HPLC_UV法测定天山花楸中金丝桃苷和芦丁的含量
HPLC法测定民族药材天仙子中金丝桃苷的含量
HPLC法测定民族药材天仙子中金丝桃苷的含量
杜鹃;杨宏昕
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2017(023)002
【摘要】目的:测定天仙子不同药用部位中金丝桃苷为含量.方法:HPLC法,C18柱,
流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(225∶300),流速1.0mL·min-1,检测波长为
360nm,柱温为30℃.结果:金丝桃苷在0.007～0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率=104.33％,RSD为1.85％.结论:天仙子籽、花、叶、茎、根金丝桃苷含量分别为＜0.01％、0.198％、0.132％、0.061％、＜0.01％,花、叶、茎金丝桃苷平均含量为0.130％.
【总页数】1页(P48)
【作者】杜鹃;杨宏昕
【作者单位】内蒙古自治区中医医院,内蒙古呼和浩特010020;内蒙古自治区人民
医院,内蒙古呼和浩特010017
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.HPLC法测定民族药材蒙古山萝卜中金丝桃苷的含量 [J], 李甫泉;于蕾;周雪梅
2.HPLC法测定民族药材广枣中金丝桃苷的含量 [J], 李占海;白音夫;周雪梅;盛惟
3.HPLC法测定民族药材文冠木叶中金丝桃苷的含量 [J], 郭凤芝;周雪梅;杨宏昕
4.HPLC法测定金荞麦药材中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷的含量 [J], 阮洪生;张兆远
5.反相离子对HPLC法测定天仙子中的生物碱及TLC法鉴别天仙子和南天仙子 [J], 马翠英;陈德昌;杨兆起
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量
高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法。
方法色谱柱为C18柱( 250 mm×4.6 mm，5 μm)；测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时，流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，检测波长360 nm；测定金丝桃素时，流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液，检测波长580 nm。
结果金丝桃苷，槲皮素，芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg・ml-1 (r=0.999 2)，2.47～24.7 μg・ml-1(r=0.999 1)，2.25～22.5 μg・ml-1(r=0.999 1) ， 0. 08～0.4 μg・ml-1(r=0.999 5)，方法回收率均不低于98%。
结论该方法简便、准确、重复性好，可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定。
【关键词】贯叶连翘提取物金丝桃素金丝桃苷高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo develop a rapid high-performance liquid chromatography method for determination of hypericin， hyperoside，rutin and quercetin in Hypericum perforatum L. extracts.MethodsHPLC method was employed on C18 column (250 mm×4.6 mm， 5 μm). The hyperoside， rutin and quercetin were detected at 360 nm， eluted with gradient three mobile phase (methanol-acetonitrile-0.3% phosophoric acid). The Hypericin was detected at 580 nm and the mobile phase consisted of methanol and 0.02 mol·L-1 KH2PO4.Results The HPLC method showed a good linear relationship in the range of 1.97～20.3 μg/ml(r=0.999 2) for hyperoside， 2.47～24.7 μg/ml (r=0.999 1) for quercetin， 2.25～22.5 μg・ml-1 (r=0.999 1) for rutin and 0.08～0.4μg/ml(r=0.999 5) for hyperin. Recoveries for the four components were all above 98%.CondusionThis HPLC method is simple， accurate and repeatable and can be used for determination of the four components in Hypericum perforatum L. exatracts.Key words：Hypericum perforatum L. extracts; Hyperin; Hyperoside; HPLC贯叶连翘Hypericum performatum L.