复合精炼球团中SiO2、CaO、MgO等7组分的测定
ICP-AES法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
元素 Al Fe Mg Mn Si P Ca
波长(nm) 396.152/309.271
259.940 279.553/285.213 257.610/259.373 251.611/288.158
213.618 393.666
标准偏差 0.00030 0.00018 0.000087 0.000073 0.0016 0.00021 0.00096
2021 年 18 期
科技创新与应用 Technology Innovation and Application
方法创新
ICP-AES 法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
罗欢
（内蒙古德晟金属制品有限公司，内蒙古 乌海 016000）
摘 要：石灰石、白云石、白灰是我公司进厂物资检验的项目之一，快速、准确地测定其中的元素含量势在必行。本方法采
用水稀释至刻度。（注：稀释比按试样同步操作）
10），计算出各元素的相对标准偏差，见图 2。
1.4.2 标准样品绘制的工作曲线
用种类与试样相同，待测元素含量不同的并与分析
试样同步操作的标准样品 5~6 个绘制工作曲线。
1.5 测量
在 JY-ULTIMA2 型 ICP-AES 光谱仪上，于选定的仪
器工作条件下，用标准溶液（或标准样品）绘制工作曲线，
中图分类号院O657.31
文献标志码院A
文章编号院2095-2945渊2021冤18-0099-04
Abstract: Limestone, dolomite and white ash are one of the items of incoming material inspection in our company, so it is imperative to determine the element content quickly and accurately. In this method, the contents of calcium oxide and magnesium oxide in limestone, dolomite and white ash (except CaO) were determined simultaneously by inductively coupled plasma spectrometry. Through experiments, the optimum working conditions of the instrument (analytical spectral line of elements, radio frequency power, integration time, selection of slits), the type and amount of mixed flux, the selection of melting sample temperature, and the influence of acidity were determined, interference test of matrix and coexisting elements, etc.
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定
溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
碳镁球团复合脱氧脱硫剂中CaO、MgO、SiO2的测定
中， 加２ ｇ 氢氧 化钾 ， 以少量 水 溶解 后移 入 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ， 用水 稀释 至刻度 ， 摇匀 ； Ｃ ｙ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶 液 （ ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ： 精确 称取 ３ ． ４ ６ ３ ６ ｇ 环 乙烷 二胺 四乙酸
关键 词： 碳镁球 团； 络合滴定 法 ； 光度 法； Ｃ ａ Ｏ ； Ｍ ｏ； ｓ Ｓ ｉ Ｏ
中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ４ － ４ ６ ２ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ４ １ — ０ ３
１ 前
言
影 响。周 氨水调节 ｐ Ｈ值为 １ ０ ， 以酸 性铬蓝 ｌ 一萘 酚 绿 Ｂ为指示 剂 ， 改用 Ｃ ｙ Ｄ Ｔ Ａ直接 滴定 镁量 则能 克服 上 述 弊病 。采用 这 种分 析 方法 可 提高 钙镁 测定
瓶 中备 用 ； 盐酸（ ｐ ＝ １ ． １ ９ ｇ ／ ｍＬ ） ； 氨水（ ｐ ＝ ０ ． ８ ８ ｇ ／ ｍＬ ） ；
用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ络 合滴 定法 测定镁 和 钙虽然 已经 被广 泛应 用 ， 但方 法本 身仍 存 在许 多 问题 ， 如： 如何更 好 地 掩蔽 干扰 元 素 ， 提 高 络合 滴 定 法 的选 择 性 ， 如何 消除钙 、 镁 的相互 干扰 ， 选 用 什 么样 的指 示 剂及 标 准 滴 定剂 等 ， 其 中最 主 要 的是 消 除 钙 、 镁 的相互 干 扰 。 因为氧 化钙 和氧 化镁 的测 定 以往 是 采用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 络 合滴 定法 分别 测定 氧 化钙 和钙 镁含 量 ， 再利 用差 减 法分 别计 算钙 和镁 的含量 ， 因此滴定 钙 所产 生 的 误差 ， 直 接 影 响镁 含 量 的 准确 度 ， 特别 当试 样 中干 扰 元 素 较 多时 ， 使钙 的滴定 终点 不 易辨 别 ， 对镁 的
钒钛磁铁精矿氧化球团试验研究报告-37页精选文档
