水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法及配方技术
水性涂料用丙烯酸树脂的制备
I水性涂料用丙烯酸树脂的制备摘要与传统的溶剂型涂料相比，水性涂料具有价格低、使用安全，节省资源和能源，减少环境污染和公害等优点，因而已成为当前发展涂料工业的主要方向。
水性丙烯酸烯树脂涂料是水性涂料中发展最快、品种最多的无污染型涂料。
本实验采用溶液聚合法，以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和丙烯酸（AA）为单体，以正丁醇为溶剂，过氧化苯甲酰（BPO）为热引发剂，制得了水性丙烯酸树脂。
分析了反应温度、时间，单体、引发剂和中和剂用量对水性丙烯酸树脂性能的影响。
结果表明合成水性丙烯酸树脂的最佳工艺条件为：丙烯酸AA为单体总摩尔质量的12.5%，甲基丙烯酸甲酯（MMA）:丙烯酸丁酯（BA）为1:1，引发剂用量为单体总摩尔质量的0.5%，反应温度为100℃，反应时间为3h，中和度为90%。
关键词：丙烯酸树脂，单体，涂料，溶液聚合，合成II The Preparation of Water-based Coating withAcrylic ResinABSTRACTCompared with the traditional solvent coating, coating with low price The use of safe, save resources and energy, reduce environmental pollution and pollution etc, and thus has become the current development of coating industry the main direction of water-borne acrylic PVC resin paint is water-based coating the fastest growing most varieties in no polluting coatings.This experiment by solution polymerization, with methyl methacrylate （MMA）, butyl acrylate （BA）and acrylic acid （AA）as the monomer, with butyl alcohol as the solvent and benzoyl peroxide （BPO）as the thermal initiator, with water based acrylic resin.Analyzed the reaction temperature, time, monomer initiator and neutralizing agent dosage on the properties of water-based acrylic resin. The results showed that the best process conditions for synthesis of waterborne acrylic resin: Acrylic AA 12.5% of the total molar mass of monomer, methyl methacrylate （MMA）, butyl acrylate （BA）as 1:1, initiator dosage is 0.5% of the total molar mass of monomer, reaction temperature of 100, the reaction time is 3 h, neutralization degree of 90%.KEYWORDS：acrylic resin，monomer，coating，solution polymerization，synthesis目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 