黄芩乙醇回流提取工艺研究_杨宏静
黄芩有效成分提取及纯化工艺的研究
黄芩有效成分提取及纯化工艺的研究下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!黄芩有效成分提取及纯化工艺的研究1. 引言黄芩（学名：Scutellaria baicalensis Georgi）是一种具有悠久历史的中药材，其有效成分广泛应用于药物和保健品制造中。
正交实验法优化黄芩中总黄酮的提取工艺研究
正交实验法优化黄芩中总黄酮的提取工艺研究发表时间：2020-01-09T09:24:09.513Z 来源：《医师在线》2019年22期作者：于琦[导读] 探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法 [摘要]目的：探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法。
方法：开展正交实验，以乙醇回流提取法为支撑，将总黄酮获得率设为评估指标，对乙醇浓度、料液比、提取时间3因素规划三个水平进行实验，探析最优的提取工艺。
结果：最优的提取条件为70%乙醇，料液比为1:9，提取时间是每次3h。
结论：乙醇回流提取法适用于黄芩中总黄酮的提取领域。
[关键词]黄芩；总黄酮；正交实验；提取工艺；工艺优化黄芩是唇形科黄芩属的数年生药用草本植物，截至今日，已从黄芩中发现了二百余种化合物，其中有20.0%以上为黄酮类化合物，很多研究指出[1]，黄酮类化合物在黄芩诸多潜在活化物中药用价值最高的成分。
依照黄酮类化合物的理化属性，加强提取工艺方法的研究与优化，是迫切需要研究的问题。
游离的黄酮类化合物和水难溶，故而在提取中多采用醇类进行。
为进一步提升黄芩中总黄酮的提取率，笔者采用正交实验法，具体内容如下：1材料和方法1.1药物和试剂：黄芩、亚硝酸钠、氢氧化钠及乙醇等。
仪器有循环水真空泵、光度计、恒温水浴锅及超声清洗锅。
1.2方法1.2.1制取对照品溶液与绘制标准曲线精确测量芦丁对照品，采用70%乙醇溶解并定容后，获得0.2㎎/ml的芦丁标准溶液,准确吸取芦丁标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4ml，分别安置于5ml EP管内，分别加入70%乙醇到2.4ml。
加入0.25ml 5%亚硝酸钠后，摇匀静置5min后，加入08ml 1mol/L氢氧化钠，再加入0.32ml 70%的乙醇，在510nm波长位置检测吸光度，将吸光度(T) 、芦丁浓度(f)分别设为纵。
横坐标，绘制其对应的标准曲线。
1.2.2配制供试品溶液与检测总黄酮的获得率粉碎黄芩药材，精确量取重量不同的样品，继而依照不同的料液比加入适量无水乙醇，在不同提取时间条件下分别进行加热回流及提取，离心、过滤处理。
黄芩苷提取工艺中提取溶剂的研究
黄芩苷提取工艺中提取溶剂的研究【摘要】目的探讨黄芩中黄芩苷提取工艺的提取溶剂。
方法采用高效液相色谱法，测定不同类型提取溶剂和不同浓度溶剂对黄芩中黄芩苷产率的影响。
结果用30%乙醇提取黄芩中黄芩苷产率较高。
结论该研究可以为生产中制定合理的工序时间提供实验依据，对生产具有一定的指导意义。
【关键词】黄芩苷提取工艺提取溶剂Study on the Solvents in Extraction of Flavonoids from Scutellaria baicalensisAbstract：ObjectiveTo discuss the solvents in extraction of flavonoids from Scutellaria baicalensis.MethodsTo determine the effect on the content of the flavonoids from the different types of extracting solvents and the solvents with different concentrations byHPLC.ResultsThe content of flavonoid was more abundant extracted by 30% ethanol.ConclusionThe study may provide experimental foundation for the production and it is significant to the production.Key words：Scutellaria baicalensis; Flavonoids; Extraction；Solvent黄芩为常用中药［1］，应用广泛，主要用于肺热、咳血、肠炎、痢疾、黄疸、高血压病及化脓性感染等症。
黄芩中的主要有效成分为黄酮类化合物，其中抗菌有效成分以黄芩苷为主。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展引言黄芩是一种重要的中药材，在中医药中被广泛应用。
黄芩苷是黄芩中的一种重要活性成分，具有抗炎、抗菌、抗肿瘤和抗氧化等多种药理作用。
黄芩苷的提取方法研究备受关注。
本文将对黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展进行综述，旨在为相关研究提供参考。
一、传统提取方法传统的黄芩苷提取方法主要包括水提取、乙醇提取和超临界流体提取。
水提取法是最常见的传统提取方法，其操作简单、成本低廉，但提取效率较低，且易受原料质量、工艺条件等因素影响。
乙醇提取法提取效率较高，但由于乙醇易引起环境污染和溶剂残留等问题，因此受到了限制。
超临界流体提取则是近年来发展起来的一种新型提取方法，其提取效率高，对环境友好，但设备成本较高，操作要求严格。
1. 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是近年来新兴的一种提取方法，通过超声波对植物组织进行破碎，促进活性成分的释放，从而提高提取效率。
研究表明，在超声波条件下，黄芩苷的提取率明显提高，且提取时间缩短，适用于大批量生产。