为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛，性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎［1］，国外在抗抑郁症方面也有广泛应用［2］。
HPLC法测定百花膏中芦丁的含量
HPLC法测定百花膏中芦丁的含量
徐天玲
【期刊名称】《湖北中医杂志》
【年(卷),期】2009(31)8
【摘要】目的建立测定百花膏中芦丁含量的高效液相色谱法。
方法用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-4%磷酸溶液(42∶58),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长:360nm。
结果在7.3μg/mL-58.2μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.1%;RSD为2.06%。
结论本法可准确快速的测定百花膏中芦丁的含量,可用于芦丁制剂的质量控制。
【总页数】2页(P73-74)
【关键词】高效液相色谱法;百花膏;芦丁;含量测定
【作者】徐天玲
【作者单位】湖北中医学院药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R245
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定百花膏中芦丁含量 [J], 赵钟祥;蔡亚玲;李小莉;阮金兰
2.HPLC法测定桑叶枇杷阿胶膏中芦丁的含量 [J], 朱海芳;海娟;王春艳;李民;郑海荣;段桂峰
3.HPLC法测定雪莲浸膏粉中绿原酸、芦丁、槲皮苷的含量 [J], 马庆东;严俊仓;于
乾;唐雪君;王新宇;杨璐;王金辉
4.槐角痔疮膏中芦丁的HPLC含量测定 [J], 姜虹玉;于军华;吕文海
5.HPLC法测定唇香草中迷迭香酸与芦丁的含量 [J], 毛丽旦·阿扎提;王莹;兰卫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量
基金项目：湖南省自然科学基金项目（编号：２０２１ＪＪ８００７６）作者简介：钟菲菲，女，长沙市食品药品检验所工程师，硕士。
通信作者：雷德卿（１９７９—），男，长沙市食品药品检验所副主任药师，硕士。
Ｅ ｍａｉｌ：５３８２９８１６＠ｑｑ．ｃｏｍ收稿日期：２０２３ ０６ ２８ 改回日期：２０２３ ０８ １２犇犗犐：１０．１３６５２／犼．狊狆犼狓．１００３．５７８８．２０２３．８０５９５［文章编号］１００３ ５７８８（２０２３）０９ ００５７ ０８ＨＰＬＣ法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｕｔｉｎ，ｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅ，ｑｕｅｒｃｅｔｉｎｉｎＸｉａｎｇｌｏｔｕｓｂｙＨＰＬＣ钟菲菲犣犎犗犖犌犉犲犻犳犲犻 李 静犔犐犑犻狀犵 雷德卿犔犈犐犇犲狇犻狀犵 杨 韵犢犃犖犌犢狌狀 伍健芳犠犝犑犻犪狀犳犪狀犵 欧阳丽犗犝犢犃犖犌犔犻（长沙市食品药品检验所，湖南长沙 ４１０００８）（犆犺犪狀犵狊犺犪犐狀狊狋犻狋狌狋犲犳狅狉犉狅狅犱犪狀犱犇狉狌犵犆狅狀狋狉狅犾，犆犺犪狀犵狊犺犪，犎狌狀犪狀４１０００８，犆犺犻狀犪）摘要：目的：建立高效液相色谱法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的含量。
方法：采用ＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＳＢ Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），以甲醇—０．６％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃，检测波长２５５ｎｍ。
结果：２０批湘莲样品中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量分别为１．３２～２．０６，１．３６～２．４３，１．４１～３．２６ｍｇ／ｋｇ；芦丁、金丝桃苷和槲皮素检测质量浓度线性范围均为５～２００μｇ／ｍＬ（犚２＝０．９９９９），在相应的线性范围内，３种黄酮类物质线性关系好，灵敏度高，精密度、稳定性、重复性及回收率试验相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于４．０％；芦丁、金丝桃苷及槲皮素的平均加标回收率分别为９６．６％，９６．９％，９７．４％。
