热塑性塑料熔体流动速率测定

本文由ｓｈｉｌｉｎｇ４０５２１贡献
ｄｏｃ文档可能在ＷＡＰ端浏览体验不佳。

建议您优先选择ＴＸＴ，或下载源文件到本机查看。

热塑性塑料熔体流动速率测定
（一）实验目的　掌握用熔体流动速率仪　（　熔体指数测定仪　）　测定热塑性塑料熔体流动速率的方法，以预测塑料加工　工艺性能，并建立起熔体流动速率与聚合物相对分子质量大小的关系。

了解仪器的结构、工作原理和使用　方法。

　（二）实验原理　塑料熔体在规定的温度和负荷　（　压力　）　作用下，　１０ｍｉｎ　通过标准口模的质量　（ｇ）　称为该塑料的熔　体流动速率　（ＭＦＲ）　，测得结果表示为：　ｇ　／　１０ｍｉｎ　。

　该项检测常用于衡量塑料在熔融状态下的流动性相熔体粘度的大小，以预测热加工时流动的难易、充　模速度的快慢等工艺问题。

同时，由于熔体流动速率与聚合物相对分子质量高低有密切关系，对于相同分　子结构的聚合物，熔体流动速率越大，平均相对分子质量越小，因此，熔体流动速率还可以作为制品选材　或用材的参考依据。

　（三）试祥与仪器　１　．试样　试样的形状为颗粒状、粉状、小块状、薄片状或其他形状。

　吸湿性塑料的试样，实验前必须按产品标准规定的条件进行严格干燥，否则从仪器毛细管挤压出的料　条必定出现气泡等缺陷。

　２　．仪器　熔体流动速率仪可因生产厂家的不同、型号不同而控制和操作方式有所不同，但基本原理是相同的。

　本实验对仪器的要求是能提供恒温恒压力的挤出速率、并且温度和负荷可调。

　（１）　仪器结构　熔体流动速率仪的基本结构见图　（２）　仪器组成　①熔体压出系统　料筒：用抗腐蚀不锈钢制造，硬度大于　３００Ｈｖ　，长度　１６０ｍｍ　，内径　φ　（９　．　５５０　±　０　．　０２５）ｍｍ　轴　线弯曲度不大于　０　．　０２　／　１００　，圆筒内壁　（　光洁度不低于▽８）　的粗糙度　Ｒａ（０　．　３２　一　０　．　６３）　μ　ｍ　。

　压料活塞：　由抗腐蚀不锈钢制成，　硬度略低于料筒材料。

　总长　（２１０　±　０　．　１）ｍｍ　，　直径为　ｍｍ　，
压料杆头部长　６　．　５ｍｍ　，其直径比料筒内径均匀地小　（０　．　０７５　±　０　．　０１５）ｍｍ　，粗糙度　Ｒａ（０　．　３２　一　０　．　６３）　μ　ｍ（　表面光洁度不小于　▽８）　，质量为　（１０６　±　０　．　２）ｇ　，活塞下部　（　活塞头　）　边缘　倒角的半径为　０　．　４ｍｍ　，上部边缘除去锐边。

在活塞上部相距　３０ｍｍ　处刻有两道环形标记，作为割取试　样的指示，当活塞插入料筒，下环形标记与料筒口相平齐时，活塞头底面至标准口模上端的距离为　５０ｍｍ　。

标准口模：由碳化钨制成，外径与料筒成间隔配合。

内径有　（２　．　０９５　±　０　．　００５）ｍｍ　和　（１　．　８　土　０　．　０１０）ｍｍ　两种，高度皆为　（８　．　０００　±　０　．　０２５）ｍｍ　，内壁粗糙度　Ｒａ（０　．　３２　—　０　．　６３）　μ　ｍ（　光　洁度大于　▽８）　。

　负荷：负荷为砝码、托盘和活塞之和，按标准试验方法，负荷有　３２５ｇ　、　１２１６０ｇ　和　５０００ｇ　三档，负　荷精度土　０　．　５　％。

　②加热控温系统
熔体流动速率仪结构示意图
炉体：黄铜制造，电阻丝加热。

　控温系统：由控温定值电桥调制放大器、可控硅及其触发电路组成，保证温度波动在土　０　．　５　℃　以　内。

温度数值由高精度专用温度计指示，若外插水银温度计　（　或其他温度计　）　，精度　０　．　１　℃　，须经　计量部门定期校正。

炉温须在距标准口模上端　１０　．　０ｍｍ　处测量。

②附属器件　切取样条的工具：熔料切刀由有有一定弹性的不锈钢片制成，刀口锋利。

　天平：感量　０　．　００１ｇ　。

　装料漏斗：由不锈钢片制成，斗身与下流道管要做成一体，不能焊锡，以免在加料时由于料筒内热量　上传而使焊锡熔化。

　秒表：精确至　０　．　１ｓ　。

　清洗件：通料杆、棉纱布、口模专用清理工具。

纱布必须耐高温，不能用化纤纱布。

　（四）实验条件　标准实验条件见表　１　。

　表１　标准试验条件　（ＧＢ５６８２　一　８３）
有关塑料试验条件按表　１　序号选用：　聚乙烯　１　，　２　，　３　聚甲醛　３
聚苯乙烯　５　，　７　，　１１　，　ＡＢＳ　７　，　９　聚丙烯　１２　，　ｌ　４　聚碳酸酯　１６　聚酰胺　１０　，　１５　丙烯酸酯　８　，　１１　，　１３　纤维素酯　２　，　３　（五）实验步骤　１．　将仪器调至水平，清洁仪器、工作台和工具。

