疏水过滤器完整性测试
最新完整性的检测
完整性的检测1、目的：制定完整性的检测，以确保检测方法的正确，符合滤器的检测要求。
2、适用范围：适用于液体制剂、空气、压缩空气的除菌过程滤器的完整性检测。
3、程序：3.1、Ф293过滤器、囊式滤器、亲水性滤芯、疏水性滤芯的清洗及组装。
3.1.1、将浸泡在4%NaOH溶液中的滤器各部件捞出，用饮用水冲洗至PH试纸检测至中性，再用0.22um滤芯过滤的注射用水冲洗3遍。
3.1.2、清洗干净后装上亲水性滤芯、滤膜或疏水性滤芯。
3.2、湿润处理：3.2.1、亲水性滤膜、滤芯、滤器用经0.20um滤芯过滤的注射用水充分浸湿5分钟以上，水温控制在30℃以下。
3.2.2、疏水性滤膜、滤芯、滤器用经0.20um滤芯过滤的注射用水充分浸湿10分钟以上，水温控制在30℃以下。
3.2.3、疏水性囊式滤芯用经0.20um滤芯过滤的注射用水循环湿润10分钟以上，水温控制在25℃以下。
3.3、完整性检测：3.3.1、完整性检测仪已按要求，开启电源，提前预热30分钟以上。
3.3.2、操作者打开压缩空气阀门，压力显示0.4～0.6MPa。
3.3.3、Ф293过滤器完整性检测：3.3.3.1、将Ф293过滤器的入口与完整性检测仪连接，Ф293过滤器的出口终端硅胶管放入盛有注射用水的容器中。
3.3.3.2、打开完整性检测仪，进入主菜单画面。
在主菜单上按下“F1 (start test开始测试）”键→进入“Programtest(检测程序)”→根据所需检测的滤器在“Program test”画面按上下移动键移动光标选择“name293”对号框→按下“Enter（进入）”→进入测试程序→再按“pagedown(下一步) ”键进行确认已经设置的内容，确认无误后→进入第一次稳压1分钟（压力2880Mbar）→进入体积测量1分钟20秒→进入第二次稳压2分钟（压力2880Mbar），第二次稳压结束后缓慢上升至达到滤膜规定的压力3200Mbar约3分钟→进入起泡点测试保持2分20秒。
疏水过滤器起泡点测试
95%乙醇浸润疏水过滤器起泡点测试报告1.测试目的检测纯化水系统储罐呼吸过滤器滤芯的完整性2.测试用仪器、介质和材料过滤器完整性测试仪、95%乙醇、无菌无油压缩空气、0.22^'m疏水滤芯、不锈钢外壳3.泡点的测试原理经过介质完全浸润的滤芯，需要一定压力才能使气体冲破已经湿润的滤膜，气体大量从膜孔流出这一点的压力值是这个膜的泡点，测定这一压力值的方法是泡点法。
对完整性良好的滤芯，空气由于扩散会通过滤膜孔湿润后形成的液体薄膜，测量透过空气的流量（立方厘米/分钟）即可得到前进流数值。
前进流数值可以是在一定压力下已湿润滤膜下游空气透过量，也可以是为维持一定的压力在已湿润滤膜的上游所需的空气流量。
4.操作步骤4.1将待测试的微孔滤芯用95%乙醇完全润湿15分钟，安装到配套的不锈钢外壳中，注意过滤器密封情况，检查相关卡箍是否卡牢，以防脱开；4.2将过滤器完整性测试仪的进气口连接到压缩空气管路，排气口连接到滤筒的进气口，将滤筒的出口通过管路连接另一头插入纯化水中，如下图所示。
测试仪出气口4.3依据过滤器完整性测试仪操作说明进行滤芯完整性测试。
5•检测结果检测结果良好，泡压大于0.08Mpa。
6.注意事项：5.1滤芯必须充分浸透、湿润、浸润时间要大于15分钟，浸润不透，孔上液膜不易形成。
5.2排液压力不能过咼，只要有一点压力将液体排出去就行，因为压力过咼易使滤芯高出液体部分的液膜遭到破坏。
（完整性测试仪自动控制）5.3排完液后，加压太快，空气流速冲击力大，也会破坏液膜，提前出现汽泡。
（完整性测试仪自动控制）5.4达到标定压力值后，保持半分钟即可，时间过长，液膜也会因扩散张力消失，出现过滤汽泡。
5.5气压加到额定值后，不要轻易再加压，并非要出现汽泡才罢休，因为这样做的结果，可能会击穿滤膜或破坏滤芯结构。
5.6排空以后，刚刚加压或升压不高就有汽泡出现，但未连续（在压力保持不变时，汽泡时有时无），这是滤芯空腔存留的气体被上游压力挤出而致，属正常现象，可继续加压。
4-疏水过滤器完整性测试
bar
0
bar
P atm
Pressure causes pleats to compact resulting in apparent water flow 压力导致折叠式滤膜进一步压缩—现 象是有一定的水流
0 Time (min.) 10
P atm
20
HydroCorr Test Results测试结果
Secure areas and equipment needed 需要可靠的区域及设备 Can be difficult to perform in-situ 很难在线操作
