热塑性熔体流动速率的测定 (2)
实验三热塑性塑料熔体流动速率的测定
实验三热塑性塑料熔体流动速率的测定一、实验目的：2. 学会使用熔流指数测量仪进行热塑性塑料的熔体流动速率的测定。
二、实验原理：热塑性塑料是由高分子聚合物组成的材料，通常需要加热成为熔体才可以进行加工。
熔体的流动速率是热塑性塑料加工中的一个重要参数，它直接影响到工件的成型质量和生产效率。
熔流指数是热塑性塑料熔体流动能力的一个常用指标，它表示熔体在一定条件下从圆柱形模具中流出的体积流量。
熔流指数越大，说明热塑性塑料的流动速率越快，粘度越小。
熔流指数实验是通过熔体在一定温度下从熔体流动性试验仪的模具中流出的水平数量计算得出的。
在实验中，使用的是恒温熔融实验仪，它可以对样品进行加热和控制温度，同时可以根据试样的性质和形状选择相应的模具。
三、实验步骤：1. 取出恒温熔融实验仪，并打开仪器盖。
2. 将要测量的热塑性塑料样品称重，记录下样品的质量，然后将样品放入样品筒中。
3. 将样品筒装入熔流指数实验装置中，并安装相应的模具。
4. 将样品筒与模具组装好后，启动仪器的温度控制系统，将温度控制在熔点上下 5 ℃的范围内。
5. 开始测量热塑性塑料的熔体流动速率，打开熔体流动性试验仪的进气阀门，将气体压力控制在试验所需的范围内。
6. 在实验期间，检查气体压力和温度是否保持稳定，以确保实验的可靠性。
7. 熔流指数实验的时间取决于热塑性塑料的性质和温度，一般在 10 分钟左右。
8. 实验结束后，关闭熔体流动性试验仪，记录下试验数据，并将样品筒和模具取出。
9. 清洗仪器并归位，将实验结果进行统计和分析。
四、实验注意事项：1. 实验中要注意安全，避免触电和烫伤等危险。
2. 热塑性塑料的熔点和流动性与化学结构有关，不同的热塑性塑料需要使用不同的测试条件。
3. 在实验前要对仪器进行检查和调试，确保仪器处于良好的工作状态。
4. 熔流指数实验的数据处理和分析需要注意数据的精确度和可靠性。
五、实验结果分析：通过熔流指数实验，可以测量出热塑性塑料的熔体流动速率，这有助于评估热塑性塑料的流动性和加工性能。
熔体流动速率
熔体流动速率熔体流动速率仪的测定方法熔体流动速率仪，又称熔融指数仪，其定义为：在规定条件下，一定时间内挤出的热塑性物料的量，也即熔体每10min通过标准口模毛细管的质量，用MFR表示，单位为g/10min。
熔体流动速率可表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性，对保证热塑性塑料及其制品的质量，对调整生产工艺，都有重要的指导意义。
近年来，熔体流动速率从“质量”的概念上，又引伸到“体积”的概念上，即增加了熔体体积流动速率。
其定义为：熔体每10min 通过标准口模毛细管的体积，用MVR表示，单位为cm3/10min[1]。
从体积的角度出发，对表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，又提供了一个科学的指导参数。
对于原先的熔体流动速率，则明确地称其为熔体质量流动速率，仍记为MFR。
熔体质量流动速率与熔体体积流动速率已在最近的ISO标准中明确提出，我国的标准也将作相应修订，而在进出口业务中，熔体体积流动速率的测定也将很快得到应用。
一、熔体质量流动速率（MFR）的测定方法：熔体质量流动速率的测定，按方法分为切割（手工或自动定时）测定与自动（半自动）测定。
1、切割测定：根据定义，当熔体在负荷的作用下通过口模毛细管挤出，由操作人员使用切割刀具将流经口模出口的一段熔料割取，并记录该段熔料自口模流出的时间，经称重并换算至流出时间为10min时的质量，即为熔体质量流动速率值MFR。
配置有自动定时切割装置的设备，可根据需要设置切割间隔时间。
任何型号的熔体流动速率测定仪都可进行手工切割测定。
二、自动（半自动）测定：自动（半自动）测定不需对流出熔料进行切割。
