水体中多环芳烃的前处理技术与分析方法

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水中的多环芳烃的测定

水中的多环芳烃的测定

水中的多环芳烃的测定
多环芳烃是一类有机化合物,由若干个苯环组成,具有较高的毒性
和致癌性。

它们广泛存在于石油、煤炭等化石燃料中,也会通过工业
废水、农药、汽车尾气等途径进入水体中,对水环境造成严重污染。

因此,对水中多环芳烃的测定显得尤为重要。

一、测定方法
目前,常用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

其中,气相色谱法是最常用的方法之一。

该方法利用气相色谱仪对样
品中的多环芳烃进行分离和检测,具有分离效果好、检测灵敏度高等
优点。

液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测,适用
于水中多环芳烃浓度较低的情况。

质谱法则是将气相色谱或液相色谱
与质谱联用,可以对多环芳烃进行定性和定量分析。

二、样品处理
在进行多环芳烃的测定前,需要对水样进行处理。

首先,需要将水样
进行预处理,去除其中的悬浮物和杂质。

其次,需要将水样进行萃取,将其中的多环芳烃提取出来。

萃取方法有多种,如固相萃取、液液萃
取等。

最后,需要对提取出来的多环芳烃进行纯化和浓缩,以提高检
测的灵敏度和准确性。

三、测定结果
通过对水样中多环芳烃的测定,可以得到其浓度和种类等信息。

根据测定结果,可以评估水体的污染程度,制定相应的治理措施。

同时,也可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。

四、结论
水中多环芳烃的测定是一项重要的环境监测工作。

通过选择合适的测定方法和样品处理方法,可以得到准确可靠的测定结果。

这对于保护水环境、维护人类健康具有重要意义。

水质中多环芳烃的分析方法作业指导书

水质中多环芳烃的分析方法作业指导书

S1-002水质中多环芳烃的分析方法1.目的本SOP规定了水质中多环芳烃类的分析过程。

2.范围适用于实验室饮用水、地下水、湖库水、河水及工业,废水中十六种多环芳烃分析测试项目。

3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法、《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)多环芳烃气相色谱-质谱法(C),第四篇第四章十四(二)4.方法原理采用液液萃取的方法萃取水样中16种多环芳烃(PAHs),萃取液经过脱水、浓缩、硅胶柱净化、定容后,进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测,根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。

5.干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解,需要密闭、低温、避光保存。

6.试剂和材料6.1二氯甲烷:农残极,DUKSAN。

6.2正己烷:农残极,DUKSAN。

6.3丙酮:农残极,DUKSAN。

6.4PAHs标准溶液:16种多环芳烃类标准贮备液(A,溶剂为壬烷),ρ=10μg/ml。

包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(ghi)苝、茚并(1,2,3-cd)芘,用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。

6.5PAHs净化标:萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液(A,溶剂为壬烷),ρ=10μg/ml,用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入,用于气质分析的定量。

6.6PAHs进样标:苯并(a)蒽-D12溶液(A,溶剂为壬烷),ρ=10μg/ml,用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入,用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。

6.7硫代硫酸钠:分析纯。

6.8混合溶液:85/15(V/V)正己烷/二氯甲烷混合溶液。

环境样品中多环芳烃的前处理技术

环境样品中多环芳烃的前处理技术

环境样品中多环芳烃的前处理技术一、本文概述多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一类具有两个或两个以上苯环结构的有机化合物,广泛存在于环境样品中,如大气、水体、土壤和生物体等。

由于其具有致癌、致畸、致突变等生物毒性,对环境和人类健康构成了严重威胁。

因此,对环境样品中多环芳烃的准确检测与分析显得尤为重要。

而要实现这一目标,高效的前处理技术是关键。

本文旨在探讨环境样品中多环芳烃的前处理技术,包括样品采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤。

我们将详细介绍各种前处理技术的原理、优缺点及适用范围,以期为读者提供全面、系统的技术指导和参考。

我们还将关注前处理技术在多环芳烃分析中的实际应用,探讨其在提高分析准确性、灵敏度和效率方面的作用。

通过本文的阐述,我们期望能够帮助读者更好地理解和掌握环境样品中多环芳烃的前处理技术,为环境保护和人类健康贡献一份力量。

二、环境样品中PAHs的前处理技术概述在环境科学研究中,多环芳烃(PAHs)的分析至关重要,因为它们对环境和人体健康具有潜在的危害。

为了准确测定环境样品中的PAHs含量,前处理技术的选择和应用至关重要。

前处理技术主要包括样品的采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤,每个步骤都对最终的分析结果产生影响。

