干燥失重检测操作规程(含表格)

干燥失重检测操作规程

（ISO13485-2016/YYT0287-2017）

1.0目的

规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围

适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。

3.0引用/参考文件

ChP2015通则0831干燥失重测定法

药品检验操作规范

《检验数据修约管理规程》

《实验室仪器设备管理规程》

4.0职责

理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序

5.1仪器设备

扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。

5.2试剂试液

变色硅胶

5.3检测方法

5.3.1样品处理

大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。SIS生物膜材

料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。

5.3.2检测

取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。

5.4记录与计算

5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。

5.4.2计算公式

干燥失重%=0

121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；

M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；

M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。

5.6结果与判定

5.6.1计算结果按《检验数据修约管理规程》执行，使与标准中规定限度的有效数位一致。