室内空气中可吸入颗粒物的测定方法
空气污染颗粒物的检测方法

空气污染颗粒物的检测方法空气污染对人类健康造成重大影响,颗粒物是空气污染的主要组成部分之一。
它们小到足以被吸入肺部,甚至渗透进血液循环系统,引发诸如心血管疾病、癌症、哮喘等健康问题。
因此,对背景空气中的颗粒物进行实时、准确、可靠的检测和分析至关重要。
本文将介绍几种常见的颗粒物检测方法。
1. 激光散射粒度仪法激光散射粒度仪是通过散射光谱分析颗粒物的形态、大小、浓度及分布情况。
该仪器原理借助激光束辐射到颗粒物,吸收部分能量,并向所有方向发射散射光,再利用散射光强、角度分布、时间分布等指标对样品进行分析。
应用颗粒物质量和散射强度之间的某种关系进行计算,可以得到颗粒物的质量浓度及大小分布。
激光散射粒度仪具备检测快速、准确度高及范围广等特点,而且还能自动测试,无需人工干预和特殊处理,因此在颗粒物检测方面应用广泛。
2. 移动式烟气颗粒物质量测定仪法移动式烟气颗粒物质量测定仪是专门适用于检测烟气、工业废气和工地扬尘等环境的颗粒物检测仪器。
其主要原理是利用滤纸、毛细管等材料对颗粒物进行过滤和捕集,再利用重量法检测质量浓度。
通过化学计量式计算颗粒物的质量浓度和总质量,从而得出其浓度值。
移动式烟气颗粒物质量测定仪准确度高,灵敏度好,适用于在场地实时检测环境中的颗粒物污染问题,但由于其不能确定每个颗粒物的粒径分布及运动状态等特征,对于复杂环境,其判定方法的准确性可能会受到一定影响。
3. 扫描电子显微镜法扫描电子显微镜可以对高分辨率图像进行拍摄,图像中的各种微观组织与零件都可以通过电子束照射而清晰可见。
通过该仪器可以直接观察到颗粒物的外观形态、粒径大小、表面微观结构和内部形态,可用于分析颗粒物形态结构、内部成分、材料组分及其物理化学性质等。
但是,该检测方法一般需要显微镜技术人员进行操作,需要经过特殊的实验室条件,且仪器造价昂贵,一般用于科学研究领域等实验室环境下的颗粒物检测。
综上所述,不同的颗粒物检测方法各有优缺点,应根据不同的场合和要求选择合适的方法进行检测。
环境空气中甲醛、苯系物与颗粒物的检测方法

1h
二氧化氮NO2
≤0.24 mg/m3
1h
一氧化碳CO
≤10 mg/m3
1h
二氧化碳CO2
≤0.10%
24 h
氨NH3
≤0.20 mg/m3
1h
臭氧O3
≤0.20(0.16)mg/m3
1h
甲醛HCHO
≤0.10mg/m3
1h
苯
≤0.11mg /m3
1h
甲苯
≤0.20mg/m3
1h
二甲苯
≤0.20mg/m3
杂茂(以下简称AHMT)比色法; 2、酚试剂比色法; 3、乙酰丙酮比色法; 4、变色酸比色法; 5、盐酸副玫瑰苯胺比色法; 仪器法:高效液相色谱法、气相色谱法和电化学法。
室内空气中甲醛的测定方法(续)
AHMT法在室温下就能显色,抗干扰能力强,如 SO32-、N02-共存时不干扰测定,灵敏度比较高。酚 试剂法在常温下显色,且灵敏度比其他比色方法都 好。乙酰丙酮比色法对共存的酚和乙醛等无干扰, 操作简易、重现性好。变色酸比色法显色稳定,但 需用使浓硫酸,操作不便,且共存的酚干扰测定。 乙酰丙酮比色法和变色酸比色法的灵敏度相同且较 低,均需在沸水浴中加热显色,变色酸加热时间较 长些。气相色谱法选择性好,干扰因素小。电化学 法抗干扰能力差,但可以现场读数。《室内空气质 量标准》选择AHMT比色法、酚试剂比色法、乙酰丙 酮比色法和气相色谱法作为配套的测定方法。
η= 1 — Ct /C0 = 1 — exp(-(ke-kn)t)
总衰减和自然衰减
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
10
20
y = 0.792e-0.0046x R2 = 0.9992
室内空气中可吸入颗粒物小流量冲击式采样法

室内空气中可吸入颗粒物小流量冲击式采样法
室内空气中可吸入颗粒物小流量冲击式采样法,是一种用于采集室内空气中可吸入颗粒物的方法。
这种方法使用小流量的风速来冲击和采集空气中的颗粒物,然后通过不同的方式进行分析和检测。
该方法的采样设备通常由一个小型风扇和一个集尘器组成。
风扇产生的气流通过集尘器,将空气中的颗粒物冲击到集尘器中,然后可以对集尘器中的样本进行分析。
这种方法的优点是采样设备简单、操作方便,并且能够采集到室内空气中的可吸入颗粒物。
然而,由于采用小流量的风速,采样效率较低,因此需要更长的采样时间来收集足够的样本量。
需要注意的是,室内空气中的可吸入颗粒物包括各种尺寸和成分的颗粒物,因此在分析样本之前可能需要进行颗粒物的分级或分选,以满足具体分析要求。
总之,室内空气中可吸入颗粒物小流量冲击式采样法是一种简单有效的方法,可用于采集室内空气中的可吸入颗粒物,并进行后续的分析和检测。
