绝缘油气相色谱检测标准
绝缘油色谱分析标准
绝缘油色谱分析标准绝缘油是电力设备中常用的绝缘介质，其质量状况直接关系到设备的安全运行。
色谱分析作为一种常用的分析手段，对绝缘油的质量进行评估具有重要意义。
本文将介绍绝缘油色谱分析的标准方法和步骤，以便对绝缘油的质量进行准确评估。
首先，进行样品的准备工作。
在进行色谱分析之前，需要对绝缘油样品进行适当的处理和准备。
首先要确保样品的纯度和稳定性，避免外部杂质的干扰。
其次，需要选择合适的提取方法，将绝缘油中的目标成分提取出来，以便后续的分析。
其次，进行色谱仪的设置和条件调节。
色谱分析需要根据不同的样品特性和分析要求进行合适的色谱仪条件设置。
包括但不限于流速、温度、柱型、检测器类型等参数的选择和调节。
这些条件的合理设置对于分析结果的准确性和可靠性具有重要影响。
接下来，进行色谱分析的操作步骤。
在样品准备和色谱仪条件设置完成后，可以进行色谱分析的操作。
这个过程包括但不限于样品进样、色谱柱分离、检测器检测等步骤。
在操作过程中需要严格按照标准方法和操作规程进行，确保分析结果的准确性和可靠性。
最后，进行数据处理和结果分析。
色谱分析得到的数据需要进行合理的处理和分析，以得出对绝缘油质量的评估。
这个过程包括但不限于峰识别、峰面积计算、对比分析等步骤。
通过对分析结果的深入分析，可以得出对绝缘油质量状况的准确评估和判断。
综上所述，绝缘油色谱分析是对绝缘油质量进行评估的重要手段，其标准方法和步骤对于分析结果的准确性和可靠性具有重要影响。
只有严格按照标准方法进行操作，并对分析结果进行合理的处理和分析，才能得出对绝缘油质量的准确评估。
希望本文介绍的内容能够对绝缘油色谱分析的实际应用提供一定的参考和帮助。
绝缘油的试验项目及标准
(3)按本标准有关规定不需取油的
简化分析
1、准备注入变压器、电抗器、互感器、套管的新油，应按表20.0.1中的第2～9项规定进行
2、准备注入油断路器的新油，应按表20.0.l中的第2、3、4、5、8项规定进行
全分析对油的ຫໍສະໝຸດ 能有怀疑时，应按表20.0.1中的全部项目进行
11
油泥与沉淀物(%)(质量分数)
≤0.02
按《石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)》GB/T511中的有关要求进行试验
12
油中溶解气体组分含量色谱分析
见有关章节
按《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》GB/T17623或《变压器油中溶解气体分析和判断导则》GB/T7252及《变压器油中溶解气体分析和判断导则》DL/T722中的有关要求进行试验
3
酸值，mgKOH/g
≤0.03
按《运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法(BTB)法)》GB/T7599的有关要求进行试验
4
闪点(闭口)(℃)
不低于
DB-10
DB-25
DB-45
按GB261中的有关要求进行试验
140
140
135
5
水分(mg/L)
500kV：≤10
20kV～30kV：≤15
110kV及以下电压等级：≤20
20.0.5?SF6气体在充入电气设备24h后方可进行试验。
GB50150-2006??电气设备交接试验标准
20??绝缘油和SF6气体
20.0.1绝缘油的试验项目及标准，应符合表20.0.1的规定。
表20.0.1绝缘油的试验项目及标准
绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
一.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L 计量。
充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2 试验性质预试、交接、大修3 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
3.2 样品采集按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
3.3 仪器设备和材料3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
3.3.2气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1 仪器气路流程。
3.3.2.2色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常见的气路流程见表1。
表1 色谱流程3.3.3记录装置色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
3.3.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
（机械震荡法用100mL 注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。
绝缘油气相色谱试验与分析
气体组分
总烃 乙炔 C2H2
氢 H2 总烃 乙炔 C2H2 氢 H2
含量 >220 kV
100 l
150 100
2 150
<110 kV 100 2 150 100 3 150
仅仅根据分析结果的绝对值是很难对故障的严重性做出正确判 断。因此，必须考虑故障的发展趋势，即故障点的产气速率。
产气速率与故障消耗能量大小、故障部位、故障点的温度等情 况有直接关系。
第二节 变压器油中气体产生机理
油中气体的产生机理与材料的性能及其他外界因素有关。
一、变压器油产气机理
变压器油成分：矿物油，由多种碳氢化合物组成的混合物；其 中碳、氢两种元素占其全部重量95%~99%，其他为硫、氮、氧及 极少量金属元素等。