　２．　开启电源，一般指示灯亮，表示仪器已接通电源　３．　校正温度。

熔体流动速率试验，炉体温度设定和控制是通过旋动定值控制旋钮来实现的。

当加热电　流表有指示电流时，说明电炉正在加热。

一般控温旋钮以每周　５０　℃　设计，不在　５０　整数倍处的用校正格　数微调。

　开始加热时，可采用“快速加
热”档，同时把料筒放入炉内，并从“温度计外插孔”插入温度计　（　直　接观察用　）　。

待炉体温度接近选定温度时，指示红绿灯交替闪亮。

此时，应把开关拨至“自动控制”档，　５　—　７ｍｉｎ　后便可稳定在选定的温度上。

　温度是否平衡可以从外插温度计监测，也可以从加热电流表进行监视。

炉温与选定温度相差大，炉体　会快速加热。

这时，可看到加热电流表通过的电流较高，并且随着炉温接近选定温度，电流逐渐下降。

炉　温越接近选定温度，加热电流就越小，加热电流指示为零，证明停止加热。

当热量消耗趋于平衡时，加热　电流也相应稳定在某一小格范围内。

只有当选定温度等于标准方法规定的试验温度，并且完全稳定后才能　进行试验。

　４．　装入标准口模，插入活塞杆，此时温度有所下降。

待温度回升到选定温度并至少恒定　１５ｍｍ　才能加　料试验。

　５．　称取试样，每次加料量可根据预计熔体流动速率范围而定考表　２　。

６．　将试样从漏斗加入料筒，此时料筒温度较高，加入时粒料容易粘附，操作必须快速利落，并必须不　断用活塞压紧。

标准方法中规定　１ｍｉｎ　内加完试样，而后把活塞留在料筒内，并根据选定的试验条件加负　荷。

　（　如果试样的流动速率高，　则预热时试样损失大，　这种情况预热时可不加随码或少加砝码，　４ｍｉｎ　预　用　热后再换成所需砝码　）　。

　７．　试样经　４ｍｉｎ　预热，达到规定的温度，用手压活塞，使其降至下环形标记距料筒口　５　—　１０ｍｍ　为　止，这项操作不能超过　１ｍｉｎ　。

待活塞在负荷下降至其下环形标记与料筒口平齐时，切除已流出的样条。

　接着就按表　２　规定的切样时间开始正式切取样条，弃去含有气泡或认为有异常的样条，至少保留连续切取　的均匀的三个样条。

当活塞下降至其上环形标记与料筒口相平齐时，停止取样。

此项步骤注意如下问题：　（　１　）易氧化降解的试样，在装料前，须用氮气吹扫料筒；　（　２　）熔体流动速率在　２５ｇ　／　１０ｍｉｎ　以上者，可采用内径小的标准口模　（　φ　１　．　１８０ｍｍ　）　；　（　３　）样条长度要求控制在　１０　一　２０ｍｍ　之间，但长度绝对服从于切样时间。

　８．　样条冷却后，置于天平上，分别称量　（　精确至　０　．　１ｍｇ）　。

若所切样条中的重量最大值和最小值　超过其平均值　１０　％，试验必须重做。

　９．　清理。

　每次试验后，　仪器必须进行清理，　挤出所有余料，　拉出活动底板，　用清料杆推出标准口模　（　由　上往下　）　，并趁热用棉纱布擦试活塞料筒，用专用工具清理标准口模，直至清洁光亮。

　（六）结果计算与数据处理　结果计算与数据处理　１．　熔体流动速率应按下式计算
式中　ＭＦＲ　——熔体流动速率，　ｇ　／　１０ｍｉｎ　ｍ　—一切取样条质量的算术平均值，　ｇ　ｔ　—一切取时间间隔，　ｓ　２．　实验结果取二位有效数字。

（七）实验报告或实验记录内容　１．　本实验依据的标准号，为　ＧＢ　３６８２　—　８３　。

　２．　试样的名称、物理状态、牌号、批号及来源。

　３．　试样干燥处理条件。

　４．　标准口模内径、温度相负荷　５．　实验结果。

　６．　实验中的异常情况。

　７．　实验人员、日期。

　（八）实验注意事项　１．　试样形状的选择以均匀的容易滚动的小颗粒状为好，便于从漏斗中迅速加入料筒，不易粘附在漏斗　口或料筒上方。

　２．　实验前操作者必须十分熟悉仪器温度的监控和校正原理方法，　正式试验前要对仪器的升温和恒温规　律进行预测。

　３．　装料时不能贪多，应少量快速进行，边加边压，直到加完为止。

加料方式不当，操作不熟练是样条　产生气泡的原因之一。

　４．　样条切刀的角度、弹性和与出料口之间的距离要合适，这几个参数是保证顺利切料的关键。

　５．　实验必须按标准条件进行，不同物料选定的温度相负荷不同。

　６．　每次实验结果，要硅热清理活塞杆、料筒和标准口模，不能用硬度高的工具进行刮擦，以免擦伤重　要的表面，清理时要戴上手套，以防烫伤。

　７．　实验过程中如有异常情况，报告中应作出说明。

　（九）思考题　（１）叙述塑料熔体流动速率的测试原理。

　（２）塑料熔体流动速率的试验条件有哪些　？　举例说明。

　（３）　温度波动对塑料熔体流动速率有什么影响，为什么　？　如何保证切取的样条光滑、无气泡、外观质量好，并且重量一致。

１。