绪论 (1)1.1 水性涂料 (1)1.2 水性丙烯酸树脂简介 (2)1.2.1 水性丙烯酸树脂的概念 (2)1.2.2 水性丙烯酸树脂的特点 (3)1.2.3 水性丙烯酸树脂的分类 (3)1.3 水性丙烯酸树脂的主要合成方法 (5)1.4 水性涂料用丙烯酸树脂的研究现状 (6)1.5 水性丙烯酸树脂反应机理 (8)1.5.1 水性丙烯酸树脂的聚合机理 (8)1.5.2 丙烯酸树脂水性化方法 (10)1.6 丙烯酸树脂的运用 (11)1.7 本课题研究的目的意义及内容 (11)2 实验部分 (13)2.1 实验药品及仪器 (13)2.1.1 实验药品 (13)2.1.2 实验仪器 (13)2.1.3 实验装置 (13)2.2 树脂的合成反应原理 (14)2.3 实验原料的选择 (14)2.3.1 单体的选择 (14)2.3.2 引发剂的选择 (14)2.3.4 溶剂的选择 (15)2.3.5 中和剂的选择 (15)2.4 水性丙烯酸树脂的制备工艺 (15)2.5 水性丙烯酸树脂的性能测试 (15)2.5.1 外观的检测 (15)2.5.2 固含量的测定 (15)2.5.3 反应转化率的测定 (16)2.5.4 黏度的测定 (16)2.5.5 水溶性的测定 (16)2.5.6 透光率的测定 (16)3 结果与讨论 (17)3.1 不同单体用量对树脂性能的影响 (17)3.1.1 软硬单体比例对树脂性能的影响 (17)3.1.2 AA用量对丙烯酸树脂性能的影响 (17)3.1.3 引发剂用量对树脂性能的影响 (18)3.2 反应温度对树脂性能的影响 (20)3.3 反应时间对树脂性能的影响 (22)3.4 中和剂对树脂性能的影响 (23)4 结论 (26)致谢 (27)参考文献 (28)水性涂料用丙烯酸树脂的制备 11 绪论1.1 水性涂料涂料，旧称油漆，是指可涂覆于物件表面，与基体结合牢固、形成具有一定强度固态薄膜的物质。
水性油墨用水溶性丙烯酸树脂的合成及表征中山大学教育技术
水性油墨用水溶性丙烯酸树脂的合成及表征中山大学教育技术陈轶王小妹*〔中山大学化学与化工学院，广东广州510275〕摘要用于水性油墨的水溶性丙烯酸树脂能够由丙烯酸丁酯〔BA〕、甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕、丙烯酸〔AA〕三种单体采纳传统的自由基溶液聚合方式合成，在本次实验中，我们在产品研制和配方设计过程中从物理的、化学的各项性能和指标进行了探究和鉴定，通过大量的对比实验选择了各种不同的反应条件，获得了最正确合成工艺。
包括引发剂、溶剂、加料方式、聚合时刻和温度。
对阻碍树脂性能的指标如共聚物组成、玻璃化转变温度等各种因素，采纳DSC、IR等分析方法进行了详尽的分析和表征。
关键词丙烯酸树脂自由基溶液聚合引发剂玻璃化转变温度引言水性油墨是指以水代替有机溶剂配制的一类液体油墨，它具有清洁生产、减少环境污染，安全卫生及节约能源等优点。
水性油墨一样是由不溶性颜料、水溶性和分散性树脂、水和少量的醇及助剂组成。
丙烯酸类树脂是指以丙烯酸、丙烯酸酯类单体经聚合、共聚、接枝或共混而得的一类聚合物。
水溶性树脂或水分散性树脂皆为水性油墨的连接料,它对油墨的粘度、附着力、光泽、干燥及印刷适应性都有专门大的阻碍。
选用水溶性丙烯酸改性树脂作水性油墨的连接料,它所具有的光泽度、耐候性耐热性、耐水性、耐化学性和耐污染性等方面均具有显著的优势,使其不管在直截了当分散溶解或合成高分子乳液时均能表现出优良的性能,用该树脂制成的油墨能够达到国外先进产品的质量水平.因此，进行该树脂的合成具有较高的有用意义。
本次实验从两个方面进行研究。
第一，通过一系列的条件反应探讨丙烯酸酯类单体自由基溶液聚合的最正确反应条件，包括单体和引发剂的选择，反应过程的确定，最正确反应时刻和反应温度，显现问题的处理等等。
然后，结合玻璃化温度Tɡ的运算公式，参考国外样品，设计、实验制出一种丙烯酸树脂，然后测试其性能。
