抗热震性试验方法(水急冷-裂纹判定法)
热震性试验办法
热震性试验方案试验用材HG4169、GH202、GH586 热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCoCrAlY或NiCrAlY复合粉末作为底层。
热冲击试样采用单面喷涂，工作涂层的厚度0.3 mm，热冲击试样加热至1100℃和Cr资料来源：阎殿然，Al2O3涂层陶瓷抗高温冲击性能研究，河北工学院学报.1994第4期，：12~17试验方案一等离子喷涂（外涂层αAl2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+激光重熔试验用材HG4169、GH202、GH586 热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。
Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。
基体温度150~200℃底层涂层厚度控制在50~70μm面涂层控制在0.15~0.13mm5块；涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
目标100次4、做10块成熟工艺的试样块进行激光重熔处理，同样是为了改变气孔，但应力无法释放，但可以通过热处理进行应力释放。
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
目标100次试验方案二等离子喷涂（外涂层ZrO2+8% Y2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+激光重熔试验用材GH586 热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）22O35块；热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
耐火材料产品相关标准
显气孔率
GB/T2608-2012硅砖5.2/表3
GB/T2997-2015致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法
5
真密度
GB/T2608-2012硅砖5.2/表3
GB/T5071-2013耐火材料真密度试验方法
6
常温耐压强度
GB/T2608-2012硅砖5.2/表3
GB/T5072-2008耐火材料常温耐压强度试验方法/6
GB/T2997-2015致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法
GB/T2999-2016耐火材料颗粒料体积密度试验方法
GB/T3001-2017耐火材料常温抗折强度试验方法
GB/T3043-2000棕刚玉化学分析方法
GB/T3044-2007白刚玉、辂刚玉化学分析方法
GB/T3521-2008石墨化学分析方法
7
荷重软化开始温度
GB/T2608-2012硅砖5.2/表3
YB/T370-2016耐火制品荷重软化温度试验方法（非示差一升温法）
注：检验方法标准•经修订，检验机构自标准实施之日起按新标准进行检验。
表4低蠕变粘土砖/低蠕变高铝砖检验项目、依据标准
序号
检验项目
检验依据标准及条款
检验方法依据标准或条款
1
GB/T6900-2016铝硅系耐火材料化学分析方法
GB/T10325-2012定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T21114-2007耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔融玻璃片法
YB/T4032-2010蓝晶石硅线石红柱石
YB/T5207-2005硬质粘土熟料
3
低蠕变高铝豉
GB/T2997-2015致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔
刚玉-尖晶石浇注料抗热震性不同检测方法的比较与评估
编辑：柴剑玲
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｈｃｌ．ｃｏｍ．ｃｎ ２０１９／３ 耐火材料 ／ＲＥＦＲＡＣＴＯＲＩＥＳ ２３１
耐火材料 ／ＮＡＩＨＵＯ ＣＡＩＬＩＡＯ ２０１９年第 ５３卷
表 １ 试样配方
ｍ）
钢包是冶金工业的重要容器，其内衬在不断地经 受温度剧烈变化的作用，热震破坏已成为内衬材料损 毁的主要 原 因 之 一，也 成 为 钢 包 使 用 寿 命 的 制 约 因 素。已有越来越多的工作致力于提高钢包内衬浇注 料的抗热震性，如赵瑞霞等人［８］研究了再生铬刚玉骨 料对刚玉－尖晶石浇注料性能及显微结构的影响，发 现再生铬刚玉和白刚玉搭配使用时对浇注料的抗热 震性更为有益。
