实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

氯仿液1
加pH为9.9的 缓冲溶液。萃 取
碱水液
氯仿液2
浓盐酸调pH至3，静置
沉淀 抽滤
大黄素
注：缓冲液为为碳酸氢钠-碳酸钠缓冲液，并一次加入。
4.分离芦荟大黄素（同分离大黄酸）。
注：萃取液为5％碳酸钠-5％氢氧化钠（9∶1），可分 次加入。
5.分离大Biblioteka Baidu酚和大黄素甲醚（同分离大黄酸）。
注：萃取液为3氢氧化钠，可分次加入。
3.2抽滤瓶的使用：
①开始顺序：减滤纸（大小 应合适）→安装分液漏斗（分 液漏斗下斜口应对准抽气口） →连接真空泵→打开真空泵→ 抽滤。
②结束时顺序：先拔掉抽滤 瓶上与真空泵连接的像皮管， 再拆除装置。否则真空泵中的 水回因为压力较抽滤瓶中空气 的压力大而流入抽滤瓶。
4.分离大黄素（同分离大黄酸）。
实验一
大黄中游离蒽醌的提取 分离与检识
（一）实验原理
本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经 酸水解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌 不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有 机溶剂的性质，用氯仿从水解液中将游离 羟基蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽 醌的酸性不同，采用pH梯度萃取法将其分 离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分 近似，用pH梯度萃取法难以分离，可利用 两者的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行 分离。
二、分离
略
（二）实验内容-提取与分离
一、提取
1.水解。
大黄 加20％硫酸加 热12h，水洗 至中性。
水解后大黄
注：目的。
1.水解：将大黄中蒽 醌苷水解成游离蒽醌， 便于有机溶剂提取。
2.水洗至中性：便于 下一步用碱性缓冲溶液 萃取。（或提取后用水 洗去有机溶剂中余酸。）
2.提取。
水解后大黄
置索氏提取器中（滤 纸筒包扎），用连续 提取装置提取，提取 液体为氯仿。提取 8h以上，致索氏提 取器中提取液体近无 色为止。 氯仿提取液体
注：1、氯仿用量不宜超过烧瓶 的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。3、进、出水连接。
3.分离大黄酸。
氯仿提取液体
加pH为8的缓 冲溶液。萃取
碱水液
氯仿液1
浓盐酸调pH至3，静置
沉淀 抽滤
大黄酸
注：缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，并一次加入。
3.1分液漏斗的使用：
① 检漏：洗净后，晾干，下口活塞涂抹凡 士林，旋至透明，检漏，上口活塞包一滤纸条， 放置待用。② 萃取时，两相溶液应充分混合， 放气，振摇分液漏斗时，下口活塞柄应朝上。 ③ 放出下层液体时，应用手握住活塞旋转， 以免活塞滑落使溶液漏出。④ 放出下层液体 时，应打开上口活塞。