2. 生物酶辅助提取法生物酶辅助提取法是利用生物酶对植物细胞壁进行降解，促进黄芩苷的释放。
研究发现，利用混合酶提取黄芩苷，提取率和纯度均较传统方法有所提高，且对原料的要求较低，具有一定的应用前景。
3. 超临界流体色谱法超临界流体色谱法是一种新型的高效分离技术，其原理是利用超临界流体对黄芩中的成分进行分离，提高了分离效率和纯度。
研究结果显示，超临界流体色谱法在提取黄芩苷方面表现出良好的效果，值得进一步研究和应用。
三、提取方法的比较传统提取方法虽然简单易行，但存在提取效率低、环境污染和溶剂残留等问题。
新型提取方法虽然提高了提取效率和纯度，但设备成本较高，操作复杂。
不同提取方法各有优缺点，需要根据具体情况进行选择。
四、未来展望随着科学技术的不断发展，黄芩苷提取方法的研究也在不断创新和完善。
未来，可以加强超声波辅助提取法、生物酶辅助提取法和超临界流体色谱法等新型提取方法的研究，优化提取工艺，提高提取效率和纯度，降低成本，推动黄芩苷提取方法的进一步发展和应用。
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展努尔尼都司生研一班 2009001455【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分提取分离技术也得到了一定得发展。
本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。
【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。
在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。
黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。
本人对此进行了综述。
1 黄芩苷的提取及结果1.1 水提酸沉法提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。
龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。
因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。
以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。
用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。
综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。
王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。
一种黄芩提取物的制备方法
一种黄芩提取物的制备方法
黄芩是一种常见的中药材，具有清热、解毒、泻火等功效。
黄芩提取物作为一种天然药物成分，具有很高的药用价值和应用前景。
下面介绍一种黄芩提取物的制备方法。
步骤一：材料准备。
需要准备黄芩干品、乙醇、水。
步骤二：黄芩提取。
将黄芩干品研磨成细粉，加入适量的乙醇水混合溶剂，在恒温摇床上进行提取，提取时间为24小时。
步骤三：过滤和浓缩。
将提取液过滤，将滤渣丢弃，留下滤液。
然后将滤液在真空条件下加热浓缩至常压下的10%体积。
步骤四：除水。
将浓缩获得物加入甲醇，使得获得物在甲醇溶液中达到极限溶解度，然后采用分液漏斗的方法分离出甲醇相和水相。
水相是含有黄芩的成分的，需要进一步处理。
步骤五：加蛋白ase。
将水相溶液加入适量的蛋白ase，经过酶解反应后，获得水相的黄芩提取物。
以上就是黄芩提取物的制备方法。
这种制备方法简单易行，能够大量生产符合药用标准的黄芩提取物，为中药生产和新药研发提供了可靠的基础材料。
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩（Scutellaria baicalensis）是一种应用广泛的中药材，其中黄芩苷（baicalin）是其主要有效成分之一。
本文针对黄芩中黄芩苷的提取工艺进行研究。
一、提取溶剂的选择
黄芩苷是一种黄酮类化合物，可以用水或乙醇进行提取。
但是，水提取黄芩苷时，其溶解度较低，提取效率较差；而乙醇则有毒性和易挥发等缺点。
综合考虑，本研究选择了50%乙酸乙酯-50%乙醇作为提取溶剂。
二、提取方法的优化
在提取方法的优化中，本研究考虑了提取时间、提取温度、料液比、提取次数等因素的影响。
最终确定了以下优化方案：
1. 提取时间：20 h
2. 提取温度：60 ℃
3. 料液比：1:12
4. 提取次数：2次
三、提取工艺的验证
采用以上优化方案进行提取，并对提取得到的黄芩苷含量进行测定。
结果表明，该提取工艺能够达到较好的提取效果，黄芩苷的含量为1.32%。
综合以上实验和测定，本研究提出了一种较为优化的黄芩苷提取工艺，为黄芩的加工开发提供了参考。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展黄芩是一种常见的中草药材，其主要活性成分为黄芩苷。
黄芩苷具有抗炎、抗菌、抗氧化和抗肿瘤等多种药理作用，被广泛应用于中医药和现代药物研究中。
随着现代科学技术的发展，黄芩苷的提取方法也得到了不断的改进和完善，本文将介绍黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展。
一、传统提取方法传统上，黄芩苷的提取方法主要包括水提取法、乙醇提取法和醋提取法。
水提取法是最常用的提取方法，将黄芩粉末与水一起加热煮沸，然后过滤得到黄芩苷浸膏。
乙醇提取法则是利用乙醇溶解黄芩中的黄芩苷，再通过蒸馏或浓缩得到提取物。
醋提取法则是在水提取的基础上添加一定量的醋进行提取，得到的提取物更易于贮存和使用。
这些传统的提取方法存在着提取效率低、生产成本高、操作复杂等问题，难以适应现代化生产的需要。
二、超声波辅助提取方法超声波辅助提取是近年来被广泛研究和应用的一种新型提取方法。