石油基碳氢化合物主要成分有：环烷烃（CnH2n） （10%~40% ） 、烷烃（CnH2n + 2）（ 50% ）、芳香烃（CnH2n - m）（ 5%~15% ）。
随着制造超高压和特高压大型及特大型充油电力变压器的需 要，国内外都在不断的提高绝缘纸板的性能，如瑞士Weidmann 公司的T系列绝缘纸板、美国Dubeent公司的芳香族聚酰胺纸板 都显示良好的高耐热性和机械性能。由于绝缘纸和绝缘纸板的 介电系数εz为4.5左右，变压器油的介电系数εy仅为2.2，而油纸 绝缘在交流电压下纸层的场强Ey按Ez：Ey = εy：εz分布，油隙 是油纸绝缘结构的薄弱环节。因此，在木质纤维中适当掺合低 介电系数（2.1~3.8）组分的合成树脂纤维的纸板，在超高压大 容量变压器制造中有良好的应用前景。同时，由于采用纸浆成 型的绝缘件稳定性好，强度适中，可以提高绝缘结构的可靠性 。因此，国内已研制出各种由纸浆成型的绝缘件，以此来解决 超高压电力变压器绝缘结构和引线绝缘问题。
DLT 703-1999 绝缘油中含气量的气相色谱测定法
Ａ和 ” Ａ 也可以用平均峰高ｈ， ； ｈ代替。 ， ｉ
表 ３ 矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数 Ｋ．
气 体
Ｇ ／ １ ６３ ９ ８ Ｂ Ｔ ２－１９ ７
５ ＇ ０Ｃ ０ １ ． ７ ００ ． ９ ０１ ． ２
Ｉ ＥＣ ０ ９ － １ ９ ６５９ ９９ ５ 〔 ０
９ 。７ 、 ３ １ ・ Ｘ盖 ． ， ８ 一 ９
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… “ ‘ ・。 … 〔３ ） ‘・・ ・ …
式中： 一一 ｐ 油中溶解气体 ｉ 的组分浓度， ／ ； 川 Ｉ ． 界 一 标准气体中ｉ 组分的浓度， 一 ； 川／ Ｌ
ｐ 一 试验时的大气压力，Ｐ ； － ｋａ
选用真空密封脂或 医用凡士林 。
４ ８ 标准气体 ．
该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。 ４９ 其， ． Ｌ气体 ４９１ 高纯氨气： ．． 纯度＞９．９ ｓ９ ０
４９２ 高纯氢气： ，・ 纯度＞９． ｏ ９９ Ｖ ９ ， ４９３ 空气： 缩空气或合成空气， ．． Ｉ ｔ 要求纯净无油。
运行监督具有一定的意义。 本标准制定的主要技术内容为：
１ Ｂ Ｔ ６３ ９８油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 ．引用 Ｇ ／ １ ２－１９（ ７ （ 的方法原理；
２ ．对采样器提出了要求， 并规定按 ＧＢ Ｔ ９－１８ 《 ／ ７ ７ ９ ７ 电力用油（ ５ 变压器油、 汽轮机油 ） 取样方法分
３ 方 法概 要
本方法首先按 Ｇ 广 ７９－１８ 的规定采集被测油样， Ｂ １ ７ ９７ ５ 然后脱出油样中的气体， 用气相色谱仪分
离、 检测各气体组分 ， 过记录仪或色谱数 据处理机进行结 果计算 ， 通 结果 以体积分数 （ 表示 。 ％）
一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1
一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。
也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统采用国标推荐的三检测器流程，一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分（包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。
二、绝缘油中含气量的测定绝缘油的含气量是油质监督的一项比较重要的指标。
目前根据DL/T450-1991 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定，而根据DL/T423-91 方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及而存在一定的局限性。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统的流程设计完全符合中华人民共和国电力行业标准DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中有关色谱流程设计的规定。
该机配备了高灵敏度的热导检测器和氢火焰离子化检测器，以及一个镍触媒转化炉，可实现对变压器油中溶解的五种气体组份：氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳的全部测定。
其性能满足DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中对气相色谱仪的要求。
仪器配置1、GC-9560-HD气相色谱仪2、Y-200型电力系统专用工作站3、振荡仪4、氮气、氢气、空气气源5、标准气体仪器性能一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到：H2≤5μL/L O2，N2≤25μL/LC2H2≤0.1μL/LCO，CO2≤2μL/L溶解气体组分含量分析实例色谱分析条件1、测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 色谱仪： GC-9560-HD （配Y-200型电力专用工作站）辅助设备：高纯氮气、高纯氢气和干燥空气，脱气装置。