它的原理是：在测定仪上预先设定熔料的流出体积，再由测定仪上的计时器自动记录流出该体积的熔料所需的时间。
这样，只要知道熔料的密度（注意：是该材料在特定试验温度下的熔体密度），即可按（1）式计算出熔体质量流动速率：式中：L───测定仪预先设定的活塞移动有效距离，cm；ρ──熔体密度，g/cm3；t───活塞移动有效距离所需的时间，s。
ISO1133
9.如果合适的话，在MFR或MVR值用熔体密度按照8.5.2或9.6.2进行相互转换时要在试验报告中指 出，还应说明计算出的值。报告中用于转换的密度值； 10.当报告中包含用一半大小的模具测量的 MFR或MVR值用下标“h”标明，来说明使用了一个半大 小的模具； 11.如果合适的话，在报告中写入流动速率比率（FRR）； 12. 报告中应包含测试样品的任何异常行为，如变色、粘和挤出畸变（鲨鱼皮）或熔体流动速率 发生意想不到的变化； 13.测试日期。
参考标准
• ISO 1133-2 塑料 -- 热塑性塑料熔体质量流动速率 (MFR) 和熔体体积流动速率 (MVR)的测定--第2部分：对时间-温度历程与/或湿气敏感的材料所用的方法
• ISO 4287
几何数积规范(GPS)--表面结构:剖面法--术语,定义和表面结构参数
• ISO 6507-1
金属材料--维氏硬度试验--第1部分: 试验方法
6. 预成型装置
7. 程序A设备（见条款8） 7.1 天平:最大允许误差为1mg或更好。
7.2 切削工具 7.3 计时器
8.程序B（MVR）设备（见章节9）：活塞位移传感器/定时器
该设备测量活塞运动的距离和时间，使用单个或多个填充测定（见表3）。
在位移测量装置与活塞或重量的接触部分，载荷不得超过0.5%额定负荷改变。 在计时装置与活塞或重量的接触部分，载荷不得超过0.5%额定负荷改变。
程序A：质量测量方法（MFR）
并且要尽量压实样品，保证料筒内的空气尽量少。完成填料后立即开始5min的预 热时间。
实验三热塑性塑料熔体流动速率的测定
实验三热塑性塑料熔体流动速率的测定一、实验目的1.掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法。
2.进一步认识塑料熔体流动速率与其分子量、加工性能的关系。
二、原理熔体流动速率（MFR，即MeltFlow Rate）,系指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过熔体流动速率仪标准口模的重量。
它又称为熔融指数（MI，即Melt Index）。
MFR表示热塑性塑料在高温粘流状态下的流动性能，它是高分子材料加工成型的重要参数之一，表示热塑性塑料熔体粘度的相对值。
热塑性塑料的M FR，随其分子量和分子结构的不同而异。
对一定结构的聚合物而言，MFR大，表明聚合物的分子量小，加工时流动性能就好一些。
加工时可选择略高于温度，所施加压力可小一些。
相反，如果MFR小，表明聚合物的分子量大，加工时流动性能差一些。
必须适当提高加工温度，施加较大的压力，以改善聚合物的流动性。
但MFR大，聚合物的断裂强度、硬度等性能均有所下降。
热塑性塑料的M FR是用熔体流动速率仪测定的。
在一定的温度和负荷条件下，使被测物通过标准口模，测出固定时间间隔内挤出的物料重量。
然后换算成每10分钟的挤出量，即为该物料的M FR。
本实验是按照G B3682-83“热塑性塑料熔体流动速率试验方法”操作进行的。
测定不同结构的树脂的M FR，所选择的测试温度、负荷、试样用量以及取样时间都有所不同。
我国目前的标准见表3－2和表3－3。
三、仪器与试剂XNR-400A熔体流动速率仪一台。
聚乙烯或聚丙烯颗粒100克。