UV法和HPLC法测定藏药多腺悬钩子中总黄酮及芦丁的含量
UV法和HPLC法测定藏药多腺悬钩子中总黄酮及芦丁的含量翟瑶;钟文;林鹏程【摘要】对藏药多腺悬钩子(Rubus phoenicolasius)中总黄酮和芦丁含量分别进行了测定.采用UV法测定总黄酮的含量,总黄酮在0.20～1.00 mg(R2=-0.999 6)时线性关系良好,平均回收率为99.2％.采用HPLC法测定芦丁的含量,使用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C培(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇:0.4％磷酸溶液(45∶55,V/V),结果表明,芦丁在0.02～0.10 μg(R2=0.999 8)时线性关系良好,平均回收率为102.6％.该方法简单、可靠、快速.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2013(052)009【总页数】3页(P2144-2146)【关键词】多腺悬钩子(Rubus phoenicolasius);UV;HPLC;总黄酮;芦丁【作者】翟瑶;钟文;林鹏程【作者单位】青海民族大学化学与生命科学学院,西宁810007;青海民族大学化学与生命科学学院,西宁810007;青海民族大学化学与生命科学学院,西宁810007【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;O657.32多腺悬钩子（Rubus phoenicolasius）为蔷薇科悬钩子属植物，藏药中称为才旦玛杰巴、达才尔、克玛、苦夏玛等。
《晶珠本草》中记载：“味甘、苦、微辛。
果味甘、酸，化味相同。
治隆热病、培根病、浮肿，治肺病特效。
果实熬膏治热病初起、恶寒发热，单药煎汤也有各种功效”［1］。
黄酮类化合物具有抗病毒、抑菌、消炎等作用［2］，芦丁是多腺悬钩子中黄酮类化合物的一种，有很好的消炎作用［3］。
目前对悬钩子属植物的已有研究多集中在化学成分、种植等方面，但未见对其总黄酮和芦丁成分含量进行测定的报道。
本研究采用UV法和HPLC法对多腺悬钩子总黄酮及芦丁的含量进行测定，对评价多腺悬钩子的质量具有重要意义。
HPLC双波长测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量
HPLC双波长测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量
李毓斌;常军民;王岩
【期刊名称】《新疆医科大学学报》
【年(卷),期】2010(033)005
【摘要】目的采用HPLC双波长梯度洗脱测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量.方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:λ1=215 nm,λ2=360 nm;柱
温:30℃;结果苦杏仁苷和金丝桃苷分别在4.16～166.4 μg/ml和8.16～326.4
μg/ml范围内,浓度和峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.4%和99.6%.结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于该药材的质量控制.
【总页数】3页(P514-516)
【作者】李毓斌;常军民;王岩
【作者单位】新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830011
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定天山花楸中金丝桃苷的含量 [J], 杨玲玲;常军民;姚军
2.HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷、哈巴俄苷的含量 [J], 吕仁;李小玲;班小军
3.HPLC同时测定天山花楸中的苦杏仁苷和金丝桃苷 [J], 郭静;常军民;孟磊
4.HPLC法测定鹿衔草总黄酮中2"-O-没食子酰基金丝桃苷和金丝桃苷的含量 [J], 赵敏;王中秋;宋莉;杨军仁;王军宪
5.HPLC测定天山花楸中的苦杏仁苷 [J], 杨玲玲;常军民;姚军
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量
方法 。
关键 字 ： 天山花楸； 黄酮苷 ； 槲皮素； 山柰素； Ｐ Ｃ Ｈ Ｌ
中图 分 类号 ：２４１ Ｒ ８．
文 献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： ０ — ６７２ １）５ ０６ — ３ １ １ ９７ （０２ １ — １１ ０ ０
Байду номын сангаас
