催化剂的活性评价流程与装置
乙烯环氧化工艺流程设计与催化剂评价
乙烯环氧化工艺流程设计与催化剂评价乙烯环氧化是一项重要的工业化学反应，广泛应用于树脂、涂料、塑料等领域。
本文将探讨乙烯环氧化的工艺流程设计以及催化剂的评价。
一、乙烯环氧化工艺流程设计乙烯环氧化的工艺流程设计主要包括原料准备、反应条件选择、催化剂选择以及产品分离等环节。
1. 原料准备乙烯是乙烯环氧化反应的主要原料，需要通过分离纯化来获得高纯度的乙烯。
同时，还需要准备环氧化剂、催化剂以及其他辅助剂等。
2. 反应条件选择乙烯环氧化的反应条件选择将直接影响反应的转化率、选择性以及产率等指标。
温度、压力、反应时间等条件需要经过实验优化来确定。
3. 催化剂选择催化剂是乙烯环氧化反应中起关键作用的物质。
常用的催化剂包括过渡金属配合物、稀土催化剂等。
催化剂的选择需要考虑其活性、稳定性以及选择性等因素。
4. 产品分离乙烯环氧化反应得到的产品是环氧乙烷，需要通过分离、纯化等步骤得到高纯度的产品。
分离工艺可以采用蒸馏、结晶等方法。
二、催化剂评价催化剂评价是乙烯环氧化反应的关键环节，评价结果将直接影响工业生产的效果和经济效益。
1. 活性评价催化剂的活性是评价其催化性能的重要指标。
活性评价主要通过实验室中的小尺度反应器实验来进行，通过检测乙烯的转化率来评估催化剂的活化性能。
2. 选择性评价催化剂的选择性是指目标产物在反应过程中的选择性。
选择性评价需要考虑产物的纯度、副产物的生成率等因素。
3. 稳定性评价乙烯环氧化反应是一个长时间的工业连续生产过程，催化剂的稳定性对于长期稳定运行至关重要。
稳定性评价可以通过反应寿命实验来进行。
4. 经济性评价催化剂的经济性评价是在催化剂的活性、选择性和稳定性的基础上考虑其成本和工业应用情况的综合评价。
三、结论乙烯环氧化工艺流程的设计与催化剂的评价是乙烯环氧化反应的关键环节。
通过合理的工艺流程设计和催化剂选择，可以提高乙烯的转化率和产物的选择性，同时也可以减少副产物的生成。
催化剂的评价对于确定最佳催化剂与优化工业化生产具有重要意义。
流动法测定甲醇分解催化剂活性的实验装置改进
大 学 化 学
ＵＮ Ｉ ＶＥ ＲＳ Ｉ Ｔ Ｙ Ｃ ＨＥ ＭＩ Ｓ Ｔ ＲＹ
Ｖｏ １ ． ２８ Ｎｏ ． ４ Ａｕｇ ． ２ ０１ ３
流 动 法 测定 甲醇 分 解 催 化 剂 活 性 的 实验 装 置 改 进
常 照荣 李 苞 高书燕 张树 霞
（ 河南师范大学化学与环境科学学院 摘要 河南新 乡 ４ ５ ３ ０ ０ ７ ）
５ ９
式中ｐ （ 甲醇 ） 为 甲醇 在恒 温水 浴 温度 下 的饱 和蒸 气压 （ ４ ０ ℃， ｐ （ 甲醇 ） ＝３ ４ ． ７ ５ ７ ｋ Ｐ ａ ） ； ｐ 室为室 内气 压； 为催 化剂 质量 （ ｇ ） ， Ｍ 为 甲醇 的摩尔 质量 。 显然 ， 流 动法 测定催 化 剂 活性 的关 键是要 产 生和控 制稳 定 的流 态反应 物 。如果 流 态不稳 定 ， 则不 可 能得 到好 的实 验结 果 。
Ｃ Ｏ （ ｇ ） ＋ ２ Ｈ ２ （ ｇ ） － ． － － － ￣ Ｃ Ｈ３ Ｏ Ｈ（ ｇ ）
这是一个可逆反应 ， 反应速度很慢 ， 关键是要找到优 良的催化剂。甲醇合成反应须在较高的压力下进 行， 有 副反应 ； 而 甲醇分 解反 应则 可在 常压下 进行 。根据 催 化剂 的特点 ， 对 正 向反 应 具有 优 良活性 的催