XNR-400A熔体流动速率仪的主要技术指标：标准实验力:1级0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1#砝码+限位开关挡片)kg=3.187N2级1.200kg=(0.325+2#0.875砝码)kg=11.77N3级2.160kg=(0.325+0.875+3#0.960砝码轴)kg=21.18N4级3.800kg=(0.325+0.875+0.960+4#1.640砝码)kg=37.26N5级5.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+5#1.200砝码)kg=49.03N6级10.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+6#5.000砝码)kg=98.07N7级12.500kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+7#2.500砝码)kg=98.07N 8级21.600kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+2.500+8#9.100砝码)kg=211.82N装料筒：内径：Φ9.550±0.025毫米，长度：160毫米；出料口：内径：Φ2.095±0.005毫米，长度：8.000±0.025毫米；活塞杆头: 直径: 9.475±0.015毫米,长度: 6.350±0.100毫米仪器外形尺寸：650×350×950毫米。
聚合物熔体流动速率的测定
一、实验目的1. 掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。
2. 了解聚合物熔融指数的测定条件。
二、实验原理熔融指数（Melt Flow Rate，MFR，MI，MVR），全称熔体流动指数，是指在一定温度和负荷下，聚合物熔体每10min通过标准口模的质量，是评价热塑性聚合物熔体流动性的一个重要指标。
虽然熔融指数能很方便地表示热塑性聚合物的流动性高低，但是熔融指数测定时的剪切速率远低于成型过程中的实际剪切速率，故熔融指数不能完全代表成形时的实际流动能力，所以，熔融指数对于热塑性聚合物成形时材料的选择和工艺条件的设定具有一定的参考价值。
此外，对于同一种聚合物，在相同的条件下，单位时间内流出量越大，熔体流动速率就越大，流动性越好，说明其平均分子量越低，因此可作为生产上的品质控制。
（一）熔融指数仪结构示意图图1 熔融指数仪结构示意图1—出料孔；2—保温层；3—加热器；4—柱塞；5—重锤；6—热电偶测温管；7—料筒（二）测定方法（参照GB/T 3682-2000）熔体流动速率，原称熔融指数，其定义为：在规定条件下，一定时间内挤出的热塑性物料的量，也即熔体每10min通过标准口模毛细管的质量，用MFR表示，单位为g/10min。
近年来，熔体流动速率从“质量”的概念上，又引伸到“体积”的概念上，即增加了熔体体积流动速率。
其定义为：熔体每10min通过标准口模毛细管的体积，用MVR表示，单位为cm3/10min。
对于原先的熔体流动速率，则明确地称其为熔体质量流动速率，仍记为MFR。
熔体质量流动速率与熔体体积流动速率已在ISO 1133:1997标准中明确提出，我国的标准GB/T 3682-2000也作了相应修订。
1. 质量法（参照GB/T 3682-2000中：6 方法A）式中：θ——试验温度，℃；m nom——标称负荷，kg；m——切段的平均质量，g；t ref——参比时间（10min），s（600s）；t——切段的时间间隔，s。
热塑性塑料熔体质量流动速率的测定-文档资料
操作步骤
➢ 如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压， 使快速达到活塞杆上的测试起始刻线；
➢ 计时，切样，第一根不要； ➢ 称重； ➢ 计算，取平均值； ➢ 用纱布、专用工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，清洗一定要趁热进
