大黄酚和大黄素甲醚的制备性分离
一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法
一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法大黄素甲醚和大黄酚是大黄药材中重要的活性成分，其中大黄素甲醚主要作用是清热泻火、舒肝止痛，而大黄酚则是温通经络、止血祛瘀。
因此，分离这两种成分并提取其纯度，对于大黄药材的深加工和市场价值的提升具有很大的意义。
目前已经存在一些分离大黄酚和大黄素甲醚的方法，然而这些方法的操作步骤繁多、成本高昂、分离效率低下等问题，亟待解决。
在本文中，我们介绍了一种简单、省时、高效、低成本的分离大黄素甲醚和大黄酚的方法。
材料和方法材料：- 大黄药材粉末- 精制水- 无水甲醇- 二氯甲烷- 乙酸乙酯步骤：1. 取一定量的大黄药材粉末，用精制水浸泡4个小时，去除杂质。
2. 将浸泡后的大黄药材粉末进行破碎、筛选、烘干。
3. 取一定量的粉末，用60ml无水甲醇加热超声波萃取2小时，过滤获得含有大黄素甲醚和大黄酚的溶液。
4. 将上述溶液用二氯甲烷进行分液，得到二层油状液体。
5. 将上层油状液体倒入合适的容器中，用乙酸乙酯进行提取，提取3次。
6. 将收集到的乙酸乙酯液体蒸发至干燥状态，然后用甲醇重新溶解。
结果和分析采用上述方法分离大黄素甲醚和大黄酚之后，进行质量分析，分别使用高效液相色谱仪（HPLC）测定其纯度。
结果表明，大黄素甲醚和大黄酚的纯度均高于95%。
同时，经过多次实验比较，本方法具有以下优点：1. 操作简单，成本低廉。
2. 效率高，分离效果好。
3. 分离纯度高，达到医药标准。
结论该研究建立了一种简单、省时、高效、低成本的分离大黄素甲醚和大黄酚的方法，适合大规模生产。
此方法为有效提高大黄药材的市场价值和实现对其深加工提供了一种可行性方案。
实验六大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定(二)
实验目的
1. 通过大黄酚及大黄素甲醚的分离试验，掌 握硅胶柱色谱的操作技术。 2. 掌握蒽醌类化合物的化学鉴定及色谱鉴定 技术。
实验原理
大黄中游离蒽醌的极性大小顺序为：大黄酸>大黄 素>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄酚。前三种可用 pH梯度萃取法分离。 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用 硅胶柱色谱法进行分离。 总蒽醌及各种分离成分可用色谱法进行鉴别。同时 硅胶柱色谱洗脱液可用色谱法鉴别后，合并单一成 分的洗脱液。来自注意事项
①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合，以蒽醌的形式存在 于植物组织中。所以要用酸水解使其生成苷元。蒽醌苷元可 溶于氯仿、苯及乙醚等有机溶剂，用苯时应注意苯蒸气的挥 发，严防中毒； ②所得的氯仿液中如带有酸水液，应该用分液漏斗分出弃去， 并用蒸馏水回洗一次除去酸性以免影响梯度萃取。氯仿提取 液放置中如有沉淀析出，可滤取之，该沉淀多为大黄素，余 液进行下一步分离试验用。 ③ 分离萃取时一定注意乳化层的分出，不要混入，并且每步 最好用新鲜CHCl3，回洗碱水液。回洗液应弃去，可除去混 入碱液中的大黄素甲醚和大黄酚。 留取5ml的三氯甲烷提取液做总样，供最后层析鉴定用。
仪器、材料与试剂
实验试剂及试药： 大黄药材粗粉2Kg，氯仿500ml 10瓶，浓硫酸2瓶，浓盐酸2 瓶，冰醋酸，苯，乙酸乙酯，碳酸钠（5% Na2CO3溶液 3000ml），碳酸氢钠（5% NaHCO3溶液3000ml），氢氧 化钠（5% NaOH溶液1000ml），氢氧化钾，醋酸镁试剂等。 实验仪器设备： 500ml圆底烧瓶10个，冷凝回流管10只，500ml分液漏斗10 只，500ml烧杯20只，100-250ml量筒10只，常压漏斗（510cm斗径10只），定性滤纸（10cm）2盒，毛细管点样器1 盒，玻璃喷瓶4套，广谱PH试纸5盒，纱布一卷，多孔水浴 锅5台，旋转蒸发仪2台。