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｈｅ Ｃｏ ｔ ｎ ｆＦｌ ｖ ｎｏｄ Ｇｌ ｃ ｓｄ ｓＥｘ ｒ ｃ ｅ ｒ ｍ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆｔ ｎ ｅ ｔｏ ａ ｏ ｉ ｙ ｏ ｉ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｆ ｏ Ｓｏ ｂｕ ｉ ｎ ｃ ｎｉａ Ｌｅ ｖ ｓｂ ＰＬＣ ｒ ｓ ｔａ ｓ ｈａ ｃ ａ ｅ ｙ Ｈ
（５ １０ｍｍ× ． ｍ， ｍ） 柱温 ２ ４ ６ｍ ５Ｉ ， ｘ ５℃ ， 用可变波长检测器 ； 使 流动相为 甲醇 一乙腈 一０４ ．％磷酸水溶液 ， 梯度洗脱程序 为 ０ｍ ｎ １ ｉ（ ２： ２ ６ ） ０ｍ ｎ ５ ０：８ 一ｌ ｉ（２： ２ ）流 速 １０ｍ ／ ｉ， 测波 长 为 ３０ａ ０： ８ 一１ （２： ４ ） ８ｍｎ ７ ０： ８ ； ｉ ． Ｌ ｍｎ检 ６ ｍ。结果 表 明 ： 皮 素浓 度 在 ５９ ４．４峙 ／ Ｌ之 槲 ．８— ７８ ｍ 间与色谱峰 面积 呈 良好的线 性关 系 ， 回归方程 Ａ＝ ６ ９ Ｃ一 ． ９４， ＝０ ９ ９ 。平 均 回收率 ９ ． ６ ， Ｓ ６ ．６ ５ ９６ ｒ ．９ ５ ４ ８ ％ Ｒ Ｄ＝１ ９ ； ． ％ 山柰 素浓度 在 ４０ ．４～２ ．８Ｉ ／ Ｌ之间与色谱峰面积呈 良好 的线性关 系 ， ８２ ｇｍ ￣ 回归方 程 Ａ＝ ０ １４ ５ ． １Ｃ一１ ．２ ， ＝０ ９ ９ ， ９ ５ ９ ｒ ．９ ９ 平均 回收率 ９ ． ９ ，Ｓ ３ ８ ％ Ｒ Ｄ＝ ２ ７ ； 黄酮苷百分含量为 （２ ６ ０ ４ ） ．％ 其 １． ２４ ．０ ％。该方法干扰少 ， － 灵敏 ， 简便 ， 重现性好 ， 可为天 山花楸 叶的药用开发利用提供质量控 制
实验九 HPLC法测定中药饮片中芦丁的含量
实验九HPLC法测定中药饮片中芦丁的含量一、实验目的1 ．理解反相色谱的原理和应用。
2 ．掌握外标定量方法。
二、实验原理芦丁，即芸香苷，是中药饮片中较见的种黄酮类成分，有抗炎、降血脂、抗病毒及维生素P样等作用。
高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
三、实验试剂、仪器及设备仪器: LC100高效液相色谱仪（UV检测器;二元梯度泵），上海五丰。
样品:桑叶、芦丁标准品。
试剂:甲醇(HPLC纯) ,重蒸馏水。
四、实验内容1. 标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的芦丁标准样品10mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml芦丁标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。
数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
2. 样品液制备:精取桑叶叶粉末(过20目筛) 5.00 g置于250ml烧瓶中，加入50ml甲醇水浴回流提取30min,过滤，取续滤液20ml，氮气吹干后，用甲醇定容至5.00ml,用滤头过滤后即为供试液。
3. 色谱测定用微量注射器吸取大2倍20uL试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，以保留时间对照定性，确定芦丁色谱峰，并记录锋面积。
五、 实验过程原始记录1 .记录色谱条件:色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:水 = 50∶50 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长254nm ;进样量20μL 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
HP LC-UV法测定天山花楸中金丝桃苷和芦丁的含量李景庄1,胡君萍2,杨建华33,王小青2(11新疆医科大学第一附属医院,乌鲁木齐830054;21新疆医科大学药学院,乌鲁木齐830054;31新疆医科大学附属肿瘤医院,乌鲁木齐830011)摘要 目的:建立同时测定维吾尔药材天山花楸中金丝桃苷和芦丁含量的RP-HP LC分析方法。
方法:采用HP LC法,色谱柱为Sy mmetry shield RP8(5μm,416mm×150mm);流动相为甲醇-0105%磷酸(三乙胺调pH至310)(40∶60),柱温40℃,流速113mL・m in-1,检测波长360n m。
结果:金丝桃苷和芦丁分别在2010～10010ng和1518～7910ng范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好线性关系,相关系数分别为019997和019999,平均回收率(n=6)分别为10213%和10015%。
结论:应用本法测定金丝桃苷和芦丁的含量稳定可靠,重复性好,可用于天山花揪药材的质量控制。