色谱柱：专用色谱柱测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，、热导温度70℃，转化炉温度360℃FID量程：109 TCD电流：70mA2、标准气体组分含量（单位：μL/ L）H2:1008 O2:5.41% CO:712 CO2:3016CH4:101 C2H4:101 C2H6:99 C2H2:48（1）标准气色谱图：A通道色谱图 B通道色谱图（2）标气稀释100倍色谱图功能完善的专用工作站Y-200型变压器油色谱工作站是经专业设计具有强大功能的实用数据处理系统，其故障判断符合最新的国家标准，主要性能如下：1 操作便捷：中文WIN9X，XP操作平台，全中文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助，方便用户学习使用。
油色谱精度国标
油色谱精度国标
油色谱分析的精度国家标准有多个，具体如下：
1.绝缘油的重量指数（WI）应大于25，小于35。
2.绝缘油的粘度应大于35mm2/s，小于60mm2/s。
3.绝缘油的电阻率应大于20MΩ·cm，小于30MΩ·cm。
4.绝缘油的氧化安定性应大于25KV，小于35KV。
5.绝缘油的色谱分析应为由矿物油、混合油和/或油脂所组成的
油的近似和组成应也符合国家标准。
6.绝缘油的化学分析应为硫、磷、氢等元素的含量应符合国家
标准。
7.绝缘油的清洁度应符合国家标准，即不得含有杂质、砂砾、
水分等。
8.变压器油的温升应符合国家标准，其最高温度应低于105℃，
温升应小于50℃。
在实际应用中，可能还需结合实际工作情况进行调整和补充。
如有疑问，建议咨询专业人士以获取更全面准确的信息。
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书
№绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书（本）变电站名称：设备编号：编写：年月日审核：年月日批准：年月日作业负责人：作业日期年月日时至年月日时荆门供电公司1适用围本作业指导书适用于供电公司××变电站××绝缘油油中气体含量色谱分析作业。
2引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。
本作业指导书出版时，所有版本均为有效。
所有标准及技术资料都会被修订，使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性。
GB／T 17623—1998 《绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）》GB 7597-87 《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》GB 7595—2000 《运行中变压器油质量标准》DL/ T722—2000 《变压器油中溶解气体分析和判断导则》3试验前准备工作安排3．1准备工作安排3. 2作业条件3．3人员要求3．4工、器具注1:气相色谱仪应符合以下要求：a．仪器基线稳定，有足够的灵敏度。
对油中溶解气体各组分的最小检知浓度见下表2：表2 色谱仪的最小检知浓度单位：μL/L（20℃）b．对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求，即分辨率R≥1.5。
c．用转化法在氢火焰离子化检测器上测定CO、CO2时，应对镍触媒将CO、CO2转化为CH4的转化率作考察。
可以影响转化率的因素是镍触媒的质量、转化温度和色谱柱的容量。
推荐以下气相色谱仪流程图见表2。
表2气相色谱仪流程图气源应符合以下要求a．标准混合气体由国家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。
b．N2（Ar）：纯度不低于99.99%(最好不低于99.999%，以提高气相色谱仪的稳定性和延长色谱柱的使用寿命)，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用压缩气瓶。
c．H2：纯度不低于99.99%，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用气体发生器。
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绝缘油气相色谱检测标准
1.范围
本标准规定了绝缘油气相色谱检测的原理、设备、样品制备、试验步骤、结果计算、精度和误差以及应用。
本标准适用于绝缘油中溶解气体的分析。
2.规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 7376 电绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 绝缘油 insulating oil
用于电力、电气等设备的绝缘材料，具有良好的电绝缘性能。
3.2 色谱峰 chromatographic peak
在色谱图上，代表某种组分的色谱柱上出现的单峰。
3.3 色谱分离 chromatographic separation
利用色谱柱将混合组分分离成单个组分的过程。
3.4 灵敏度 sensitivity
衡量仪器对样品中待测组分检出的能力，通常用单位浓度的待测组分产生一个响应信号值来表示。
3.5 精度 accuracy
测量值与真实值之间的接近程度，通常用相对误差来表示。
4.原理
本标准采用气相色谱法（GB/T 7376）对绝缘油中溶解气体进行分析。
通过色谱柱将样品中的各组分分离，然后通过检测器对分离后的组分进行检测并测量其含量。
5.设备
进行绝缘油气相色谱检测所需的设备包括：气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器和数据处理系统等。