浸出物测定法(2010版中国药典附录)
盐生肉苁蓉水分、灰分、浸出物、重金属和砷盐的含量测定
盐生肉苁蓉水分、灰分、浸出物、重金属和砷盐的含量测定作者：曹苑热娜·卡斯木王新玲王晓梅胡君萍来源：《安徽农业科学》2014年第31期摘要[目的]测定11批盐生肉苁蓉药材水分、灰分、浸出物等质量评价参数。
[方法]按照《中国药典》2010年版一部附录中的水分测定第一法、总灰分和酸不溶性灰分测定法、浸出物测定法、重金属检查法和砷盐检查法测定。
[结果]盐生肉苁蓉药材水分不宜超过10%，总灰分不宜超过12%，酸不溶性灰分不宜超过1.7%，65%乙醇热浸法浸出物不宜低于45%，重金属（Pb2+）不超过0.000 5%，砷盐不超过0.000 1%。
[结论]该试验方法准确方便、高效、重复性好，可作为盐生肉苁蓉质量控制的参考依据。
关键词盐生肉苁蓉；水分；灰分；浸出物；重金属；砷盐中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）31-10912-02Determination of Moisture， Ash， Extract Materials， Heavy Metals and Arsenic of the Cistanche salsaCAO Yuan， RENA Kasimu*， WANG Xinling et al（Pharmacy College Xinjiang Medical University， Urumqi， Xinjiang 830011）Abstract [Objective] To develop a scientific method for the quality standards of Cistanche salsa. [Method] Samples which are the content of moisture， ash， extract materials， heavy metals and arsenic were analyzed and determined by appendix IX H， IX K， X A， IX E and IX F，respectively， according to Chinese Pharmacopoeia （I）， 2010. [Result] Cistanche salsa contains moisture below 10%， total ash below 12%， acid insoluble ash below 1.7%， heavy metal（Pb2+） below 1.7%， arsenic below 0.0001%， ethanol soluble extractives not less than 45%. [Conclusion] This method was simple， accurate and reproducible. The quality standards can provide a reliable experimental basis for Cistanche salsa.Key words Cistanche salsa； Moisture； Ash； Extract materials； Heavy metals； Arsenic盐生肉苁蓉（Cistanche salsa （C. A. Mey.） G. Beck）又名肉苁蓉、盐生大芸，为肉苁蓉属（Cistanche Hoffmg. et Link）列当科（Orobanchaceae）多年生草本寄生植物，主要分布在内蒙、陕西、宁夏、甘肃、青海、新疆，生于沙漠、荒漠及荒漠草原带，喜生于盐碱较重的土壤中，新疆是其中主要产区[1]。
藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定
藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定张志锋;戴领;吴春蕾;吕露阳【摘要】目的测定白花刺参药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物的含量,为制定其质量标准提供科学依据.方法按《中国药典》2010年版Ⅰ部附录Ⅸ H 中水分测定法(烘干法)、附录Ⅸ K中的灰分测定法和附录XA中的浸出物测定法测定.结果白花刺参水分含量为7.48% ～ 10.08%,总灰分为6.89% ～ 8.52%,酸不溶性灰分为0.89% ～1.78%,水溶性浸出物量为21.16% ～ 31.79%,醇溶性浸出物量为28.36% ～ 38.86%.结论白花刺参水分含量不超过11.08%,总灰分不超过8.68%,酸不溶性灰分不超过1.78%,水溶性浸出物量不低于19.63%,醇溶性浸出物量不低于23.65%,所得结果为建立药材标准提供了科学依据.【期刊名称】《西南民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(037)004【总页数】6页(P597-602)【关键词】白花刺参;水分;总灰分和酸不溶性灰分;浸出物【作者】张志锋;戴领;吴春蕾;吕露阳【作者单位】西南民族大学少数民族药物研究所,四川成都610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川成都610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川成都610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】R28.R29白花刺参是藏医的常用药, 在历代藏医药典籍《四部医典》、《蓝琉本草》、《宇妥本草》等中均有记载, 藏药名为“将刺嘎保”[1]. 其收载在卫生部药品标准《藏药标准》第一册中的标准品为川续断科植物白花刺参Morina nepalensis D. Don var.alba (Hand.-Mazz.)Y.C.Tang 的干燥地上部分. 