食品及化妆品中防腐剂的测定
大学基础化学试验食品中防腐剂的测定

防腐剂的测定方法
GB/T5009· 29—2003 第一法 气相色谱法 第二法 高效液相色谱法 第三法 薄层色谱法
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸 含量的测定方法。 本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸 含量的测定。
教学重点、难点
薄层层析法 薄层色谱法测定苯甲酸和山梨酸
显色
用喷雾器显色均匀喷雾在薄层上,放烘箱 中保持85℃加温至层析斑点显现。此显色 剂可使各种糖呈现出不同颜色。
定性
根据各标准糖液层析后所得班点的
位置确定混合样品中所分离出的各 个斑点分别为何种糖。
定量
用各种显色方法使斑点出现后,应立即用铅
笔或小针划出斑点的位置,并计算R值。
化合物移动的距离(斑点中心到原点的距离) R值 =───────────────────── 溶剂的移动的距离(溶剂前沿到原点距离)
薄层色谱法
原理
样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山 梨酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层 板上,展开。显色后,根据薄层板上苯甲酸、 山梨酸的比移值,与标准比较定性,并可进 行概略定量。
展开
展层至溶剂前沿顶端0.5~1厘米处时取出薄板(展 开时间约1小时),在溶剂前沿处作记号并放在空 气中晾干,以除去溶剂。 将选择的展开剂倒入层析槽或层析缸中(液层高度 约为0.5cm),待容器内溶剂蒸气达到饱和后,将点 好样的薄层析放入槽或缸中进行展开。 (注意:点样的位置必须要在展开剂液面之上。) 当展开剂展开,其前沿上升到板顶端 5-10mm 处时, 取出薄层板,用铅笔划出前沿的位置、晾干。
实验流程
制板→活化→点样→展开→定性或定量
食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定

4. 检测系统
? 作用:连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,完 成定性定量分析的任务。
(二).液液分配色谱法( LLC)
1.分离原理:利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相:载体+固定液(物理或机械涂渍法)
缺点:系统内部压力大,易流失,不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性(NLLC)
极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱,适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性(RLLC)
正相——流动相与溶质排斥力强,作用时间↑ , k↑,组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱,作用时间↓, k↓,组 分tR↓
② 固定相:极性小的烷基键合相 C8柱,C18柱(ODS柱——HPLC约80%问题)
③ 流动相:极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂(极性调节剂) 例:水 + 甲醇,乙腈,THF ④ 流动相极性与k的关系:
(4)梯度洗脱装置
? 梯度洗脱:通过改变流动相的组成来调整组分的k值,改 变分离因子α值,以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点:改善分离, 加快分析速度;改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型:高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,要求密封性 好,死体积小,重复性好,进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。
食品中防腐剂类检测标准及方法

食品中防腐剂类检测标准及方法序号防腐剂名称食品名称1苯甲酸及其钠风味冰、冰棍、果酱、蜜饯凉果、腌渍的蔬菜、盐醋、酱油、果蔬汁、饮料、果酒等。
2山梨酸及其钾干酪、氢化植物油、人造黄油及其类似制品、盐风味冰、冰棍、蜜饯凉果、腌渍的蔬菜、面包糕点等。
3对羟基苯甲酸经表面处理的鲜水果、果酱、焙烤食品馅料及酯类表面用挂浆、醋、酱油、碳酸饮料等。
4双乙酸钠豆干类、原粮、大米、糕点、熟肉制品、膨化食品、调味品等。
5纳他霉素干酪、糕点、酱卤肉、油炸肉、发酵肉酒等。
6亚硫酸盐、二鲜水果、水果干、干制蔬菜、淀粉、饼干、葡氧化硫萄酒、果蔬汁等。
7脱氢乙酸果汁、腐乳、酱菜等。