*基金项目中山大学化学与化学工程学院创新化学实验研究基金〔项目号：01009〕资助第一作者陈轶〔男，1979年出生〕中山大学化学与化学工程学院98基地班指导老师王小妹副教授 E-MAIL:ceswxm@1.实验部分1.1 要紧仪器和药品1.1.1 要紧仪器自由基溶液聚合反应装置〔四颈瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、机械搅拌器〕NDJ－IA型旋转粘度计上海安德仪器设备PHS－25型酸度计上海伟业仪器厂C－90型电热恒温水浴锅广州越秀医疗器械厂紫外－可见分光光度计美国VARLAN公司Nicolet-740型FT-IR红外仪1.1.2 要紧药品及试剂甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕C.P. 丙烯酸丁酯〔B A〕C.P. 丙烯酸〔A A〕C.P.异丙醇 C.P. 无水乙醇 C.P. 氨水 C.P. 工业酒精过氧化二苯甲酰〔BPO〕偶氮二异丁腈〔AIBN〕1.2 实验方法1.2.1 实验步骤称量一定量的溶剂，倒入带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗，机械搅拌器和温度计的250mL四颈瓶中〔余10mL溶剂〕，准确称取单体和引发剂，并将单体混合物的大约1/3倒入四颈瓶，然后在剩余的单体混合物中加入单体量的1/2，混合搅拌平均。
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计1.引言2.水性丙烯酸树脂工艺流程2.1原料准备2.2乳化制备将丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体和二甲基丙烯酸丁酯加入反应釜中，并加入适量的稳定剂和乳化剂。
启动搅拌器并加热至适当温度，使得乳液发生聚合反应。
此过程需要控制反应温度和搅拌速度，确保聚合反应的完全进行。
2.3放冷却将聚合后的乳液放置在冷却器中，以降低温度。
此步骤是为了控制聚合反应的速度，并确保产物的质量。
冷却过程通常需要一段时间，直到乳液达到适合继续处理的温度。
2.4过滤将冷却后的乳液通过过滤器进行过滤，以去除其中的杂质物质。
过滤器可选择合适的孔径，以确保过滤效果良好。
2.5增稠根据需要，可添加增稠剂来改变水性丙烯酸树脂的粘度。
增稠剂的添加量应根据产品的使用要求进行调整。
2.6包装最后，将处理好的水性丙烯酸树脂产品装入适当的包装容器中，并密封保存。
包装应符合相关标准要求，并严密防止产品受潮。
3.水性丙烯酸树脂配方设计在水性丙烯酸树脂配方设计中，需要考虑以下几个方面：3.1功能要求根据产品的使用要求和功能需求，确定所需的性能指标，如附着力、耐水性、耐候性、耐化学腐蚀性等。
选择合适的原料和添加剂，以实现这些性能指标。
3.2基体料和固化料选择根据产品的具体要求，选择合适的丙烯酸树脂基体料和固化料。
具体选择需要考虑产品的使用环境、所需涂膜的硬度和柔软度等因素。
3.3添加剂的选择和调整根据产品的需要，选择合适的稳定剂、乳化剂和增稠剂，并调整其添加量和比例，以达到最佳工艺效果。
此外，还可以添加一些特殊功能的添加剂，如防腐剂、消泡剂等，以满足特定的产品要求。
3.4配方优化通过试验和实验室调整，优化水性丙烯酸树脂的配方。
根据实际情况，调整原料的添加量和比例，以获得具有良好性能的成品。
4.结尾本文介绍了水性丙烯酸树脂的工艺流程和配方设计，这是一种简单且实用的方法用于生产该类型产品。
通过合理选择和调整原料，可以生产出具有良好性能的水性丙烯酸树脂。
涂料用水溶性丙烯酸树脂的合成
树 脂 的粘 度往 往 过 高 ， 且用 水 稀 释 时 ， 粘度 随 固 其
含 量 的变 化 出现 异 常 ， 固含 量 ３ 在 Ｏ％附 近 出现 峰
值（ 以下简 称 峰值 现象 ）１ 。 Ｌ 叫］ 因此 ， 它 作基 料 配 用 制 的涂 料 ， 施工 性 能 不好 ， 不利 于该 类 低 污染 涂 料 的推 广 应 用 。水溶 性 丙烯 酸涂 料是 最 重要 的 水溶
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第 ２ ３卷 第 ３期 ２０ ０ ２年 ９月