性味甘、涩, 温; 有催吐, 健胃功效. 主要用于关节痛、小便失禁、腰痛、眩晕及口眼歪斜等; 可外用治疖疮、化脓性创伤、肿瘤等[2]. 目前对于白花刺参的研究还比较少, 主要是其生药学鉴定、咖啡酰基奎宁酸成分[3]、三萜皂苷成分[4-5]的分离研究[6]. 本实验拟对白花刺参的水分、灰分和浸出物含量等常规检测项目进行测定[7],为建立白花刺参质量标准提供科学依据.METTLER AE240电子分析天平(上海梅特勒- 托利多仪器有限公司); DHG-9240A 型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司); RJX-4-9型号箱形电阻炉(天津实验电炉厂); HH-2 数显恒温水浴锅(国华电器有限公司); 称量瓶、干燥器、无灰滤纸. 蒸馏水、乙醇、乙醚、稀盐酸均为分析纯.白花刺参药材样品来源见表1, 均采自四川省甘孜藏族自治州境内, 由四川大学华西药学院张浩教授鉴定.粉碎, 过2号筛备用, 来源见表1.按照《中国药典》2010年版一部（附录IX H）水分测定法项下第一法（烘干法）测定, 取不同产地白花刺参药材(过二号筛)约4.0 g, 精密称定; 在100-105℃干燥5小时, 直到连续两次称重差异不超过5 mg为止. 结果见表2.从以上结果可知白花刺参药材的水分含量在7.48%～10.08 %之间.应以统计学方法分析测试数据, 基于测试数据, 设定水分限度的公式如下：注：是样本的平均数; t 是置信水平为99%的学生t 检测值(单尾)（t0.01,9=3.250）; s 是样本的标准偏差; n 是样本的批数; MU是不确定度评估（MU=0.1270*）[8]2.2.1 总灰分测定按照《中国药典》2010年版一部（附录IX K）总灰分测定法项下测定, 取不同产地白花刺参药材（过二号筛）约5.0 g, 置炽灼至恒重的坩埚中, 称定重量（0.01 g）, 缓缓炽热至完全炭化, 逐渐升高温度至500 ℃使完全灰化并恒重. 结果见表3. 从以上结果可知白花刺参药材的总灰分含量在6.89 %～8.52 %之间.2.2.2 酸不溶性灰分的测定按照《中国药典》2010年版一部（附录IX K）总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定, 取“2.2.1”项下所得的灰分, 小心加入稀盐酸约10 ml, 水浴加热10分钟, 用无灰滤纸滤过坩埚内的残渣用水洗于滤纸上并洗至不显氯化物反应为止, 残渣连同滤纸置于同一坩埚中炽灼至恒重. 结果见表4.从以上结果可知白花刺参药材的酸不溶性灰分含量在0.89%～1.78%之间.应以统计学方法分析测试数据, 基于测试数据, 设定总灰分及酸不溶性灰分限度的公式如下：注：是样本的平均数; t 是置信水平为99%的学生t 检测值(单尾); s 是样本的标准偏差; n 是样本的批数;MU是不确定度评估. 不确定度评估(总灰分的扩展不确定度为 0.0528*; 酸不溶性灰分的扩展不确定度为0.0708*)2.3.1 水溶性浸出物测定(1) 水浸出方法的选择按照《中国药典》2010年版一部（附录X Α）水溶性浸出物测定法项下的冷浸法、热浸法测定. 取不同产地白花刺参药材粉末（过二号筛）约4.0 g, 精密称定, 置250 mL的锥形瓶中, 精密加水100 mL. 结果见表5：从以上结果可知白花刺参药材采用热浸法所得水溶性浸出物含量较高, 故选用热浸法.(2) 样品测定按照《中国药典》2010年版一部（附录X Α）水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定, 取白花刺参药材粉末（过二号筛）约4.0 g, 精密称定, 置250 mL的锥形瓶中, 精密加水100 mL,密塞, 静置1小时, 接回流冷凝管保持微沸1小时, 用干燥滤器滤过精密量取25ml, 水浴蒸干后在烘箱中105℃干燥3小时, 精密称定. 结果见表6.从以上结果可知白花刺参药材水溶性浸出物在21.16%～31.79%之间2.3.2 醇溶性浸出物(1) 醇浸出方法的选择按照《中国药典》2010年版一部（附录X A）醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法、热浸法测定, 取白花刺参药材粉末（过二号筛）约4.0 g, 精密称定, 用70 %乙醇作溶剂, 结果见表7.从以上结果可知白花刺参药材热浸法测定结果远高于冷浸法, 故选择热浸法.(2) 最佳乙醇浓度的选择取白花刺参药材粉末（过二号筛）约4.0 g, 精密称定, 分别用50%、60%、70 %、80%、90%乙醇作溶剂, 按《中国药典》2010年版一部（附录X A）醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定, 结果见表8.从以上结果可知白花刺参药材用70%乙醇作溶剂所得醇溶性浸出物含量较高, 故选用70 %乙醇作溶剂.(3) 样品测定按照《中国药典》2010年版一部（附录X A）醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定, 取白花刺参药材粉末（过二号筛）约4.0 g, 精密称定, 置250 mL的锥形瓶中, 精密加70%乙醇100 mL,密塞, 静置1小时, 接回流冷凝管保持微沸1小时, 用干燥滤器滤过精密量取25ml, 水浴蒸干后在烘箱中105℃干燥3小时, 精密称定.结果见表9.从以上结果可知白花刺参药材醇溶性浸出物含量在28.36%～38.86%之间.应以统计学方法分析测试数据, 基于测试数据, 设定浸出物限度的公式如下：注：是样本的平均数; t 是置信水平为99%的学生t 检测值(单尾); s 是样本的标准偏差; n 是样本的批数;MU是不确定度评估. 建议限度定至小数后一位.不确定度评估(水溶性浸出物的扩展不确定度为0.1288*; 醇溶性浸出物的扩展不确定度为0.1413*).