可吸入颗粒物测定

实验三可吸入颗粒的测定一、实验目的1.熟悉重量法测定大气中的可吸入颗粒的原理及过程。
2.熟悉实验基本操作。
3 掌握解决问题分析问题的方法。
二、实验方法及原理重量法:使一定体积的空气,进入切割器,将10微米以上粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。
根据采样前后滤膜的重量差及采样体积。
计算出飘尘浓度,以毫克/标准立方米表示。
三、实验仪器与设备KC—8301可吸入颗粒采样器KC—8704可吸入颗粒采样器改锥镊子信封手套接线板四、实验步骤1、前处理一般先将圆环滤纸、圆片滤纸放在干燥器内放置24小时,并称重。
2、安装实验装置①仪器连接。
②打开采样头上盖,要用清洁的布擦去外壳及内表面等处的灰尘。
③放好滤纸,圆环滤纸放入滤纸圈上,圆片滤纸放入夹纸环上,用双环夹牢。
注意不要有损坏。
④设置采样时间(90min),设置流量为17L/min。
3、样品采集采样后,将圆环滤纸、圆片滤纸对折保存在干净的信封中,置干燥器中半小时后称重。
五、结果计算IP=(mg/m3)=t W Q n **106 ⎪⎪⎭⎫⨯ ⎝⎛=T P Q Q n 111273100 W:可吸入粒子的重量,g ;Qn:标准状态下的采样流量,L/min;t: 采样时间,min;Q1:指定采样流量,L/min;P 1:仪器采样环境大气压,kPa;T 1:仪器采样地点工作时间平均温度,K;实验前圆环滤纸的重量为m 1=21010.01004.0+=0.1007 g 圆片滤纸的重量为m 2=21611.01614.0+=0.16125 g 实验前圆环滤纸的重量为m 3=21010.01009.0+=0.10095 g 圆片滤纸的重量为m 4=21617.01615.0+=0.1616 g 则可吸入粒子的重量为W= m 3+ m 4- m 1- m 2=0.0006 gt=90 min Q 1=17 L/min P 1=102.4kPa T 1=14+273=287 K⎪⎪⎭⎫⨯ ⎝⎛=T P Q Q n 111273100=16.6 L/min IP=(mg/m 3)=t W Q n **106=0.4016 mg/m 3实验中应注意的事项1、采样前要先清洗十六眼冲击孔。
环境大气颗粒物的测定原理

环境大气颗粒物的测定原理环境大气颗粒物的测定原理是通过采集大气中的颗粒物样品,然后利用不同的分析方法来确定其质量浓度和组成。
大气颗粒物主要包括可吸入颗粒物(PM10)和细颗粒物(PM2.5),其测定原理有以下几种方法:1. 重量法:重量法是最常用的测定大气颗粒物质量浓度的方法。
该方法是将空气中的颗粒物通过采样器收集在滤膜上,然后将滤膜放入称量器中进行称重,通过测量滤膜的质量变化来确定颗粒物的质量浓度。
重量法适用于测定PM10和PM2.5的质量浓度,但无法确定颗粒物的化学组成。
2. 光学法:光学法是一种基于颗粒物对光的散射和吸收特性进行测定的方法。
常用的光学法包括激光散射法和激光吸收法。
激光散射法利用激光束与颗粒物发生散射,通过测量散射光的强度来确定颗粒物的浓度。
激光吸收法则是利用颗粒物对激光光束的吸收特性进行测定。
光学法适用于测定颗粒物的质量浓度和粒径分布,但对颗粒物的化学组成无法确定。
3. X射线荧光光谱法:X射线荧光光谱法是一种通过颗粒物中元素的特征X射线荧光来测定其化学组成的方法。
该方法将颗粒物样品暴露在X射线束中,颗粒物中的元素吸收X射线后会发射出特定的荧光信号,通过测量荧光信号的强度和能量来确定颗粒物中各元素的含量。
X射线荧光光谱法适用于测定颗粒物的化学组成,但对颗粒物的质量浓度和粒径分布无法确定。
4. 电子显微镜法:电子显微镜法是一种通过电子显微镜观察颗粒物的形态和结构来确定其组成和来源的方法。
该方法将颗粒物样品放入电子显微镜中,利用电子束与颗粒物相互作用产生的信号来观察颗粒物的形貌、晶体结构和元素分布情况。
电子显微镜法适用于测定颗粒物的形态、组成和来源,但对颗粒物的质量浓度和粒径分布无法确定。
综上所述,环境大气颗粒物的测定原理主要包括重量法、光学法、X射线荧光光谱法和电子显微镜法。
不同的测定方法适用于不同的测定目的,可以综合应用来获取更全面的颗粒物信息。
GBT 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准测定方法验证报告

室内空气中可吸入颗粒物卫生标准GB/T 17095-1997方法验证报告编制: 日期:校核: 日期:审核: 日期:广东XX检测技术有限公司室内空气中可吸入颗粒物的测定方法验证报告1 方法依据依据《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准GB/T 17095-1997》。
