熔体流动速率的测定及热变形温度测定
塑料溶体流动速率的测定
实验38 塑料熔体流动速率的测定一、实验目的1. 了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能之间的关系。
2. 学习掌握SRZ-400C型熔体流动速率测定仪的结构和工作原理。
3. 掌握熔体流动速率的测定方法。
二、实验原理熔体流动速率（MFR）的定义是热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下，熔体在10min内流经标准毛细管的质量，单位是g/10min，通常用MFR来表示。
熔体流动速率也称为熔融指数（MI）。
在相同条件下（同一种聚合物，同温、同负荷），溶体流动速率越大，流动性越好；相反，溶体流动速率越小，则流动性越小，流动性差。
衡量高聚物流动性能的指标主要有熔体流动速率、表观粘度、可塑度、门尼粘度等。
大多数热塑性树脂都可用它的熔体流动速率来表示其黏流态时的流动性能。
不同途径和不同加工方法对高聚物的熔体流动速率有不同的要求。
一般情况下注射成型的聚合物熔体流动速率较高，但是通常测定MI的不能说明注射或挤出成型时聚合物的实际流动性，因为在荷重2160g的条件下，熔体剪切速度约为10-2~10-1s-1，属于低剪切速度下的流动，远比注射或挤出成型加工中通常的加剪切速率（102~104s-1）范围低。
由于熔体流动速率测定仪具有结构简单、方法简便的优点。
用MI能方便的表示聚合物流动性高低。
所以对成型加工中材料的选择和适用性有参考的实用价值。
ASTMD12138规定了常用高聚物的测试方法，测试条件包括：温度范围为120~300℃，负荷范围0.325~21.6kg（相应压力范围为0.046~3.04MPa）。
在这样的测试范围内，MFR值在0.15~25之间的测量是可信的。
熔体流动速率MFR的计算公式为：MFR=600W/t （38-1）式中MFR——熔体流动速率，g/10min；W——样条段质量（算术平均值），g；t——切割样条段所需时间，s。
测定不同结构的树脂熔体流动速率，所选择的测试温度、负荷压力、试样用量及实验时取样的时间等都有所不同。
高分子物理实验总结
实验一熔体流动速率的测定塑料熔体流动速率（MFR）：是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量。
实验原理：一定结构的塑料熔体，若所测得MFR愈大，表示该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。
但此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力－应变速率关系。
因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。
（1）为什么要分段取样？答：分段取样取平均值能使实验结果更精确，且利于去除坏点，减小试验误差。
（2）哪些因素影响实验结果？举例说明。
答：①标准口模内径的选择不同的塑料应选择不同的口模内径，否则实验误差较大。
②实验温度物料的形态与温度有关，不同的温度下，物料的熔体流动速率不同。
③负荷不同负荷下，压力不同则影响样条质量。
实验二扫描电子显微镜观察物质表面微观结构背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，被散射电子系数可用л=KE m表示，式中，K，m均为与原子序数有关的常数。
因此，它的产额能随样品原予序数增大而增多．所以不仅能用作形貌分折，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。
二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。
二次电子的能量较低，一般都不超过8×10-19J（50ev），大多数二次电子只带有几个电子伏能量，因此二次电子逃逸深度一般只在表层5－10nm深度范围内。
二次电子发射系数与入射电子和样品表面法线夹角а的关系可用σа=σ/cosа表示，可见样品的棱角、尖峰等处会产生较多的二次电子，因此，二次电子对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌。
二次电子的产额和原子序数之间役有明显的依赖关系。
所以不能用它来进行成分分折。
熔体流动速率测试
在熔体流动速率测试中，通常需要选择合适的流动速率范围，以确保测试结果的稳定性 和准确性。
流动速率的稳定性是测试的关键因素之一，因为流动速率波动会影响测试结果的可重复 性和准确性。同时，流动速率的控制也需要根据具体的材料和测试标准来确定。
