塑料溶体流动速率的测定

实验38 塑料熔体流动速率的测定
一、实验目的
1. 了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能之间的关系。

2. 学习掌握SRZ-400C型熔体流动速率测定仪的结构和工作原理。

3. 掌握熔体流动速率的测定方法。

二、实验原理
熔体流动速率（MFR）的定义是热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下，熔体在10min内流经标准毛细管的质量，单位是g/10min，通常用MFR来表示。

熔体流动速率也称为熔融指数（MI）。

在相同条件下（同一种聚合物，同温、同负荷），溶体流动速率越大，流动性越好；相反，溶体流动速率越小，则流动性越小，流动性差。

衡量高聚物流动性能的指标主要有熔体流动速率、表观粘度、可塑度、门尼粘度等。

大多数热塑性树脂都可用它的熔体流动速率来表示其黏流态时的流动性能。

不同途径和不同加工方法对高聚物的熔体流动速率有不同的要求。

一般情况下注射成型的聚合物熔体流动速率较高，但是通常测定MI的不能说明注射或挤出成型时聚合物的实际流动性，因为在荷重2160g的条件下，熔体剪切速度约为10-2~10-1s-1，属于低剪切速度下的流动，远比注射或挤出成型加工中通常的加剪切速率（102~104s-1）范围低。

由于熔体流动速率测定仪具有结构简单、方法简便的优点。

用MI能方便的表示聚合物流动性高低。

所以对成型加工中材料的选择和适用性有参考的实用价值。

ASTMD12138规定了常用高聚物的测试方法，测试条件包括：温度范围为120~300℃，负荷范围0.325~21.6kg（相应压力范围为0.046~3.04MPa）。

在这样的测试范围内，MFR值在0.15~25之间的测量是可信的。

熔体流动速率MFR的计算公式为：
MFR=600W/t （38-1）
式中MFR——熔体流动速率，g/10min；
W——样条段质量（算术平均值），g；
t——切割样条段所需时间，s。

测定不同结构的树脂熔体流动速率，所选择的测试温度、负荷压力、试样用量及实验时取样的时间等都有所不同。

我国目前常用标准如表38-1和表38-2所示。

表38-1 部分树脂测量MFR的标准实验条件
树脂名称标准口模内径/mm 试验温度/℃压力/MPa 负荷/kg PE 2.095 190 0.304 2.160
PP 2.095 230 0.304 2.160
PS 2.095 200 0.703 5.000
PC 2.095 300 0.169 1.200
POM 2.095 190 0.304 2.160
ABS 2.095 200 0.703 5.000
PA 2.095 230,275 0.304,0.016 2.160,0.325
表38-2 MFR与试样用量和实验取样时间关系
MFR/(g/10min) 试样用量/g 切料时间间隔/s
0.1~0.5 3~4 120~240
0.5~1.0 3~4 50~120
1.0~3.5 4~5 30~60
3.5~10.0 6~8 10~30
10.0~25.0 6~8 5~10
三、实验仪器及试样
1.实验仪器
SRZ-400C型数码显示熔体流动速度测定仪（见图38-1），长春智能设备有限公司生产。

2.工作原理
熔体流动速率测定原理：仪器按GB3682的技术要求，在周围有加热元件和保温材料的标准料筒下端安装一只标准尺寸的口模，在料筒加热到设定温度时，加入被测样料，并插入带活塞的压料杆，在压料杆上端施加选定负荷。

通过热塑性试样在一定温度和负荷下单位时间内通过口模的熔体质量，即可计算出该样料每10min通过口模的质量，即该样料的熔体流动速率。

炉体和温度控制基本原理：料筒的外部有一只黄铜均热体，在接近口模处有个温度敏感测量器，均热体外部是电加热元件，当电加热元件加热均热体时，温度检测器检测到其温度值电信号，当温度传递至控温仪表时，仪表按内部存储的参数进行判读，并按计算出的偏差进行PID调节，用脉宽输出方式控制功率模组的输出，自动调节料筒内的温度高低，精确到设定值。

3.实验试剂
聚丙烯、聚乙烯，可以是颗粒或粉末。

四、实验步骤
1.仪器调整水平
将模口放入料筒内，然后水平仪插入料筒，观察水平仪中气泡，旋转仪器的四个地角，使气泡停留在水平仪中央的红圈圈内，则仪器达到水平状态。