四川德胜钢铁集团公司钒钛磁铁精矿链篦机－回转窑氧化球团试验研究中南大学首钢国际工程技术××公司2019年1月项目负责人：范晓慧技术负责人：甘敏主要参加人员：范晓慧甘敏陈许玲袁礼顺姜涛李光辉白国华郭宇峰杨永斌李骞张元波黄柱成许斌朱忠平黄云松曾金林王海波尹亮李曦周阳报告编写：甘敏黄云松报告审核：范晓慧姜涛目录前言............................................................................................................................ I V 第1章试验研究方法.. 01.1工艺流程 01.2化学成分分析 01.3铁矿物理性能检测 01.3.1粒度组成和比表面积 01.3.2成球性能 (1)1.3.3真密度，堆密度 (3)1.4 膨润土性能检测 (4)1.5 高压辊磨预处理 (7)1.6 造球试验 (7)1.7 管炉焙烧试验 (8)1.8 链篦机—回转窑扩大试验 (8)1.9产品性能检测 (10)1.9.1 球团矿矿相鉴定 (10)1.9.2球团矿冶金性能测定 (10)第2章原料的物化性能 (13)2.1钒钛磁铁精矿的物化性能 (13)2.1.1 钒钛磁铁精矿的化学成分 (13)2.1.2钒钛磁铁精矿的粒度组成和比表面积 (13)2.1.3钒钛磁铁精矿的成球性能和其他物理性能 (13)2.2膨润土的物化性能 (14)2.2.1膨润土的化学成分 (14)2.2.2膨润土的粒度组成 (14)2.2.3膨润土的其他物理性能 (15)2.3小结 (15)第3章造球试验 (16)3.1膨润土种类和用量试验 (16)3.2造球工艺参数试验 (16)3.3高压辊磨预处理对造球的影响 (18)3.3.1对铁精矿粒度的影响 (18)3.3.2对生球质量的影响 (18)3.3.3对膨润土适宜用量的影响 (19)3.3.4对造球工艺参数的影响 (19)3.4小结 (20)第4章管炉试验 (20)4.1预热、焙烧参数试验 (20)4.2膨润土用量对预热焙烧的影响 (22)4.3高压辊磨预处理对预热焙烧的影响 (23)4.4小结 (24)第5章扩大试验 (25)5.1干燥工艺参数试验 (25)5.1.1鼓风温度、风速和时间试验 (25)5.1.2抽风温度、风速和时间试验 (26)5.2预热和焙烧工艺参数试验 (26)5.2.1预热条件对预热球质量的影响 (26)5.2.2预热、焙烧条件对焙烧球质量的影响 (27)5.3膨润土种类对预热球和焙烧球指标的影响 (28)5.4高压辊磨预处理对预热球和焙烧球指标的影响 (28)5.5小结 (29)第6章球团矿矿相鉴定和冶金性能检测 (30)6.1球团矿的化学成分 (30)6.2球团矿的矿相鉴定 (30)6.3球团矿的冶金性能 (31)第7章结论 (31)前言为四川德胜钢铁集团公司链篦机-回转窑氧化球团厂的设计提供基本依据，首钢国际工程技术××公司委托中南大学针对四川德胜钢铁公司提供的钒钛磁铁精矿开展氧化球团试验研究，以获取钒钛磁铁精矿的造球、焙烧的适宜的工艺参数及相应的产量、质量指标。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定4
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3 等含量的测定一、摘要对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO2 的含量为34.32%。
另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe2O3 1.47% ，Al2O3 2.71% ，CaO26.55% ，MgO 1.27%。
关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、前言随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。
本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2 及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。
三、实验原理本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。
对于SiO2 的测定，采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NHCI混匀后，再加HCI溶液分解试样，HNO 氧化Fe2+为Fe3+。
经过沉淀分离、过滤洗涤后的SQ • nHO在瓷坩埚中于950C 灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCI溶液分解、HNO氧化后，用均匀沉淀法使Fe （OH）3, AI（OH）3与Cf, Mg+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO标准溶液返滴定法测定AI。
Fe, Al含量高时，对CeT, Mg+测定有干扰。
可以用尿素分离Fe, AI后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定CeT, Mg+含量。
四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL 一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25mI、10mL和100m）试剂瓶500mI 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCI2、六亚甲基四胺、CuSG NHCI、尿素、NHNG、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH溶液（10%、HCI 溶液（6mol/L、3mol/L ）、浓HNO 氨水溶液（1+1）、AgNO溶液（0.1moI/L、、二甲酚橙（2g/L、、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN旨示剂(3g/L )、溴甲酚绿(1g/L )、酚酞指示剂(10g/L )、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验相关试剂的配制：(1)、EDTA溶液(0.02mol/L ):在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
