绝缘油中含气量的气相色谱测定法+绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
绝缘油气相色谱检测标准
绝缘油气相色谱检测标准
1.范围
本标准规定了绝缘油气相色谱检测的原理、设备、样品制备、试验步骤、结果计算、精度和误差以及应用。
本标准适用于绝缘油中溶解气体的分析。
2.规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 7376 电绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 绝缘油 insulating oil
用于电力、电气等设备的绝缘材料，具有良好的电绝缘性能。
3.2 色谱峰 chromatographic peak
在色谱图上，代表某种组分的色谱柱上出现的单峰。
3.3 色谱分离 chromatographic separation
利用色谱柱将混合组分分离成单个组分的过程。
3.4 灵敏度 sensitivity
衡量仪器对样品中待测组分检出的能力，通常用单位浓度的待测组分产生一个响应信号值来表示。
3.5 精度 accuracy
测量值与真实值之间的接近程度，通常用相对误差来表示。
4.原理
本标准采用气相色谱法（GB/T 7376）对绝缘油中溶解气体进行分析。
通过色谱柱将样品中的各组分分离，然后通过检测器对分离后的组分进行检测并测量其含量。
5.设备
进行绝缘油气相色谱检测所需的设备包括：气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器和数据处理系统等。
绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
一.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L 计量。
充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2 试验性质预试、交接、大修3 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
3.2 样品采集按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
3.3 仪器设备和材料3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
3.3.2气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1 仪器气路流程。
3.3.2.2色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常见的气路流程见表1。
表1 色谱流程3.3.3记录装置色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
3.3.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
（机械震荡法用100mL 注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。
DLT 703-1999 绝缘油中含气量的气相色谱测定法
Ａ和 ” Ａ 也可以用平均峰高ｈ， ； ｈ代替。 ， ｉ
表 ３ 矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数 Ｋ．
气 体
Ｇ ／ １ ６３ ９ ８ Ｂ Ｔ ２－１９ ７
５ ＇ ０Ｃ ０ １ ． ７ ００ ． ９ ０１ ． ２
Ｉ ＥＣ ０ ９ － １ ９ ６５９ ９９ ５ 〔 ０
９ 。７ 、 ３ １ ・ Ｘ盖 ． ， ８ 一 ９
Ｖ＇ 卜
巩
一入 ｝态
Ｋ
Ｖ ＇
… “ ‘ ・。 … 〔３ ） ‘・・ ・ …
式中： 一一 ｐ 油中溶解气体 ｉ 的组分浓度， ／ ； 川 Ｉ ． 界 一 标准气体中ｉ 组分的浓度， 一 ； 川／ Ｌ
ｐ 一 试验时的大气压力，Ｐ ； － ｋａ
选用真空密封脂或 医用凡士林 。
４ ８ 标准气体 ．
该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。 ４９ 其， ． Ｌ气体 ４９１ 高纯氨气： ．． 纯度＞９．９ ｓ９ ０
４９２ 高纯氢气： ，・ 纯度＞９． ｏ ９９ Ｖ ９ ， ４９３ 空气： 缩空气或合成空气， ．． Ｉ ｔ 要求纯净无油。
运行监督具有一定的意义。 本标准制定的主要技术内容为：
１ Ｂ Ｔ ６３ ９８油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 ．引用 Ｇ ／ １ ２－１９（ ７ （ 的方法原理；
２ ．对采样器提出了要求， 并规定按 ＧＢ Ｔ ９－１８ 《 ／ ７ ７ ９ ７ 电力用油（ ５ 变压器油、 汽轮机油 ） 取样方法分
３ 方 法概 要
本方法首先按 Ｇ 广 ７９－１８ 的规定采集被测油样， Ｂ １ ７ ９７ ５ 然后脱出油样中的气体， 用气相色谱仪分
离、 检测各气体组分 ， 过记录仪或色谱数 据处理机进行结 果计算 ， 通 结果 以体积分数 （ 表示 。 ％）
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定解读