8丙酸钠、丙酸豆类、原粮、面包、糕点、醋、酱油钙9亚硝酸盐腌腊肉制品、熏肉、肉罐头检测标准第一法第二法第三法GB/T 5009.29-2003 食气相色谱液相色谱薄层色谱法品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T 5009.29-2003 食气相色谱液相色谱薄层色谱法品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T 5009.31-2003 食气相色谱品中苯甲酸脂类的测定GB/T 23383-2009 食品液相色谱中双乙酸钠的测定GB/T 21915-2008 食品液相色谱中纳他霉素的测定GB/T 5009.34-2003 食盐酸副玫瑰苯胺法蒸馏法品中亚硫酸盐的测定(硫代硫酸钠滴定)(碘滴定)GB/T 5009.121-2003 食气相色谱品中脱氢乙酸的测定GB/T 5009.120-2003 食气相色谱品中丙酸钠、丙酸钙的测定GB/T 5009.33-2010 食离子色谱分光光度法品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定序号防腐剂名称检测标准检测方法条件1苯甲酸及其钠盐GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸液相色谱流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L) 5:95的测定检测波长: 230nm2山梨酸及其钾盐GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸液相色谱流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L) 5:95的测定检测波长: 230nm3对羟基苯甲酸酯类GB/T 5009.29-2003 食品中苯甲酸脂类的测气相 /液相?定4蜂王浆中苯甲酸、山SN/T 1303-2003 蜂王浆中苯甲酸、山梨液相色谱流动相 A :40%甲醇水溶液; B:甲醇梨酸、对羟基苯甲酸酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法检测波长:苯甲酸、山梨酸( 230nm)酯类检验方法对羟基苯甲酸酯类( 248nm)5纳他霉素GB/T 21915-2008 食品中纳他霉素的测定液相色谱流动相:甲醇 +水+乙酸( 60+40+5)检测波长: 305nm6双乙酸钠GB/T 23383-2009 食品中双乙酸钠的测定液相色谱流动相: 1.5g/L 磷酸氢二铵溶液( 4.6)检测波长: 214nm。
食品中防腐剂检测报告

食品中防腐剂检测报告一、引言食品安全一直备受人们关注,而防腐剂作为食品添加剂之一,在食品加工中起着重要作用。
然而,过量使用防腐剂可能对人体健康造成危害,因此对食品中防腐剂的检测显得尤为重要。
二、常见防腐剂及其危害1. 防腐剂的种类常见的食品防腐剂包括亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾等。
2. 防腐剂的危害过量摄入防腐剂可能导致食物中毒、过敏反应、免疫系统紊乱等健康问题,长期食用还可能增加患癌症的风险。
三、食品中防腐剂检测方法1. 生物传感技术生物传感技术是一种快速、灵敏的检测方法,通过生物传感器可以实现对食品中防腐剂的快速检测。
2. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术结合了色谱和质谱两种分析方法的优势,能够准确地鉴定食品中的各种防腐剂成分。
3. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等,可以对食品样品进行快速、无损的检测。
四、食品中防腐剂检测报告范例报告编号:2022001检测对象:某某食品有限公司生产的某某产品检测项目:亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾含量检测检测标准:GB2760-2014《食品添加剂使用标准》检测结果如下:亚硝酸盐含量:未检出硫代硫酸钠含量:符合国家标准山梨酸钾含量:低于允许标准五、结论与建议经检测,本次样品中亚硝酸盐未被检出,硫代硫酸钠和山梨酸钾含量均符合国家标准,属于合格产品。
建议生产企业在生产过程中严格控制防腐剂的使用量,确保产品质量和安全。
通过本次食品中防腐剂检测报告范例,我们可以看到对于食品安全的重视以及对防腐剂使用的监管是非常必要的。
希望未来在食品安全领域能够有更多科学技术的应用,保障人民群众的身体健康。
食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的测定.

实验9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板10 ×18cm 玻璃板50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol ? L-14%氯化钠酸性溶液于4%氯化风俗溶液中加入少量mol ? L-1 盐酸溶液展开剂:(1 正丁醇:氨水:无水乙醇=7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇=7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液用0.1mol ? L-1氢氧化钠调至PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg 山梨酸试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol? L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次(15mL 、10mL 每次振摇1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度, 摇匀。
吸取10.00mL 乙醚提取液分两次置于10mL 离心管中, 在约40℃水浴上除去乙醚, 加入0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加4g 可溶性淀粉,加15mL 水,研磨3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度0.3mm 的薄层板两块。