– Some concerns with residual test solution remaining in filter holder / pipework after testing – 在测试后,测试液体会残存在过滤器/管路中 – Residual solution should be removed before filter sterilization – 灭菌前需要去除残存的液体
Alcohol Testing Issues 采用酒精测试的问题
Alcohol / Water mixtures are often used due to: 酒精/水的混合物使用经常会导致
• Cost成本高 • Flammability有燃烧的危险 • high diffusion高的扩散流
Manual HydroCorr Test 手动测试
Clear cylinder with pipette inside is attached to the top of the filter housing 把洗干净的圆 柱管与过滤器上游相连 Housing and cylinder are filled with water 过 滤器外壳及圆管中加满水 Air pressure below the expected intrusion pressure is applied 缓慢加压,不超过水浸入测 试压力 After stabilization, valve is closed so all water flow into housing is through the pipette 稳定 好后,关闭阀门以使水通过管路流至外壳中 Changes in water level in the pipette can be read through the cylinder 水流的变化可通过 圆柱管来读出
过滤器完整性检测仪的检测原理分析 检测仪工作原理
过滤器完整性检测仪的检测原理分析检测仪工作原理过滤器的完整性检测紧要有：起泡点法测试原理：当滤膜和滤芯用确定的溶液完全浸润，然后通过气源在一侧加压（我们仪器里面有进气掌控系统，可以稳定压力，调整进气），随着压力的加添，气体从滤膜的一侧放出，表现膜一侧显现大小、数量不等的气泡，通过仪器判定出对应的压力值就是泡点。
扩散流法测试原理：扩散流测试是指当气体压力在滤芯起泡点值的80%时，这时还没有显现大量的气体穿孔而过，只是少量的气体先溶解到液相的隔膜中，然后从该液相扩散到另一面的气相中，这部分气体称之为扩散流。
为什么扩散流的方法更好：起泡点值只是一个定性的值，从开始起泡到后的群起泡是一个比较长的过程，不能精准的定量。
而测量扩散流值是一个定量值，不但能精准的确定过滤器的完整性，而且还能反应出膜的孔隙率、流量和有效过滤面积等方面的问题，这也就是为什么国外厂家都用扩散流法测试完整性的原因。
水侵入法测试原理：水侵入法专用于疏水性滤芯的测试，疏水性膜抗拒水，孔径越小，把水挤入疏水膜中需要的压力越大。
所以在确定的压力下，测量挤入滤膜中的水流量来判定滤芯的孔径。
在选择有毒有害气体检测仪时存在的问题我们在选用各类检测仪时存在的问题还比较多，实在体现在如下几点：（1）对可燃气体的检测重于对有毒气体的检测。
（2）对可能引起急性中毒气体的检测重于对可能引起慢性中毒的气体的检测。
由于浩繁可燃气体泄漏所引起的爆炸事故的血的教训，使人们对于可燃气体检测特别重视，可以讲，任何一个石化、化工厂，绝大多数的不安全气体检测仪都是LEL检测仪。
但仅配备LEL检测仪对于真正保护工人的安全和健康还是远远不够的。
不可否认的是，大多数的挥发性不安全气体都是可燃气体，但是，催化燃烧式的可燃气体检测仪（LEL）并不是对全部的可燃气体检测都是较佳选择。
它是专门为检测甲烷设计的，而对其它物质的检测性能比较差。
所以，它们可以检测出的除甲烷以外的可燃气体的下限浓度要远远高于它们的允许浓度。
完整性测试培训
润湿膜的泡点
上游
下游
加压
压力降低
滤膜
Bubble point test
完整性自动测试
完整性测试仪
压力表
进
出
充分润湿的滤膜，泡点 压力和开孔孔径成反比
阀门关闭
润湿的滤芯
泡点测试中常见问题
泡点超出测试范围 1. 润湿不完全：重新润湿过滤器 2. 检查滤壳的泄漏情况
（安装是否正确、密封圈是否损坏）
3.过滤器损坏
是扩散和通过较大开放孔的气体流。
自动完整性测试仪
测试仪
压力表
进口 可调节气源
出口
关闭的阀 门
润湿的滤芯 出口通向大气
前进流检测常见问题
“flow outside limits”
滤芯浸润不彻底 滤壳、气管漏气 存在低表面张力液体 滤芯安装不正确 O型圈破损 滤芯破损
疏水过滤器的完整性检测
水侵入常见问题
流量超出容许范围
检查滤壳地泄漏 (阀门和密封)
过滤器是否正确安装? O-型圈损坏? 过滤器损坏? 水位水平是否足够高? 乙醇污染?