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定一、概述1.1 目的评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备(1) 气相色谱分析仪HP5890，经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701，经检定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器，在20℃时，体积100mL±0.5mL；体积5mL±0.05mL；体积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理气相色谱分析原理是利用样品中各组分，在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同，由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离，并经过电导和氢火焰检测器进行检测，采用外标法进行定性、定量分析。
1.5 测量程序(1) 校准。
采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。
进样器为1mL玻璃注射器，采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。
用100mL玻璃注射器A，取40mL油样并用胶帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。
将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气，在50℃下，连续振荡20分钟，静止10分钟。
(3) 油样测试。
然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出，在相同的色谱条件下，进样量与标准甲烷气体相同，对样品进行测定，仪器显示谱图及测量结果。
气体含量测定过程如下。
1.6 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法，绝缘油中溶解气体含量C 的表示式为S s=⨯hC C h μL/L (1) 式中，C ——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量，μL/L ；C S ——标准气体中甲烷含量，μL/L ； h ——被测气体中甲烷的峰高A ； h s ——标准气体中甲烷的峰高A 。
一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1
一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。
也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统采用国标推荐的三检测器流程，一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分（包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。
二、绝缘油中含气量的测定绝缘油的含气量是油质监督的一项比较重要的指标。
目前根据DL/T450-1991 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定，而根据DL/T423-91 方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及而存在一定的局限性。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统的流程设计完全符合中华人民共和国电力行业标准DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中有关色谱流程设计的规定。
该机配备了高灵敏度的热导检测器和氢火焰离子化检测器，以及一个镍触媒转化炉，可实现对变压器油中溶解的五种气体组份：氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳的全部测定。
其性能满足DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中对气相色谱仪的要求。
仪器配置1、GC-9560-HD气相色谱仪2、Y-200型电力系统专用工作站3、振荡仪4、氮气、氢气、空气气源5、标准气体仪器性能一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到：H2≤5μL/L O2，N2≤25μL/LC2H2≤0.1μL/LCO，CO2≤2μL/L溶解气体组分含量分析实例色谱分析条件1、测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 色谱仪： GC-9560-HD （配Y-200型电力专用工作站）辅助设备：高纯氮气、高纯氢气和干燥空气，脱气装置。
色谱柱：专用色谱柱测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，、热导温度70℃，转化炉温度360℃FID量程：109 TCD电流：70mA2、标准气体组分含量（单位：μL/ L）H2:1008 O2:5.41% CO:712 CO2:3016CH4:101 C2H4:101 C2H6:99 C2H2:48（1）标准气色谱图：A通道色谱图 B通道色谱图（2）标气稀释100倍色谱图功能完善的专用工作站Y-200型变压器油色谱工作站是经专业设计具有强大功能的实用数据处理系统，其故障判断符合最新的国家标准，主要性能如下：1 操作便捷：中文WIN9X，XP操作平台，全中文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助，方便用户学习使用。
绝缘油中溶解气体含量的气相色谱作业指导书
编号：GYGDJ/ 绝缘油中溶解气体含量的气相色谱作业指导书
编写：年月日
审核：年月日
批准：年月日
试验负责人：
试验日期年月日时至年月日时
固原供电局检修工区
1适用范围
本作业指导书适用于指导绝缘油中溶解气体的气相色谱分析工作。
2引用文件
GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》DL/T722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
《宁夏电力设备预防性试验实施规程》
DL408—1991《电业安全工作规程》（发电厂和变电所电气部分）《SP-3430色谱仪现场操作指导书》
《HP-6890色谱仪现场操作指导书》
《全真空脱气装置现场操作指导书》
3试验前准备工作安排
3.1准备工作安排
3．2人员要求
3．3仪器仪表和工具材料
3．4危险点分析
3．5安全措施
3．6试验分工
4 试验程序4．1开工
4．2试验步骤和标准要求
4．3结尾工作
5 试验总结
6作业指导书执行情况评估
7附录
1、要求和注意值
对出厂和新投运的设备气体含量的要求（μL/L）
运行中变压器、电抗器和套管油中溶解气体含量注意值（μL/L）
运行中电流互感器和电压互感器油中溶解气体含量的注意值（uL/L）
变压器和电抗器绝对产气速率注意值（ml/d）
注：当产气速率达到注意值时，应缩短检测周期，进行追踪分析。
2、试验记录：
油中溶解气体色谱分析原始记录
油中溶解气体和水分分析报告
单位：NO：
分析人：初审：复审：。
绝缘油中含气量的气相色谱测定法+绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
目次前言1 范围2 引用标准3 方法概要4 仪器设备、材料5 准备6 试验步骤7 精密度8 准确度绝缘油中含气量的气相色谱测定法1 范围本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法。
本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油(其它电压等级的绝缘油中含气量测定可参考)。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 7597—87 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样法GB／T 17623—1998 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法DL／T 423—91 绝缘油中含气量的测定(真空压差法)3 方法概要本方法首先按GB／T 7597—87的规定采集被测油样，然后脱出油样中的气体，用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算，结果以体积分数(%)表示。
4 仪器设备、材料4.1 脱气装置恒温定时振荡器(或其它脱气装置)：往复振荡频率270次／min～280次／min，振幅35mm，控温精度0.3℃，定时精度±2min。
4.2 气相色谱仪该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。
4.2.1 检测灵敏度对油中气体的最小检测浓度应满足：氧、氮 不大于50L ／L ； 氢 不大于5L ／L ；一氧化碳、二氧化碳 不大于25L ／L ； 烃类 不大于1L ／L 。
4.2.2 仪器气路流程。
常用仪器气路流程见表1。
4.2.3 色谱柱色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求。
适用于测量H 2、O 2、N 2组分的固定相、柱长见表2，其它组分的测定可参照GB ／T 17623—1998中5.2的方法，选择合适的固定相和柱长。
4.3 记录装置采用记录仪或数据处理机。
4.4 玻璃注射器100mL 、10mL 、5mL 、1mL 医用或专用玻璃注射器，气密性好。
绝缘油中溶解气体组分含量的
绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法Determination of componental contents of gases dissolvedin insulating oil by gas chromatography methodGB／T 17623—1998neq IEC 567:1992前言绝缘油中溶解气体组分含量的测定，对充油电气设备制造、运行部门是十分重要的检测项目之一，是充油电气设备出厂检验和运行监督过程中判断设备潜伏性故障的有效手段。
随着在各行业应用的不断扩大和大容量、高电压充油设备的增多，为了保证测定结果准确可靠，亟需建立统一的绝缘油中溶解气体组分含量测定方法。
本标准参照了国际电工委员会IEC 567：1992《充油电气设备油、气取样与溶解气体、游离气体的分析导则》和GB／T 7252—1987《变压器油中溶解气体分析与判断导则》，在原能源部颁发的SD 304—1989《绝缘油中溶解气体组分含量测定法》基础上，广泛征集意见，参照国际标准的原理，结合国情，作为国家标准制定的。
本标准在编写上主要依据SD 304—1989《绝缘油中溶解气体组分含量测定法》，对从绝缘油中脱出气体的方法作了增补和删减。
主要制定内容有：1. 规定了样品的采集按GB 7597—1987《电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法》执行。
2.引用了SD 304—1989中的机械振荡脱气法。
3.制定了仿IEC567：1992水银真空脱气法原理，免除水银的真空——变径活塞泵全脱气法。
4.本标准采用了IEC 567：1992中关于最小检测浓度的要求。
5.本标准按GB／T 6683—1986《石油产品试验方法精密度的确定和应用》的要求，参照IEC 567：1992和GB 7252—1987中的精密度，结合协同试验结果，将标准中两个脱气方法统一地给出了精密度，并按不同浓度范围，分别明确了重复性γ和再现性R的要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