样品的采集和保存是前处理技术的关键环节。

由于PAHs在环境中的分布广泛且易受到环境因素的影响,因此采集样品时应选择具有代表性的环境介质,如土壤、水体、空气等。

同时,采集过程中应避免样品的污染和损失,确保样品的真实性和完整性。

保存样品时,应选择适当的保存容器和保存条件,以防止PAHs的降解和损失。

提取是前处理技术中的核心步骤。

目前常用的提取方法包括索氏提取、液液萃取、固相萃取等。

这些方法的选择应根据样品的性质和分析要求来确定。

提取过程中,应选择合适的溶剂和提取条件,以确保PAHs的完全提取和减少杂质的干扰。

接下来是净化步骤,其目的是去除提取液中的杂质,提高分析结果的准确性。

多环芳烃的测定----液相色谱法

多环芳烃的测定----液相色谱法

多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘(NPH)、荧蒽(FLU)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、苯并(ghi)謋(BPer)和茚并(1,2,3,-cd)芘(IP)。

本法适用于供水和原水中多环芳烃(PAH S)的测定。

取水样500ml,将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml,进样10μL,最低检测质量浓度(单位ng/L)为:NPH:35.5,FLU:1.2,BbF:1.7,BkF:0.05,BaP:1.0, Bper:1.3,IP:5.5。

2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团(C8或C18)对其表面进行化学修饰,使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。

本法采用以粗颗粒(40μm左右)硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体,对水中的PAH S进行吸附保留;用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后,用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。