图 １中 的 ３～ ６构成 了 载气 的流 量控 制调 节 系统 ， 其 中 ３是稳 压管 ， 内置有液 体石 蜡 ， 用 水 准瓶 调节 液面 达到稳 压作 用 。实 验操 作 时 ， 需 要缓 缓开 启 氮气 钢瓶 的减压 阀 ， 调 节稳 压 管 内的 液 面高 度 ， 使气 泡 不 断地 从稳 压 管 的支管 经石 蜡油 逸 出 ， 大约为 每秒 １个 气泡 。在 整个 实验 过程 中 ， 既要保 证不 断有 气泡 逸 出， 同 时又要 使稳 压 管 内的液 面稳 定 。用秒 表在 湿式 气体 流量 计刻 度盘 测量 流速 ， 使 氮气 流速稳 定为 ５ ０ ７ ０ ｍｌ Ｍｍ ｉ ｎ 。通 过 改变水 准瓶 高度 来 调节 流速 。 至 流速稳 定后 ， 记 下 毛 细管 流 速计 的压 力 差读 数 ． 作 为 测量 过程 中判 断 流速是 否 稳定 的依 据 。 学 生在 实验 操作 过程 中 ， 当缓 缓 开启 氮气 钢瓶 的减 压 阀 ， 调节 稳 压 管液 面 高 度 时 ， 需 要 兼 顾气 泡 的 速 度 。 由于大多 数学 生是 首 次接 触氮 气钢 瓶 ， 很难 掌控 减压 阀 的开启力 度 ， 往往 造成 出 口处压 力过 大或 过 小 。过 大 ， 会使 气 泡逸 出速 度过 快 而造成 液 面不 稳 ， 甚 至造 成液 态石 蜡 喷 出 ； 过小 ， 则液 面上 下浮 动而 不稳 定 。此 外 ， 毛细 管流量 计 中的指示 液 面会 随稳 压管 气 泡 的释 放 而 上下 波 动 ， 造 成示 值 不 稳 。另外 ， 在 实验 过程 中 ， 随着 甲醇 液体 的挥 发 ， 液体 加料 饱和 器 中的 甲醇逐 渐减 小 ， 载气流 速也 随之 缓缓 增加 ， 这 也会 造 成 系统读 数误 差 。 因此 ， 在 实验 过程 中需 要不 断 地微 调 稳压 管 液 面 ， 以校 正流 速 ， 否 则将 导 致 实
催化剂评价装置原理
催化剂评价装置原理
催化剂评价装置是用于评估催化剂性能的设备，其原理涉及多
个方面。
首先，催化剂评价装置通过模拟实际工业生产条件，将催
化剂置于特定反应体系中，以评估其催化活性、选择性和稳定性。
评价装置通常包括反应器、进料系统、产物分析系统和数据采集系统。
其次，评价装置利用不同的反应条件（如温度、压力、进料组
成等）来模拟实际工业反应条件，以确定催化剂在不同工艺条件下
的性能表现。
通过改变反应条件，可以评估催化剂在不同工艺条件
下的适用性和稳定性。
此外，评价装置还可以通过监测反应过程中的关键参数，如反
应速率、产物选择性、催化剂失活速率等，来评估催化剂的性能。
这些参数可以通过在线或离线分析技术进行监测和分析，以获取催
化剂性能的定量数据。
另外，评价装置还可以通过比较不同催化剂的性能来进行评估，从而确定最佳催化剂的选择。
通过对比实验数据，可以评估不同催
化剂在相同条件下的性能差异，从而为工业生产中的催化剂选择提
供参考依据。
总之，催化剂评价装置的原理涉及模拟实际工业条件、监测关键参数、比较不同催化剂性能等多个方面，以全面评估催化剂的性能表现。
这些评价装置的原理和方法对于催化剂研发和工业应用具有重要意义。
催化剂活性的测定(11)
二.实验原理（1）：
催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用 单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分 率来表示。复相催化时，反应在催化剂表面进行， 所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表 面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化 剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。 1，静态法是指反应物不连续加入反应器，产物 也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反应 物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反 应器后再分析其产物的组成；