谢谢大家！
FDA关于除菌级过滤器的指南
——破坏性试验
"一个除菌级过滤器必须是当以 >107cfu/cm2
假单胞菌(Brevundimonas diminuta) 进行挑 战时下游滤出液无菌的过滤器."
前进流数l/min)
60
无菌
50 用户完整性检测限值
40
首次有菌
30
20
2
前进流测试压力一般为泡点值的80%
1.5
1
连续稳定的流速
0.5
00
300
600
过滤器完整性试验
过滤器完整性试验完整性试验（integrity test）是过滤和超滤工作中必不可少的检测方法。
除菌滤器（滤膜或滤芯）或超滤器使用前后均需做完整性检测。
以此确认滤芯孔径、滤芯安装是否正确，滤芯受损情况及滤芯和厂家认证是否一致。
只有这样才能确保除菌或超滤有成功的把握。
尤其是经处理后重复使用的滤芯和超滤膜，更有必要在使用前后做相应的完整性检测。
完整性检测分破坏性检测和非破坏性检测两类。
厂家以颗粒挑战试验或细菌挑战试验来评价或验证滤芯的质量，因滤芯试验后滤膜被颗粒堵塞和污染而废弃，故称为破坏性检测。
用户常用的是非破坏性检测。
本节仅就非破坏性检测作一简介。
FDA认可的非破坏性检测方法有3种，即起泡点试验（bubble point test），扩散流试验（forward flow or diffusive flow test）和压力保持实验或压力衰减试验（pressure hold test or pressure decay test）。
通过非破坏性检测方法可以检测滤器性能，但前提必须是供货商提供经过破坏性试验验证的非破坏性试验标准合格值，否则检测数据无意义。
一、起泡点试验1．试验原理起泡点试验是最古老的试验方法，它是颇尔博士于1956年发明的，用于对微米级过滤器进行非破坏性完整检测（David B Patent3007334.Filed November 30.1956）。
其原理是基于毛细管（孔）模型，完全润湿的膜由于表面张力和毛细管压力的作用，使孔径内充满湿润液，当气体的压力达到一定程度液体充满润湿液的膜孔管压力时，液体则被压出膜孔外，然后气体也通过膜孔产生气泡。
气泡点压力是从完全润湿的膜中从最大孔径压出液体时的压力。
2．检测方法检测起泡点压力有两种方法：如在下游（滤器出口管）充满液体，缓慢加压后，下游管子流出的液量突然增加时，此时的压力即为起泡点压力；如在下游管子没有液体，缓慢加压后，至有连续不断的气泡流出，此时的压力即为起泡点压力，见下列示意图（图9-10）。
关于过滤器完整性检测
来源：作者：时间：2009-07-11 点击：泡点的原理：需要一定压力才能使气体冲破已经湿润的滤膜，气体大量从膜孔流出这一点的压力值是这个膜的泡点，测定这一压力值的方法是泡点法。
对完整性良好的滤芯，空气由于扩散会通过滤膜孔湿润后形成的液体薄膜，测量透过空气的流量（立方厘米/分钟）即可得到前进流数值。
前进流数值可以是在一定压力下已湿润滤膜下游空气透过量，也可以是为维持一定的压力在已湿润滤膜的上游所需的空气流量。
压力保持试验是另一种形式的上游前进流试验。
在这种试验中，过滤器滤壳压力达到一个预定值后，系统与压力源隔开，在一定时间内系统压力的衰减值即等同于扩散通过已湿润滤膜的空气流量。
由于上游完整性试验不破坏下游的无菌状态，故其在严格的流体工艺中非常有用。
起泡点试验如要准确测定，一般最好是用专业厂家生产的起泡点测试仪，没有起泡点测试仪，也可手工测试。
一般只有除菌的0.22µm滤芯或滤膜需作起泡点，方法如下：试验方法如下：微孔滤膜起泡点试验1、将待测试的微孔滤膜或滤芯用注射用水完全润湿，安装到调剂到罐装的输液管路系统中，向装滤膜或滤芯的不锈钢圆盘过滤器或套筒中加入适量的注射用水浸没滤膜或滤芯。
2、从不锈钢圆盘过滤器或套筒的进料端缓慢通入压缩空气，注意压力应按仪器要求。
3、一般仪器可按说明操作，手工测试则需缓慢加大压缩空气至一定压力不同孔径的滤膜或滤芯都有固定的最小泡点值，注意观察在最小泡点值时，注射用水出口是否有气泡冒出。
4、判定标准如仪器测试则可自动给出结果是否合格，手工测试则有气泡冒出时的压力值必须等于或大于厂家的最小起泡点值。
不合格，要查找原因，是否管路有泄露，否则此滤膜不符合生产要求，应更换，并重新进行此实验，直至滤膜符合生产要求。
5、一般生产厂家的滤芯重复使用（进口滤芯较贵，生产批量又不大），有时不是滤芯漏了，而是滤芯处理不净，有残留物质影响起泡点，要特别注意所用原料的性质。
过滤器完整性测试步骤一．消毒前1. 将滤芯润湿，可以先将滤芯完全浸泡在干净水中10-15分钟，也可以将滤芯安装在滤壳中，让干净水滤过滤芯达到湿润目的，一般10英寸需滤过10L以上干净水。
过滤器完整性测试