行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。 ➢ 口模清洗，用专用工具（口模清洗杆）将内孔中熔融物挤出。在做相
同材料的试验时，口模不必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热 器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有不易清洗的情况，同样可涂 一些石腊等润滑物。
热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积 流动速率的测定（GB/T 3682-2000)
钟家春 电子科技大学特种功能材料研究室
熔体流动速率（MFR）
以前又称为熔体流动指数(MFI)和熔融是指热塑性材料在一定的温度和压力下， 熔体每10min通过标准口模的质量。(g/10min)
动
速
热塑性塑料熔体流动速率受剪切速率影响。
率
对于同一种聚合物，可以评价其分子量大小、加 工性能。
熔体流动速率（MFR）
影
温度（PPS熔点在280℃，一般测试温度选在290℃）
响
因
素
负荷（2.16Kg/3.80Kg/5.00Kg/10.00Kg)
熔融指数仪结构说明
操作步骤
❖ 确定实验条件：(温度290℃，负荷2.16Kg，装料量 6~8g，切料间隔10S）
结果计算
塑料—热塑性塑料融体质量流动速率MFR和熔体体积流动速率
活塞既可中空，也可实心。在使用小负荷做试验时，活塞应是空心的，否则就不可能达 到规定的最小负荷。当使用较大负荷试验时，空心活塞是不合适的，因为较大负荷可能使其 变形。在这样的试验中，应使用实心活塞 ，或使用具有活塞导承的空心活塞。使用后者时， 其活塞比通常的更长，关键要使沿活塞的热损失不致改变材料的试验温度。 A.3.1.3 温度控制系统
塑料—热塑性塑料融体质量流动速率（MFR） 和熔体体积流动速率（MVR）的测定 ISO 1133 IDT
A.1 范围
本国际标准规定了在规定温度和负荷条件下测定热塑性塑料融体质量流动速率（MFR） 和融体体积流动速率（MVR）的方法。通常，测定融体流动速率的试验条件在本国际标准所 引用的材料标准中规定。常用的热塑性塑料布试验条件列于 A.11 和 A.12 中。通常，在比较 填充和未填充热塑性塑料时融体体积流动速率是有用的。如果知道试验温度下的融体密度， 则融体流动可以用自动测量装置测定。流变性能受诸如水解、缩聚、交联等现象影响的热塑 性塑料不适合用本标准。
热塑性塑料融体质量流动速率和融体体积流动速率与剪切速率有关。本试验中的剪切速 率远小于加工条件下使用的剪切速率。因此，本方法用于各种热塑性塑料所得的数据不一定 和它们在实际使用中的性能有关。二种方法在质量控制方面都是有用的。
A.2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC 和 ISO 的成员均存有现行有 效国际标准的目录。
塑材料—1
部分：命名方法和规格基础 1） 将发布（修订 ISO 6507-1：1982，ISO 6507-2：1983，ISO 6507-3：1989，ISO 409-1：1982，ISO 409-2：1983 和 ISO/DIS 409-3）。 2） 将发布（修订 ISO 7391-1：1987） 3） 将发布（修订 ISO 8257-1：1987）
熔体流动速率测试
在熔体流动速率测试中，通常需要选择合适的流动速率范围，以确保测试结果的稳定性 和准确性。
流动速率的稳定性是测试的关键因素之一，因为流动速率波动会影响测试结果的可重复 性和准确性。同时，流动速率的控制也需要根据具体的材料和测试标准来确定。
温度稳定性
在测试过程中，保持温度 稳定，避免温度波动对测 试结果的影响。
实验操作流程
启动测试
在满足测试条件的前提下，启动测试程序， 记录测试数据。
结束测试