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涂 料 的粘 度 对 涂 料 的施 工极 为重 要 。水溶 性
表 １ 水 溶性丙烯酸树脂 的单体组成
Ｔａ ｌ Ｍ ｏ ｏｍｅ ｏ ｂｅ １ ｎ ｒｃ ｍｐ ｓ ｔｏ ｆｗａ ｅ — ｏ ｕ ｌ ｃ ｙ ｉ ｒ ｓｎ ｏ ｉｉ ｎ ｏ ｔ ｒ ｓ ｌ ｂ ｅ ａ ｌｃ ｅ ｉ ｓ ｒ
ｍｏ ｉｉ ｒ ｎ ｏ ｏ ｖ ｎ ｓ ｄ ｆｅ ｓａ ｄ ｃ ｓ ｌ ｅ ｔ ．Ｔｈ ‘ ｉｃ ｓｔ — ｅ ｋ ｐ ｅ ｏ ｅ ｏ ｅ ｖ ｓ ｏ ｉｙ ｐ ａ ｈ ｎ ｍ ｎ ｎ’ｍ ａ ｎ ｙ ｄ ｐ ｎ ｓ ｏ ｈ ｏ — ｉ ｌ ｅ ｅ ｄ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｔ ｎ ｆＡＡ ， ｈ ｘ ｅ ｔｏ ｅ ｔ ａ ｉ ｉ ｇ — ＣＯＯＨ ｎ ｙ ｅ ｆ ｃ ｓ ｌ ｅ ｔ ． ｅ ｔｏ ｔ ｅ ｅ ｔ ｎ ｆｎ ｕ ｒ ｌ ｎ ｚ ａ ｄ ｔ ｐ ｓ ｏ ｏ ｏ ｖ ｎ ｓ
丙烯酸涂料配方
丙烯酸涂料配方引言：丙烯酸涂料是一种常见的涂料类型，具有良好的耐候性、耐化学性和耐磨性等特点。
本文将介绍一种常见的丙烯酸涂料配方，包括主要原料、添加剂和工艺步骤等内容。
一、主要原料：1. 丙烯酸酯：丙烯酸酯是丙烯酸涂料的主要成分，可通过丙烯酸与醇类反应合成。
常用的丙烯酸酯有甲基丙烯酸甲酯、乙基丙烯酸甲酯等。
2. 溶剂：溶剂用于调节涂料的粘度和干燥速度，常用的溶剂有丙酮、甲苯、丁酮等。
3. 稳定剂：稳定剂能够防止丙烯酸酯发生聚合反应，常用的稳定剂有氢氧化钠、羟基苯甲酸等。
4. 添加剂：添加剂可以改善涂料的性能，如增加耐磨性、增强附着力等。
常用的添加剂有填料、增稠剂、防火剂等。
二、配方比例：1. 丙烯酸酯：占总配方的50%。
2. 溶剂：根据需要调节，一般占总配方的30%。
3. 稳定剂：按照丙烯酸酯的用量的1~2%添加。
4. 添加剂：根据需要调节，一般占总配方的10%。
三、工艺步骤：1. 预处理：将所需原料准备好，确保原料的纯度和质量。
2. 混合：将丙烯酸酯和溶剂按照配方比例加入反应釜中，搅拌均匀。
3. 添加稳定剂：根据配方比例将稳定剂加入反应釜中，继续搅拌。
4. 添加添加剂：按照配方比例将添加剂逐步加入反应釜中，搅拌均匀。
5. 调节粘度：根据需要，可以通过添加适量的溶剂或增稠剂来调节涂料的粘度。
6. 过滤：将混合好的涂料通过过滤器进行过滤，去除杂质和颗粒。
7. 包装：将过滤好的涂料装入密封容器中，以防止涂料失去活性。
8. 存储：将包装好的涂料存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温环境。
四、注意事项：1. 在配方和操作过程中要严格按照安全操作规程进行，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 涂料配方中的原料和添加剂的选择应根据具体使用要求和环境条件进行调整。
3. 在存储和使用涂料时，要注意防潮、防火和避免与其他化学品混合。
4. 涂料配方和工艺步骤可以根据实际需求进行调整和优化，以获得更好的涂装效果。
结论：丙烯酸涂料是一种常见的涂料类型，其配方包括丙烯酸酯、溶剂、稳定剂和添加剂等。
水性丙烯酸树脂烤漆的配方设计
水性丙烯酸树脂烤漆的配方设计烤漆是在一定温度下烘烤，漆膜得以交联，形成不溶不熔的漆膜。
也就是我们常说的热固型的漆。
烘烤型的漆具有以下优点：1、经过一定温度烘烤干燥的漆膜其物理机械强度比自然温度干燥的漆膜高，高达几十倍。
2、烘烤漆可以形成机械或自动喷涂生产线，占地小、生产效率高。
3、全天候的工作，不受环境的影响（低温，高湿），可以改善生产环境污染，可回收污染源的“三废”进行综合治理。
水性烤漆的配方设计：1、对水性树脂的选择：要求树脂要与水有一定的相容性，与固化剂要有很好的混溶性，要有一定的耐水解性。
对颜料的润温性要好，要有很好的成膜性。
（不易产生针孔、缩孔、缩框等弊病）耐烘烤不黄变。