涂好的薄层板置于水平大玻璃板上, 于室温干燥后, 于80℃ 干燥1h 取出,置于干燥器中保存。
化妆品防腐剂安全性检验流程与评估

化妆品防腐剂安全性检验流程与评估化妆品防腐剂在化妆品中具有重要的作用,可以防止细菌、霉菌等微生物的污染和生长,保持化妆品的稳定性和安全性。
然而,化妆品防腐剂的使用也存在一定的风险,包括过敏反应和其他不良反应的发生。
因此,对化妆品防腐剂的安全性进行检验和评估非常重要。
一、化妆品防腐剂安全性检验流程化妆品防腐剂安全性检验主要分为以下几个步骤:1. 确定检验项目:首先需要确定需要检验的防腐剂种类和相关检验项目。
根据国家相关法律法规的要求,选择相应的检验项目,包括对皮肤刺激性、致敏性、眼刺激性、急性毒性、慢性毒性等方面进行评估。
2. 采集样品:从市场上随机选取一定数量的化妆品产品样品,包括不同品牌和不同种类的产品。
送样品至实验室进行检测。
3. 检测样品:根据确定的检验项目,对样品进行相应的实验。
比如,可以通过皮肤试验来评估防腐剂对皮肤的刺激性和致敏性;通过眼刺激试验来评估防腐剂对眼部的刺激性;通过急性毒性试验来评估防腐剂的急性毒性等。
4. 数据分析:根据实验结果,对样品的安全性进行评估。
比如,根据皮肤试验结果评估防腐剂的刺激性和致敏性等。
5. 编写检验报告:根据实验结果,撰写检验报告,包括样品名称、检验项目、实验方法、实验结果和评估等内容。
二、化妆品防腐剂安全性评估化妆品防腐剂的安全性评估需要综合考虑多个因素,包括实验结果、国家相关标准和法规要求等。
一般来说,化妆品防腐剂的安全性评估主要包括以下几个方面:1. 实验结果评估:根据实验结果,评估防腐剂的刺激性、致敏性、眼刺激性等。
如果实验结果显示防腐剂存在严重的刺激性或致敏性,那么该防腐剂就具有一定的安全性风险。
2. 国家标准评估:根据国家相关标准和法规要求,评估防腐剂的安全性。
比如,国家对于化妆品防腐剂的使用和浓度有一定的规定,如果被评估的防腐剂符合相关的标准和要求,那么其安全性就相对较高。
3. 综合评估:将实验结果和国家标准进行综合评估,综合考虑防腐剂的安全性。
气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量

72上海市食品药品检验所/国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室,上海 201203……………………………………许 勇 钟吉强 郑 荣#气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法,根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。
采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱 (30 m × 250 μm × 1.4 μm )进行气相分离,然后测定。
结果发现:三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2 ~ 10 μg/mL ;甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02 ~ 1 μg/mL 。
它们的相关系数r 值均大于0.999。
三氯叔丁醇等16种化合物检出质量比为15 mg/kg ;甲基氯异噻唑啉酮检出质量比为1.5 mg/kg 。
平均加样回收率 (n = 9)范围为86.2% ~ 111.8%。
所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。
气相色谱-质谱法 防腐剂 化妆品 甲基氯异噻唑啉酮 三氯叔丁醇Determination of the Contents of Seventeen Kinds of Preservative in Cosmetic by GC-MS XU Yong ZHONG Jiqiang ZHENG Rong #(Shanghai Institute of Food and Drug Control/NMPA Key Laboratory for Monitoring and Evaluation of Cosmetics, Shanghai 201203, China)Abstract : A method was developed for simultaneously determining the content of 17 kinds of preservative in cosmetic products by GC-MS. According to the different substrates of cosmetics, the samples were extracted by methanol or precipitated by precipitation reagent, then analyzed by GC-MS on the DB-624 column (30 m ×250 μm ×1.4 μm) with mass fraction of 6% cyanopropylphenyl-94% dimethyl polysiloxane as stationary phase. Test results showed that calibration curves of 16 compounds including chlorobutanol and others were linear in the ranges of 0.2 to 10 μg/mL, that of 