2 适用范围适用于公共场所空气中PM10浓度的手工测定,也适用于其他室内空气中可吸入颗料物浓度的手工测定。
3 测量仪器颗粒物采样器,电子天平,流量计:精度:2.5级4测量所象条件、测点位置及测量时段检测原理:使用带有PM10和PM2.5的切割器的滤膜采样器进行空气采样,空气中的颗粒物经切割器分离后,可吸入和可入肺颗粒物被采集在滤膜上,经实验室称量可得到PM10\PM2.5的质量,再除以采样气体积可得出质量浓度。
测定步骤:将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h,平衡条件为:温度:20湿度:50RH%。
平衡完成后,用分析电子天平称量滤膜(测PM10),记录滤膜的重量并装入塑料封口袋中进行编号。
采样人员领取测试滤膜后到现场采样,用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差≤5% 。
采样布点,连接采样器,装上滤膜,将采样流量调整到规定值。
根据检测现场环境状况设定采样时间,测量现场的环境温度、湿度和大气压力。
完成采样必须4℃储存运回实验室。
将采集有颗粒物的滤膜放入干燥器中平衡24h,用天平称出终质量。
结果计算:式中:V0----标准状态下的采气体和解,单位为升(L)Vt----实际采气体积,为采样流量与采用时间乘积,单位为升(L)T-----采样点的气温,单位为摄氏度(℃)T0----标准状态下的绝对温度,273KP-----标准状态下的大气压,101kPaP0---标准状态下的大气压,101kPa浓度计算:可吸入颗粒特PM10质量浓度如下:式中:ρ----可吸入颗粒物PM10质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3)m---PM10颗粒质量,单位为毫克(mg)V0---标准状态下采气体积,单位为(L)M2---滤膜终质量,单位为毫克(mg)M1---滤膜初质量,单位为毫克(mg)结果表达:一个区域的测定结果以该区域内采样点质量浓度的算术平均值。
室内环境检测 可吸入颗粒物的检测

(2)重量法
⑥结果计算
PM10 浓度按计算: w2 w1 1000
⑧成果记录
V
项目
采样器编
1
2
3
4
5
号
空白滤纸重mg
采样滤纸重mg
PM10浓度(mg/m3)
平均值
备注
项目三:可吸入颗粒物的检测
任务一、PM10的检测
4、任务小结 用撞击称量法测定PM10时,为保证检测准
确性,要注意采样前,必须先将流量计进行校 准,采样时准确保持13L/min流量。在称量空白 及采样的滤纸时,环境及操作步骤必须相同。 采样时必须将采样器部件旋紧,以免样品空气 从旁侧进入采样器,造成错误的结果。
任务一、PM10的检测
3、任务实施
(1)撞击式称重法度计算: C W
⑧成果记录
V0
项目
采样器编
1
2
3
4
5
号
空白滤纸重mg
采样滤纸重mg
PM10浓度(mg/m3)
平均值
备注
项目三:可吸入颗粒物的检测
任务一、PM10的检测 3、任务实施 (2)重量法
①原理
通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽 取定量体积空气,使环境空气中PM10 被截留在 已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的重量差 和采样体积,计算PM10 浓度。
项目三:可吸入颗粒物的检测
任务一、PM10的检测
3、任务实施 (1)撞击式称重法测PM10
④流量计校准
采样器在规定流量下,流量应稳定,使用时, 用皂膜流量计校准采样系列在采样前后的流量,流 量误差应小于5%。
项目三:可吸入颗粒物的检测
任务一、PM10的检测
3、任务实施 (1)撞击式称重法测PM10
1环境空气中颗粒物的测定

实验一、环境空气中颗粒物(TSP或PM10)的测定一、实验目的1.掌握环境空气中颗粒物的测定原理及测定方法。
2.掌握颗粒物采样器的基本操作。
二、实验原理TSP测定原理:通过具有一定切割特性的采样器以恒速抽取定量体积的空气,使之通过已恒重的滤膜,空气中粒径小于100μm的悬浮微粒被截留在滤膜上。
根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,即可计算总悬浮颗粒物的浓度。
PM10测定原理:使一定体积的空气,通过带有PM10切割器的采样器,粒径小于10μm的可吸入颗粒物随气流经分离器的出口被截留在已恒重的滤膜上,根据采样前后滤膜的质量差及采样体积,即可计算出可吸入颗粒物浓度。
三、仪器和试剂(1)采样器,带TSP或PM10切割器。
