微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

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微波消解-ICPMS法同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞

仪器：电感耦合等离子体质谱仪（美
表３标准工作曲线参数
１１Ｏ
丽
检出限，其中ｓｂ是空白测定的标准偏差，
■●
为验证方法的准确性，对标准物质
ＧＢＷｌＯ０１１（ＧＳＢ一２小麦）、ＧＢＷｌＯ０４５（ＧＳＢ一２３
Ｕ
微波消解一ＩＣＰＭＳ法同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞
刘文忠
（德阳市农业局四川德阳６１８０００）
摘要：采用微波消解一电感耦合等离子体一质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）一次进样同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞含量。方法用５ｍＬ硝酸＋ｌｍＬ过氧化氢的微波消解体系，消解后无需赶酸，稀释定客后直接上ＩＣＰ — ＭＳ测定。从线性范围、精密度、准确度、添加回收等多方面考察了方法的可靠性。关键词：微波消解一ＩＣＰＭＳ法；测定面粉；实验
人的饮食安全。铝、镉、铬、砷、汞等有害物质主要是小麦生长的土壤，大气环境，灌溉用水受污染或生产加工过程中污染所造成的，而这些元素的检测方法通常有原子吸收分光光度计法，原子荧光光度计法
等。但这些方法的共同特点是不能同时测定多种元素．每测定一个元素就要换一种
为１．２００９、３．５９８６、２．４７２３、４．５６９８、

微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量

微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量沈君璐;顾锦明;杨晶晶【摘要】采用微波消解对样品快速消解，采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品，使滑石粉中的镁转化成Mg2+。

同时用ICP-AES（电感耦合等离子发射光谱法）测定样品中的滑石粉含量，Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关，线性相关系数为0.9997。

测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%( n=6)，回收率为93.3%~103.1%。

%This method ifrst used microwave digestion technique to digest samples rapidly. Then samples were dipped in hydrofluoric acid, nitric acid and hydrogen peroxide which made magnesium in talcum powder converted to Mg2+. And use ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) method to measure the talcum powder content in samples. The Mg content was linear correlation with spectral intensity in range of 0.5 mg/L to 5 mg/L, the linear correlation coefifcient was 0.999 7. The relative standard deviation of measurement results was 4.87% to 6.38% (n = 6), the recovery rate was 93.3% to 103.1%.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】微波消解;电感耦合等离子发射光谱;糖果;蜜饯;滑石粉【作者】沈君璐;顾锦明;杨晶晶【作者单位】上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所【正文语种】中文蜜饯是人们日常喜欢的零食，国家规定其含滑石粉有一定的限量，但有些商贩为了产品美观，并降低成本，通常会加过量，长期食用滑石粉对人体有一定的危害。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉罗叶丽;董梅;武鑫;强鑫
【期刊名称】《粮食与油脂》
【年(卷),期】2024(37)4
【摘要】建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。

通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

【总页数】4页(P150-152)
【作者】罗叶丽;董梅;武鑫;强鑫
【作者单位】渭南市检验检测研究院;富平县检验检测中心(陕西省羊乳产品质量监督检验中心)
【正文语种】中文
【中图分类】TS210.7
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉标样中镉的含量
2.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析
3.微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬
4.微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量
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滑石粉检测项目