3 试剂3.1 流动相:甲醇和水3.1.1 甲醇:色谱纯,用前通过滤膜过滤和脱气。

3.1.2 水:用0.2μm滤膜过滤。

3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷:色谱纯。

3.2.2 四氢呋喃:色谱纯。

3.2.3 异丙醇:色谱纯。

3.2.4 硫代硫酸钠。

3.3 标准溶液:标准储备液。

4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡,洗净后自然晾干。

4.1.1 采样瓶:带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

4.1.2 尖底浓缩管:最小分度为0.1ml,容积必须进行标定,带磨口玻璃塞。

4.1.3 25μL微量注射器(液相色谱仪手下工进样器)。

4.1.4 量筒:50mL、100mL、和1000mL。

4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置(负压)或恒流蠕动泵(正压)。

4.2.2 真空泵(30 L/min)。

4.2.3 SPE固相萃取柱:填料为40μm的C18键合相(500mg)吸附剂。

多环芳烃的处理方法探究

多环芳烃的处理方法探究

多环芳烃的处理方法探究多环芳烃(PAHs)是一类含有两个以上芳环结构的有机化合物,其在自然界中广泛存在。

然而,由于其在生活污水、工业废水、大气排放以及固体废弃物中的不当释放和积累,多环芳烃污染已成为全球环境面临的严峻问题。

因此,为了保护环境和人类健康,有必要深入探究多环芳烃的处理方法。

一、物理方法1.吸附技术:包括活性炭吸附、有机膜吸附、吸附树脂等。

这些材料能有效地吸附多环芳烃分子,并将其从水或空气中去除。

吸附后的材料可以通过热解、溶解或其他方式进行再生和处理。

2.分离技术:采用分离技术可以将多环芳烃与其他物质分离,比如采用蒸馏、萃取、摄谱等方法。

二、化学方法1.氧化降解:通过氧化剂如臭氧、高价铁离子等,氧化降解多环芳烃。

这种方法可以在水和土壤中有效地降解多环芳烃,并转化为无毒的产物。

2.光催化降解:通过紫外光和半导体催化剂,促进多环芳烃的光催化降解。

这种方法可以在自然光的照射下进行,无需额外投入能量,具有较好的应用前景。

3.高温热解:通过高温(600-900℃)和缺氧气氛,将多环芳烃分解为较简单的无机化合物。

这是一种有效的处理方法,可以在焚烧设施中进行。

4.生物降解:利用微生物的代谢活性降解多环芳烃。

这种方法可以通过采用不同的细菌、真菌或微生物群来实现。

三、生物修复方法1.鉴定和筛选高效降解菌株:通过从污染土壤或水体中分离出具有高降解能力的微生物菌株,进一步进行鉴定和筛选,得到高效降解菌株。

2.引进外源微生物:根据降解菌株的鉴定结果,在污染区域引入具有高降解能力的外源微生物。

通过优化环境条件和微生物数量,促进降解菌株的生长和微生物降解活性,从而实现多环芳烃的生物修复。

综上所述,处理多环芳烃污染的方法很多,包括物理方法、化学方法和生物修复方法。

在实际应用中,需要根据具体污染情况和环境要求来选择适合的处理方法。

同时,还需要加强多环芳烃的监测和风险评估工作,以制定合理的处理方案并避免二次污染的发生。

水质多环芳烃类的测定高效液相色谱法

水质多环芳烃类的测定高效液相色谱法

水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明(征求意见稿)沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》(国质检财函[2007]971 号),向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。

根据环境保护部科技标准司的意见,由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。

二、编制目的和意义多环芳烃(简称PAHs或PNA)是一类非常重要的化学三致物(致癌、致畸、致突变),因其具有生物难降解性和累积性,所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。

多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视,它已成为世界许多国家的优先监测物。

1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。

1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。

PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的,主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。

自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今,许多人研究了PAHs的致癌性,其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。

尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质,严重影响人体健康,所以日益受到人们的关注。

人们对空气中多环芳烃的污染研究较多,实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质,多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。

我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法,但已不能满足当前环境监测和管理的需要。

因此,修订GB 13198-91标准,将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系,努力使环境保护标准与环保目标相衔接。

修订该标准由环境保护部科技标准司提出,由沈阳市环境监测中心站起草。

湖泊底泥中多环芳烃的分析

湖泊底泥中多环芳烃的分析

湖泊底泥中多环芳烃的分析多环芳烃是指具有多个环状结构的芳香化合物,它们是一类具有重要潜在影响的有机物质,可以在环境中发现,主要来源于基于石油的化学品,如石油燃料和润滑油,以及人类的活动,如农业和工业活动;引起人类健康问题。

因此,多环芳烃在环境中的分布和迁移路径的研究变得越来越重要。

湖泊底泥是一种重要的成分,它可能会作为污染物的积累地,也可能与污染源头有关,因此需要对湖泊底泥中多环芳烃的分布进行分析,以了解芳烃在环境中的迁移过程。

在过去的研究中,研究人员采用了不同的分析方法来研究湖泊底泥中的多环芳烃的分布。

其中,一种常用的分析方法是使用液相色谱(HPLC)来测定多环芳烃的含量。

这种方法可以分离多环芳烃,并用比较可靠的手段来测定它们的含量。

此外,还有一些新型技术,如气相色谱-质谱联用(GC-MS),这种方法可以帮助研究人员确定多环芳烃的种类和含量。

多环芳烃在湖泊底泥中的分布和迁移受到多种因素的影响,包括水体的混合作用,营养高和环境温度等环境因素的影响,以及社会经济因素的影响,如污染物的源头。

因此,为了研究湖泊底泥中多环芳烃的分布和迁移,需要采用多种研究方法来考虑上述影响因素,如采样、分析和数据分析等。

首先,在进行采样之前,需要对湖泊底泥进行研究,以了解其粒径组成、悬浮物的性质以及水的情况等,从而确定合适的采样方法。

其次,在进行分析之前,需要选择合适的分析方法,以及足够的检测灵敏度,才能得到准确的测量结果。

此外,采样和分析后,还需要对数据进行多元统计分析,如回归分析,以更好地了解多环芳烃在湖泊底泥中的分布和迁移特性。

总而言之,对多环芳烃在湖泊底泥中的分布和迁移路径的研究,必须采用包括采样、分析和数据分析等多种研究方法,并考虑社会经济和环境因素的影响,才能更准确地研究多环芳烃在湖泊底泥中的污染状况,以及与污染源头及潜在影响之间的关系,有助于研究人员开展更全面的研究工作。