通过超声波的作用，能够提高溶剂渗透性，加速物质的传质和传热过程，从而提高提取效率。
对于黄芩苷的提取，研究表明超声波辅助提取方法能够显著提高提取效率，减少提取时间，降低提取温度和溶剂用量，保留活性成分的完整性和稳定性。
目前，在超声波辅助提取黄芩苷的研究中，常用的溶剂包括乙醇、乙腈、丙酮等。
超声波处理参数也对提取效果有重要影响，如超声波功率、频率、处理时间等。
超声波辅助提取方法为黄芩苷的提取提供了一种高效、简便、环保的新途径。
四、超临界流体提取方法超临界流体提取是指在超临界状态下将溶剂的折点压力和温度调节到临界点以上，形成超临界流体，利用其溶解性和扩散性进行提取。
对于黄芩苷的提取，研究表明超临界流体提取方法能够克服传统有机溶剂提取的弊端，如有机溶剂残留、易燃易爆等问题，具有高效、选择性强、溶剂回收率高、环保等优点。
在超临界流体提取黄芩苷的研究中，常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷等。
超临界流体的压力、温度、流速等参数也对提取效果有重要影响。
超临界流体提取方法也为黄芩苷的提取提供了一种高效、环保、可持续发展的新途径。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
黄芩乙醇回流提取工艺研究
杨宏静
（重庆三峡医药高等专科学校，重庆404020）
［中图分类号］R282.710.2 ［文献标识码］A ［文章编号］1004-2814(2013)06-492-02
黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根［1］。
黄芩味苦、性寒。
归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效［2］。
黄芩中主要含有黄酮类化合物，以黄芩苷为代表的黄酮类成分是黄芩抗菌、抗炎、解热的主要有效成分［3］。
为了充分提取黄芩的有效成分，我们用单因素考察及正交试验设计，对黄芩的提取工艺进行了研究，确定了适合黄芩生产提取的工艺。
1 实验仪器与材料
仪器。
回流提取装置、高效液相色谱仪（Agilent1100）、色谱柱：Waters Sunfire C184.6×150mm。
试剂与药品。
黄芩药材（购于安国以岭中药饮片有限公司）、黄芩苷（批号110715-200815，购于中国药品生物制品检定所）、乙醇为医用级、甲醇为色谱纯、水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1提取溶媒考察
因素水平：参考有关文献中黄芩的提取工艺研究［4，5］，选取水、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇为单因素考察水平，进行试验。
实验方法：取黄芩选净，称取15g，分别加入6倍量的溶剂，回流提取2次，每次1.5小时，提取液滤过，合并，定容至200mL量瓶中，备用。
黄芩苷含量测定方法：①对照品溶液的配制：取
黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置250mL量瓶中，
加甲醇溶解并稀释至刻度，即得。
②供试品溶液的制
备：各精密量取提取液2mL，置50mL量瓶中，加甲醇
稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，
加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
③色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2%磷
酸溶液（45：55）为流动相，流速1mL/min；检测波长
280nm。
④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品
溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实验结果见表1。
表1 黄芩提取溶媒考察结果
实验号因素水平黄芩苷含量（mg/g）1水67.52
250%乙醇84.35
360%乙醇87.62
470%乙醇85.64
580%乙醇67.30结论：由以上结果可知，60%乙醇作溶媒时，黄芩
苷含量高于水和其它浓度乙醇作溶媒时黄芩苷的含量，
故选择60%乙醇为提取溶媒。
2.2正交试验
正交设计：选取影响提取物收率的提取次数（A）、
提取时间（B）、加醇量（C）为考察因素，以黄芩苷的
［摘 要］ 目的：研究优选黄芩乙醇回流的提取工艺。
方法：采用单因素考察及正交试验设计，以黄芩苷的含量为考察指标优选黄芩提取工艺。
结果：黄芩提取工艺选择为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第二次1.5h。
结论：用此方法提取黄芩药材效率高、结果稳定。
［关键词］黄芩；黄芩苷；单因素考察；正交设计；提取工艺
［Abstract］ Objective：To study the best extraction process for Scutellariae Radix.Methods：Using single factor and orthogonal design to determine the content of baicalin as the index of evaluation.Results：The optimum condition for the extraction of Scutellariae Radix was adding 8 times of 60% alcohol，extracting for 2 hours first time and 1.5 hours second time，totally extracting 2 times.Conclusion：The optimum condition was efficient and stable.