5-chloro-2-methylisothiazolone was linear in the range of 0.02 to 1 μg/mL. The detection limit of 5-chloro-2-methylisothiazolone was 1.5 mg/kg. The detection limits of 16 compounds including chlorobutanol and others were 15 mg/kg. The average recoveries were 86.2% to 111.8% (n = 9). The method established is simple, sensitive, accurate, specific and reproducible.Keywords :GC-MS preservative cosmetics 5-chloro-2-methylisothiazolone chlorobutanol作者简介许勇 (1976—),女,硕士,副主任药师,研究方向:化妆品质量。
食品中的防腐剂检测技术

食品中的防腐剂检测技术食品安全一直是人们关注的重要问题之一,而防腐剂的使用与食品安全紧密相关。
因此,食品中的防腐剂检测技术的发展变得愈发重要。
本文将从目前使用的主要检测技术、实验方法以及技术的挑战等方面,探讨食品中防腐剂检测技术的现状和发展趋势。
一、主要的防腐剂检测技术1.色谱检测技术色谱技术是目前主流的防腐剂检测方法之一。
它可以通过不同色谱分离手段,对食品样品中的防腐剂进行定性和定量分析。
常用的色谱检测技术有气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)。
这两种技术分别适用于检测不同类型的防腐剂,如有机酸类、硫代硫酸酯类等。
2.光谱检测技术光谱检测技术是一种无损检测方法,可以通过测量食品样品中的光谱特征,来判断是否含有防腐剂。
常用的光谱检测技术有红外光谱、紫外光谱和拉曼光谱等。
这些技术可以通过不同的光谱信号,对防腐剂进行快速、准确的检测。
3.电化学检测技术电化学检测技术是利用电化学原理,通过测量电流、电势等电化学参数,来实现防腐剂的定性和定量检测。
常用的电化学检测技术有电位滴定法、电化学阻抗法等。
这些技术具有灵敏度高、操作简便等优点,适用于大规模样品分析。
二、实验方法1.样品制备在进行食品中防腐剂检测之前,首先需要对样品进行制备。
一般来说,样品制备包括样品的提取、预处理和浓缩等步骤。
这些步骤的目的是去除干扰物,提高防腐剂的检测灵敏度和准确性。
2.检测方法选择根据需要检测的防腐剂类型和样品的特性,在不同的技术中选择合适的检测方法。
对于液态样品,常用的方法是色谱技术;对于固态样品,常用的方法是光谱技术。
在选择方法时,需要考虑到分析时间、检测灵敏度、成本等因素。
3.数据分析与结果判定在进行防腐剂检测后,需要对测得的数据进行分析和处理。
根据不同的检测方法,可以使用相关的数据处理软件进行数据拟合和定量分析。
同时,还需要根据国家相关标准和法规,来判定食品样品是否合格或符合安全要求。
三、技术挑战与发展趋势1.技术挑战目前,食品中防腐剂检测技术仍面临一些挑战。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
食品及化妆品中防腐剂的测定
姓名:祖广权专业:应化班级:101 学号: 2010014032 实验日期:2013年 06 月25日成绩:
摘要:为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
由于食品中防腐剂用量很少,GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg,并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用,因此本实验采用溶剂萃取法,先用HCl 酸化样品,再用乙醚从样品中萃取出苯甲酸;萃取物经过碱性溶液(NaHCO3)溶解,用乙醚稀释后进行紫外光谱检测。
经测试,样品中苯甲酸的含量符合国家标准。
关键词:苯甲酸分光光度计食品防腐剂酱油
1引言
酱油常用的防腐剂是苯甲酸及其钠盐,山梨酸及其钾盐,其中苯甲酸钠在酱油中使用日益广泛。
用分光光度计可以测定其最佳吸收波长下的吸光度,从而判定所选物质中的防腐剂含量。
苯甲酸又称为安息香酸,故苯甲酸钠又称安息香酸钠。
苯甲酸在常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸湿性,大约常温下0.34g/100ml;但溶于热水;也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。
在使用中多选用苯甲酸钠;苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。
苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,pH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳pH是2.5-4.0,在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。
苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,
干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,使无氧呼吸中磷酸果糖激酶催化的反应速率下降95%,从而起到食品防腐的目的。
[1]