硅酸盐水泥分析中组分的测定
目录分析试验中的常见术语 (1)硅酸盐分析中试样分解要点 (2)一、选择分解方法 (2)二、选择熔（溶）剂 (2)三、选择器皿 (4)四、坩埚使用注意事项 (4)五、水泥化学分析中样品常见分解方法 (6)试样的分解和试验溶液的制取 (7)一、氯化铵(NH4Cl)重量法测二氧化硅及试样的分解 (7)二、氟硅酸钾容量法（K2SiF6）测二氧化硅及试样的分解 (10)三氧化二铁的测定（基准法——EDTA直接滴定法） (16)三氧化二铝的测定（基准法——EDTA直接滴定法） (19)三氧化二铝的测定（代用法——硫酸铜返滴定法） (21)氧化钙的测定（基准法—去硅测钙—EDTA滴定法） (23)氧化钙的测定（代用法—带硅测钙—EDTA滴定法） (25)氧化镁的测定（代用法——EDTA滴定差减法） (26)水泥原料中氯离子的测定（磷酸蒸馏—汞盐滴定法） (28)K2O和Na2O的测定（火焰光度法） (32)全硫的测定方法 (35)A、艾士卡法测煤中全硫的方法 (35)B、原料中全硫的测定 (37)煤原料的工业分析方法 (39)一、煤的水分的测定（空气干燥法） (39)二、煤的灰分的测定（缓慢灰化法） (40)三、煤的挥发分的测定 (41)四、固定碳的计算 (42)五、发热量的计算（工业分析经验公式） (42)计算煤炭发热量的新公式 (46)容量器皿的校准方法 (47)分析试验中的常见术语1、空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
2、灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温，称量。
3、恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
分析大型实验：水泥熟料中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO
缓冲液： HAc–NaAc缓冲溶液(pH = 4.3)
4人合配 NH3–NH4Cl缓冲溶液 (pH = 10 ) 10%氨水 1:2三乙醇胺 （ 2人合配）
其它溶液：10％NaOH溶液
4人合配 10% NH4CNS溶液
1:1 HCl溶液 3% HCl溶液
固体NH4Cl
1:1氨水
浓HCl
浓HNO3 等
水泥熟料中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO 含量的测定
1、概述 水泥熟料的主要的化学成分 SiO2 Fe2O3 Al2O3 分析方法 重量法 2、试样的分解、及测定 采用氯化铵法： NH 4Cl HCl ( HNO3 )
CaO
MgO
配位滴定法
样品
过滤 洗涤 灼烧 称重 沉液：Fe3、Al 3、Ca2、Mg 2 →用EDTA滴定
取滤液测Fe3+： pH=1.8～2.2 继续测Al 3+： pH=4.3 取滤液测Ca2+：pH＞12
磺基水扬酸指示剂 PAN指示剂 钙指示剂
EDTA滴定 EDTA滴定 EDTA滴定
Fe3+、Al3+等离子的干扰用三乙醇胺掩蔽。 取滤液测(Ca2++Mg2+) ： pH=10 K-B指示剂 EDTA滴定
0.01mol· -1EDTA标准溶液配制和标定方法： 参考实验教材 L
0.01mol· -1CuSO4标准溶液的配制和标定方法：参考实验教材 L
注意浓度和称量数据的不同
0.01mol· －1 CuSO4标准溶液的标定： L 准确吸取EDTA标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水至100 mL， 加10mL HAc–NaAc缓冲溶液(pH = 4.3)，加热至80~90℃，取下， 加6~8 滴0.3％PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至呈稳定的 紫红色，记下CuSO4溶液的用量，并计算其浓度。
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复合精炼球团中SiO2、CaO、MgO等7组分的测定
王俊秀;傅士刚;张小燕;魏新晖;李龙霞
【期刊名称】《山东冶金》
【年(卷),期】2012(000)006
【摘要】试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,定容,移取部分试液,通过控制各元素的酸度,分别用光度法测定SiO2和P；EG-TA滴定法测定CaO,EDTA滴定法测定MgO；强碱沉淀分离氟盐置换、EDTA滴定法测定TAl.另称取1份试样用三氯化铁溶解,加入过量的氢氧化钠,滤液在pH值4.5的乙酸—乙酸铵缓冲介质中,加入过量的EDTA标准溶液,在煮沸条件下与MAl络合后,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定过量的EDTA；加氟化物取代,铜标准溶液二次返滴定,计算MAl量,再换算为 Al2O3量.实验确定三氯化铁浓度为8%、用量50 mL 及用振荡器或摇动的最佳时间为60 min.该方法测定 SiO2、CaO、MgO、P、Al2O3及MAl的相对偏差分别小于0.718%、2.819%、1.171%、7.143%、0.178%和1.013%,完全满足快速分析的需要.
【总页数】4页(P48-51)
【作者】王俊秀;傅士刚;张小燕;魏新晖;李龙霞
【作者单位】山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2;O657.3
【相关文献】
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