目次前言1 范围2 引用标准3 方法概要4 仪器设备、材料5 准备6 试验步骤7 精密度8 准确度绝缘油中含气量的气相色谱测定法1 范围本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法。
本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油(其它电压等级的绝缘油中含气量测定可参考)。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 7597—87 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样法GB／T 17623—1998 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法DL／T 423—91 绝缘油中含气量的测定(真空压差法)3 方法概要本方法首先按GB／T 7597—87的规定采集被测油样，然后脱出油样中的气体，用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算，结果以体积分数(%)表示。
4 仪器设备、材料4.1 脱气装置恒温定时振荡器(或其它脱气装置)：往复振荡频率270次／min～280次／min，振幅35mm，控温精度0.3℃，定时精度±2min。
4.2 气相色谱仪该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。
4.2.1 检测灵敏度对油中气体的最小检测浓度应满足：氧、氮 不大于50L ／L ； 氢 不大于5L ／L ；一氧化碳、二氧化碳 不大于25L ／L ； 烃类 不大于1L ／L 。
4.2.2 仪器气路流程。
常用仪器气路流程见表1。
4.2.3 色谱柱色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求。
适用于测量H 2、O 2、N 2组分的固定相、柱长见表2，其它组分的测定可参照GB ／T 17623—1998中5.2的方法，选择合适的固定相和柱长。
4.3 记录装置采用记录仪或数据处理机。
4.4 玻璃注射器100mL 、10mL 、5mL 、1mL 医用或专用玻璃注射器，气密性好。
4.5 不锈钢针头选用牙科5号针头。
4.6 橡胶封帽 4.7 密封脂选用真空密封脂或医用凡士林。
4.8 标准气体该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。
4.9 其它气体4.9.1 高纯氩气：纯度≥99.99%4.9.2 高纯氢气：纯度≥99.99%4.9.3 空气：压缩空气或合成空气，要求纯净无油。
5 准备5.1 检查和调整脱气装置。
5.2 检查气相色谱仪，使之处于稳定备用状态。
5.3 注射器的气密性检查和校准，按GB／T 17623—1998中的5.4条进行。
5.4 制作双头针头，参照GB／T 17623—1998中的5.6条制作。
6 试验步骤6.1 样品采集用100mL玻璃注射器(经检验，密封性合格)，按照GB／T 7597—87进行样品采集，也可使用专用的密封采样器。
6.2 脱气采用GB／T 17623—1998的脱气方法和原理。
6.2.1 按GB／T 7597—87，用100mL注射器A准确取试油40mL。
6.2.2 用高纯氩气清洗10mL注射器B至少三次，然后抽取10mL高纯氩气，缓慢注入有试油的注射器A内，并在橡胶封帽上涂上密封脂。
6.2.3 将注射器A放入恒温定时振荡器内，在50℃下连续振荡20min，静止10min。
6.2.4 取一支5mL玻璃注射器C，先用高纯氩气清洗三次，再用试油清洗1～2次，吸入约0.5mL试油，戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上，将注射器中的气体和试油慢慢排出，从而使试油充满注射器C的缝隙而不致残留空气。
6.2.5 将注射器A从脱气装置中取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器C中，准确记录其体积(V g)，以备分析用。
6.3 分析6.3.1 仪器的标定用高纯氩气冲洗1mL注射器D三次，然后准确抽取0.5mL标准气体，在气相色谱仪稳定的情况下进样，至少重复操作两次，用两次峰高h si或峰面积A si的平均值h si或A si进行计算。
6.3.2 试样分析用高纯氩气冲洗1mL注射器D三次，然后从注射器C中准确抽取样品气0.5mL，进行分析，重复操作两次，用两次峰高h i或峰面积A i的平均值h i或A i进行计算。
6.4 结果计算6.4.1 样品气和油样体积的校正按式(1)和式(2)将在室温、试验压力下平衡气体V g和试油V L分别校正为50℃、试验压力下的体积：(1)式中：——50℃、试验压力下平衡气体体积，mL；V g——室温t、试验压力下平衡气体体积，mL；t——试验时的室温，℃。
＝V L［1+0.0008×(50－t)］(2)式中：——50℃时油样体积，mL；V L——室温t时所取油样体积，mL；0.0008——油的热膨胀系数。
6.4.2 油样气体含量浓度的计算按式(3)计算油中气体的浓度(一般计O2、N2、CO、CO2)：(3)式中：i——油中溶解气体i的组分浓度，L／L；——标准气体中i组分的浓度，L／L；sip——试验时的大气压力，kPa；0.879——油样中溶解气体浓度从50℃校正到0℃时的温度校正系数；101.3——标准大气压力，kPa；——油样气体中i组分的平均峰面积，mm2；——标准气体中i组分的平均峰面积，mm2；K i——试验温度下，气液平衡后矿物绝缘油中溶解气体i组分的分配系数(见表3)。
和也可以用平均峰高、代替。
对牌号或油种不明的油样，其溶解气体的分配系数不能确定时，可采用GB／T 17623—1998附录C中的二次平衡测定法。