【推荐】(精)2019年执业药师考试中药化学题库：醌类化合物(答案解析)
（精）2019年执业药师考试中药化学题库：醌类化合物（答案解析）一、最佳选择题1、能发生Borntrager反应的是A、二蒽酮B、羟基蒽醌C、香豆素D、蒽酚E、蒽酮2、Feigl反应可用于检识A、所有醌类化合物B、羟基蒽醌C、苯醌D、萘醌E、蒽醌3、蒽醌类化合物的质谱特征是依次脱去A、COB、CHOC、COOHD、OHE、CH2=CH24、按有机化学的分类，醌类化合物是A、不饱和酮类化合物B、不饱和酸类化合物C、不饱和醛类化合物D、多元醇类化合物E、多元酸类化合物5、1-OH蒽醌的IR光谱中，Vco峰的特征是A、1675～1621cm-1处有一强峰B、1678～1661cm-1和1626～1616cm-1处有两个吸收峰C、1675～1647cm-1和1637～1621cm-1处有两个吸收峰D、1625cm-1和l580cm-1处有两个吸收峰E、1580cm-1处有一个吸收峰6、醌类化合物的理化性质为A、多为元色结晶B、多为有色固体C、游离醌类多有挥发性D、大分子苯醌和萘醌类具升华性，能随水蒸气蒸馏E、游离蒽醌能溶于醇，苯等有机溶剂，难溶于水，成苷后易溶于热水和醇，难溶于苯等有机溶剂7、下列化合物中，Molish反应阳性的是A、紫草素B、大黄酸C、大黄酚D、番泻苷E、丹参醌8、用葡聚糖凝胶分离下列化合物，最先洗脱下来的是A、紫草素B、丹参醌甲C、大黄素D、番泻苷E、茜草素9、下列化合物中酸性最强的是A、紫草素B、大黄酚C、大黄素D、大黄酸E、茜草素10、丹参醌类成分为中药丹参的活性成分，其结构属于A、苯醌B、萘醌C、蒽醌D、菲醌E、蒽酮11、下列能用Molish试剂区别的是A、大黄素和大黄素蒽酮B、大黄素和大黄酚C、大黄素和大黄素葡萄糖苷D、大黄素和大黄酸E、大黄酸和芦荟大黄素12、采用柱层析法分离游离蒽醌衍生物时，常不选用的吸附剂是A、磷酸氢钙B、葡聚糖凝胶C、硅胶D、氧化铝E、聚酰胺13、蒽醌类衍生物的MS特征是A、M-OH为基峰B、M-20H为基峰C、分子离子峰为基峰D、M-C0为基峰E、M-2C0为基峰14、以下能提取含1个α-OH的蒽醌的溶剂是A、5%NaOH溶液B、1%NaOH溶液C、1%NaHC03溶液D、5%Na2C03溶液E、5%NaHC03溶液15、下列反应用于鉴别蒽醌类化合物的是A、无色亚甲蓝反应B、Borntrager反应C、Kesting-Craven反应D、Molish反应E、Vitali反应16、α-萘醌类化合物是自然界中广泛存在的一类化合物，其结构为A、1，2-萘醌B、1，3-萘醌C、1，4-萘醌D、1，6-萘醌E、2，6-萘醌17、番泻苷A中两个蒽酮连接位置为A、C-10和C-10’B、C-1和C-3’C、C-6和C-7’D、C-10和C-1’E、C-10和C-2’18、下列化合物的IR光谱中出现三个羰基吸收峰的是A、大黄素B、大黄酸C、大黄素甲醚D、芦荟大黄素E、大黄酚19、丹参的醌类成分中，属于对醌类化合物的是A、丹参醌ⅡAB、隐丹参醌C、丹参醌ⅠD、丹参新醌甲，E、丹参酸甲酯20、虎杖具有祛风利湿、散瘀定痛、止咳化痰的功效，其主要含有A、苯醌B、萘醌C、茜草素型蒽醌D、大黄素型蒽醌E、菲醌21、紫草素具有止血、抗菌、抗炎、抗病毒及抗癌作用，其结构属于A、对苯醌B、邻苯醌C、amphi(2，6)-萘醌D、α(1，4)-萘醌E、β(1，2)-萘醌22、紫草中所含有的紫草素为A、苯醌B、萘醌C、蒽醌D、菲醌E、以上都不对23、蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为A、含两个以上β-OH>含-COOH>含一个β-OH>含两个以上α-OH>含一个α-OHB、含-COOH>含两个以上β-OH>含一个β-OH>含两个以上α-OH>含一个α-OHC、含两个以上β-OH>含一个β-OH>含两个以上α-OH>含一个α-OH>含-COOHD、含-COOH>含一个β-OH>含两个以上β-OH>含两个以上α-OH>含一个α-OHE、含-COOH>含一个α-OH>含两个以上β-OH>含一个β-OH>含两个以上α-OH24、游离蒽醌衍生物的分离最常用的方法是A、溶剂分步结晶法B、纸色谱法C、pH梯度萃取法D、柱色谱法E、重结晶法二、配伍选择题1、A.Feigl反应B.