YT-02水性丙烯酸树脂符合这一要求：组成：本树脂由丙烯酸酯类单体、丙烯酸功能单体经自由基溶液聚合，采用有机胺中和成盐的水性树脂。
特点：具有优良的储存稳定性、烘烤温度低、光泽高、硬度高（3H以上）、附着力强、耐冲击、耐候性好等优点。
用途：本树脂与甲醚化氨基树脂合理配比，可配制罩光清漆、磁漆、底漆等；适用于交通运输车辆、五金件、工程机械等方面的表面涂装。
如用“氰特325#甲醚化氨基”配烤漆，温度120℃，30min干燥完成各项机械强度测试。
技术指标：2、对固化剂的选择：要求与水性树脂有好的相容性，其开封温度要与配方要求的干燥温度相匹配。
氰特325适合140℃以下，漆膜硬度大耐化学性优良。
氰特303适合170℃左右，硬度大柔性好。
将树脂与固化剂配成清漆，按照设计粘度的烘干条件，干燥检测所检项目，确定树脂与固化剂的合适配比。
清漆的固化剂比色漆的固化剂要高20%左右，因色漆有颜料存在，硬度要偏高一些。
3、色漆PVC颜料体积浓度的设计：一般遵循溶剂型色漆PVC颜料体积浓度设计要求的同时，要获得一个较高光泽的漆膜时，颜料的体积浓度要适当略低一点。
白色水性丙烯酸烤漆配方及工艺配方配方分析：三、工艺要求：1、将树脂、钛白、水计量后投入配料缸中搅匀，润湿30min。
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计
水性丙烯酸树脂还可用于制造具有 特殊光学和化学性质的高档防伪油 墨。
粘合剂领域
1 2
家居装修粘合剂
水性丙烯酸树脂在家居装修粘合剂中应用广泛， 因其具有良好的粘附力、耐久性和环保性。
工业粘合剂
水性丙烯酸树脂也可用于制造各种工业粘合剂， 如汽车、电子和航空等领域的粘合和密封。
3
医用粘合剂
水性丙烯酸树脂还可用于制造医用粘合剂，如伤 口敷料和手术用胶等，因其具有良好的生物相容 性和安全性。
引发剂选择
引发剂是水性丙烯酸树脂配方中的重 要组成部分，它能够控制聚合反应的 速度和温度。选择合适的引发剂可以 提高聚合效率和产物的性能。
常用的引发剂包括过氧化物、偶氮化 合物等。选择引发剂时需要考虑其分 解温度、活性氧含量、对聚合反应的 影响以及对最终性能的影响。
溶剂选择
溶剂在水性丙烯酸树脂的制备过程中起着溶解和稀释的作 用。选择合适的溶剂可以提高树脂的溶解度和稳定性。
该方法的优点是所得水性丙烯酸树脂具 微乳液聚合法需要选择合适的油相、水
有高分子量、低黏度、高稳定性等特点， 相和反应条件，以获得性能优良的水性
且生产过程中不使用有机溶剂。
丙烯酸
功能性单体是水性丙烯酸树脂配方中的重要组成部分，它们 决定了树脂的性能和应用领域。在选择功能性单体时，需要 考虑其反应活性、官能度、稳定性以及对最终性能的影响。
常用的溶剂包括醇类、酯类、酮类等。选择溶剂时需要考 虑其溶解度参数、挥发性、毒性以及对最终性能的影响。
04
水性丙烯酸树脂的应用领 域
涂料领域
建筑涂料
水性丙烯酸树脂在建筑涂料中应 用广泛，因其具有良好的耐候性、 保色性和装饰性，能够提供优异 的抗划伤、抗沾污和抗紫外性能。
水性丙烯酸树脂亲水途径及组成综述
水溶性丙烯酸树脂的组成:
水溶性丙烯酸树脂通常是通过溶液聚合得到含可水溶性基团的树脂。以离解后
分状态分为阴离子型和阳离子型两种，多数为阴离子型。 水溶性丙烯酸树脂的组成可以大致由以下成分:
带羧基、羟基、氨基或环氧基的功能性基团于高温下，可 彼此反应而交联固化，但固化温度较高。 在水性丙烯酸树脂中添加水溶性交联剂如六甲氧甲基三聚 氰胺、水溶性酚醛树脂等，他们在加热时彼此反应交联。可于中温 固化完全。
水性丙烯酸树脂的改性：
水性丙烯酸树脂涂料具有以下优点：色浅，透明性极好，优良的 耐光性能和耐户外老化性能，不易变色，耐酸、碱、盐、油脂、洗涤剂等 化学品的玷污及腐蚀；通过改变共聚单体、交联剂种类及调整聚合物摩尔 质量等一系列措施，可以改变涂料的各种性能。为了改进单个树脂在使用 上的缺陷，20世纪80年代以来，人们试图把两种树脂涂料有机结合起来 ，形成复合乳液，通过各组分间优势互补来提高水性漆涂膜的整体性能。 水性丙烯酸树脂改性的方法有：环氧改性水性丙烯酸树脂、水性 聚氨酯丙烯酸树脂和其他改性方法（如乙烯类单体改性、含氟水性丙烯酸 树脂）等。