温度稳定性
在测试过程中，保持温度 稳定，避免温度波动对测 试结果的影响。
实验操作流程
启动测试
在满足测试条件的前提下，启动测试程序， 记录测试数据。
结束测试
在规定的时间内完成测试，关闭测试装置， 清理现场。
观察与记录
观察熔体的流动情况，记录流速和压力等参 数，确保数据准确无误。
数据处理与分析
对测试数据进行处理、分析和比较，得出结 论。
安装试样
将试样安装在测试装置中，确保 安装稳定、无泄漏，并按照规定 调整试样位置。
检查试样安装
在开始测试前，检查试样是否正 确安装，确保测试结果的准确性 和可靠性。
温度设定与校准
01
02
03
设定温度
根据测试标准，设定适当 的温度，确保熔体在测试 过程中保持恒温状态。
校准温度
对测试装置的温度控制系 统进行校准，确保温度控 制精度符合要求，以提高 测试结果的准确性。
1
温度越高，熔体的粘度越低，流动速率越快。因 此，控制测试温度是确保测试结果准确性的关键 因素之一。
2
在熔体流动速率测试中，通常需要将温度控制在 一定范围内，以确保测试结果的稳定性和准确性。
3
选择合适的温度范围需要根据具体的材料和测试 标准来确定，以确保测试结果能够准确地反映材 料的流动性能。
实验03 热塑性塑料熔体流动速率的测定
实验3 热塑性塑料熔体流动速率的测定熔体流动速率（Melt Flow Rate，MFR熔融指数）系指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体10分钟通过标准口模的质量。
1．实验目的（1）掌握熔体流动速率仪的使用方法（2）了解熔体流动速率的意义及与塑料加工性能之间的关系（3）了解熔体流动速率在热塑性塑料工业化生产中的重要意义2．实验原理MFR采用标准化的熔体流动速率仪测定。
测试温度由仪器自动控制，试样的外形可以是颗粒、粉料、小块、薄片或其他形状。
对于吸湿性试样，试验前必须按产品标准规定进行干燥处理。
对于同一种高聚物，在相同的条件下，MFR越大说明其流动性越好。
但对不同的高聚物，由于测定时所规定的条件不同，因此不能用MFR的大小来比较它们的流动性。
此外，MFR的值的大小还有试样测试时的荷重条件有关。
一般来讲，荷重越重，MFR值越大。
故一般给出MFR值时应注明荷重，例如，以HDPE为例，在190℃，2160g荷重条件下的熔体流动速率可表示为MFR。
190/2160不同的加工条件对高聚物的MFR有不同的要求。
一般地，注射成型要求树脂的MFR值较高，即流动性较好；挤出成型的树脂，其MFR较低为宜；吹塑成型用的树脂，其MFR介于以上二者之间。
另外，MFR值在PE和PP的工业生产上也有重要意义。
3．实验步骤（1）将仪器擦拭干净，调至水平。
（2）将仪器升温至规定温度，恒温至少15分钟。
（3）称取3g左右试样，将试样加入料筒，用活塞压紧。
预热四分钟后加上所（4）在任何一个条件下，先按下切料按钮切除料条并开始计时，10S后再切出料条。
料条冷却后，将所得到料条用天平称重。
至少重复五次，若所切样条中重量最大值和最小值之差超过平均值的10％，则需重新实验。
（5）每次试验后，用纱布裹住擦洗工具趁热擦洗料筒和口模。
然后关闭电源，将实验物品归位。
（6）熔体流动速率可按下式计算：MFR＝600×W/10，式中W为料条重量。
（7）实验报告应注意包括以下内容：试样的名称，物理形状；口模的内径，测试条件，实验现象与结果。
实验10 塑料熔体流动速率的测定
实验10 塑料熔体流动速率的测定1. 实验目的了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能的关系，掌握熔体流动速率的测试方法。
2. 实验原理熔体流动速率（MFR）的定义是热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下，熔体在10min内流经标准毛细管的质量值，单位是g/（10min），通常用MFR来表示。
熔体流动速率以前称为熔融指数（MI）。
表征高聚物熔体的流动性好坏的参数是熔体的粘度。
熔体流动速率仪实际上是简单的毛细管粘度计，结构简单，它所测量的是熔体流经毛细管的质量流量。
由于熔体密度数据难于获得，故不能计算表观粘度。
但由于质量与体积成一定比例，故熔体流动速率也就表示了熔体的相对的粘度量值。
因而，熔体流动速率可以用作区别各种热塑性材料在熔融状态时的流动性的一个指标。
对于同一类高聚物，可由此来比较出分子量的大小。
一般来说，同类的高聚物，分子量愈高，其强度、硬度、韧性、缺口冲击等物理性能也会相应有所提高。
反之，分子量小，熔体流动速率则增大，材料的流动性就相应好一些。
在塑料加工成型中，对塑料的流动性常有一定的要求。
如压制大型或形状复杂的制品时，需要塑料有较大的流动性。