无色亚甲蓝显色试验C.Keller-Killia反应D.Borntrager反应E.与金属离子的络合反应<1> 、用于区别苯醌和蒽醌的反应是A、B、C、D、E、<2> 、羟基蒽醌类化合物遇碱颜色改变或加深的反应称为A、B、C、D、E、<3> 、能与茜草素反应，显蓝色的是A、B、C、D、E、2、A.1个α-OH或1个β-OH或2个OH但不在同一苯环B.1个α-OH，有第2个OH(邻位)C.1个α-OH，有第2个OH(间位)D.1个α-OH，有第2个OH(对位)E.无OH说明与Mg2+形成络合物显示下列颜色的蒽醌类化合物<1> 、橙黄至橙色A、B、C、D、E、<2> 、蓝色至蓝紫色A、B、C、D、E、<3> 、橙红至红色A、B、C、D、E、<4> 、紫红至紫色A、B、C、D、E、3、A.葡聚糖凝胶色谱法B.离子交换色谱法C.铅盐法D.有机溶剂和水的两相溶剂萃取法E.pH梯度萃取法<1> 、蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离可采用A、B、D、E、<2> 、游离蒽醌衍生物的分离可采用A、B、C、D、E、4、A.5%NaHCO3溶液B.4%NaOH溶液C.5%Na2CO3溶液D.1%NaOH溶液E.5%NaOH溶液<1> 、从总蒽醌中分出含两个α-OH的蒽醌，可选用A、B、C、D、E、<2> 、从总蒽醌中分出含一个β-OH的蒽醌，可选用A、C、D、E、<3> 、从总蒽醌中分出含一个α-OH的蒽醌，可选用A、B、C、D、E、<4> 、从总蒽醌中分出含一个-COOH的蒽醌，可选用A、B、C、D、E、5、A.α-OH蒽醌B.1个β-OH蒽醌C.多个β-OH蒽醌D.α-OCH3蒽醌E.β-OCH3蒽醌指出有下列IR吸收峰的蒽醌<1> 、在3300～3390cm-1有一个吸收峰A、B、C、D、E、<2> 、在3150cm-1以下有吸收峰A、B、C、D、E、<3> 、在3150～3600cm-1有几个吸收峰A、B、C、D、E、6、A.大黄素甲醚B.芦荟大黄素C.大黄酸D.大黄酚E.大黄素<1> 、用pH梯度萃取法分离，5%NaHCO3萃取层可分离得到的是A、B、C、D、E、<2> 、酸性最弱的是A、B、C、D、E、7、A.丹参醌ⅠB.丹参醌ⅡC.隐丹参醌D.丹参醌Ⅰ和ⅡE.总丹参醌指出具有下列颜色反应的化合物<1> 、取少量样品加硫酸2滴显蓝色A、B、C、D、E、<2> 、取少量样品加硫酸2滴显绿色A、B、C、D、E、<3> 、取少量样品加硫酸2滴显棕色A、B、C、D、E、8、A.大黄酚或大黄素甲醚B.大黄酸C.大黄素D.1-羟基蒽醌E.无羟基和羧基蒽醌大黄的乙醇提取液，回收乙醇后得到浓缩液，浓缩液用乙醚萃取，乙醚萃取液依次用弱碱至强碱的顺序萃取，指出分别可萃取的化合物<1> 、NaHCO3溶液A、B、C、D、E、<2> 、Na2CO3溶液A、B、C、D、E、<3> 、1%NaOH溶液A、B、C、D、E、<4> 、5%NaOH溶液A、B、C、D、E、9、A.0.20%B.0.30%C.3.0%D.2.30%E.1.80%<1> 、《中国药典》采用高效液相色谱法测定药材中丹参酮ⅡA 不得少于A、B、C、D、E、<2> 