大黄中游离蒽醌的提取和含量测定-PPT精选文档

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大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识(一)目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识,通过实验要求:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。

3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。

4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。

5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。

(二)主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。

大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷,总含量约3%~5%。

1.大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6,分子量284.21。

黄色针状结晶(升华法),mp.321~322℃,330℃分解。

能溶于碱水、吡啶,略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚,几不溶于水。

2.大黄素(emodin)分子式C15H10O5,分子量270.23。

橙色针状结晶(乙醇),mp.256~257℃,能升华。

易溶于乙醇、碱水,微溶于乙醚、氯仿,几不溶于水。

3.芦荟大黄素(aloe-emodin)分子式C16H10O5,分子量270.23。

橙色针状结晶(甲苯),mp.223~224℃。

易溶于热乙醇,可溶于乙醚和苯,并呈黄色;溶于碱液呈红色;氨水及硫酸中呈绯红色。

4.大黄酚(chrysophanol)分子式C15H10O4,分子量254.23。

橙黄色六方形或单斜结晶(乙醇或苯),mp.196~197℃,能升华。

易溶于沸乙醇,可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸,极微溶于石油醚、冷乙醇,几不溶于水。

5.大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5,分子量284.26。

砖红色单斜针状结晶,mp.203~207℃,溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯,微溶于醋酸及醋酸乙酯,不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。

实验六大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定(二)

实验六大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定(二)
大黄中游离蒽醌类 成分的提取、分离 与鉴定(二)
实验目的
1. 通过大黄酚及大黄素甲醚的分离试验,掌 握硅胶柱色谱的操作技术。 2. 掌握蒽醌类化合物的化学鉴定及色谱鉴定 技术。

实验原理



大黄中游离蒽醌的极性大小顺序为:大黄酸>大黄 素>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄酚。前三种可用 pH梯度萃取法分离。 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,但极性不同,可用 硅胶柱色谱法进行分离。 总蒽醌及各种分离成分可用色谱法进行鉴别。同时 硅胶柱色谱洗脱液可用色谱法鉴别后,合并单一成 分的洗脱液。来自注意事项


①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合,以蒽醌的形式存在 于植物组织中。所以要用酸水解使其生成苷元。蒽醌苷元可 溶于氯仿、苯及乙醚等有机溶剂,用苯时应注意苯蒸气的挥 发,严防中毒; ②所得的氯仿液中如带有酸水液,应该用分液漏斗分出弃去, 并用蒸馏水回洗一次除去酸性以免影响梯度萃取。氯仿提取 液放置中如有沉淀析出,可滤取之,该沉淀多为大黄素,余 液进行下一步分离试验用。 ③ 分离萃取时一定注意乳化层的分出,不要混入,并且每步 最好用新鲜CHCl3,回洗碱水液。回洗液应弃去,可除去混 入碱液中的大黄素甲醚和大黄酚。 留取5ml的三氯甲烷提取液做总样,供最后层析鉴定用。
仪器、材料与试剂


实验试剂及试药: 大黄药材粗粉2Kg,氯仿500ml 10瓶,浓硫酸2瓶,浓盐酸2 瓶,冰醋酸,苯,乙酸乙酯,碳酸钠(5% Na2CO3溶液 3000ml),碳酸氢钠(5% NaHCO3溶液3000ml),氢氧 化钠(5% NaOH溶液1000ml),氢氧化钾,醋酸镁试剂等。 实验仪器设备: 500ml圆底烧瓶10个,冷凝回流管10只,500ml分液漏斗10 只,500ml烧杯20只,100-250ml量筒10只,常压漏斗(510cm斗径10只),定性滤纸(10cm)2盒,毛细管点样器1 盒,玻璃喷瓶4套,广谱PH试纸5盒,纱布一卷,多孔水浴 锅5台,旋转蒸发仪2台。

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定.

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定.