3、 其他改性
乙烯类单体具有基 础结构CH2=CRX（R是氢和烷 基，X为其他基团），可利 用单体中所含的不饱和双键 ，与丙烯酸酯类单体中的不 饱和双键经过各种聚合反应 ，生成种类繁多的乙烯类单 体改性的丙烯酸共聚树脂。 乙烯类单体改性水 性丙烯酸树脂涂料多为乳胶 涂料，由于受到水的特殊性 质和现有工艺水平的限制， 目前该类涂料多应用于建筑 涂料，在特殊涂料和工业涂 料中的比例还很小。
作者姓名：菲儿
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【水性丙烯酸树脂】
开始
水性丙烯酸树脂亲水途径：
使水性丙烯酸树脂亲水水溶性的途径有：一、向共聚物分子链中 引入亲水官能性单体，如丙烯酸、甲基丙烯酸、亚甲基丁二酸（衣康酸） 、丙烯酸-B-羟乙酯、丙烯酸-B-羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及丙烯 酸缩水甘油酯等；二、使丙烯酸酯共聚物在碱性介质下部分水解。 丙烯酸树脂共聚物单体选择十分重要。还需要注意单体彼此间的 共聚和均聚能力的大小（即竞聚率的大小）。 常用的水性丙烯酸树脂的制备方法是：首先将带有极性基团的丙 烯酸酯类单体与其他单体进行溶液共聚合，然后用中和剂中和再分散溶于 水中。极性溶剂在反应过程中有时可起链转移剂的作用，达到调节分子量 的目的，同时反应结束后留于共聚物体系中可作助溶剂使用。
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一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法胡飞龙，景欣欣苏州禾川化学技术服务有限公司，江苏苏州，213000摘要：本文介绍一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法，主要利用多种化学分析仪器（红外分光光度计、气相色谱质谱联用仪、热裂解气相色谱质谱联用仪、布鲁克核磁共振仪等）对一款水溶性丙烯酸树脂涂料中的各种物质进行定性及定量分析。
关键字：水性涂料；丙烯酸树脂；分析方法A Chemical Analysis Method of Water-soluble acrylic resin coatingHu Fei-long, Jing Xin-xinSu Zhou He-Chuan Chemical Technology Service Co., Ltd.,Suzhou 215000,China Abstract: In this article, we present a chemical analysis method of Water - soluble acrylic resin coating using multiple chemical analysis instruments(IR, Py-GCMS, GCMS , NMR.etc)for qualitative quantitative analysis of the composition.Key words: Water-soluble coating; acrylic resin; analytical method前言随着涂料工业的发展，制备耐久性、耐酸性、保光性等高性能的涂料树脂已成为国内外涂料研究的工作重心。
近年来，由于环境立法对挥发性有机物（VOC）排放的限制，水性涂料得到了很大的发展【1-2】。
丙烯酸树脂具有防腐蚀，耐光、耐候性佳，成膜性及保色性好，使用安全等优点，水性丙烯酸树脂更是研究热点之一【3-5】。
水性丙烯酸树脂原材料易得，制备工艺简单，可通过在聚合时选择含有羧基、磺酸基等官能团的不饱和单体，与丙烯酸酯类单体进行共聚，获得性能不同的水性丙烯酸树脂。
本文利用多种化学仪器对水溶性丙烯酸涂料的成分进行分析，可从中获取关键信息，以辅助企业开发或优化水性涂料的成分或工艺，降低生产成本。