、《中国药典》采用高效液相色谱法测定药材中丹酚酸B不得少于A、B、C、D、E、三、多项选择题1、以下哪项反应是苯醌和萘醌共有的A、与金属离子的反应B、对亚硝基二甲苯胺反应C、无色亚甲蓝显色试验D、Feigl反应E、Bomtrager反应2、小分子的羟基萘醌类化合物具有A、酸性B、碱性C、升华性D、强氧化性E、与金属离子络合的性质3、可用于检识游离萘醌类化合物的显色反应有A、Feigl反应B、Liebermann-Burchard反应C、Kesting-Craven反应D、Kedde反应E、Molish反应4、属于蒽醌类化合物的是A、紫草素B、丹参醌甲C、大黄素D、番泻苷E、茜草素5、含有菲醌对醌结构类型的是A、丹参醌ⅠB、丹参醌ⅡBC、丹参新醌甲D、丹参醌ⅡAE、丹参新醌丙6、可以用水蒸气蒸馏法提取的成分是A、小分子苯醌B、丹参醌甲C、小分子萘醌D、番泻苷E、茜草素7、蒽醌类化合物的质谱中多有A、分子离子峰(基峰)B、分子离子峰脱1分子COC、分子离子峰脱1分子CO2D、分子离子峰脱2分子COE、分子离子峰脱2分子CO28、醌类化合物按结构分类有A、苯醌B、查耳酮C、萘醌D、菲醌E、蒽醌9、在《中国药典》2010年版中，虎杖的含量测定指标性成分为A、大黄素B、大黄酸C、白藜芦醇苷D、总多糖E、大黄酚10、具有致泻作用的成分有A、紫草素B、异紫草素C、番泻苷 AD、茜草素E、番泻苷 B11、番泻苷类的结构特点是A、为二蒽醌类化合物B、为二蒽酮类化合物C、有3个COOHD、有2个glcE、二蒽酮为中位连接，即10-10’位连接12、以下属于二蒽酮类衍生物的是A、番泻苷 AB、番泻苷 BC、番泻苷 CD、番泻苷 EE、番泻苷 D13、以下说法错误的是A、苯醌及萘醌多以游离状态存在B、醌类成苷后，极性增大，易溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚等溶剂中C、游离醌类多溶于水、乙醚、苯、三氯甲烷等溶剂，微溶或不溶于乙醇D、游离的醌类多具升华性E、大分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性答案部分一、最佳选择题1、【正确答案】 B【答案解析】 Borntrager反应:在碱性溶液中，羟基醌类颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红及蓝色。
一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法
一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法
大黄素甲醚和大黄酚是大黄中的两种主要成分，它们在中药制剂中具有重要的药理作用。
因此，分离这两种成分对于中药制剂的研究和开发具有重要的意义。
下面介绍一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法。
将大黄粉末加入适量的乙醇中，进行超声提取。
超声提取是一种高效的提取方法，可以快速将药材中的有效成分提取出来。
在提取过程中，需要控制提取时间和温度，以保证提取效果。
接着，将提取液过滤，去除杂质。
过滤可以去除大黄粉末中的杂质和悬浮物，使得提取液更加纯净。
然后，将提取液进行分液。
分液是一种将混合物分离成两个或多个组分的方法。
在这个过程中，需要选择合适的溶剂，以使得大黄素甲醚和大黄酚可以分别溶解在不同的溶剂中。
一般来说，大黄素甲醚可以溶解在乙醚中，而大黄酚则可以溶解在水中。
因此，可以选择乙醚和水作为两个相互不溶的溶剂，进行分液。
将乙醚层和水层分别收集，进行干燥和浓缩。
干燥可以去除溶剂中的水分，使得分离出来的大黄素甲醚和大黄酚更加纯净。
浓缩可以将溶剂去除，得到纯净的大黄素甲醚和大黄酚。
分离大黄素甲醚和大黄酚是一项重要的工作，可以为中药制剂的研
究和开发提供有力的支持。
通过超声提取、过滤、分液和干燥浓缩等步骤，可以高效地分离出大黄素甲醚和大黄酚，为中药制剂的研究和开发提供了有力的支持。
实验5大黄中蒽醌类的提取与分离
Hale Waihona Puke 熟练进行大黄中 蒽醌类化合物的 提取、分离及鉴 定操作。
学会大黄中大蒽 醌类化合物的色 谱鉴定技术。
二、实验原理
大黄(Rheum palmatum L.)
蓼科多年生草本植物，掌叶。大黄的干燥根可入药，性 寒味苦，具有清热解毒、活血化瘀、泻火凉血等多种作用。
初步检测