试验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定(一)概述大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,用于泄下、健胃、清热、解毒等。

自古以来,大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。

大黄的种类繁多,优质大黄是蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatclm L ),大黄(R. officinale Baill )及唐古特大黄(R. tangutium Maxim.et Regll )的根茎及根,大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。

已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种:OOHR 2OHR 112-H -COOH 大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH大黄素(Emodin)橙色针晶 256~257℃ -H-CH 2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin)橙色细针晶 206~208℃ -CH 3 - 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H-CH 3大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶196℃大黄中蒽醌苷元,其结构不同,因而酸性强弱也不同。

大黄酸连有-COOH ,酸性最强;大黄素连有β-OH ,酸性第二;芦荟大黄素连有苄醇-OH ,酸性第三;大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基,前者连有-OCH 3和-CH 3,后者只连有-CH 3,因而后者酸性排在第四位。

(二)实验目的和要求1.学习缓冲纸色谱的基本操作技术,并能根据色谱结果,设计液液萃取法分离混合物的实验方案。

2.掌握PH 梯度法的原理及操作技术。

3.通过磷酸氢钙柱色谱分离大黄酚及大黄素甲醚的试验,进一步熟悉柱色谱操作技术。

4.学习蒽醌类化合物鉴定方法。

(三)实验方法1.大黄总蒽醌苷元的提取大黄粗粉(100g)加20%H2SO4水溶液200ml,氯仿500ml,水浴回流4hr,过滤,测量滤液体积。

残渣氯仿提取液(约450ml)注意:①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合,以蒽醌的形式存在于植物组织中。

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、实验目的1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法二、实验原理1.提取原理双向酸水解法,为一相与酸水不相互溶的有机溶剂,另一相为酸水,加热回流水解的方法。

由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在,所以首先要将苷水解成苷元,本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂,采用加热回流方法,提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。

根据苷元不溶于水,可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质,即在加热回流提取过程中,稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元,游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中,从而将蒽醌苷元提取出来。

2.分离原理pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同,用pH梯度法进行分离。

具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液;具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液;只具有α位酚羟基的蒽醌,酸性弱,只溶于氢氧化钠溶液。

以分离酸度不同的蒽醌苷元。

也可利用游离蒽醌的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。

(1)大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸(-COOH)>大黄素(β酚-OH)>芦荟大黄素(醇-OH)>大黄素甲醚(-OCH3)≈大黄酚(-CH3)(2)大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄酚大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,但极性不同,可用硅胶柱色谱法进行分离。

三、实验方法四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程大黄药材(粗粉)50g乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层,再用蒸馏水水洗2次(50ml/次)直至乙酸乙酯层pH值呈中性乙酸乙酯提取液碱水层乙酸乙酯层滴加浓盐酸,调节pH=2,放置 5%Na2CO3溶液萃取三次(40ml/次)沉淀物(黄色结晶或黄色絮状沉淀)碱水层沉淀过滤,冰醋酸精制滴加浓盐酸,调节溶液萃黄色结晶(大黄酸)沉淀物(橙色结晶或40ml/次)橙色絮状沉淀)沉淀过滤,碱水层丙酮精制橙色结晶(大黄素)节pH=2沉淀物(橙色絮状沉淀)黄色沉淀物乙酸乙酯层沉淀过滤,乙酸乙酯精制硅胶柱色谱黄色针晶洗脱剂为石油醚(60-90℃)(芦荟大黄素)-乙酸乙酯(15:1)大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取大黄粗粉50g,置500ml烧瓶中,加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml,水浴回流提取2h,放置,冷后过滤,残渣弃去,乙酸乙酯提取液置分液漏斗中,分出酸水层,乙酸乙酯提取液用蒸馏水洗2次(20ml/次),将乙酸乙酯放置在锥形瓶中,密封。

实验五大黄中游离蒽醌的提取

实验五大黄中游离蒽醌的提取

实验五⼤黄中游离蒽醌的提取实验五⼤黄中游离蒽醌的提取、分离与检识⼤黄为寥科植物掌叶⼤黄(Rheum Palmatum L.),药⽤⼤黄(R. offIcinale Beill )和唐古特⼤黄(R.tanguticum Maxim.ex Balf )的根及根茎。

是泻下、健胃、清热、解毒的常⽤中药。

⼤黄中含有多种羟基蒽醌类化合物,它们在植物中主要以甙的形式存在,总含量为 2 ~5%,⼤黄中主要的羟基蒽醌类化合物有⼤黄酚(1)、⼤黄素(2)、⼤黄酸(3)、⼤黄素甲醚(4)、芦荟⼤黄素(5)及其甙类。

OH O OH R 2R 1R 1 R 2H CH 3OH CH 3H COOHOCH 3 CH 3H CH 2OH ′⼤黄酚⼤黄素⼤黄酸⼤黄素甲醚芦荟⼤黄素⼤黄酚(Chrysophanol )为⾦黄⾊⽚状结晶(⼄醇或苯),mp.196-197 ℃,能升华,可溶于丙酮、⼄醚、氯仿、甲醇、⼄醇、热苯和氢氧化钠⽔溶液,微溶于⽯油醚、⼄醚,不溶于⽔、碳酸钠和碳酸氢钠⽔溶液。