如果塑料的流动性太小，常会使塑料在模腔内填塞不紧或树脂与填料分头聚集(树脂流动性比填料大)，从而使制品质量下降，甚至成为废品。
而流动性太大时，会使塑料溢出模外，造成上下模面发生不必要的黏合或使导合部件发生阻塞，给脱模和整理工作造成困难，同时还会影响制品尺寸的精度。
由此可知，塑料流动性的好坏，与加工性能关系非常密切。
在实际成型加工过程中，往往是在较高的切变速率的情况下进行的。
为了获得适合的加工工艺，通常要研究熔体黏度对温度和切变应力的依赖关系。
掌握了它们之间的关系以后，可以通过调整温度和切变应力(施加的压力)来使熔体在成型过程中的流动性符合加工以及制品性能的要求。
由于熔体流动速率是在低切变速率的情况下获得，与实际加工的条件相差很远，因此，熔体流动速率的应用上，主要是用来表征由同一工艺流程制成的高聚物其性能的均匀性，并对热塑性高聚物进行质量控制，简便地给出热塑性高聚物熔体流动性的度量，作为加工性能的指标。
熔体流动速率的测定实验报告
熔体流动速率的测定实验报告一、实验目的1、了解熔体流动速率的定义和意义。
2、熟悉并掌握熔体流动速率测定仪的使用方法。
3、学会通过实验测定不同塑料材料的熔体流动速率，并分析其性能特点。
二、实验原理熔体流动速率（MFR），也称为熔融指数（MI），是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每 10 分钟通过标准口模的质量，单位为g/10min。
在规定的温度和负荷下，将待测塑料加入到熔体流动速率测定仪的料筒中，加热使其熔融。
然后，在规定的活塞压力作用下，熔融的塑料通过标准口模挤出。
通过测量在一定时间内挤出的塑料质量，即可计算出熔体流动速率。
三、实验设备及材料1、熔体流动速率测定仪：包括料筒、活塞、加热装置、温度控制系统、负荷装置和切割装置等。
2、天平：精度为 001g。
3、标准口模：根据不同的塑料材料选择合适的口模尺寸。
4、待测塑料材料：如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）等。
四、实验步骤1、准备工作检查仪器是否正常，清理料筒和口模，确保无杂质残留。
根据待测塑料材料选择合适的标准口模，并安装到仪器上。
将天平调零。
2、称取试样按照相关标准，称取一定质量的待测塑料试样，精确至 001g。
3、装料将称好的试样加入到料筒中，尽量避免试样粘在料筒壁上。
4、设定实验条件根据待测塑料材料的种类，设定合适的温度和负荷。
启动加热装置，使料筒温度达到设定值，并保持恒温一段时间，以确保试样充分熔融。
5、开始实验当料筒温度稳定后，在活塞上加上规定的负荷。
启动切割装置，按照一定的时间间隔（通常为 1min 或 30s）切割挤出的塑料条。
6、测量与记录用天平称量切割下来的塑料条的质量，精确至001g，并记录下来。
重复测量多次，以获取较为准确的数据。
7、实验结束实验完成后，取出剩余的试样，关闭仪器电源，清理仪器。
五、实验数据处理1、计算每次切割的塑料条质量平均值。
2、根据以下公式计算熔体流动速率（MFR）：MFR ＝（600×m）／t其中，MFR 为熔体流动速率（g/10min），m 为平均切割质量（g），t 为切割时间间隔（s）。
塑料熔体流动速率的测定(精)
实验10 塑料熔体流动速率的测定1. 实验目的了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能的关系，掌握熔体流动速率的测试方法。
2. 实验原理熔体流动速率（MFR）的定义是热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下，熔体在10min 内流经标准毛细管的质量值，单位是g/（10min），通常用MFR来表示。
熔体流动速率以前称为熔融指数（MI）。
表征高聚物熔体的流动性好坏的参数是熔体的粘度。
熔体流动速率仪实际上是简单的毛细管粘度计，结构简单，它所测量的是熔体流经毛细管的质量流量。
由于熔体密度数据难于获得，故不能计算表观粘度。
但由于质量与体积成一定比例，故熔体流动速率也就表示了熔体的相对的粘度量值。
因而，熔体流动速率可以用作区别各种热塑性材料在熔融状态时的流动性的一个指标。
对于同一类高聚物，可由此来比较出分子量的大小。
一般来说，同类的高聚物，分子量愈高，其强度、硬度、韧性、缺口冲击等物理性能也会相应有所提高。
反之，分子量小，熔体流动速率则增大，材料的流动性就相应好一些。
在塑料加工成型中，对塑料的流动性常有一定的要求。
如压制大型或形状复杂的制品时，需要塑料有较大的流动性。
如果塑料的流动性太小，常会使塑料在模腔内填塞不紧或树脂与填料分头聚集(树脂流动性比填料大)，从而使制品质量下降，甚至成为废品。
