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
（4）供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
Hamilton 79433 色谱柱PRP-X100 10um COL
250X4.1mm
5200。