本文首次使用药典法对白花刺参进行测定, 通过测定白花刺参中水分、总灰分和酸不溶性灰分、浸出物含量, 得出较为准确的实验数据, 为建立药材标准提供了科学依据,根据所测结果,建议白花刺参水分含量不超过11.08%, 总灰分不超过8.68%, 酸不溶性灰分不超过1.78%, 水溶性浸出物量不低于19.63%, 醇溶性浸出物量不低于23.65%.【相关文献】[1] 刘圆, 张浩, 薛冬娜, 等. 藏药白花刺参的生药学鉴定[J]. 时珍国医国药, 2006, 17(04): 543-544.[2] 中华人民共和国卫生部药典委员会. 中华人民共和国卫生部药品标准一藏药标准[S]. 第一册. 1995.[3] 滕荣伟, 谢鸿妍, 李海舟, 等. 白花刺参中两个新三萜皂苷[J]. 有机化学, 2002, 22(8):560-564.[4] TENG R-WEI, ZHENG Q-A, WANG D-Z, et al. Two New Saponins from Morina nepalensis var.alba[J]. Acta Botanica Sinica,2003,45(1):122-126.[5] TENG RW,XIE HY,WANG DZ, et al. Four new ursane-type saponins from Morina nepalensis var.alba[J]. Magn Reson Chem, 2002,40:603–608.[6] 滕荣伟, 周志宏, 王德祖, 等. 白花刺参中的咖啡酰基奎宁酸成分[J]. 波谱学杂志, 2002,19(02):167-174.[7] 吴春蕾, 焦涛, 刘圆. 白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定[J]. 时珍国医国药, 2009,20(08):1879-1880.[8] 张达正, 刘强, 曹志强. 测定人参水分、总灰分、酸不溶性灰分含量的不确定度评估[J]. 人参研究, 2007, 2:15-17.。
前胡(2010版《中国药典》对前胡的规定)
前胡QianhuPEUCEDANI RADIX本品为伞形科植物白花前胡Peucedanum draeruptorum Dunn的干燥根。
冬季至次春茎叶枯萎或未抽花茎时采挖，除去须根，洗净，晒干或低温干燥。
【性状】本品呈不规则的圆柱形、圆锥形或纺锤形，稍扭曲，下部常有分枝，长3～1 5cm，直径1～2cm。
表面黑褐色或灰黄色，根头部多有茎痕和纤维状叶鞘残基，上端有密集的细环纹，下部有纵沟、纵皱纹及横向皮孔样突起。
质较柔软，干者质硬，可折断，断面不整齐，淡黄白色，皮部散有多数棕黄色油点，形成层环纹棕色，射线放射状。
气芳香，味微苦、辛。
【鉴别】 (1)本品横切面：木栓层为1O列～20余列扁平细胞。
近栓内层处油管稀疏排列成一轮。
韧皮部宽广，外侧可见多数大小不等的裂隙；油管较多，类圆形，散在，韧皮射线近皮层处多弯曲。
形成层环状。
木质部大导管与小导管相间排列；木射线宽2～1O列细，有油管零星散在；木纤维少见。
薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本晶粉末O.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含O.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(69～90℃)-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过1 2．0％(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分不得过8.0％(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分不得过2.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.O％。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75:25)为流动相；检测波长为321nm。
中药鉴定一天学完
中药鉴定学一文学完总论部分:总论第一章中药鉴定学的定义和任务一、中药鉴定学的定义中药鉴定学是研究和鉴定中药的品种和质量,制订中药质量标准,寻找和扩大新药源的应用学科。
二、中药鉴定学的任务(4个)1.考证和整理中药品种,发掘祖国药学遗产中药的品种问题直接关系到中药的质量,品种正确是保证中药质量的前提。
如何确定中药的正品,成为中药研究工作需要解决的首要问题。
2.鉴定中药真伪优劣,确保中药质量中药的真、伪、优、劣,即指中药品种的真假和质量的好坏。
“真”,即正品,凡是国家药品标准所收载的中药均为正品。
另外,各省、市、自治区“中药材标准”中收载的品种,在该地区亦属正品;“伪”,即伪品,凡是不符合国家药品标准(或地方药品标准)规定中药的品种以及以非药品冒充中药或以它种药品冒充正品的均为伪品。
“优”,即质量优良,是指符合国家药品标准质量规定的各项指标的中药;“劣”,即劣药,是指虽品种正确,但质量不符合国家药品标准规定的中药。
(1)鉴定中药品种的真伪当前药材与饮片假冒伪劣的表现形式有:主观利益驱动----①以相对价廉的它种药材伪充此种药材;②有意造假,以假充真;③掺伪;④药材提取部分成分后再流入市场;⑤染色。
客观专业水平不够----⑥一些名称相近或外形相似或基原相近的品种之间产生混乱;⑦误种、误采、误收、误售、误用。
(2)鉴定中药质量的优劣中药质量的优劣,关系到中药临床的有效性、安全性、稳定性和中药的标准化、国际化等大问题。
中药质量的优劣主要表现为有效成分或有效物质群的含量的高低、有效成分之间的比例关系,有害物质存在情况以及中药的纯净度等。
对中药质量的科学评价,除临床疗效、性状鉴别外,目前常以其有效成分的含量、有害物质的限量指标和涉及中药纯净度检查的各项指标等作为主要评价指标体系评价其有效性、安全性。
3.研究和制定中药规范化质量标准中药标准是国家对中药质量及其检验方法所作的技术规定,是药品监督管理的技术依据,是中药生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