滑石粉检测项目
滑石粉（Talc）通常用于化妆品、药妆和工业制品中。

以下是
滑石粉常见的检测项目：
1. 粒径分布：滑石粉的颗粒大小对其应用特性和性能具有重要影响。

常用的测试方法包括激光粒度仪等。

2. 水分含量：检测滑石粉中的水分含量，通常使用烘箱法或卡尔费休法。

3. 可溶性物质：滑石粉中的可溶性物质包括杂质、金属离子等。

常用的测试方法包括水溶液浸提、离子色谱法等。

4. 纯度：检测滑石粉中的杂质含量，常用的方法有灰分、硅酸盐含量的测定。

5. 重金属含量：检测滑石粉中的重金属含量，如铅、汞、镉等。

常用的测试方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

6. pH值：检测滑石粉的pH值，通常使用酸碱滴定法。

7. 粉尘爆炸性：检测滑石粉的粉尘爆炸性，通常使用粉尘爆炸指数测试仪等。

8. 粘度指数：检测滑石粉的流动性和粘度，通常使用流变仪等测试仪器。

以上仅列举了一些常见的滑石粉检测项目，具体根据需要和使用场景，还可以有其他适用的检测项目。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素胡晓静;庞艳华;赵景红;盛向军;任玉伟;张华一;陈新;王玉萍【摘要】样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素.考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响.结果表明:在最佳消解程序(在250 W消解2 min,在0W停留2 min,在450 W消解5 min,在550 W消解5 min)下15 mL硝酸能够完全消解0.5g滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服.将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95％～109％之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在2.1％～12.0％范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本吻合.%After microwave digestion, the content of 12 trace metal elements in talcum powder was determined by inductively coupled plasma mass spectrometry, including Pb, Cd, Cr, As, Sb, Cu, Zn, Mn, Ni, Mo, Co and Sr. The results showed that 0. 5 g of talcum powder sample could be fully digested with 15 mL of nitric acid under optimal digestion procedures (digestion at 250 W for 2 min, keeping at 0 W for 2 min, digestion at 450 W for 5 min and then digestion at 550 W for 5 min). The mass spectrometric interference could be eliminated by selecting isotopes and using correction equation. The influence of matrix effect could be overcome by on-line adding proper internal standard elements. The proposed method was applied to the analysis of actual samples. Therecoveries of testing elements were between 95 % and 109 %. The relative standard deviations (RSD, n = 8) were in range of 2. 1 % -12. 0 %. The determination results were consistent with those obtained by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)011【总页数】5页(P29-33)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;痕量元素;滑石粉【作者】胡晓静;庞艳华;赵景红;盛向军;任玉伟;张华一;陈新;王玉萍【作者单位】辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001【正文语种】中文【中图分类】O657.63;P619.25滑石作为一种关系国计民生的重要战略物资，历来倍受各国关注。

微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素

微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素方亚敏;张慧敏;朱圆圆;熊丽蓓【摘要】目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中锂、铍、钡、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、钍、铀方法.方法样品采用经微波消解后,用电感耦合等离子体发射质谱法同时测定44种元素的含量.结果灵敏度高,各元素检出限在0.00008～0.30 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均≥0.995;各元素的加标回收率在79.1％～130％.结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足食品卫生标准需要.【期刊名称】《首都公共卫生》【年(卷),期】2017(011)006【总页数】5页(P262-266)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;粮食;元素检测【作者】方亚敏;张慧敏;朱圆圆;熊丽蓓【作者单位】200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所【正文语种】中文【中图分类】R155.5+1外界环境的金属污染会通过各种途径在人体内代谢与蓄积，从而直接或间接影响人们的健康，如近期报道的“水俣病”、“含铅小龙虾”、“镉大米”等［1］。

因此食品中金属元素的测定是非常必要的，尤其建立粮食重金属检测方法是保障我国食品安全的重要手段。

目前食品中元素的分析主要采用紫外—可见光分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、原子发射光谱法等［1］。

其中，紫外—可见光分光光度法不能实现多元素的同时检测，准确度相对较低，重现性差;石墨炉原子吸收光度法检测速度慢;火焰原子吸收分光光度法检出限高;原子荧光光度法仅用于测定砷、汞、硒等元素的测定;原子发射光谱法的灵敏度、检出限以及重现性都不如电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素张莹;曾丹;柴微波【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)007【摘要】粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理，采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素（砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒）的含量。

采用内标法消除基体的影响。

方法的检出限（3S/N）在0．092～17．5 pg·g-1之间。

方法的加标回收率在88．1％～118％之间，相对标准偏差（n＝5）小于6．0％。

方法用于鸡肉标准物质（GBW 10018）中重金属含量的测定，测定值与认定值相符。

【总页数】4页(P875-878)【作者】张莹;曾丹;柴微波【作者单位】天津大学分析测试中心，天津 300072;天津大学药物科学与技术学院，天津 300072;天津大学药物科学与技术学院，天津 300072【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中4种重金属元素 [J], 张丹;张琳;王俊红;于伯华;杨瑞章;孙宇2.微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素 [J], 陈保;毛静春;刘新月;姜东华;罗正刚3.微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定生姜药材中\r6种重金属元素含量[J], 谭丽盈;胡国辉4.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素 [J], 张惠贤; 姚晶晶; 王明锐; 崔文文5.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定注射用盐酸吉西他滨中6种重金属元素[J], 余师师;王鹏;钟振华;夏红英;王烜;程奇珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