苯甲酸/苯甲酸盐天然存在于蓝莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。
少量的苯甲酸钠对人体无毒害,它可以在体内很快被吸收,主要与甘氨酸结合以马尿酸的形式排出体外,也有一小部分与葡糖醛酸结合为1-苯甲酰葡糖醛酸而排出。
10-14小时便可从体内全部排出,因此少量的苯甲酸钠不会有积蓄作用。
但是猫对苯甲酸比较敏感,容易出现兴奋、神经过敏、失去听力和平衡等症状,因此在制造宠物食品时需注意。
[2][3]大量饮用含苯甲酸钠防腐剂的饮料可导致大脑严重萎缩。
也有研究表明,长期饮用含苯甲酸钠的碳酸饮料能导致儿童多动症。
[4]
苯甲酸钠是一种广谱抗微生物的物质,对酵母菌、霉菌及部分细菌作用效果很好,在允许最大使用范围内,pH值在4.5以下(防腐剂最佳pH 值在2.5~4.0),对各种菌类都有效果。
[5]
2实验
2.1仪器与试剂
TU-1901紫外-可见光谱仪;1cm石英比色皿;大中小烧杯各一个;玻璃棒;分液漏斗;移液管(25mL);比色管(10mL);容量瓶(100ml、10ml);胶头滴管等。
市售酱油;乙醚;碳酸氢钠;氯化钠;盐酸等。
2.2实验步骤
2.2.1.样品预处理
准确称取样品1.5-2.5g,置于150mL分液漏斗中,加入40mL蒸馏水,用蒸馏
水冲洗取样器皿,将洗液并入分液漏斗。
加入适量粉状NaCl,待溶解后加入0.5mL1:1HCl。
依次用30mL、25mL、20mL乙醚萃取样品溶液,合并萃取液,弃去水相,用2份30 mL0.05mol·L-1HCl洗涤乙醚萃取液,弃去水相。
(目的:使苯甲酸钠转变为苯甲酸,进入到有机相)
溶液萃取乙醚溶液,合并萃取液。
(目的:使苯甲酸转用3份20mL1% NaHCO
3
变为苯甲酸钠,进入到水相)
用2 mol·L-1HCl酸化,转移至250 mL分液漏斗中。
依次用30mL、25mL、20mL 乙醚萃取,(如有残渣可用少量石油醚溶解)合并乙醚萃取液并转移到100mL容量瓶用乙醚定容。
(目的:使苯甲酸钠转变为苯甲酸,进入到有机相)然后取定容后的试样2mL于10mL容量瓶定容,供紫外光谱测定。
2.2.2 用紫外可见分光光度计测定食品试样
调取苯甲酸钠-乙醚紫外标准曲线,以乙醚为参比,在波长210-310nm范围内测定吸收光谱,在波长226nm记录吸收强度,根据吸收峰强度确定防腐剂浓度。
2.2.3 平行实验
按步骤2.2.1--2.2.2平行实验三次。
3 实验流程
(见附表1)
4 数据记录与处理
4.1 数据记录
(原始数据见附表图2)
m样= 1.8502g
4.2 数据处理
4.2.1 紫外平均浓度
4.2.2 样品中浓度
5 结果与讨论
5.1 结果
用紫外分光光度计测定其最佳吸收波长286nm左右,测得酱油中苯甲酸钠的含量约为0.6597g/kg,符合国标(0.2—1.5g/kg),产品合格。
5.2 讨论
1、最佳吸收波长选择对同一含量的山梨酸钾标准液,按测定程序,在不同的波长测定吸光度值。
实验结果表明:在286nm处吸光度值最高。
2、本实验采取多次萃取的方法。
使酱油中的苯甲酸钠转变成苯甲酸,再转变成苯甲酸钠、在转变成苯甲酸,从而从待测组分由水相进入到有机相,在由有机相进入到水相,再由水相进入到有机相。
[6]
3、本实验采用盐酸,不宜用硫酸和硝酸,硫酸和硝酸具有氧化性,会使溶液中部分有机物碳化,会给测定才造成不必要的误差。
、氯仿等
4、乙醚可用其他有机溶剂代替,如:CCl
4
6 注意事项
(1)含固相的流体食品在测定其中防腐剂含量时应先过滤以除去其中的固相,避免影响实验结论。
(2)在用乙醚萃取时,注意乙醚易挥发,具有一定的危险性,且不宜加热。
(3)实验过程中所加入的酸的量也必须是适量的,以免生成的酸最终会影响结果的测定。
[7]
(4)萃取时要震荡充分,注意震荡时不要漏气(乙醚易挥发,气压较大)。
7 参考文献
【1】Krebs HA, Wiggins D, Stubbs M, Sols A, Bedoya F. Studies on the mechanism of the antifungal action of benzoate. Biochem. J. 1983.September, 214 (3): 657–63. PMC 1152300. PMID 6226283
【2】Bedford PG, Clarke EG. Experimental benzoic acid poisoning in the cat. Vet. Rec. 1972.January, 90 (3): 53–8. PMID 4672555.
【3】AFCO. Official Publication. 262. 2004.
【4】MCCANN D,BARRETT A,COOPER A,et al.Food additives and hyperactice behaviour in 3-year-old and 8/9-year-old children in the community rand omised ,double-blinded ,placebo-controlled
trival{J}.Lancet,2007,370(9598):1560-1567.
【5】郝利平、夏延斌、陈永泉等,食品添加剂{M},北京:化学工程出版社,2004:126-127
【6】闫家伟,紫外分光光度法测定饮料中山梨酸钾的含量,南阳师范学院学报,2007,6:6(6)
【7】桑宏庆、蔡华珍等,紫外分光光度法同时测定饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠,检测与分析,2006:9(8)
附表1:
从100ml容量瓶中取2ml液体置于10ml容量瓶中,定容,测紫外。
以上,重复三次。