1141 异常毒性检查法
1142 热原检查法
1143 细菌内毒素检查法 1144 升压物质检查法 1145 降压物质检查法 1146 组胺类物质检查法 1147 过敏反应检查法 1148 溶血与凝聚检查法
二一二三一三一二一二二三新部部部部部部部部部部部部增
ⅩⅢ ⅪⅫⅩⅢCF ⅪⅫⅩⅢDD ⅪⅫⅪⅩⅢEEF ⅪG
A A B B
非非电电水水位位溶溶滴滴液液定定滴滴法法定定与与法法永永停停滴滴定定法法
4
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
编号
0703
氧瓶燃烧法
0704 氮测定法
通则名称
0711 乙醇量测定法
0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法 0713 脂肪与脂肪油测定法
二二二一三一一二二原部部部部部部部部部附录
0600 物理常数测定法 0601 相对密度测定法 0611 馏程测定法 0612 熔点测定法 0613 凝点测定法 0621 旋光度测定法 0622 折光率测定法
0631 pH值测定法
0632 渗透压摩尔浓度测定法
一二一二一二一二一二一二三一二三二一部部部部部部部部部部部部部部部部部部
ⅥⅦⅥⅦⅦⅥⅦⅥⅦⅥⅦⅥⅦⅥⅤⅪⅨⅤ
E异异常常毒毒性性检检查查法法 异常毒性检查法 A热原热检原查检法查法 热原检查法 D细菌细内菌毒内素毒检素查检法查法 细菌内毒素检查法 升压物质检查法 F降降压压物物质质检检查查法法
二一一二部部部部
ⅩⅢ ⅪⅩⅢK ⅪL
G过敏过反敏应反应检查检法查法 H溶血溶与血凝与聚凝检聚查检法查法
1200
1201 1202 1205 1206 1207 1208 1209 1210 1211 1212 1213
2010版中国药典麦冬标准
麦冬MaigongOPHIOPOGONIS RADIX本品为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥块根。
夏季采挖.洗净，反复暴晒、堆置，至七八成干，除去须根，干燥。
【性状】本品呈纺锤形，两端略尖，长1.5-3cm，直径0.3-0.6cm。
表面黄白色或淡黄色，有细纵纹。
质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。
气微香，味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面：表皮细胞I列或脱落，根被为3-5列水化细胞。
皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的黏液细胞，有的针晶直径至10μm；内皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为1列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。
中柱较小，韧皮部束16-22个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。
髓小，薄壁细胞类圆形。
(2)取本品2g，剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液20ml.浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各6μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸(80：5：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过18.0%（附录ⅨH第一法）。
总灰分不得过5.0%（附录ⅨK)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录ⅩA）项下的冷浸法测定，不得少于60.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录ⅤA），在391nm波长处测定吸光度以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
水蛭精粉蚂蟥精粉
水蛭精粉（蚂蟥精粉）Shuizhi Jingfen【来源】本品为水蛭科动物蚂蟥Whitmania pigra Whitman、水蛭Hirudo nipponica Whitman或柳叶蚂蟥Whitmania ac ranulata Whitman的新鲜活体的干燥粉末。
【加工炮制】取鲜水蛭，去除杂质，低温干燥，粉碎。
【性状】本品为灰白色至深灰色粉末。
味苦、微腥。
【鉴别】取本品lg，加乙醇5ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取水蛭对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙红色荧光斑点。
【检査】水分不得过14.0% （中国药典2010版一部附录ⅨH第一法）。
总灰分不得过12.0%（中国药典2010版一部附录ⅨK ）。
酸不溶性灰分不得过3.0% （中国药典2010版一部附录ⅨK ）。
酸碱度取本品约lg，加入0.9%氯化钠溶液10ml，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，取上清液，照pH值测定法（中国药典2010版一部附录Ⅵ G）测定，应为4.5~6.5。
外观均匀度取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。
微生物限度细菌数不得过10000cfu/g；霉菌和酵母菌数不得过100cfu/g；大肠菌群不得过100个/g；大肠埃希菌每g不得检出；沙门菌每10g 不得检出。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010版一部附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