4. 计算不同温度下ZnO催化剂的活性 。
10
七.思考题：
1. 为什么氮气的流速要始终控制不变? 2. 冰盐冷却器的作用是什么？是否盐
加得越多越好? 3. 试评论本实验评价催化剂的方法有
什么优缺点。
11
流动法操作难度较大计算也比静态法麻烦保持体系达到稳定状态是其成功的关键因此各种实验条件温度压力流量等必须恒定另外应选择合理的流速流速太大时反应物与催化剂接触时间不够反应不完全太小则气流的扩散影响显著有时会引起副反应
催化剂活性的测定
ＷＬＨＸliu
1
实验介绍：
本实验属于动力学复相催化反应。 所谓复相催化反应---即产物与反应物不在
5. 调节控温仪使炉温升至420℃，不换管，重复 步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。
8
五.注意事项：
１.实验中应确保毛细管流速计的压差在有 无催化剂时均相同。
２.系统必须不漏气。 ３.实验前需检查湿式流量计的水平和水位，
并预先运转数圈，使水与气体剂参加的化学反应。实 验涉及到气体流量控制与测量，化学动力 学，催化剂，恒温槽控温，反应炉控温等 知识。由于装置较为复杂，目前国内只有 复旦大学和山东大学两家有此实验。
催化剂稳定性和寿命评价方法
催化剂稳定性和寿命评价方法催化剂是一种能够增强化学反应速率的物质，在许多化学工业过程中起到重要作用。
然而，催化剂在长时间使用过程中可能会遭受各种形式的衰减，导致催化剂活性下降或者失效。
因此，评估催化剂的稳定性和寿命非常重要。
本文将介绍常用的几种催化剂稳定性和寿命评价方法。
首先，一种常用的评价催化剂稳定性和寿命的方法是活性测试。
在该测试中，催化剂将被加入到一个特定的反应系统中，并经过一段时间的反应后，评估催化剂的活性是否保持稳定。
活性测试通常包括寿命测试，即在长时间反应中观察催化剂的活性变化，并与催化剂使用前的活性进行比较。
这种方法可以评估催化剂在实际应用中的稳定性，但需要长时间的实验时间和大量的样品。
其次，物理和化学表征方法也可用于评估催化剂的稳定性。
物理表征方法主要包括表面积测定、孔径测定等，这些指标可以直接反映催化剂的形貌和结构特征。
化学表征方法包括X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等，通过观察催化剂的晶体结构、表面形貌和元素分布情况，可以评估催化剂是否发生了物理或化学改变。
这些表征方法对于评估催化剂的整体稳定性提供了一定的信息，但无法直接评估催化剂的活性变化。
此外，催化剂中的毒物抑制也是评价催化剂稳定性和寿命的重要指标之一。
在实际应用过程中，催化剂可能会遭受一些有害物质的污染，如硫化物、磷酸盐等。
这些污染物会降低催化剂的活性，导致催化剂寿命的缩短。
因此，评估催化剂的毒物抑制能力是非常关键的。
通常，毒物抑制测试会通过将毒物与催化剂进行混合，并观察催化剂活性的变化来评估催化剂对毒物的稳定性。
最后，催化剂的再生能力也是评估其稳定性和寿命的一项重要指标。
在实际应用中，催化剂可能会遭受冲击、腐蚀等导致失活的情况。
因此，评估催化剂的再生能力可以反映其耐受性和活性的恢复能力。
再生测试通常通过将失活的催化剂进行特定的处理，例如洗涤、焙烧等，然后再次进行活性测试，以评估催化剂的再生效果。
综上所述，评价催化剂稳定性和寿命的方法包括活性测试、物理和化学表征、毒物抑制测试以及再生能力评估。
甲醇合成催化剂的活性与选择性评价
甲醇合成催化剂的活性与选择性评价甲醇作为一种重要的原料和燃料，在化学工业和能源领域具有广泛的应用。
甲醇的合成过程中，催化剂起到关键作用，催化剂的活性和选择性对于甲醇的产率和质量起着决定性的影响。