《化学分析计量》2011年总目次

固体进样一冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 ……………（４５３）顶空气相色谱一质谱法测定地表水中的１２二氯苯 ……………（７，．３）苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析…………………………（— ０３７）微波消解．ＰＭＳ法同时测定木薯淀粉中铅、、、、Ｉ．Ｃ铜镉砷汞的
１００
化学分析计量
２１年，２０１第Ｏ卷，６期第
《化学分析计量）０１２１年总目次
标准物质
高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 ………………… ……… ・１５）（—４微波消解．原子荧光法测定固体废弃物浸出液中的总汞 ………（—６１５）气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定………（＿６４１）固相萃取．高效液相色谱法测定水中呋喃丹含量的不确定度评
定 …… … … … …… … … … …… … …… … … …… … … … …… …（２）０
水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨 ……（４）３０＿
（— ９４２
烟道气国际比对中低浓度一氧化碳的精确测量………………（＿３４３）主成分回归一紫外光度法同时测定盐酸西替利嗪和苯甲酸钠…（＿６４３）＿芦丁对罗丹明６Ｇ的荧光猝灭机理研究及其含量测定 …………（＿９４３）高效液相色谱．二级管阵列检测器法测定美白类、祛斑类化妆
ｘ射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分……………（３．３）２５二羟基对苯二甲酸结构与性能表征 …………………………（１６，．３４）气相色谱法检测干辣椒中的１种农药残留量 … … … ………（５）１３０硫普罗宁与牛血清白蛋白相互作用的研究 ………………………（— ３３５）