关键词:天山花楸;金丝桃苷;芦丁;反相高效液相色谱法中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)02-0310-03RP-HP LC deter m i n ati on of hyperosi de andruti n i n Sorbus tianshan ica Rupr.L I J in-zhuang1,HU Jun-p ing2,Y ANG J ian-hua2,33,WANG Xiao-qing2(1.The first Affiliated Hos p ital,XinjiangMedical University,U rumqi830054,China;21Phar macy College,Xinjiang Medical University,U rumqi830054,China;31The Affiliated Tumor Hos p ital,Xinjiang Medical University,U rumqi830011,China)Abstract O bjecti ve:T o establish RP-HP LC method f or the deter m inati on of hyper oside and rutin in Sorbus tian2 shanica R upr.fr om Xinjiang.M ethod:Sy mmetry Shield RP8column(416mm×150mm,5μm)was eluted with mobile phase consisted of methanol and0105%aqueous phos phoric acid(40∶60,adjusted t o pH310with triethyl2 a m ine)at the colu mn te mperature30℃.The fl ow rate was113mL・m in-1and detective wavelength was360nm. Results:Hyper oside was p r oved t o be linear in the range of2010-10010ng with a regressi on coefficient of 019997,the average recovery was10213%;rutin was p r oved t o be linear in the range of1518-7910ng with a re2 gressi on coefficient of019999,the average recovery was10015%.Conclusi on:The method is p r oved t o be quick, si m p le and high sensitive.Key words:Sorbus tianshanica Rup r.;hyper oside;rutin;RP-HP LC 天山花楸(S orbus tianshanica Rup r.)系蔷薇科花揪属植物,含有多种活性成分,主要包括三萜类、黄酮类、生氰苷类、植物甾醇类等,具有抗氧化、抗癌、抗辐射、止咳平喘等药理作用[1]。
天山花揪主要分布于新疆,具有清热利肺、补脾生津、止咳平喘等功效。
它是维吾尔族和哈萨克族民间习用的一种药材,常以果实、嫩枝叶和茎皮入药,临床上主要用于肺结核、哮喘、咳嗽、胃炎、胃疼等症的治疗。
金丝桃苷和芦丁均为黄酮类化合物,具有多种生物活性,在以前的研究工作中我们曾采用RP-HP LC法同时测定了新疆贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷的含量[2]。
新疆有着丰富的天山花楸资源,但研究却相对滞后,为合理开发利用植物药材资源及控制生药和制剂的质量,本课题组以金丝桃苷和芦丁作为指标成分,采用HP LC法同时测定了它们在天山花揪中的含量,为该药材的质量控制和评价提供参考分析资料。
—13—药物分析杂志Chin J Phar m Anal2009,29(2) 3通讯作者 Tel:(0991)7819169;E-mail:yjh-yft@1631com1 仪器与试药W aters2690型高效液相色谱仪(带自动进样器),W aters2487型可见紫外检测器,W aters M illen2 nium32色谱工作站,BS110S电子天平(德国Sart ori2 us),S B3200超声振荡仪(上海B rans on)。
甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。
对照品金丝桃苷(1521-200202)和芦丁(100080-200306)均由中国药品生物制品检定所提供,天山花楸采于新疆乌鲁木齐市近郊天山南麓,由新疆医科大学药学院天然药物化学教研室堵年生教授鉴定。
2 色谱条件色谱柱:Sy mmetry shield RP8(5μm,416mm×150mm);流动相:甲醇-0105%磷酸(三乙胺调pH 至310)(40∶60);流速113mL・m in-1;检测波长360nm,柱温40℃。
在本色谱条件下,天山花揪药材中金丝桃苷和芦丁的色谱峰与其他组分峰均得到较好分离,结果见图1。