因此，评价甲醇合成催化剂的活性和选择性非常重要。
一、催化剂的活性评价催化剂的活性是指催化剂在特定条件下促进反应的能力。
甲醇合成反应通常在一定的温度和压力下进行，催化剂的活性主要通过反应速率来评价。
首先，可以采用催化剂的转化率来评估其活性。
转化率是指在单位时间内反应物转化的百分比。
对于甲醇合成催化剂，可以通过测量甲烷、二氧化碳和其他反应产物的生成率来计算转化率。
其次，催化剂的选择性也是活性评价的一项重要指标。
选择性是指催化剂使得期望产物生成的比例。
在甲醇合成反应中，选择性可以通过测量甲醇与其他副产物（如甲烷、乙烷等）的生成比例来确定。
最后，注意催化剂的稳定性。
催化剂的活性在反应过程中容易受到各种因素的影响，如温度、压力和反应物浓度等。
因此，评估催化剂的活性还需要考虑其长期的稳定性和抗中毒性能。
二、催化剂的选择性评价催化剂的选择性是指其在催化反应中产生理想产物的能力。
对于甲醇合成反应，催化剂的选择性主要体现在产生甲醇而不是其他副产物。
首先，可以通过选择性因子来评估催化剂的选择性。
选择性因子是指所生成产物的摩尔数与反应物的摩尔数之比。
选择性因子越高，催化剂的选择性越好。
其次，催化剂的反应路径也对选择性产生重要影响。
对于甲醇合成反应，主要的反应路径有CO加氢和CO2加氢两种途径。
选择性较高的催化剂往往能够促使CO2加氢的反应路径优先进行。
最后，催化剂的表面结构和组成对选择性也有显著影响。
如初始活性金属相的选择、金属修饰剂的引入以及载体的选择等，都能够有效调控催化剂的活性和选择性。
综上所述，甲醇合成催化剂的活性和选择性评价涉及多个指标和因素。
活性评价主要关注催化剂的转化率和选择性，以及催化剂的稳定性。
选择性评价则着重考察催化剂产生理想产物的能力和反应路径。
第十一章-催化剂的活性评价
3
催化剂床层与管径比也不宜太小，为防止可能产生的沟 流 ，一般应大于6。 管式反应器特点： ① 反应物的分子在反应器内停留时间相等，在反应器 内 任何一点上的反应物浓度和反应速度都不随时间变 化，只随管长变化； ② 单位反应器体积具有较大的换热面，特别适用于热 效 应较大的反应； ③ 反应物在管式反应器中反应速度快、流速快，所以 它 的生产率高；
《 工业催化 工业催化》 》
器 不循环。 外 循环微分反应器：反应物系借助于循环泵或热虹吸作 用 在微分反应器外循环。 内 循环微分反应器：反应物系借助于安装在微分反应器 体 内的循环泵而循环流动。 实验室研究固体催化剂使用的流动型固定床管式反应器 也称微分反应器。通常包括单纯流动法和循环流动法 两 种形式。
《 工业催化 工业催化》 》 《 工业催化 工业催化》 》
失 活，须用上述装置不断予以分离后进行再生。 ② 无固体物料连续进料和出料装置，用于固体颗粒性状 在 相当长时间（如半年或一年）内，不发生明显变化的 反应过程。
直 流微分反应器：反应物系以高空速连续流过微分反应 微分反应器(differential reactor； 无梯 度反应器) 反应物系连续流过反应器后，其组成无明显的变化，即 反应器内流体相中无浓度梯度，此种反应器称为微分 反应器。 由 于物系组成无明显的变化，反应热效应很小，若不计 入热损失，微分反应器内流体相中不存在温度梯度， 因此，微分反应器又称为无梯度反应器。
三、反应区域问题
l
没有浓度或温度梯度的本征动力学是理想的情况，实
际催化过程中存在扩散限制。
l工业催化 过程大多处于 扩散 区或 靠近 内扩散的 过渡 。
实验方法：对于固定床催化剂，保持恒定空速增大流体 线 速度。 结论：若反应速率明显提高则反应处于外扩散区; 若随减少催化剂颗粒度，反应速率(或转化率)递增，则 指 示存在明显内扩散区的传递效应。
工业催化--第四章 催化剂性能评价与测试方法