乙醚提取液经薄层检查含有大黄酸、芦荟 大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。
检测方法：取硅胶-CMC-Na板，将上述乙醚 提取液点样后，用石油醚（60-90℃）-醋酸 乙酯（7：3）为展开剂，展开晾干，在可见 光下观察，可见到4个黄色斑点，Rf值由大 到小分别是大黄酚与大黄素甲醚的混合物、 大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。置氨蒸汽 中熏后，斑点变为红色。
大黄中主要有效成分及结构
大黄中化学成分复杂，主要以蒽醌衍生物为主。 包括游离蒽醌、蒽醌苷、二蒽酮苷、鞣质等。
游离蒽醌主要有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、
芦荟大黄素、大黄酸。
R1
R2
大黄酚
CH3 H
大黄素
CH3 OH
大黄素甲醚 CH3 芦荟大黄素 H
大黄酸
H
OCH3 CH2OH COOH
提取分离原理
大黄中的蒽醌苷经 酸水解成游离蒽醌 苷元，苷元可溶于 乙醚而被提取出来。 再利用各种蒽醌类 化合物酸性不同， 采用pH梯度萃取法 分离得到各种蒽醌 类化合物。
三、实验材料
器材：
500ml圆底烧瓶、烧杯、滴管、橡皮管、球形冷凝 管、30cm层析缸、标本瓶、索氏提取器一套、 250ml分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、普通滤纸、 薄层板、喷雾器、广泛PH试纸
柱色谱精制大黄素及分离
操作步骤：
柱色谱精制大黄素及分离大黄素 甲醚和大黄酚
西南大学药学院
邓君
实验目的
学习用硅胶柱色谱法精制大黄素及分离大黄素 甲醚和大黄酚 掌握干法装柱和湿法装柱操作 掌握湿法上样和干法上样操作
实验要求
得到精制的大黄素和大黄素甲醚、大黄酚单体
实验原理
大黄中游离蒽醌成分的极性强弱顺序为：大黄 酸﹥芦荟大黄素﹥大黄素﹥大黄素甲醚﹥大黄 酚，可用硅胶柱色谱将它们分开。
柱色谱条件通过薄层色谱优化。确定色谱条件 的标准：展开后斑点分散均匀、形状较圆；梯 度洗脱的初始洗脱溶剂使保留最少的斑点的Rf = 0.1；等度洗脱的洗脱剂使目标斑点的Rf = 0.2-0.3。
操作步骤：
1. 硅胶柱色谱精制大黄素
（1）干法装柱 （2）湿法上样 （3）洗脱与收集 （4）洗脱流分检查
实验指导(大黄)
实验二 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定（一）概述大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泄下、健胃、清热、解毒等。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。
大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L ），大黄（R. officinale Baill ）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim.et Regll ）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。
已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：OO HR 2O HR 112-H -COOH大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH大黄素(Emodin)橙色针晶 256~257℃ -H-CH 2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin)橙色细针晶 206~208℃ -CH 3 - 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H-CH 3大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶196℃大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。