⼤黄素(Emodin )为橙黄⾊针状结晶(⼄醇或冰醋酸),mp.256—257℃,能升华,易溶于稀氨⽔、碳酸钠和氢氧化钠⽔溶液,可溶于⼄醇、丙酮,在⼄醚、氯仿、苯、四氯化碳、⼆硫化碳等溶剂中溶解度较⼩,⼏乎不溶于⽔。

⼤黄酸(Rheine )为黄⾊针状结晶(升华法),mp.321-322℃,330℃分解,易溶于碱⽔液、吡啶,微溶于⼄醇、丙酮、⼄醚、氯仿、苯、⽯油醚。

⼏乎不溶于⽔。

⼤黄素甲醚(Physcion )砖红⾊针状结晶(苯),mp.203-207 ℃,能升华,溶解性质与⼤黄酚相似。

芦荟⼤黄素(Aioeemodin )为橙黄⾊针状结晶(甲苯),mp.223-224 ℃,能升华,可溶于⼄醚、热⼄醇、苯、稀氨⽔、碳酸钠和氢氧化钠⽔溶液。

羟基蒽醌甙有⼤黄素甲醚葡萄糖甙,⼤黄素葡萄甙,⼤黄酸葡萄糖甙, ⼤黄酚葡萄糖甙,⼤黄素-1-O-B-D-葡萄糖甙,芦荟⼤黄素-ω-O-B-D-葡萄糖甙。

大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

3.分离大黄酸。
氯仿提取液体 加pH为8的缓冲 溶液。萃取
碱水液 沉淀 抽滤 大黄酸
氯仿液1
浓盐酸调pH至3,静置
注:缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,并一次加入。 缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,并一次加入。
3.1分液漏斗的使用:
① 检漏:洗净后,晾干,下口活塞涂抹 凡士林,旋至透明,检漏,上口活塞包一滤纸 条,放置待用。② 萃取时,两相溶液应充分 混合,放气,振摇分液漏斗时,下口活塞柄应 朝上。③ 放出下层液体时,应用手握住活塞 旋转,以免活塞滑落使溶液漏出。④ 放出下 层液体时,应打开上口活塞。
(二)实验内容-提取与分离 一、提取
1.水解。
大黄 加20%硫酸加 热12h,水洗至 中性。 水解后大黄
注:目的。 1.水解:将大黄中 蒽醌苷水解成游离蒽醌, 便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性:便 于下一步用碱性缓冲溶 液萃取。(或提取后用 水洗去有机溶剂中余 酸。)
2.提取。
水解后大黄 置索氏提取器中(滤 纸筒包扎),用连续 提取装置提取,提取 液体为氯仿。提取8h 以上,致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注:1、氯仿用量不宜超过烧瓶 2/3并应加沸石 并应加沸石。 的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。 出水连接。 高度应适宜。3、进、出水连接。
5.分离大黄酚和大黄素甲醚(同分离大黄酸)。
注:萃取液为3氢氧化钠,可分次加入。 萃取液为3氢氧化钠,可分次加入。
二、分离

实验一
大黄中游离蒽醌的提取 分离与检识
(一)实验原理
本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经 酸水解成游离羟基蒽醌,而游离羟基蒽醌 不溶于水,可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有 机溶剂的性质,用氯仿从水解液中将游离 羟基蒽醌提取出来,再利用各游离羟基蒽 醌的酸性不同,采用pH梯度萃取法将其分 离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分 近似,用pH梯度萃取法难以分离,可利用 两者的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行 分离。

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识【精选-PPT】

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识【精选-PPT】

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识【精选-PPT】实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识一. 实验目的1. 熟悉并掌握大黄中游离蒽醌的提取分离与检识的基本原理和方法;2. 学会用硅胶柱层析法分离大黄提取物中的游离蒽醌;3. 学会用TLC法检测游离蒽醌的纯度和确定游离蒽醌的Rf值;4. 了解游离蒽醌的酸碱性质。