而流动性太大时，会使塑料溢出模外，造成上下模面发生不必要的黏合或使导合部件发生阻塞，给脱模和整理工作造成困难，同时还会影响制品尺寸的精度。
由此可知，塑料流动性的好坏，与加工性能关系非常密切。
在实际成型加工过程中，往往是在较高的切变速率的情况下进行的。
为了获得适合的加工工艺，通常要研究熔体黏度对温度和切变应力的依赖关系。
掌握了它们之间的关系以后，可以通过调整温度和切变应力(施加的压力)来使熔体在成型过程中的流动性符合加工以及制品性能的要求。
由于熔体流动速率是在低切变速率的情况下获得，与实际加工的条件相差很远，因此，熔体流动速率的应用上，主要是用来表征由同一工艺流程制成的高聚物其性能的均匀性，并对热塑性高聚物进行质量控制，简便地给出热塑性高聚物熔体流动性的度量，作为加工性能的指标。
热塑性塑料熔体质量流动速率的测定
流动速率的测定（GB/T 3682-2000)
钟家春 电子科技大学特种功能材料研究室
熔体流动速率（MFR）
以前又称为熔体流动指数(MFI)和熔融指数(MI)。
熔 体 流 动 速 率
MFR是指热塑性材料在一定的温度和压力下， 熔体每10min通过标准口模的质量。(g/10min) 热塑性塑料熔体流动速率受剪切速率影响。 对于同一种聚合物，可以评价其分子量大小、加 工性能。
计时，切样，第一根不要；
称重；
计算，取平均值； 用纱布、专用工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，清洗一定要趁热进 行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。 口模清洗，用专用工具（口模清洗杆）将内必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热 器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有不易清洗的情况，同样可涂 一些石腊等润滑物。
清洁活塞杆、料筒，将活塞杆插入，还需等待温度稳定；
将活塞杆拔出； 加料，压实（应在1min内完成），重新插入活塞杆； 待4～6分钟（一般4分钟后，温度达到稳定状态）； 加砝码；
操作步骤
如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压， 使快速达到活塞杆上的测试起始刻线；
结果计算
用以下公式计算MFR值，单位为g/10 min;
MFR=6根切段质量×10 取2位有效数字表示结果，并记录所使用的试验条件(如 290/2.16）
谢 谢!
熔体流动速率（MFR）
影 响 因 素
温度（PPS熔点在280℃，一般测试温度选在290℃）
负荷（2.16Kg/3.80Kg/5.00Kg/10.00Kg)
熔融指数仪结构说明
操作步骤
确定实验条件：(温度290℃，负荷2.16Kg，装料量 6~8g，切料间隔10S）
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熔体流动速率的测定
实验目的
通过本次实验了解聚合物材料熔体流动速率的物理意义并掌握测定聚合物材料熔体流动速率的原理和方法。
实验原理
聚合物材料熔体流动速率（MFR）是指在一定温度和负荷下，聚合物材料熔体每10分钟通过标准口模的质量（g/10min）。
在聚合物材料成型加工中，熔体流动速率是用来衡量聚合物材料熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为聚合物材料熔体流动速率测试仪（或熔体流动速率仪）。
对一定结构聚合物材料熔体，若所测得的MFR愈大，表征该聚合物材料的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。
但此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力——应变速率关系，因而不能用来研究聚合物材料熔体粘度与温度、粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。
原料与仪器
1.实验用主要原材料：
LDPE（中国石油天然气股份有限公司大庆石化公司,18D,ρ=0.945g/cm3）
2.实验用主要仪器设备：
XNR-400熔体流动速率仪（承德市试验机厂）1台，TG328A分析天平（上海天平仪器厂）1台，手表1只，装料漏斗1个，玻璃镜1个，镊子1个，清洗杆1根，手套若干双
实验条件及操作
1.实验条件：
标准口模内径2.095mm，实验温度190.1℃，口模系数464g·mm3，负荷2160g，LDPE 使用量为4.5g，切样时间间隔为60s