(2)X光看片器用于检查滤料有无缺损或异物。
(3)打号机用于在滤料上打印编号。
(4)干燥器容器能平展放置200mm×250mm滤料的玻璃干燥器,底层放变色硅胶,滤料在采样前和采样后均放在其中,平衡后再称量。
(5)竹制或骨制品的镊子用于夹取滤料。
(6)滤料本法所用滤料有二种,规格均为200mm×250mm。
其一为“49”型超细玻璃纤维滤纸(简称滤纸),对直径0.3μm的悬浮粒子的阻留率大于99.99%;其二为孔径0.4~0.65μm和0.8μm有机微孔滤膜(简称滤膜)。
(7)烘箱。
(8)分析天平。
四、操作步骤1.滤料的准备(1)采样用的每张滤纸或滤膜均须用X光看片器对着光仔细检查。
不可使用有针孔或有任何缺陷的滤料采样。
然后,将滤料打印编号,号码打印在滤料两个对角上。
(2)清洁的玻璃纤维滤纸或滤膜在称重前应放在天平室的干燥器中平衡24h。
滤纸或滤膜平衡和称量时,天平室温度在20~25℃之间,温差变化小于±3℃;相对湿度小于50%,相对湿度的变化小于5%。
(3)称量前,要用2~5g标准砝码检验分析天平的准确度,砝码的标准值与称量值的差不应大于±0.5mg。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
附录J (规范性附录)室内空气中可吸入颗粒物的测定方法可吸入颗粒物的测定方法有重量法(GB 6921)、光散射法(WS/T206)、压电晶体振荡法以及β射线法等。
原则上这些方法均可用于室内空气中可吸入颗粒物的测定,但这些方法必须符合GB 6921或WS/T206,或经重量法(GB 6921)比对合格方可。
下面仅列出重量法测定室内空气中可吸入颗粒物的分析方法供参考。
J.1 相关标准及依据本方法主要依据GB 6921《大气飘尘浓度测定方法》。
J.2 原理使一定体积的空气进入切割器,将10μm以上粒径的微粒分离。
小于这一粒径的微粒随着空气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。
根据采样前后滤膜的重量差及采样体积,计算出可吸入颗粒物浓度,以mg/m3表示。
J.3 切割器性能指标J.3.1 要求所用切割器在收集效率为50%时的粒子空气动力学直径D50=10±1μm。
J.3.2 要求切割曲线的几何标准差σg小于等于1.5。
J.3.3 在有风条件下(风速小于8m/s)切割器入口应具有各向同性效应。
J.3.4 所用切割器必须经国家环境保护总局主管部门(或委托的单位)校验标定。
J.4 采样系统性能指标J.4.1 在同样条件下三个采样系统浓度测定结果变异系数应小于15%。
J.4.2 在采样开始至终了的时间内,采样系统流量值的变化应在额定流量的±10%以内。
J.4.3 采样设备噪声应符合国家有关标准。
J.5 采样要求J.5.1 采用合格的超细玻璃纤维滤膜。
采样前在干燥器内放置24h,用感量优于0.1mg的分析天平称重,放回干燥器1h后再称重,两次重量之差不大于0.4mg即为恒重。
J.5.2 将已恒重好的滤膜,用镊子放入洁净采样夹内的滤网上,牢固压紧至不漏气。
采样结束后,用镊子取出。
将有尘面两次对折,放入纸袋,并做好采样记录。
J.5.3 如果测定任何一次浓度,采样时间不得少于1h。
测定日平均浓度间断采样时不得少于4次。
J.5.6 采样后滤膜处理按J.5.1的方法进行。
J.6 计算可吸入颗粒物浓度按下式计算:c=dn12V1000)G(G×.式中:c——可吸入颗粒物浓度,mg/m3;G2——采样后滤膜的重量,g;G1——采样前滤膜的重量,g;Vnd——换算成标准状态下的采样体积,m3。
67附录K (规范性附录)室内空气中总挥发性有机物的测定方法GB/T18883《室内空气质量标准》与GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》对总挥发性有机化合物(total volatile organic compounds,TVOC)的定义有所不同,对应的分析方法也不同(分别对应K.1、K.2)。
目前国内应用较多的除了上述两个标准所列的分析方法,还有光离子化法(K.3、K.4 )。
光离子化总量测定法(K.4)虽没有被上述两个标准列入标准分析方法,其检测结果也与标准分析方法没有可比性,但光离子化法的测定结果也可反映室内总挥发性有机化合物污染程度,又以其较低的市场价格,易于操作而得到广泛应用。
鉴于此,本规范将光离子化总量测定法列为非仲裁性分析方法,以供选择使用,评价依据可参照《室内空气质量标准》(GB/T18883)执行。
另外,也可采用美国环保局METHOD TO-14A、METHOD TO-15、METHOD TO-16、METHOD TO-17等分析方法测定室内环境空气中的总挥发性有机化合物。