1. 实验部分1.1原料与仪器一种水溶性涂料、氘代丙酮、无水硫酸钠、异丙醇，红外分光光度计、布鲁克核磁共振仪400M、X射线荧光光谱分析仪、热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试仪、气相色谱质谱联用（GCMS）测试仪、示差扫描量热（DSC）测试仪。
1.2 水性涂料的分析与测试1.2.1水性涂料的物理性质考察涂料的颜色、状态、不挥发组分含量、水含量等。
1.2.2红外光谱选择ATR制样法，取少量涂料烘干样，制成薄片，放入红外分光光度计中测试。
1.2.3 X射线荧光光谱（XRF）分析取少量涂料烘干样压片，放入XRF分析仪中测试。
由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱，本检测方法仅能识别原子序数13及以上，即碳元素及以上，且为定性及半定量分析。
1.2.4热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试将样品烘干后，直接进样测试，热裂解温度选择550℃。
本仪器将高聚物丙烯酸树脂热裂解成可挥发小分子，再联用GCMS分析，可在一定程度上了解样品中丙烯酸树脂的聚合单体及比例关系。
1.2.5气相色谱质谱联用（GCMS）测试在水含量和固含量测试后，判断样品中含有一定量水溶性有机溶剂，将样品用异丙醇稀释后，用无水硫酸钠干燥，过滤，取样进行GCMS测试。
通过GCMS，可获知样品中小分子物质种类及结构信息。
1.2.6氢谱核磁在对XRF测试数据了解本样品中的元素组成后，再进行核磁测试，需确保样品中不含有顺磁性物质，在Bruker 400M核磁共振仪上以氘代丙酮为溶剂测定。
1.2.7示差扫描量热（DSC）测试通过Py-GCMS获得丙烯酸树脂相关合成信息后，为进一步检验数据准确性，将样品烘至极干后，取样进行DSC测试，测试温度范围为-50℃-150℃，主要检测样品玻璃化转变温度（Tg），与样品理论Tg对比分析。
2.结果与讨论2.1水性涂料的物理性质如表1所示：表1 水性涂料的物理性质物理指标颜色状态水溶性水含量% 固含量%棕黄色粘稠液体基本全溶17 45经文献与专利的查阅，该水性涂料的可能是以水性聚氨酯或水性丙烯酸为主要成分，并辅以水、增溶剂等助剂的体系。
2.2水性涂料的红外光谱图1是水性涂料烘干样的红外光谱图。
图中，波数1734 cm-1处为酯键中羰基，1448 cm-1是-CH2-的特征吸收峰，1000-1250 cm-1是酯键中-C-O-C-伸缩振动，851 cm-1为-CH2CH3面内摇摆，初步判断该样品为丙烯酸树脂体系。
图1水性涂料的红外光谱图2.3 水性涂料的热失重性能图2是水性涂料的TGA 测试图。
图中，400.22℃热失重为丙烯酸树脂分解，297.97℃分析认为是高沸点溶剂热分解所致，据此可基本定出样品中丙烯酸树脂的含量。
图2 水性涂料烘干样的TGA 测试图2.4 XRF 测试为了解该水性涂料大概元素组成，进行了X 荧光光谱分析，分析结果如表2所示：表2 水性涂料烘干样的XRF 测试结果涂料样品234567%TPoly(methyl methacrylate:butyl acrylate),3.7:1102030405060708090%T 1000 1500 2000 25003000 3500 4000 波数 (cm-1)元素O Si S Zr 含量(w%) 94.43 5.11 0.42 0.04 由表2可知，本水性涂料中除含氧元素外，含有硅、硫元素，分析推测有含硅助剂或二氧化硅增稠剂，其他需进一步验证。
2.5热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试高聚物的裂解方式取决于其分子结构，因此可根据其裂解产物的定性、定量数据，推断有机化合物的组成和结构。
为精确获知丙烯酸树脂的聚合单体及比例，可采用热裂解方法将丙烯酸树脂裂解成可挥发小分子，再利用气相色谱质谱联用仪进行检测，测试结果如图3所示：图3 水性涂料Py-GCMS测试TIC图图4 水性涂料Py-GCMS测试质谱匹配图通过热裂解谱图测试，不仅可获知用于合成丙烯酸树脂的主要单体（如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯等），同时可准确检测出水溶性功能单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