按表 １称量各种原料，倒入搅拌锅内干搅 １ｍｉｎ 后，倒入适量的水再搅拌 ３ｍｉｎ，然后将混好的物料分 别注 入 ２３０ｍｍ ×１１４ｍｍ ×６５ｍｍ 和 １５０ｍｍ × ２５ｍｍ×２５ｍｍ 的 模 具 中，在 磁 盘 振 动 台 上 振 动 成 型。所有试样先在模具中养护 ２４ｈ再脱模，而后在 空气中养护 ２４ｈ，再置于烘箱中经 １１０℃烘干 ２４ｈ； 最后在电炉中进行热处理，升温速率为 ５℃·ｍｉｎ－１， 升至 １５５０℃时保温 ３ｈ，然后随炉冷却至常温。 １．２ 抗热震性的检测
３０ ２０ ５ １１ ９ ２ ５ １０ ０ ５ ３ ０
３＃配方 ３０ ２０ ５ １１ ９ ２ ５ １０ ０ ５ ０ ３
不同温差热震后的抗折强度保持率，从而求出耐火材 料的临界温差（ΔＴｃ），如图 １所示。图中 Ｔｃ是指材料 的强度出现明显降低时的温度，表明耐火材料内部产 生的裂纹数量在增加，裂纹的尺寸也在逐渐变大，此 时 Ｔｃ与室温 Ｔｒ之差即为临界温差 ΔＴｃ。但是，临界 温度所对应的抗折强度保持率究竟是多少，尚无统一 定论。本文中以耐火材料行业中经常采用的 ５０％作 为判断耐火材料临界温差的标准。
耐火材料学
第一章绪论1.定义。
耐火材料是耐火度不低于1580℃的无机非金属材料（传统）。
或耐火材料为物理与化学性质适宜于在高温下使用的非金属材料，但不排除某些产品可含有一定量的金属材料（国标）。
2.填空。
耐火材料按化学性质可分为酸性耐火材料、碱性耐火材料、中性耐火材料；按供给形态可分为定型耐火材料和不定型耐火材料；按耐火度可分为普通耐火材料、高级耐火材料、特级耐火材料、超级耐火材料；按加工制造工艺可分为烧成砖耐火材料、熔铸砖耐火材料、不烧砖耐火材料。
按化学矿物组成可分为硅质耐火材料、硅酸铝质耐火材料、镁质耐火材料、白云石质耐火材料、铬质耐火材料、锆质耐火材料、碳复合耐火材料、特种耐火材料。
（必考一种）3.不定型耐火材料的品种很多，主要有浇注料、可塑料、捣打料、干式料、喷射料、接缝料、挤压料、涂料、炮泥、泥浆等。
第二章耐火材料显微结构与性质一、耐火材料的显微结构1.填空。
耐火材料的性质包括：化学矿物组成、组织结构、力学性质、热学性质和高温使用性能。
或耐火材料的性质包括：物理性质、使用性能和工作性能。
2.物理性质是指材料本身固有的特性，包括导热系数、热膨胀系数、热容等热学性质；常温与高温下的耐压强度、抗折强度、弹性模量、泊松比、断裂韧性等力学性质以及真密度、体积密度、气孔率（开口气孔率（显气孔率）、闭气孔率、真气孔率（总气孔率））、吸水率、透气度等表示材料致密程度的性质等等。
3.耐火材料的使用性能多半是指在使用条件下抵抗损毁能力的性能。
包括抗渣性、抗热震性、耐火度、高温荷重软化温度、高温蠕变性、高温体积稳定性（重烧线变化）等。
耐火材料的使用性能对其使用寿命有很大影响。
除了耐火度外，它们决定于材料的物质组成和显微结构，而耐火度主要与其化学成分有关。
4.耐火材料的工作性能主要指的是其在制造和施工过程中表现出来的性质，如在压制过程中泥料的可压缩性，浇注料在施工过程中的流动性等。
它们不像使用性能那样受到显微结构的影响，而是反过来对耐火材料的显微结构产生影响。
抗热震性试验方法(水急冷-裂纹判定法)
耐火制品抗热震性试验方法第三部分：水急冷—裂纹判定法1 范围YB/T376的本部分规定了耐火制品抗热震性试验方法（水急冷—裂纹判定法）的原理、设备、试样、试验步骤、结果计算等内容。
本部分适用于测定长水口、侵入式水口、塞棒及定径水口等耐火材料的抗热震性。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过YB/T376的本部分引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随手所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T18930 耐火材料术语3 定义本部分采用和GB/T18930同样的定义抗热震性thermal shock resistance耐火材料抵抗温度急剧变化而不破损的能力4 原理一定形状和尺寸的试样，在规定的试验温度条件下，以水作为冷却介质，经受急热急冷的温度突变后，通过观察其表面是否出现裂纹来确定耐火材料的抗热震性。
5 设备5.1 加热炉加热炉应满足下列条件：A）加热炉应具有将试样加热到1200℃以上的能力；B）试验路应能插入Ф（100~250）mm×400mm试样一块；C）恒温时，炉内装样区的温度均匀，长度方向的温差不大于30℃。
5.2 热电偶5.3 温度控制仪1级5.4 流动水槽5.5 机械手或夹具应能满足将试样送入炉中、从炉中取出、浸入水中、从水中取出的循环操作要求。
6 试样制备6.1 试样数量按GB/T10325的规定执行，或协商确定。