过滤器完整性测试在软件开发过程中，过滤器是一种常用的技术，用于对数据或事件进行控制和处理。
它可以过滤掉不需要的数据或事件，保留需要的内容，提高系统的安全性和性能。
为了确保过滤器的完整性，需要进行完整性测试来验证其正确性和稳定性。
下面将详细介绍过滤器完整性测试的内容和方法。
1.功能性测试：测试过滤器是否按照预期的方式过滤数据或事件。
这需要验证过滤器的各种功能，包括过滤规则的设置、过滤条件的逻辑运算、过滤结果的输出等。
测试人员可以设计各种测试用例，包括正常情况下的输入和输出，以及边界情况和异常情况，确保过滤器能够正确处理各种情况。
2.性能测试：测试过滤器在处理大量数据或事件时的性能表现。
这需要测试过滤器的处理速度、内存占用、响应时间等指标。
可以通过模拟真实的数据流或事件流来进行性能测试，比较不同规模和复杂度的输入对过滤器性能的影响。
性能测试可以帮助发现过滤器的性能瓶颈，进一步优化和调整。
3.安全性测试：测试过滤器在处理恶意数据或事件时的安全性。
这需要模拟各种攻击和恶意行为，如SQL注入、跨站点脚本攻击等，测试过滤器的防御效果。
测试人员可以通过手动输入恶意数据或事件，或利用现有的安全测试工具来进行安全性测试。
安全性测试可以发现过滤器的漏洞和弱点，帮助修复和加强安全性。
4.兼容性测试：测试过滤器在不同环境和平台上的兼容性。
这需要测试过滤器在不同操作系统、不同浏览器、不同设备上的运行情况。
测试人员可以模拟各种环境和平台，验证过滤器的兼容性。
兼容性测试可以帮助发现过滤器在一些特定环境或平台上的问题，及时进行修复和兼容性适配。
5.可靠性测试：测试过滤器的可靠性和稳定性。
这需要测试过滤器在长时间运行或高负载情况下的表现，验证过滤器是否能够持续工作并处理大量的数据或事件。
可靠性测试也可以测试过滤器在异常情况下的恢复能力，如断电、崩溃等。
测试人员可以模拟各种场景和情况，验证过滤器的可靠性和稳定性。
为了进行过滤器完整性测试，需要有一套完整的测试计划和测试用例。
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Alternatives to Alcohol Based Integrity Testing 代替酒精进行完整性测试
• Needed primarily due to: 改变的主要原因是 – Issues with alcohol contamination of processes residues – 酒精残留的问题 – Risks inherent with the use of solvents 使用有机溶剂的问题
• Secure areas and equipment needed 需要可靠的区域及设备
• Can be difficult to perform in-situ 很难在线操作 – Some concerns with residual test solution remaining in filter holder / pipework after testing – 在测试后,测试液体会残存在过滤器/管路中 – Residual solution should be removed before filter sterilization – 灭菌前需要去除残存的液体
HydroCorr Testing Hydrocorr测试
– Force water under pressure onto the surface of the filter. 把水灌在膜表面
– Applied pressure is < integral filter intrusion pressure 加压至小于膜的水浸入压
– 不要使用100%的溶剂.核实压力表.正确设定压力.核实正确的测 试气体.寻找在气体流速中特别的现象
Alcohol Testing Advantages 用酒精测试的优点
• No special equipment required 不需特定的设备 • Follows similar procedures to hydrophilic membranes. Operator
– Hydrophobic polymers repel water
– 疏水膜抗拒水
– Pleated structures compact under pressure 在压力下,折叠式结构进一步压 缩
– Water Intrusion Pressure is the minimum pressure necessary to force water into the largest pores of a hydrophobic membrane.