4、催化剂评价典型实例
• 净化汽车尾气用蜂窝状催化剂活性评价
– 装置流程如图3－11。
• 空气由压缩机送入，经转于流量计计量。
• 苯在恒温的饱和器中与定量空气接触，达到饱和后，在 混需合浓器度中，与再空经气预及热定器量达的到所CO需和的C进4H口8气温体度混。合，达到所
• 这类反应器特别适用于动力学研究。
– 搅拌式无梯度反应器：
• 在气相中，将催化剂装在迅速旋转的蓝筐中。
• 反应器的功能与高速再循环下运转的再循环微分反应器 相类似。
• 其篮筐能以高速运转(最高可达2000转／分)，使反应物 完全混合、并以高线速通过催化剂，这就保证了没有传 质和传热效应，温度也好控制。
– 物理吸附法是通过吸附质对多孔物质进行非选择性 吸附来测定比表面积。
• 物理吸附方法基本原理是多层吸附理论，即BET公式。
• 求比表面关键是实验测出不同相对压力P／P0下所对应 的一组平衡吸附体积，然后将P／V(P0－P)对P／P0作 图，可得到如图2－9所示的直线，直线的截距是1／ VmC，斜率是(C－1)／VmC，由此可求得Vm＝1/截距＋ 斜率。
• 测定已进入装置的气体体积与平衡时残留在空间的气体 体积之差，从而求得吸附量。
• 该BET装置是一套复杂的真空吸附装置，而且经常接触 水银，操作和计算繁琐，一般实验误差约为110％。
• 重量法
– 在改变压力下，由石英弹簧秤吊挂的样品因吸附 前后重量变化所引起弹簧长度变化直接表示出来，
然后用BET公式进行计算。
• 微观的物理结构
– 主要指催化剂的晶相结构、结构缺陷以及某些功能 组分微粒的粒径尺寸等。
• 此外，还有一些性质涉及催化剂表面的化合价 及电子状态、电学和磁学性质等。
化学技术中如何进行催化剂评价
化学技术中如何进行催化剂评价化学技术中的催化剂评价是一个关键性问题。
催化剂在化学反应中起到了至关重要的作用，提高反应速度和选择性，从而降低能量消耗和副产物生成。
在实际应用中，催化剂性能的评价和选择对于一个催化反应的成功与否至关重要。
因此，如何进行催化剂评价成为了化学工程师们不容忽视的问题。
首先，催化剂的活性是催化剂评价中最重要的指标之一。
活性指的是催化剂在单位时间内产生的反应物的数量。
通常，反应速率是衡量催化剂活性的重要参数。
在评价活性时，需要对不同的反应条件进行测试，以确定催化剂对不同温度、压力和底物浓度的响应。
通过不同的活性测试方法，可以确定催化剂的活性水平，从而为实际应用提供可靠的依据。
其次，催化剂的稳定性也是评价催化剂性能的重要指标。
在实际反应中，催化剂需要能够长时间保持其活性，不受外界环境的影响。
稳定性指的是催化剂在反应过程中的寿命。
评价稳定性可以通过长时间连续的实验来进行，观察催化剂的活性是否随时间的推移而下降。
此外，还可以通过表征催化剂在反应过程中产生的副产物或降解产物的种类和量来评估其稳定性。
除了活性和稳定性，选择性也是催化剂评价的一个重要方面。
选择性指的是催化剂在反应过程中在特定的反应条件下所显示出的选择一种产物的倾向性。
在进行催化剂评价时，可以通过改变反应条件，如温度、压力、底物浓度和催化剂种类，来研究选择性的影响因素。
通过对反应产物的定性和定量分析，可以评估催化剂对不同产物的选择性。
此外，还有一些其他的评价指标可以用来评估催化剂的性能。
比如，催化剂的反应机理和活性中心可以通过表征技术来研究。
例如，X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等技术可以用来观察催化剂的表面形貌和晶体结构。
催化剂的酸碱性和电子结构可以通过紫外可见光谱、傅里叶红外光谱和X射线光电子能谱等分析技术来研究。
通过对催化剂的表征，可以深入理解催化剂的性能以及催化反应的机理。
综上所述，催化剂评价是一个广泛而复杂的领域。