3 溶液的配制311 对照品溶液 精密称取金丝桃苷对照品1 mg、芦丁对照品15mg,分别置于10mL量瓶中,加少量甲醇超声溶解后定容,摇匀。
分别吸取上述溶液适量,加甲醇稀释成2010μg・mL-1和1518μg・mL-1的金丝桃苷和芦丁对照溶液,摇匀,即得。
312 供试品溶液 将天山花揪药材干燥、粉碎,过40目筛,得供试药材样品。
精密称取药材样品0125 g,置于10mL量瓶中,加适量甲醇浸泡1h,然后超声提取30m in,再加甲醇至刻度,摇匀,上清液经0145μm微孔滤膜过滤,即得。
4 方法与结果411 线性关系考察 分别精密吸取金丝桃苷和芦丁对照品溶液各1,2,3,4,5μL,进样,以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,得金丝桃苷和芦丁的回归方程分别为:A=7856193C+459314 r=019997(n=5)A=112416C+14813 r=019999(n=5)表明金丝桃苷和芦丁进样量分别在2010～10010ng 和1518～7910ng范围内线性关系良好。
412 精密度试验 分别吸取金丝桃苷和芦丁对照品溶液各4μL,重复进样5次,按峰面积计算,金丝桃苷和芦丁的RS D分别为018%和016%。
413 稳定性试验 取天山花揪0125g,按“样品测定”项下方法制备样品溶液,分别于0,2,4,6,8h进样,每次4μL,测定峰面积,结果表明样品溶液在8图1 对照品及样品色谱图Fig1 Chr omat ogra m s of reference substances and samp leA.金丝桃苷对照品(hyer oside reference substance)B.芦丁对照品(rutin reference substance) C.样品(sa mp le)11金丝桃苷(hyer oside) 21芦丁(rutin)h内稳定,RS D为112%。
414 重复性试验 取天山花揪药材样品0125g,按“样品测定”项下方法分别制备5份样品,在该色谱条件下测定含量,金丝桃苷和芦丁的平均含量分别为010453%,010407%;RS D分别为213%,118%。
表明方法重复性较好。
415 加样回收率试验 分别取已知含量的天山花楸药材样品01125g,共6份,精密称定,分别置10 mL量瓶中,2份为一组,每组分别加入金丝桃苷和芦丁对照品各25,50,75μg,加甲醇至刻度,超声提取30m in,上清液经0145μm微孔滤膜过滤后,进样4μL测定。
金丝桃苷和芦丁的平均回收率分别为10213%,10015%;RS D分别为113%,211%。
416 样品测定 精密称取天山花楸样品0125g,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,超声提取30m in,上清液经0145μm微孔滤膜过滤后,进样4μL测定。
结果样品中金丝桃苷和芦丁的平均含量(n=6)分别为010445%,010411%;RS D分别为017%, 115%。
—113—药物分析杂志Chin J Phar m Anal2009,29(2)5 讨论511 黄酮类化合物是天山花楸中重要的活性成分,金丝桃苷具有凉血止血、清热解毒等活性,芦丁具有抗病毒和抗炎等活性。
目前尚未见有同时测定天山花楸中两组分的文献报道。
本文采用HP LC -UV 法同时测定金丝桃苷和芦丁的含量,方法简便易行,适用于控制和评价天山花楸的质量。
512 金丝桃苷和芦丁在360n m 均有较强吸收,故选择360n m 为测定波长,在该波长测定时,色谱峰对称,干扰少。
513 传统方法以天山花楸嫩枝、果实和皮入药,其有效成分的含量受采药时间的影响很大。
为有效开发新疆丰富的天山花楸药用资源,本课题组对该药材不同采收期有效成分的含量变化也进行了考察,将另文报道。
参考文献1 Y U M ing (于明),L IXian (李铣).Review on research of the chem i 2cal constituents and phar macol ogical activities of Sorbus L.(花楸属植物化学成分药理作用及其研究进展).J L iaoning Coll TraditChin M ed (辽宁中医学院学报),2004,6(5):3642 HU Jun -p ing (胡君萍),Y ANG J ian -hua (杨建华),ZHANG Xu 2an (张 ),et al .RP -HP LC deter m inati on of rutin and hyper oside in Hypericum perforatum L.fr om Xinjiang (反相高效液相色谱法同时测定新疆贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷的含量).Chin J Phar mA nal (药物分析杂志),2003,23(5):363(本文于2008年12月12日收到)中国药学会主办期刊10篇论文荣获第六届中国科协期刊优秀学术论文称号中国科协2009年1月4日公布了“第六届中国科协期刊优秀学术论文评选”活动结果。