6.2 如果试样的长度小于1m，可直接进行试验；如果试样的长度大于1m，则需从试样的工作端截取至少800mm进行试验，也可按其他有关规定进行。
6.3 制备好的试样，不得有裂纹等缺陷，并做好标记。
7 试验步骤7.1 将加热炉预热到1100℃±10℃（或按技术条件、供需合同规定的试验温度）保温15min 后，迅速将试样插入炉膛内，插入深度为400mm，试样放入炉后，炉温降低不得超过100℃，并在10min内回复至试验温度，试样在该温度下保温20min。
耐火抗热震性材料检测试验方法
耐火抗热震性材料检测试验方法
在规定的试验温度和冷却介质条件下，一定形状和尺寸的试样，在经受急热急冷的温度突变后，根据其破损程度来确定耐火材料的抗热震性。
其方法有四种：
方法一：水急冷法-直形砖试样
方法二：水急冷法-小试样
方法三：空气急冷法
方法四：空气自然冷法
我们就拿第四种方法简单来看一下试验步骤：
该方法适用于测定显气孔率大于45%的耐火材料的抗热震性。
首先将试样在电热干燥箱中于110℃±5℃下干燥至恒量，也可根据双方约定进行。
将干燥后冷却至室温的试样用天平称量其质量并记录。
将试验炉加热到试验温度（1000℃或协商的试验温度）±10℃并保温15min，然后将试样顺长度方向，230mm×65(75)mm面为底面整块放入炉内，试样之间的间距应不小于30mm，试样不得叠放。
试样入炉后关闭炉门，10min内使炉温迅速恢复到试验温度，并保温20min。
保温结束后打开炉门，用夹具取出试样放置在试样冷却架上，在空气中自然冷却5min后再次称量其质量。
但室温不应高于40℃，周围不应有强制对流通风和大块金属导热体。
在试样急冷过程中，应关闭炉门，使炉温仍保持在试验温度±10℃
如此反复，直至质量损失达20%。
记录热循环次数。
也可按双方约定的次数终止试样。
在试样的质量损失达到20%以前，试样没经受一次急热急冷过程，称为急冷急热一次。
如试样在急冷过程中，质量损失达20%，则该过程称为有效的一次；质量损失超过20%，则该次无效。
如果有外力引起试样破坏，则该试验作废。
热震性试验方案
热震性试验方案 Prepared on 22 November 2020热震性试验方案试验用材HG4169、GH202、GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCoCrAlY或NiCrAlY复合粉末作为底层。
热冲击试样采用单面喷涂，工作涂层的厚度，热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
喷涂工艺参数前人的研究表明;1、具有过渡层涂层的热震性明显高于无过渡层的涂层，；2、无论有无过渡层纯的αAl2O3涂层的热震性均高于内填有+ZrO2、TiO2和Cr的复合涂层。
3、涂层的剥落与涂层对基底层氧化的保护作用有关。
4、对αAl2O3+10%ZrO2涂层重熔处理热震处理97次才发生剥落现象。
资料来源：阎殿然，Al2O3涂层陶瓷抗高温冲击性能研究，河北工学院学报.1994第4期，：12~17试验方案一等离子喷涂（外涂层αAl2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+激光重熔试验用材HG4169、GH202、GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。
Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。
基体温度150~200℃底层涂层厚度控制在50~70μm面涂层控制在~喷涂工艺参数1、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样10块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在50~70μm主要以测试硬度为主，考察薄膜层的质量。
2、在优化的底层试样基体上进行Al2O3涂层最佳厚度的试验，大约也需要5块；热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
抗热震性
抗热震性材料在温度急剧变化条件下抵抗损伤的能力。
曾称热稳定性，热震稳定性，抗热冲击性，抗温度急变性，耐急冷急热性等。
耐火材料在低温和中温下是脆性材料，缺乏延性，在热工设备使用中，常常受到急剧的温度变化，导致损伤。
抗热震性是耐火材料重要的使用性能之一。
抗热震性机理材料的抗热震性，是其力学性能与热学性能在温度变化条件下的综合表现。
材料遭受的急剧温度变化，称为热震。
材料在热震中产生的新裂纹，以及新裂纹与原有裂纹扩展造成的开裂、剥落、断裂等状况，称为热震损伤。
热震损伤是热应力作用的结果。