【含量测定】取本品约lg，精密称定，精密加入0.9%氯化钠溶液5ml，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，精密量取上清液100µl ，置试管（8mm×38mm ）中，加入含0.5% （牛）纤维蛋白原（以凝固物计）的三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液[注1]（临用配制）200µl ，摇匀，置水浴中（37℃±0. 5℃）温浸5分钟，滴加每lml 中含40单位的凝血酶溶液[注2]（每1分钟滴加1次，每次5µl ，边滴加边轻轻摇匀）至凝固（水蛭）或滴加每lml 中含10单位的凝血酶溶液[注2]（每4分钟滴加1次，每次2µl ，边滴加边轻轻摇匀）至凝固（蚂蟥、柳叶蚂蟥），记录消耗凝血酶溶液的体积，按下式计算：2211V C V C U 式中 U —每lg 含凝血酶活性单位，U/g ；C 1—凝血酶溶液的浓度，µ/ml ；C 2—供试品溶液的浓度，g/ml ；V 1—消耗凝血酶溶液的体积，µl ；V 2—供试品溶液的加入量，µl 。
益母草2010版药典
益母草YimucaoLEONURI HERBA本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。
鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割，晒干，或切段晒干。
【性状】鲜益母草幼苗期无茎，基生叶圆心形，5～9浅裂，每裂片有2～3钝齿。
花前期茎呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成纵沟，长30～60cm，直径O.2～O.5cm；表面青绿色；质鲜嫩，断面中部有髓。
叶交互对生，有柄；叶片青绿色，质鲜嫩，揉之有汁；下部茎生叶掌状3裂，上部叶羽状深裂或浅裂成3片，裂片全缘或具少数锯齿。
气微，味微苦。
干益母草茎表面灰绿色或黄绿色；体轻，质韧，断面中部有髓。
叶片灰绿色，多皱缩、破碎，易脱落。
轮伞花序腋生，小花淡紫色，花萼筒状，花冠二唇形。
切段者长约2cm。
【鉴别】(1)本品茎横切面：表皮细胞外被角质层，有茸毛；腺鳞头部4、6细胞或8细胞，柄单细胞；非腺毛1～4细胞。
下皮厚角细胞在棱角处较多。
皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。
中柱鞘纤维束微木化。
韧皮部较窄。
木质部在棱角处较发达。
髓部薄壁细胞较大。
薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。
鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。
(2)取盐酸水苏碱[含量测定]项下的供试品溶液lOml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎，同法制成)。
另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮一无水乙醇一盐酸(10：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液三氯化铁试液(10：1)混合溶液至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分干益母草不得过13.O％(附录ⅨH第一法)。
总灰分干益母草不得过11.O％(附录ⅨK)。
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浸出物测定法
1．水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约 4 g ，精密称定，置250-300 ml 的锥形瓶中，精密加水100 ml ，密塞，冷浸，前6 个小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 小时，置干燥器中冷却30 分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
热浸法取供试品2-4 g，精密称定，置100-250 ml的锥形瓶中，精密加水50-100 ml ，密塞，称定重量，静置1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥器滤过，精密量取滤液25 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30 分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2．醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定，除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3．挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛）2-5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8 小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置,挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18 小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并与105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。