m—平均值；r—重复性；R—再现性图 1 精密度图按式(4)计算油中含气量：(4)式中：——油中含气量，%；n——油中溶解气体组分个数，一般指O2、N2、CO、CO2 4个组分。
7 精密度按下述规定判断测定结果的可靠性(95%的置信水平)，取两次测定结果的算术平均值作为测定值。
7.1 重复性两次测定结果的允许差值见精密度图(m-r)。
7.2 再现性两个实验室测定结果的允许差值见精密度图(m-R)。
8 准确度本方法用对标准油样的回收率试验来验证其准确度回收率试验方法可参照GB／T 17623—1998的附录，一般要求回收率不应低于90%，否则应查明原因。
也可以与DL／T 423—91规定的方法进行比较，以不超过方法的允许差来验证。
绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分(包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的方法，其浓度以μL/L 计量。
充油电气设备中的自由气体(气体继电器中气体、设备中油面气体等)也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6683—1997 石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T 7252—1987 变压器油中溶解气体分析与判断导则GB 7597—1987 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法3 方法概要本方法首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
4 样品采集本方法所用油样的采集，按GB 7597—1987的全密封方式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
5 仪器设备和材料5.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
5.1.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次／min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
5.1.2 变径活塞泵自动全脱气装置系统真空度残压不高于13.3Pa，所配用旋片式真空泵的极限真空度0.067Pa。
5.2 气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器(TCD)(测定氢气、氧气、氮气)、氢焰离子化鉴定器(FID)(测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体)、镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷)。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
5.2.1 仪器气路流程。
5.2.2 色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常用的气路流程见表1。
表1 色谱流程常用的固定相见表2。
5.3 记录装置色谱数据处理机、色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
5.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
(机械振荡法用100mL注射器，应校正40.0mL的刻度)气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，储存至少两周，在储存开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检验注射器的气密性。
合格的注射器，每周允许损失的氢气含量应小于2.5%。
5.5 不锈钢注射针头牙科5号针头或合适的医用针头。
5.6 双头针头(机械振荡法专用)双头针头见图1，可用牙科5号针头制作。
图1 双头针头5.7 注射器用橡胶封帽弹性好，不透气。
5.8 标准混合气体应由国家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。
常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度。
5.9 其他气体(压缩气瓶或气体发生器)5.9.1 氮气(或氩气)：纯度不低于99.99%。
5.9.2 氢气：纯度不低于99.99%。
5.9.3 空气：纯净无油。
6 最小检测灵敏度运行设备中的油含有较高浓度的溶解气体，出厂、交接检验设备中的油含气体浓度很低。
因此，运行设备与设备出厂色谱检验应有不同最小检测浓度要求，见表3。
表3 要求的最小检测浓度500kV及以上充油电气设备和220kV及以上的互感器、套管，在运行试验中，烃类气体的最小检测浓度，建议与出厂、交接试验的要求相同。
7 准备工作7.1 脱气装置7.1.1 顶空取气法——恒温定时振荡器：校正恒温定时振荡器的控制温度与设定时间，然后升温至50℃恒温备用。
7.1.2 真空脱气法——变径活塞泵自动全脱气装置：启动真空泵与变径活塞泵自动全脱气装置。
在不进油样的情况下，取气口收集到的洗气量不少于2.5mL且不大于3.5mL，则装置工作正常待用。
(装置自动连续洗气，补入氮或氩气)。
7.2 气相色谱仪使仪器性能处于稳定备用状态。
8 试验步骤8.1 脱气用下述两种方法的一种。
8.1.1 顶空取气法——机械振荡法8.1.1.1 原理本方法是基于顶空色谱法原理(分配定律)。
即在一恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的密闭系统内，使油中溶解气体在气、液两相达的分配平衡。