K.1热解吸—毛细管气相色谱法(1)K.1.1 相关标准及依据本方法主要依据GB /T 18883《室内空气质量标准》。
K.1.2 原理选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。
采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。
用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
K.1.3 测定范围本法适用于浓度范围为0.5μg /m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。
K.1.4 试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
K.1.4.1 VOCS:为了校正浓度,需用VOCS作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
K.1.4.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
K.1.4.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.25~0.18 mm(60~80目),吸附剂在装管前应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。
为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。
解吸温度应低于活化温度。
由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
K.1.4.4 高纯氮:99.999%。
K.1.5 仪器和设备K.1.5.1 吸附管:外径6.3mm、内径5mm、长90mm或180mm内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,吸附管的采样入口一端有标记。
吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。
根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000 mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维堵住。
如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。
K.1.5.2 注射器:可精确读出0.1μL的10μL液体注射器;可精确读出0.1μL的10μL气体注射器;可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。
K.1.5.3 空气采样器。
K.1.5.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其它合适的检测器。
68色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。
K.1.5.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。
解吸温度、时间和载气流速是可调的。
冷阱可将解吸样品进行浓缩。
本规范推荐使用有冷阱的热解吸仪;不带冷阱,但解析效率较高的热解吸仪也允许使用;将吸附管中的样品不直接解析到色谱进样系统而是解吸到针筒或气袋中的产品不宜使用。
K.1.5.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
K.1.6 采样和样品保存将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。
个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。
打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L)。
如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。
记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。
样品可保存14d。
K.1.7 分析步骤K.1.7.1 样品的解吸和浓缩将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。