2.温度设置
接通电源，打开加热部分的电源开关，控温指示灯亮。

参考表38-1，首先是
预设温度值的设置，然后根据表38-3，查找出选用的试验温度所对应的温度修正值，进行温度修正值设置。

完成了修正值的输入，此时，PV窗口显示的温度值与料筒内的实际温度经过控温表的修正达到一致。

表38-3 温度修正表
试验温度/℃125 150 190 200 220 230 250 280 300 修正值/℃ 1.1 1.1 1.3 1.2 1.4 1.2 1.6 1.1 1.7
3.打开控制部分电源开关，前面板上的两个数码管应点亮，可进行试验参数的设置。

①试验方法设置（本仪器共有质量法试验与体积法试验两种试验方法，可根据需要选择）。

按操作面板上的“设置”键，进入试验方选择，下数码管数字为“1”时，表示试验方法为“质量法”；数字为“2”时，表示试验方法为“体积法”。

本实验采用质量法。

②切割次数设置（按仪器说明书操作）。

③切割时间设置（按仪器说明书操作）。

4.初始化状态：设置好参数后，按“确认”键进入试验初始化状态。

此状态下不需要进行操作，只是表示结束了试验条件设置状态。

5.恒温状态：在初始化状态下按“启动/清零”键进入恒温状态，目的是让控温表自动调节，使料筒内的温度稳定到预设温度值。

6.加料状态：待控温表示值稳定，按“启动/清零”键结束恒温状态，进入加料状态。

在此状态下用漏斗将称量好的试样加入料筒内，将A砝码托盘与压料杆连接在一起，插入压料筒内将加入样料压实（样料加入量参考表38-2称取）。

7.样料预热状态：加料状态持续时间达到60s或按“启动/清零”键均可结束加料状态进入样料加温状态。

此状态的目的是使加入样料充分受热熔化。

无需操作，静待即可。

8.样料加温状态持续达到240s或按“启动/清零”键结束样料加温状态进入压料状态。

在此状态下，适量向下按压砝码托盘，避免样料内存在大量气泡。

然后将选择好的配重砝码放置在托盘上（根据表38-1选择配重砝码，A砝码托盘与压料杆合重325g，选择配重砝码时应计算在内）。

9.切料状态：压料状态持续达到60s或按“启动/清零”键结束压料状态进入切料状态。

在此状态下，料筒内熔化样料在配重砝码压力下通过口模挤出。

电动机带动切料刀根据前面步骤设置参数每间隔一定时间转动一周，将从口模挤出的样料段切下。

10.试样处理：结果计算。

切料结束后，带切割下的样料段冷却，选取其中3根长度均匀，不含气泡的样料，用精密天平准确称量，算出平均值。

将计算平均值代入式（38-1）计算试样熔体流动速率。

11.试验结束后，如果连接了微型打印机，可打印实验报告单，具体操作按仪器使用说明书进行。

12.实验完毕后，关闭仪器电源，拔下电源插头。

取下砝码和活塞杆，并把活塞杆清洗干净。

并应立即用附带的工具缠上纱布将料筒里和口模上的残料清理干净。

五、实验数据记录及处理（见表38-4）
试样名称；温度℃；负荷重 kg；切料间隔时间 s。

表38-4 实验数据处理表
样条号 样条质量/g
样条平均质量/g
MFR/(g/10min)
1
2 3
试样熔体流动速率MFR 按下式计算：
MFR(g/10min)=)
(600s t g 切料间隔时间）
样条平均质量（
六、注意事项
1. 仪器在使用前必须放到稳固的平台面上并调好水平，不允许在加热过程中用水平仪调水平，避免水平仪损坏。

2. 在实验过程中。

不要用手触摸仪器的加料口，以免烫伤。

3. 请不要使用大于21.6kg 的砝码。

4. 控温表内除了温度修正值，其他的参数值请不要随意改动。

5. 切割刀片正对模口，防止刀片损坏。

6. 每次试验后，请将口模和料筒内的余料清理干净。

七、思考题
1. 测定聚合物熔体流动速率的实际意义是什么？
2. 对同一聚合物试样，改变温度和剪切应力对其熔体流动速率有何影响？
3. 聚合物熔体流动速率与分子量有何关系？。