据此可知，该丙烯酸树脂的共聚单体单体及各单体比例如下：甲基丙烯酸甲酯（MMA）：52.0-52.5%，甲基丙烯酸丁酯（n-BMA）：31.5-32.0%，丙烯酸-2-乙基己酯（2-EHA）：13.5-14.0%，甲基丙烯酸-2-乙基己酯：0.2-0.5%，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯：2.0-2.5%。
2.6 气相色谱质谱联用（GCMS）测试该水溶性丙烯酸涂料固含量与水含量之和不足100%，分析认为该涂料中含有一定量水溶性有机溶剂，经过处理后样品进行GCMS测试，可以检测出水溶性有机溶剂组成。
图5和图6为样品中GCMS 测试结果。
图5水性涂料GCMS测试TIC图图6 水性涂料GCMS测试质谱匹配图样品通过GCMS测试，直接分析出该样品中包含丙二醇甲醚和乙二醇单丁醚两种水溶性有机溶剂，主要起是增加样品尤其是丙烯酸树脂水溶效果的作用。
2.7 核磁共振谱为进一步定量水性涂料中有机溶剂比例含量，将样品在氘代丙酮中进行核磁测试，图7为样品的核磁测试图。
通过核磁谱图中丙二醇甲醚和乙二醇单丁醚化学位移出峰积分面积，可定量出样品中丙二醇甲醚和乙二醇单丁醚的摩尔比例（经计算为1:1），结合样品水含量及固含量，可准确解析出样品中两种有机溶剂的含量。
图7水性涂料的1H NMR谱图2.8 示差扫描量热（DSC）测试通过Py-GCMS获知样品中丙烯酸树脂共聚单体后，可通过下列公式理论计算出该丙烯酸树脂的玻璃化转变温度（Tg）。
为进一步验证共聚单体解析准确性，利用示差扫描量热（DSC）测试丙烯酸树脂的实际Tg点。
理论计算丙烯酸树脂的Tg为40-42℃，通过DSC实测Tg为40.53℃。
进一步证明分析结果的准确性较高。
图8 丙烯酸树脂玻璃化温度理论计算公式图9水性涂料烘干样的DSC测试结果3. 结论本文通过多种大型化学分析仪器的联合使用，对市售的一款水性涂料进行成分分析，本文的实验方法，可给企业研发人员提供一定的技术方法支持。
根据具体的定性及定量结果，结合行业经验，考虑到仪器的检出限及波动，具体的含量可能在标准值附近，因此，样品的物质组成及含量为：丙烯酸树脂：35.5-36.5%，丙二醇甲醚：18.5-19.5%，乙二醇单丁醚：24.0-24.5%，气相二氧化硅：3.4-4.0%，偶氮二异丁腈：0.05-0.10%，抗氧剂1010：0.1-0.3%，水：16.5-17.5%。
其中丙烯酸树脂主要聚合单体及比例（摩尔比）为：甲基丙烯酸甲酯（MMA）：52.0-52.5%，甲基丙烯酸丁酯（n-BMA）：31.5-32.0%，丙烯酸-2-乙基己酯（2-EHA）：13.5-14.0%，甲基丙烯酸-2-乙基己酯：0.2-0.5%，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯：2.0-2.5%。
客户依据本成分表，配制出的水溶性丙烯酸树脂涂料，其效果与原样比，相似度达到90%。
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通过对化工产品的配方改进，配方研发，可以加快企业产品更新换代的速度，提升市场竞争力，因此，对于化工产品的分析、研发已变得刻不容缓！参考文献[1] 肖新颜，夏正斌，张旭东，等．环境友好涂料的研究新进展[J]．化工学报，2003，54（4）：532-537.[2] 徐晶，刘国军，刘素华，等．水性防腐涂料的研究进展[J]．现代涂料与涂装，2010，13（12）：21-24.[3] 王季昌．涂料用丙烯酸树脂配方设计及其影响因素[J]．中国涂料，2010，25（2）：45-48.[4] 包春磊，阮伟明，何振永，等.水性丙烯酸酯汽车涂料制备及其漆膜性能研究[J]．热固性树脂，2008，23（1）：18-21.[5] 杨晓梅，杨隽，等.水溶性丙烯酸树脂的合成研究[J]，试验研究与应用，2013,16（8）：4-12.。