然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。
传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。
解吸条件(见表K.1.1)。
表K.1.1 解吸条件解吸温度250℃~325℃解吸时间(5~15)min解吸气流量(30~50)mL/min冷阱的制冷温度+20℃~-180℃冷阱的加热温度250℃~350℃冷阱中的吸附剂如果使用,一般与吸附管相同,(40~100)mg载气氦气或高纯氮气分流比样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择K.1.7.2 色谱分析条件可选择膜厚度为1~5 μm 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。
柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升温至250℃。
K.1.7.3 标准曲线的绘制气体外标法:用泵准确抽取100μg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L、通过吸附管,制备标准系列。
液体外标法:利用K.1.5.6的进样装置取1~5μL含液体组分100μg/mL和10μg/mL的标准溶液注入吸附管,同时用100mL/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线。
K.1.7.4 样品分析每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。
69K.1.8 结果计算K.1.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的采样体积。
K.1.8.2 TVOC的计算:K.1.8.2.1 应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
K.1.8.2.2 计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
K.1.8.2.3 根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCs定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
K.1.8.2.4 计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
K.1.8.2.5 用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
K.1.8.2.6 Sid与Sun之和为TVOC的浓度与TVOC的值。
K.1.8.2.7 如果检测到的化合物超出了(K.1.8.2.2 )中TVOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。
K.1.8.3 空气样品中待测组分的浓度按下式计算1000Vmmc00..=式中:c——空气样品中待测组分的浓度,μg/m3;m——样品管中组分的质量,μg;m0——空白管中组分的质量,μg;Vo——标准状态下的采样体积,L。
K.1.9 方法特性K.1.9.1 检测下限:采样量为10L时,检测下限为0.5μg/m3。
K.1.9.2 线性范围:106。
K.1.9.3 精密度:根据待测物的不同,在吸附管上加入10μg的标准溶液,Tenax TA的相对标准偏差范围为0.4%至2.8%。
K.1.9.4 准确度:20℃、相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次测定的平均值)的总不确定度为8.9%。
K.1.10 干扰和排除采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小;选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。
K.2 气相色谱法(2)K.2.1 相关标准与依据本方法主要依据GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。
K.2.2 原理选择合适的吸附剂Tenax-TA,用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。