在规定的时间内完成测试，关闭测试装置， 清理现场。
观察与记录
观察熔体的流动情况，记录流速和压力等参 数，确保数据准确无误。
数据处理与分析
对测试数据进行处理、分析和比较，得出结 论。
安装试样
将试样安装在测试装置中，确保 安装稳定、无泄漏，并按照规定 调整试样位置。
检查试样安装
在开始测试前，检查试样是否正 确安装，确保测试结果的准确性 和可靠性。
温度设定与校准
01
02
03
设定温度
根据测试标准，设定适当 的温度，确保熔体在测试 过程中保持恒温状态。
校准温度
对测试装置的温度控制系 统进行校准，确保温度控 制精度符合要求，以提高 测试结果的准确性。
1
温度越高，熔体的粘度越低，流动速率越快。因 此，控制测试温度是确保测试结果准确性的关键 因素之一。
2
在熔体流动速率测试中，通常需要将温度控制在 一定范围内，以确保测试结果的稳定性和准确性。
3
选择合适的温度范围需要根据具体的材料和测试 标准来确定，以确保测试结果能够准确地反映材 料的流动性能。
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热塑性熔体流动速率的测定
一. 实验目的
1.了解热塑性熔体流动速率的实质及其测定的意义
2.熟悉并使用熔体流动速率测试仪
3.测定聚烯烃树脂的熔体流动速率
二. 实验原理
熔体流动速率(MFR),又称熔融指数(MI),是指热塑性树脂在一定的温度、压力条件下的熔体每10min 通过规定毛细管时的质量,其单位是g/10min。
对于一定结构的高聚物也可以用MFR来衡量其相对分子质量的高低,MFR愈小,其相对分子质量愈大,成型工艺性能就愈差;反之,MFR愈大,表明其相对分子质量愈低,成型时的流动性能就愈好,即加工性能好,但成型后所得的制品主要的物理机械性能和耐老化等性能是随MFR的增大而降低的熔体流动速率是在标准的仪器上测定的,该仪器实质是毛细管式塑性挤出器。
M F R是在低剪切速率( 2～5 0 s)下获得的,因此不存在广泛的应力—应变关系,不能用来研究熔体粘度与温度、粘度与剪切速率的依赖关系,仅能作为比较同类结构的高聚物的相对分子质量或熔体粘度的相对数值。
三.实验仪器及样品
仪器：熔体流动速率仪秒表
样品：PP PET
四. 实验步骤
（1) 开启电源,指示灯亮,表示仪器通电。
(2) 开启升温开关,设定控温值,本实验测定PP的熔体流动速率的定
值温度是230℃,直到控制到所需的温度为止。
(3) 将料筒、毛细管口模装好和活塞杆一同置于炉体中,恒温10～
15min。
(4)待温度平衡后,取出活塞杆,往料筒内倒入称量好的PP树脂,然后用活塞杆把树脂压实,尽可能减少空隙,去除样品中的空气,最后在活塞杆上固定好导套。
(5) 预热5min后,在活塞杆的顶部装上选定的负荷砝码,测定PP时选用2.160kg 负荷砝码。
当砝码装上后,熔化的试样即从出料口小孔挤出。
切去开始挤出的约15cm左右料头(可能含有气泡的一段),然后开始计时,每隔60s切取一个料段,连续切取5个料段(含有气泡的料段应弃去)。
(6) 对每个样品应平行测定两次,从取样数据中分别求出其MFR值,以算术平均值作为该树脂样品的熔体流动速率。
若两次测定之间或同一次的各段之间的质量差别较大时应找出原因。
( 7 ) 测试完毕,挤出料筒内余料,趁热将料筒、活塞杆和毛细管口模用软布清洗干净,不允许挤出系统各部件有树脂熔体的残余粘附现象。
（8）关闭电源，清理仪器
五.实验数据
纤维级PP数据如下：
树脂级PP数据如下：
六.思考题
1.测定高聚物熔体流动速率的实际意义
答：流动速率的大小标志着熔体流动性的差异，从而体现出其在加工成形中表现，从而影响成品的品质。
通过对其流动速率的测定，有利于选择合适的温度对其进行下加工成型。
2.是否可以直接挤出10min的熔体质量作为MFR？
答：不可以；
1.料桶中的量一般不足以流出10min；
2.挤出时间过长，重力因素影响越大，所测得值误差也较大。