二. 实验原理游离蒽醌:是大黄素(还有大黄酸、甙)的主要成分之一。

它是一种有机物,结构中有两个官能团——酮基和芳环。

它的化学性质是一种具有两个官能团的酮类化合物,也是一种大环芳香族化合物,具有吸氧性,容易被还原为蒽醌酚,具有明显的紫外吸收,所以在一般试验室条件下,易被检测到。

大黄提取物中游离蒽醌的提取分离与检识方法:①提取:将大黄粉末催化加热于浓H2SO4溶液中,经水蒸气蒸馏、提取、分液提取游离蒽醌。

②分离:用硅胶柱层析法分离游离蒽醌。

硅胶柱层析法的原理是根据不同的化学性质,通过分配系数,用不同的溶剂作为流动相,将混合物的成分逐一分离出来,从而达到分离的目的。

③检测:用TLC法检测游离蒽醌的纯度和确定游离蒽醌的Rf值。

三. 实验仪器与药品仪器:天平、电热板、恒温水浴、溶液振荡器、玻璃试管、吸滤瓶、硅胶柱、白瓷漏斗、蒸馏器、滴定管、吸管、刮刀、紫外分光光度计等。

药品:大黄提取物、浓H2SO4、90%乙醇、十氢蒽醌、石英硅胶等。

四. 实验步骤1. 提取游离蒽醌取2g大黄粉末加入25ml浓H2SO4液中,加少量的多元醇作为催化剂,保持温度在98℃左右,反应2.5小时。

冷却后将混合液加入烧杯中,加入50ml蒸馏水振荡搅拌。

放置沉淀,用滤纸过滤得到粗品,洗涤过滤渣用水,过滤液集中。

去除多余的水分,用90%乙醇提取游离蒽醌。

2. 硅胶柱层析分离在硅胶柱中装入3g石英硅胶,用去离子水洗涤柱,然后用90%乙醇填充柱床5-10ml,使之不能流出。

将上述提取物均匀地吸入硅胶柱中,柱头用90%乙醇堵住,用90%乙醇洗涤柱。

大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定
大黄(Rhizoma Rhei)是一种常用中药,主要含有蒽醌类化合物,如大黄素、大黄酚、大黄酸等。

提取、分离和鉴定大黄中的蒽醌类化合物的常用方法如下:
1. 提取:将大黄粉末与适量的乙醇或乙醚等有机溶剂进行浸泡提取,较常用的是乙醚提取。

在恒温搅拌的条件下,将大黄与乙醚按一定比例混合30分钟以上,然后进行过滤,过滤液即为提取液。

2. 分离:提取液中含有大黄中的多种化合物,其中包括蒽醌类化合物。

为了分离和纯化蒽醌类化合物,通常采用柱层析、薄层层析等技术。

柱层析是将提取液通过填料(如硅胶、活性炭等)柱进行洗脱,根据化合物在柱上的亲疏性和相互间作用力的差异,逐步分离目标化合物。

薄层层析则是将提取液涂抹在硅胶或其他载体上的薄层,再通过浸泡,将化合物分离开。

3. 鉴定:分离到目标化合物后,可以通过理化性质和光谱分析进行鉴定。

常用的鉴定方法有红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)等。

红外光谱可以用于确定化合物的官能团,质谱可以用于分析分子的质量和结构信息,核磁共振则可以提供化合物的详细结构信息。

以上是大黄中蒽醌类化合物的提取、分离和鉴定的常用方法,通过这些方法可以对大黄中的蒽醌类化合物进行有效地提取、分离和鉴定。

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六 数据处理
• 1,标准曲线法
• 根据步骤可得回归方程
• • • 大黄中游离蒽醌含量的计算式为:
y=ax+b 在工作曲线上任意选取2个点求出
回归方程中a、b的数值。 在相同条件下,测定供试液的吸光度,依据回归方程 A=a·c +b
,求出被测组分浓度。

含量﹪﹦m样/m大黄×100﹪
2,标准对照法
• Beer定律A=ELC,因标准溶液与供试品溶液是同物 质,同仪器,及同一波长于厚度相同的吸收池中 测定,顾L和E都相同,所以有
C =A C \A
样 样 标

• 大黄中游离蒽醌含量的计算式为:

含量﹪﹦m样/m大黄×100﹪
七 注意事项及讨论
a 理想的标准曲线应该是一条通过原点的直线。如若不过原点的原因可能有
三 实验原理
• <1> 提取原理
• 本实验是利用游离蒽醌不溶于水而溶于氯 仿,乙醚等亲脂性有机溶剂的性质用氯仿 从水解液中将游离的蒽醌提取出来
<2> 测定原理
• 标准曲线法又称工作曲线法或校正曲线法。通过配制 一系列不同的浓度的标准溶液,在相同条件分别测定 吸光度,绘制标准曲线或求出回归方程。在相同的条 件测定试液的吸光度,从标准曲线或回归方程中,求 出被测组份的浓度。根据绘制的标准曲线,算出a和b 代入数据得到 A=bC+a • 若标准曲线通过原点则也可用标准对照法:在相同条 件下配置标准溶液与供试品溶液,在500nm-520nm 处分别测其吸光度根据Beer定律A=ELC,因标准溶液 与供试品溶液是同物质,同仪器,及同一波长于厚度 相同的吸收池中测定,顾L和E都相同,所以有
白对照。开始用752式紫外—分光光度计测量标准溶液
• ④然后在相同条件下测定试液的吸光度。 • ⑤然后以1.8-二羟基蒽醌的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准
曲线后求出回归方程,计算供试液的浓度。
2,标准对照法 • ① 取上面所制备的1.8-二羟基蒽醌标准溶液加入吸收池中 。 • ② 取醋酸镁甲醇溶液于另一个吸收池作为空白溶剂调整 透光率100%和吸光度为0。 • ③ 然后用752式紫外—分光光度计测定500nm—520nm的 吸光度。 • ④ 再取提取出来的游离蒽醌按照上面方法测定吸光度
<2>开始实验
• (一)游离蒽醌的提取

• • • •
① 用分析天平精确称量大黄粉末xxxxg,并预热水浴锅。
②用滤纸筒包住大黄粉末,然后放入提取器中。 ③ 在圆底烧瓶中加入30ml氯仿,按实验要求连接回流装置。 ④ 将水浴锅的温度调到62℃左右后,水浴回流0.5小时以上。 ⑤ 0.5小时之后取下装置,将圆底烧瓶中的氯仿的提取液转移至10ml 的容量瓶中并用甲醇定容为10ml(待用)。
• C =A C \A
样 样 标

四 仪器和试剂
• 仪器
圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、分液漏斗 、烧杯、铁架台、分析天平、玻璃棒、移液管、 容量瓶、量筒、752式紫外—可见分光光度计、吸 收池。
• 试剂
大黄粉末、 1.8-二羟基蒽醌标准品、
氯仿溶液、甲醇溶液、醋酸镁。
五 实验内容与步骤
• <1> 前期准备 • a 吸收池的的校对:将蒸馏水注入几个厚度相同 的吸收池中,以其中任一个吸收池的溶液做空白 调节透光率为100%,在同一波长处分别测定其他 各吸收池溶液的透光率,然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 • b 首先把 752式紫外—分光光度计打开电源预热 半小时以上
大黄中游离蒽醌的提取 和含量测定
一 实验背景
• 蒽醌类化合物在植物体内主要以苷的形式存在,其中有大黄酸-葡萄糖苷; • 此外尚含鞣质类成分如葡萄糖没食子鞣质,儿茶鞣质、没食子酸等。 • 大黄中还含有属于双蒽酮的番泻苷A及番泻苷B。 • 蒽苷内服后有致泻、清热解毒作用,尤其是大黄酸葡萄糖苷有较强的致泻作 用。游离的羟基蒽醌如大黄酸、大黄素有明显的抗• 1,标准曲线法
• ① 称取适量醋酸镁用甲醇溶解配置成0.6%的醋酸镁甲醇溶液充分摇匀
待用, • ②精密称取1.8-二羟基蒽醌2.5g,用甲醇溶液定容为25ml的标准溶液; • ③精密称取标准溶液20,40,80,160,200,300,400ul于10ml容量瓶中加 0.6%的醋酸镁甲醇溶液定容至10ml充分摇匀。用醋酸镁甲醇溶液做空
大黄素甲醚-葡萄糖苷;芦荟大黄素-葡萄糖苷;大黄素-葡萄糖苷;大 黄酸双葡萄糖苷等。
二 实验目的
• 了解大黄的主要成份及掌握大黄中游离蒽醌的理 化性质。 • 会用紫外—分光光度计测1,8-二羟基蒽醌及游离 蒽醌的吸光度。 • 掌握标准曲线的测绘步骤及原理。
• 学会用线性回归方程计算供试液的浓度。
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