催化剂的活性评价和宏观物性表征
P——吸附平衡压力 吸附平衡压力
p p p 1 对应下的V， 作图，可得到一直线。 测出 对应下的 ，由 对 作图，可得到一直线。截距为 ， p0 p0 V ( p0 − p) Vm C
C −1 斜率为 Vm C
Vm =
1 截距＋斜率
计算催化剂总表面积公式： 计算催化剂总表面积公式：
若吸附质为N 若吸附质为 2，则Am=0.162(nm)2
二、影响催化剂活性测定的因素
流动法（积分反应器）是广泛采用测定活性的方法， 流动法（积分反应器）是广泛采用测定活性的方法，其与实际流程接 近，测试装置简单。 测试装置简单。 ⒈催化剂颗粒直径与反应直径的关系 用流动法测定催化剂活性时，要考虑气体在反应器中流动状况和扩散现象， 用流动法测定催化剂活性时，要考虑气体在反应器中流动状况和扩散现象，利用 该法，要将宏观因素对测定活性和对研究动力学的影响减小到最低限度，其中为消除 该法，要将宏观因素对测定活性和对研究动力学的影响减小到最低限度， 气流的管壁效应和床层过热，反应管直径 和催化剂颗粒直径(d 之比为 之比为： 气流的管壁效应和床层过热，反应管直径(dT)和催化剂颗粒直径 g)之比为： 和催化剂颗粒直径
常用方法： 常用方法：吸附法
物理吸附法：非选择性吸附来测定比表面积。 物理吸附法：非选择性吸附来测定比表面积。 BET等温式 等温式 （BET法，气相色谱法） 法 气相色谱法）
BET等温式 等温式
P 1 C −1 P = + ⋅ V ( P0 − P ) V m C V m C P0
C——与吸附热有关的常数 与吸附热有关的常数 V——吸附量 吸附量 P0——吸附气体在给定 下的饱和蒸汽压 吸附气体在给定T 吸附气体在给定 Vm——表面形成单分子层所需要的体积 表面形成单分子层所需要的体积
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催化剂的活性评价流程与装置
催化剂活性评价流程主要有配气装置、SCR反应器和尾气收集分析三部分组成，SCR反应器内径为7．5mm，壁厚2mm，置于管式电炉中，将镍铬热电偶插入催化剂床层中，用程序升温装置来控制反应温度。
实验流程图如图2．1所示。
而SCR反应主要在固定床反应器中进行，实验采用的反应器是内径为7．Smm、壁厚为2mm的圆柱形不锈钢，并将不锈钢反应器置于管式电炉中，将镍铬正负加热电偶插入反应器内，利用程序升温装置控制反应需要的温度，反应装置如图2．2所示。
考察催化剂活性的实验步骤：
(1)催化剂的装填：称取所需质量催化剂放入管式反应器中，催化剂两端塞入少量高温棉，用来固定催化剂床层，将装好的管式反应器置于加热炉膛内。
(2)管路密闭性检查：首先通入N2检查反应装置的气密性，打开N2钢瓶阀门，在质量流量计上设定流入装置的气体流量，并密封出口，当通入的气体使压力表读数达到O．1MPa时，停止通气，如果在10min内压力没有下降，表示反应装置的密封良好。
(3)配气：设定好每个质量流量计的给定值，进行配气(利用N2作为载气，模拟实验需要的烟气流量)。
当气体混合均匀并达到稳定一段时间，使催化剂吸附NO达到饱和，这样可以避免NO的减少是催化剂的吸附造成的。
(4)加热反应：通过程序升温设定加热炉温度，进行升温。
达到反应温度后，每一温度均稳定反应1h以上才开始分析。
(5)NO去除率分析：分别在进气口和出气口取样，用2L的铝箔采样袋集满气体后，用KM900手持式烟气分析仪测定进出口NO浓度，分析不同实验条件下催化剂对NO的催化还原的反应活性。
(6)NO转化率的计算。
根据反应前后NO浓度值，计算各反应温度下的NO的转化率，定义为脱硝率，以此数据作为衡量催化剂活性的指标。
脱硝率=(入口NO浓度一出口NO浓度)／入口NO浓度。