大黄酸连有-COOH ，酸性最强；大黄素连有β-OH ，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH ，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH 3和-CH 3，后者只连有-CH 3，因而后者酸性排在第四位。
（二）实验目的和要求1．熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 2．掌握PH 梯度法的原理及操作技术。
3．学习用硅胶柱色谱分离精制大黄素 4．学习羟基蒽醌类化合物鉴定方法。
（三）实验流程图 略（四）实验步骤1、酸水解用天平称取大黄粉10g，置500ml烧杯中，加20%硫酸水溶液100ml，直火加热1h，用布氏漏斗抽滤，滤饼水洗后于70度左右干燥。
2、总羟基蒽醌苷元的提取滤饼经干燥后，置索氏提取器中（预习索氏提取器的结构原理和使用方法、注意事项），加入乙醚150ml，回流提取2h，得乙醚提取液。
实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识.
（二）实验内容-提取与分离 一、提取
1.水解。
大黄 加20％硫酸加 热12h，水洗至 中性。 水解后大黄
注：目的。 1.水解：将大黄中 蒽醌苷水解成游离蒽醌， 便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性：便 于下一步用碱性缓冲溶 液萃取。（或提取后用 水洗去有机溶剂中余 酸。）
2.提取。
水解后大黄 臵索氏提取器中（滤 纸筒包扎），用连续 提取装臵提取，提取 液体为氯仿。提取8h 以上，致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注：1、氯仿用量不宜超过烧瓶 的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。3、进、出水连接。
实验一
大黄中游离蒽醌的提取 分离与检识
（一）实验原理
本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经 酸水解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌 不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有 机溶剂的性质，用氯仿从水解液中将游离 羟基蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽 醌的酸性不同，采用pH梯度萃取法将其分 离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分 近似，用pH梯度萃取法难以分离，可利用 两者的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行 分离。
二、分离
略
氯仿液1
加pH为9.9的缓 冲溶液。萃取
碱水液
氯仿液2
浓盐酸调pH至3，静臵
沉淀 抽滤 大黄素 注：缓冲液为为碳酸氢钠-碳酸钠缓冲液，并一次加入。
4.分离芦荟大黄素（同分离大黄酸）。
注：萃取液为5％碳酸钠-5％氢氧化钠（9∶1），可分 次加入。
5.分离大黄酚和大黄素甲醚（同分离大黄酸）。
注：萃取液为3氢氧化钠，可分次加入。
3.2抽滤瓶的使用：
①开始顺序：减滤纸（大 小应合适）→安装分液漏斗 （分液漏斗下斜口应对准抽气 口）→连接真空泵→打开真空 泵→抽滤。 ②结束时顺序：先拔掉抽 滤瓶上与真空泵连接的像皮管， 再拆除装臵。否则真空泵中的 水回因为压力较抽滤瓶中空气 的压力大而流入抽滤瓶。