2.实验操作流程
实验记录及结果
记录: 温度:190℃口模系数:464g/mm3负荷:2160g
切样1# 2# 3#
时间间隔/s 称重/mg
45
126.6
45
125.5
45
121.8
计算:
1.切取样条平均质量（W）的计算：
W=( W1+W2+W3)/3=(126.6+125.5+121.8)/3=124.6mg
式中，W1，W2，W3分别为三个切取样条各自的质量。
2.聚合物物料熔体流动速率（MFR）的计算：
MFR=600×0.1246/45g(10min)-1=1.7g/10min
结果讨论
1.影响测定结果的因素：
a．口模直径与粗糙度，料筒长短及光洁度
b．聚合物物料的分子量分布：聚合物物料的分子量不能过宽，否则前期流出的熔体主要为低分子量的聚合物，后期流出的物料主要为高分子量的聚合物，这样的话切样时间间隔不变，前面切取的样条质量将明显比后面切取的大。
c．料筒温度：料筒温度如果不稳定将导致测得的熔体流动速率不稳定。
d．实验前料筒是否清洗干净：若实验前料筒清洗不干净将会导致测得物料的熔体流动速率不准确。
此外，由于熔体流动速率是一个相对值，不同物料的熔体流动速率之间进行比较的话必须测试的条件要相同。
2.不能进行MFR测定的热塑性聚合物材料：
分子量太低或太高的物料不能进行MFR测定，前者由于熔体粘度太低，很快就从料筒内流完，测得的数据偏差将很大，后者由于熔体粘度过大，会使得测试时间过长。
分子量分布太宽的聚合物物料也不能进行MFR测定，原因如前所述。
此外，某些刚性聚合物也不能进行MFR测定，原因是还没熔化就分解了。
热变形温度测定
实验目的
1.了解高分子材料弯曲负载热变形温度（简称热变形温度）测定的基本原理。
2.了解高分子材料弯曲负载热变形温度（简称热变形温度）的测定方法。
实验原理
本方法是测定高分子材料试样浸于一种等速升温的合适液体传热介质中时，在简支梁式的静弯曲负载作用下，试样弯曲变形达到规定值时的温度，即弯曲负载热变形温度（简称热变形温度）。
热变形温度适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表其使用温度。
本方法适用于在常温下是硬质的模塑材料和板材。
原料与仪器
1.主要原材料
截面为矩形的苯乙烯塑料长条2块（120mm×15mm×10mm，试样外观透明）、硅油
2.主要仪器设备
RW-3热变形试验仪（河北省承德市试验机厂）1台，WK-1塑料维卡、热变形性能测试控制系统（四川大学制）1套，DW-2型多功能电动搅拌机（巩义市英峪予华仪器厂）1
台，水银温度计1支，砝码1套。
实验条件及操作
1. 实验条件：
升温速率120℃/h,叠加砝码为A,C,D 各一个（2626g ），负载杆、压头的质量为210g ，变形测量装置的质量为70g ，两支座中心间距离为100mm ，高为15mm 的一面垂直对称地放置在两支座上，实验时试样位于液面下35mm 以下，温度计水银球在试样两支座的中点附近，与试样相距在3mm 以内，但不触及试样。
2. 实验操作流程
实验结果
1. 应加砝码质量（M ）的计算：
2
12
2
6
2
9
33
23g 2 1.8510(15)10/10
/2107039.8/1001/10001/1000bh M m m l
M Pa m m m m N m M Pa m m m
g g
N kg m m kg g m m m
g
σ--=
--⨯⨯⨯⨯⨯ =
--⨯⨯⨯⨯ =2552
式中，σ为试样最大弯曲正应力（1.85Mpa ），b 为试样的宽度（10mm ），h 为试样的高度（15mm ），l 为两支座中心间距离（100mm ），m 1为负载杆、压头的质量（210g ），m 2为变形测量装置的质量（70g ）。
2. 实验测得的热变形温度平均值（T ）的计算
T =（T 1+T 2）/2
=（91.0℃+88.5℃）/2
=89.25℃
式中，T 1，T 2为两组平行样测得的热变形温度。
讨论及思考
1. 热变形温度的测试中可能引入误差的步骤：
a ．试样固定在支架上的环节：若固定不稳，将会导致测得的热变形温度值不准。
b ．温度计插入时：若温度计离试样的距离太远，测得的温度不能代表聚合物的热变形温度；若与试样接触，则可能阻碍试样的受热时形变，同样导致测得的热变形温度不准。
c ．搅拌器开启后：若转速过低，将导致温度计的波动大，增大误差。
d ．调变形测量计读数至零的环节：若调得不准，将造成巨大的误差。
e ．升温的过程：升温对聚合物形变有巨大影响，必须参照有关标准进行升温，否则测得热变形温度不具备代表性。
2. GB 标准是该实验两组数据之差不得超过2℃，超过则实验失败。
但是我们的差值为2.5℃，应该不符合要求，造成的误差原因见上题分析。