材料在温度变化时，变形受到抑制所产生的应力为热应力。
线膨胀系数不同的多相物体在温度变化时，均匀热膨胀的物体受到温度梯度作用时，以及相变时，都会产生热应力。
热应力与材料的弹性模量及弹性应变成正比，而弹性应变等于线膨胀系数和温度变化的乘积。
在无限平板中式中ah为热应力，Pa；E为弹性模量，Pa；a为线膨胀系数，K-1；Tf为最终温度，℃；Ti为初始温度，℃；u为泊松比。
理论上，对陶瓷与耐火材料处于脆性阶段的抗热震性已提出两种互补的分析。
一种是热弹性理论，认为材料受到的热应力超过材料的极限强度时，导致瞬时断裂，即所谓的%26ldquo;热震断裂%26rdquo;。
金格里(w.D.Kingery)根据不同的热震条件，导出%26ldquo;抗热震断裂参数%26rdquo;R，R%26rsquo;和R%26rdquo;表达式：式中af为断裂强度；%26lambda;为热导率；Cp为质量定压热容；%26rho;为密度；a=%26lambda;/Cp%26rho;，为热扩散率。
对氧化物陶瓷等特殊耐火材料，为避免热震断裂的发生，要求具有较高的强度、热导率或热扩散率，以及低的线膨胀系数和弹性模量。
另一种是能量理论，认为材料中不可避免地存在着或大或小数量不等的微裂纹，材料的热震损伤是裂纹扩展的结果。
哈塞曼(D.P.H.Hasselman)用断裂力学中的能量平衡原理分析热应力引起的裂纹扩展，导出%26ldquo;抗热震损伤参数%26rdquo;R%26rsquo;和R%26rsquo;%26rsquo;表达式：(适用于比较G不同材料的抗热震性)式中G为断裂能。
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耐火制品抗热震性试验方法
第三部分：水急冷—裂纹判定法
1 范围
YB/T376的本部分规定了耐火制品抗热震性试验方法（水急冷—裂纹判定法）的原理、设备、试样、试验步骤、结果计算等内容。
本部分适用于测定长水口、侵入式水口、塞棒及定径水口等耐火材料的抗热震性。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过YB/T376的本部分引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随手所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T10325 定形耐火制品抽样验收规则
GB/T18930 耐火材料术语
3 定义
本部分采用和GB/T18930同样的定义
抗热震性thermal shock resistance
耐火材料抵抗温度急剧变化而不破损的能力
4 原理
一定形状和尺寸的试样，在规定的试验温度条件下，以水作为冷却介质，经受急热急冷的温度突变后，通过观察其表面是否出现裂纹来确定耐火材料的抗热震性。
5 设备
5.1 加热炉
加热炉应满足下列条件：
A）加热炉应具有将试样加热到1200℃以上的能力；
B）试验路应能插入Ф（100~250）mm×400mm试样一块；
C）恒温时，炉内装样区的温度均匀，长度方向的温差不大于30℃。
5.2 热电偶
5.3 温度控制仪1级
5.4 流动水槽
5.5 机械手或夹具应能满足将试样送入炉中、从炉中取出、浸入水中、从水中取出的循环操作要求。
6 试样制备
6.1 试样数量按GB/T10325的规定执行，或协商确定。
6.2 如果试样的长度小于1m，可直接进行试验；如果试样的长度大于1m，则需从试样的工作端截取至少800mm进行试验，也可按其他有关规定进行。
6.3 制备好的试样，不得有裂纹等缺陷，并做好标记。
7 试验步骤
7.1 将加热炉预热到1100℃±10℃（或按技术条件、供需合同规定的试验温度）保温15min 后，迅速将试样插入炉膛内，插入深度为400mm，试样放入炉后，炉温降低不得超过100℃，并在10min内回复至试验温度，试样在该温度下保温20min。
7.2 取出试样，迅速将试样浸入5~35℃流动的水中，最大浸入深度为400mm，调节水流量使试验期间出水温升不大于20℃。
7.3 试样在水槽中急剧冷却10min后立即取出，在空气中放置时间不小于5min。
7.4 试样放置在空气中后观察是否有裂纹出现。
如有裂纹，停止试验；如无裂纹，则重复7.1~7.3的过程，直至出现目视可辨裂纹或达到规定的试验次数后停止试验。
7.5 检测期间，不得碰撞试样。
如发生外力损伤，须另行取样试验。
8 结果计算
每经过一次冷热交替计出一次，出现裂纹的那次冷热交替不应计算在内。
9 试验报告
试验报告应包括：
a)委托单位；
b)试样名称及牌号；
c)试样编号；
d)执行标准（即YB/T376.3-2004）；
e)试验条件，如1100℃，水冷；
f)抗热震性的次数；
g)试验单位；
h)试验人员；
i)试验日期；。