［Key words］ Scutellariae Radix；Baicalin；Single factor；Orthogonal design；Extraction technology
含量为指标，选取如下水平进行试验，见表2。
表2 因素水平表因素水平A B C D 提取次数（次）提取时间（h）加醇量（相当于药材倍数）空白11161
22 1.5823
3
210
3
实验方法：取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取葛根15g，以60%乙醇为提取溶媒。
在平行操作的条件下，按L9（3）4正交表，回流提取，提取液合并，滤过，减压回收乙醇，适量浓缩，转移至1000mL 量瓶中，放冷至室温，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。
黄芩苷的含量测定方法：同上。
实验结果见表3和表4。
表3 黄芩正交实验表
实验号列号结果
A（次）B（h）C（倍）D（空白）Yi（mg/g）
1
116162.9021 1.58277.4831210386.464218396.7252 1.5101101.696226298.38731102106.5483 1.563102.5893281102.10Ij 226.84266.16263.86266.69G=834.35CT=77441.61IIj 296.79281.75276.30282.40IIIj 311.22286.94294.69285.76Ij251456.3970884.1569622.1071123.56IIj288084.3079383.0676341.6979749.76IIIj296857.8982334.5686842.2081658.78Rj=Ij 2+Iij 2+IIIj 2236398.58232558.77232805.99232532.09Sj=Rj/3-CT
1357.9177.98160.3869.08
表4 方差分析
方差来源离均差平方和自由度均方
F 值
显著性A 1357.912678.9619.66*
B 77.98238.99 1.13
C 160.38280.19 2.32
D 69.08234.54 注：F 0.05（2，2）=19.00，F 0.01（2，2）=99.00。
结果：由表3可知，3个因素的影响大小顺序为提取次数大于加醇量大于提取时间。
最佳工艺为A 3B 3C 3，即加10倍量60%乙醇提取3次，每次2h。
表4中方差分析表明，A 因素对黄芩苷的含量有显著性影响（P ＜0.05），B 因素和C 因素对黄芩苷的含量均无显著性影响。
A 因素中，随着提取次数的增加，黄芩苷的含量虽有不同程度的增加，但Ⅱ到Ⅲ增幅变小，为了缩短生产周期，采用提取2次。
B 因素对黄芩苷的含量无显著性影响，考虑到浸提时溶媒对药材组织的浸润和渗透过程，故将提取时间选为第1次2h，第2次1.5h。
C 因素对黄芩苷的含量亦无显著性影响，考虑到药材提取的吸收溶剂膨胀，因此将用量选定为8倍量。
故经优选后确
定的工艺为A 2B （3，2）C 2，即加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第2次1.5h。
2.3验证试验
取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取黄芩15g，以60%乙醇为提取溶媒，按最佳工艺A3B3C3组合条件和选定工艺A2B（3，2）C2的组合条件进行重复验证对比实验，测定黄芩苷的含量，测定结果见表5。
表5 验证试验结果
试验号试验条件黄芩苷含量（mg/g）平均含量（mg/g）
1A 3B 3C 3110.07108.162A 3B 3C 3107.723A 3B 3C 3106.684A 2B （3，2）C 2104.08102.965A 2B （3，2）C 2102.646
A 2
B （3，2）
C 2
102.15
由上表可见，以黄芩苷的含量为考察指标，最佳工艺A 3B 3C 3和选定工艺A 2B （3，2）C 2的差距均不大；但选定工艺省工节能，故选定A 2B （3，2）C 2为提取工艺，即药材加8倍量60%乙醇提取提取2次，第1次2h，第2次1.5h。
3 讨 论
黄芩中所含黄酮类成分为其主要有效成分，此类成分易溶于乙醇。
通过单因素提取溶媒的考察，得出此类成分在60%乙醇中溶解度较大。
用正交实验设计，优选了影响提取物收率的3个因素，得出最佳提取工艺，结合实际生产，对各影响因素进行了优化，最终确定了黄芩的提取工艺为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次提取2h，第2次提取1.5h。
［参考文献］
［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）
（2010版）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：283.
［2］高学敏.中药学［M］.北京：人民卫生出版社，
1998：118.
［3］李欣，魏朔南.黄芩的生物学研究进展［J］.中国
野生植物资源，2006，25（6）：11-15.
［4］丁芳林，张雯杰，陈波，等.正交法优化超声醇提
黄芩活性成分研究［J］.湖南中医药大学学报，2008，28（3）：14-16.
［5］宋承富，叶萍.黄芩提取物工艺研究［J］.中华中
医药学刊，2011，29（3）：641-644.
［收稿日期］2013-02-16。