• Changes in water level in the pipette can be read through the cylinder
• 水流的变化可通过圆柱管来读出
Automated HydroCorr Test自动化测试
Hydrophobic Integrity Testing 疏水性过滤器完整性测试
过滤/完整性测试培训课程
What you will learn 主要内容
• The types of particles and microorganisms used for testing hydrophobic filters 测试疏水性滤膜所用的颗粒及微生物的种类
Manual HydroCorr Test 手动测试
• Clear cylinder with pipette inside is attached to the top of the filter housing 把洗干净的圆柱管与过滤器上游相连
• Housing and cylinder are filled with water 过滤器外壳及圆管中加满水
1.0
Water 0.5 Flow 0.4
0.3
ml/min 0.2
0.1
0
20 minutes
10
Time
Performing HydroCorr Tests 进行疏水性测试
• Manually手动操作 – Use a flow meter to measure actual upstream water displacement 使用流量计来测量上游水的水流
• Air pressure below the expected intrusion pressure is applied 缓慢加压,不超过水浸入测试压力
• After stabilization, valve is closed so all water flow into housing is through the pipette 稳定好后,关闭阀门以使水通过管路流至外 壳中
– 水浸入压的定义为:把水挤入疏 水性膜最大孔的最小压力
P1 Water
GPa2 s
d
- 4 . k . . cos
IP = ------------------d
where: 其中 k = shape correction factor = surface tension = contact angle d = pore diameter
Alcohol Testing Issues 采用酒精测试的问题
• Alcohol / Water mixtures are often used due to: 酒精/水的混合物使用经常会导致 • Cost成本高 • Flammability有燃烧的危险 • high diffusion高的扩散流
• How and when to use HydroCorr to it’s maximum advantage 如何及合适使用Hydrocorr方法更能体现其优点
Particle Based Integrity Testing 测试所用的颗粒
• Microorganism - Destructive Test • 微生物测试---破坏性测试
Traditional Testing Principles 传统测试原理
• Typical wetting liquids are Isopropyl Alcohol (I.P.A.), Methanol, Tert-butyl Alcohol, or a mixture of one of these and water
– Aerosol microorganisms or liquid bacterial challenge – 气雾型微生物或者使用液状细菌进行挑战 – Phage (T1, T3, phiX)噬菌体 – Bacteria (B. diminuta) 细菌(缺陷型假单孢杆菌)
• Aerosol Based - Non-destructive Test • 气雾测试----非破坏性测试
– "Smoke" (D.O.P., Glycerol, Corn oil, etc) 烟雾 – Methylene Blue, Sodium Flame 亚甲基蓝,钠火焰 – Issues注意点
Particle Distribution must be uniform颗粒分布必须是均一的 Must have correlation of particles vs microorganisms 颗粒与微生物之间需要有相关性 High equipment cost设备成本高 Difficult to perform in-situ很难在线测试
For integral filter there is no “actual” water flow 实际上完整膜,没有实际的水流
– Filter remains dry and does not require drying between testing and use
– 在测试与使用中,过滤膜维持干燥也不需要干燥
• 典型的润湿液是异丙醇,甲 醇或他们与水的混合物
compressed air
• Uses same principles as a hydrophilic test
• 使用与亲水性滤膜测试相同 的原理
Alcohol / Water Gas Flow Curve 酒精/水 气体流速曲线
– Don't use 100% solvent, check gauges, set pressure accurately, check for correct test gas, look for distinctive change in gas flowrate
resulting in apparent water flow
P atm
压力导致折叠式滤膜进一步压缩—现
象是有一定的水流
0 Time (min.)
10
P atm
20
HydroCorr Test Results测试结果
After initial stabilization, “apparent” water flow for an integral filter is very low 在最初的稳定后,对于完整膜来说,水流是非常小的 Specifications are correlated to bacterial challenge 水流指标是与细菌挑战有关
– The water pressure is maintained but not increased. 压力维持但不再加压
– Pleated structure compacts 折叠式结构进一步压缩
– If integral, the upstream pressure will not drop below a preset value. 膜如果是完整的,上游的压力不会太快 下降
• Automatically自动操作 – Use a pressure transducer to measure upstream gas pressure loss 使用压力传感器来测量上游气体压力的损失