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６３
酸一氢氟酸消解，试样中的其他镁物质和滑石粉使同时溶出，当于试样中总的镁的含量，算两种消相计解液中镁的含量之差，即可得出滑石粉含量。
２结果与讨论２１消解方法的选择．
炒货食品
４次，液合并至塑料瓶（止氢氟酸腐蚀玻璃容洗防器），中并称重至２，５ｇ精确至００，．１ｇ待测。
１５滑石粉含量的计算．
四氟乙烯一四氟乙烯（ＴＥ—ＴＥ）ＰＦＦ高压消解罐及
固定装置，有可编程温度／压力一时间监控功能，可以在消解过程中监测温度，国ＣＭ公司；美Ｅ
品中滑石粉含量的理想方法。
１实验部分
１１主要仪器与试剂．
Ｓｅ２ｔｐＳｅ３ｔｐ
１６００１６００
５５
１Ｏ２１０５
ｌＯ１０
１４样品处理．
准确称取均匀的面粉样品０５两份，确至．０ｇ精０００１ｇ置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，．０，其
某面粉１某面粉２
表２精密度试验结果（＝６）
滑石粉测定结果／ｇ・ｇａｒｋ
７６４７５６７１６４２０．７５．６
．
ＲＤ％Ｓ／
３１８
．
１
７５５３
７４８２．
４６３４６５４２５８．９．３５６０
候，需要先采用硝酸一高氯酸消解样品中的其他含镁物质，过滤后的滤渣再采用硝酸一氢氟酸消解体系使滑石粉中的硅酸镁生成溶于水的镁盐，方该法操作繁琐，在消解的过程中极易使样品损失，且造
Ｌｒｎ冷却气流量：５Ｌｍｎ／ｉ；ａ１／ｉ。
一
４．５．５．６０３３２４５９
．
５４１２．
４．８８
７８Ｏ
．
＜１．＜１．＜ｌ．Ｏ０００００
＜１００．＜１０Ｏ．＜ｌ．００
０
其样品充分混匀，照所建立的方法消解，回收试按做验，果见表３由表３可知，收率为９．％～结。回１２
．
３
５２９１．４８３
某面粉４
对于滑石粉的测定，国家标准的前处理方法主要是湿法消解。对面粉中滑石粉的检测，湿法消用
９２１８８１．３
．
１６３９．０．９７
种弱酸性氧化剂，较低温度下即可分解成高能在
１２４，明方法的准确度较高。０．％说
表３回收试验结果
态活性氧，与浓ＨＯ共用，以大大提高混合液的Ｎ可氧化能力，完全破坏有机物。ＨＦ可溶解滑石粉中的
５０００
４６４８９．
９１４．
对微波消解功率、温度和时间进行了试验，定确了微波消解条件见表ｌ按表ｌ消解后，，消解液最后
呈微黄色且澄清透明，品消解效果较好。样
２４工作曲线．
３结论
研究中心；
ＨＯ：Ｎ优级纯，国Ｍｒｋ公司；美ｅｃ
用硝酸消解，试样中的其他镁物质溶出，用硝使再
收稿日期：０１０ — １２１－３２
杨彦丽，：波消解一电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量等微
１３微波消解程序．微波消解条件如表１示。所
表１微波消解程序
步骤最大功率／ｗ升温时间／ｉａ升至温度／ｒｎ ℃ 保温时间／ｉａｒｎ
Ｓｅｔｐｌ１０ｏ６５１Ｏ０５
成检测结果偏低。笔者采用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法，采用硝酸一高氯酸和硝酸一氢氟酸两种酸体系进行面粉样品的消解，由二者的差值计算得出滑石粉的含量。本方法具有试剂消耗量少、快捷、敏度高等优点，测定面粉食灵是
ｌ．Ｏ１６９５４．
硅酸镁，实验选择ＨＯ～ＨＯ一ＨＦ作为消解酸本Ｎ。：体系。实验结果表明，３ｍＯ — 一用ＬＨＮ３２ｍＬＨＯ
０１ｍＦ，以完全消解０５ｇ样品，空白满足．ＬＨ可．且实验要求。２３微波消解条件的选择．
中一份加入４ｍＬ浓ＨＯ和２ｍＬＨＯ，Ｎ，另一份加
入４ｍＬ浓ＨＮ２ｍＯ，．Ｆ按照表１Ｏ，ＬＨ２２０１ｍＬＨ，设定好的消解程序加热消解。消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，将样品消解液转移至干净的
滑石粉中主要成分是天然的水合硅酸镁，溶不
于硝酸，可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。试样
超纯水系统：ｌ —Ｑ型，国Ｍｉｉｏｅ司；Ｍｉｉｌ美ｌｐｒ公ｌＭｇ标准储备溶液：００ｍ／国家标准物质１０ｇＬ，
０９９。测定结果的相对标准偏差为３１％～．０（６，．９４．８７８％ｎ＝）回收率为９．％～０．％。１２１２４
关键词
微波消解电感耦舍等离子发射光谱
面粉
滑石粉
面粉及面制品是人们日常的主要食品，质量其
１３５１１１３．２．
１９．３４１２７２．
１６８１５４１４１ｌ３．２．ｌ４．３
．
７
１１．１９
１３２３．
６５２
．
回收率高、密度高、确度好。因此，验中选择精准实
微波消解法进行样品的前处理。２２消解酸体系的选择．常规用于分解样品的无机酸中，ＨＮ，常浓Ｏ通被认为是ＩＰ— ＥＣＡＳ分析最理想的酸介质。ＨＯ是
管；测量波长：ｇ２５２３功率：０；样速率ｔＭ８．１；３０ｗ进
１５ｍ／ｎ载气流量：．／ｉ；助气流量：．．Ｌｍｉ；０８Ｌｍｎ辅０２
这些方法存在检出限高、品前处理试剂消耗量大、样耗时长且耗费人力等缺点。国家标准方法Ｇ／ＢＴ２９３— ０８食品中滑石粉的测定》１１２０（进行测定的时
某面粉５某面粉６某面粉７某面粉８某面粉９
某面粉１Ｏ
２６４０２６．２
．
４
２１４２３２１．３．
２１９．８２３９７
５７３
．
＜１．＜１．＜１．０ＯＯ０ＯＯ
＜１ＯＯ．＜１００．＜１．Ｏ０
电感耦合等离子体发射光谱仪（ＣＩＰ—ＡＳ：Ｅ）
Ｏｔａ２０Ｖ型，国ＰｒｉＥｍｒ司；ｐｉ００Ｄｍ美ｅｋｎｌｅ公微波消解仪：ＥＲＣＭＭＡＳ５型，括微波炉、包聚
５０ｍＬ塑料瓶，以少量超纯水洗涤消解罐与盖子３～
ＨＯ、：级纯，京市化工厂；ＨＦ优北
直接影响到人们的身体健康，些不法分子在面粉有
中加入滑石粉，中牟取一定的暴利。滑石粉的化从
实验用水为Ｍｉｉｌ —Ｑ超纯水系统制得的超纯ｌ水，电阻率为１．）・ｍ，于配制所有标准溶８２ＭＩｃ用液与样品溶液。
６２
化学分析计量
２１，２０１年第Ｏ卷，３期第
微波消解一电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量
杨彦丽林立周谙非陈光
１０９）００４（国家食品质量安全监督检验中心，京北
０５３８
．
与湿法相比，有操作简便，解速度快，解反应具消消彻底，被测元素损失少，约试剂，用面广等优点，节适能溶解常压下难以用酸溶解的样品，同时微波消解
１６２２１Ｏ．３
．
５
１２仪器工作条件．
学名称应为硅酸镁，其主要成分是二氧化硅、氧化镁和硫酸钠，俗称滑石粉。