以上就是关于湖泊底泥中多环芳烃分析的研究内容。

PM2.5中多环芳烃的前处理方法

PM2.5中多环芳烃的前处理方法

PM2.5中多环芳烃的前处理方法1.萃取1.1取二分之一的滤膜,剪碎至250mL平底烧瓶中;1.2每个平底烧瓶中加入50ml二氯甲烷:正己烷(1:1,V/V)混合溶剂,加入回收率指示物;1.3将准备好的样品放入超声仪超声20min,超声仪中尽量放些冰块以降温;1.4将超声好的样品用漏斗过滤转移至150ml平底烧瓶中;1.5重复1.3-1.4步骤3遍;1.6转移至平底烧瓶的溶液用旋转蒸发仪旋蒸至1ml左右。

2.净化将溶剂浓缩液加人中性硅胶/中性氧化铝层析柱净化。

净化柱为10mm内径层析柱。

图1 装柱示意图2.1装柱:从下到上依次为棉花,1 cm 无水硫酸钠,6 cm中性氧化铝、12 cm中性硅胶(180℃)、1 cm无水硫酸钠,正己烷湿法装柱。

2.2 待装柱后正己烷与柱平切时进样,然后用正己烷清洗平底烧瓶3次并将溶液转移到柱中;2.3. 分别用15mL的正己烷、70mL的二氯甲烷/己烷(体积比为30:70)和30mL的甲醇淋洗出烷烃组分、芳烃部分(包括多环芳烃和有机氯农药等)和非烃组分(主要是含极性化合物),分别用50mL、150mL和50mL鸡心瓶接收。

3.浓缩3.1 将鸡心瓶接收的溶液均用旋转蒸发仪旋蒸至1mL;3.2 氮吹:将鸡心瓶的溶液转移至细胞瓶,用柔和氮气吹至30µL,加入20µL异辛烷,加入内标物。

实验材料一、填料准备(1)脱脂棉、无水硫酸钠、氧化铝、硅胶:用甲醇抽提24小时,再用二氯甲烷抽提48小时,干燥,备用。

(2)无水硫酸钠:经450℃烤4小时后(马弗炉),待用,其中正己烷浸泡湿法装柱。

(3)中性氧化铝:氧化铝(100-200目(AR)分析纯)经250℃连续活化12 小时,干燥器内冷却,边摇边逐滴加3%(W/W)(重量比,氧化铝重量的3%)蒸馏水去活化,摇匀至无板结的颗粒,放置干燥器中隔夜,隔天加入正己烷浸泡。

待用(4)中性硅胶(180℃):硅胶(80-100目(AR))经180℃连续活化12 小时,干燥器内冷却到室温,边摇边逐滴加入3%(W/W)蒸馏水去活化,摇匀至无板结的颗粒,平衡过夜后加入正己烷(使硅胶完全浸润)放置干燥器中。

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富集倍 数 高 , 有机 溶 剂 用 量 少 , 作 简 单 快 速 , 易 操 不 乳化 等 诸 多 优 点[ , 有 效将 目标 物 与 干 扰 组 分分 5 能 3 离, 大大 增强 对分 析 物 特 别 是 痕 量 分 析 物 的 检 出 能
以提高 方法 的灵 敏 度 , 除 影 响 测试 系统 使 用 寿 命 去
2 前 处 理 技 术
P AHs在 水体 中 的浓 度很 低 , 积 物 中 P , 沉 AHs 的浓 度 比水 中浓 度 高 出 几 个 数 量 级 。样 品 基 体 复
杂 , 扰 物 多 , 以直 接 测 定 。 对 样 品进 行 预 处 理 可 干 难
液萃取 等 传统 的分 离 富集 方 法 相 比 , 固相 萃 取 具 有
和石 油 的开发 利用 , 环境 中 多环 芳 烃 的浓 度 在 逐 年
何改 进 , 一 液 液萃 取在 方法 上 存在 着 明显 的缺 陷 : 容
易 造 成 样 品 损 失 或 引 入 污 染 ; 要 大 量 超 纯 有 机 溶 需
剂 ; 复性差 ; 作强 度 大 , 作 繁冗 。因此近 年来 , 重 工 操 许 多新 的方 法 与技术 得 到广 泛研 究 。

分 析 仪 器
21 年第 1 02 期
水 体 中多 环 芳 烃 的前 处 理 技 术 与 分 析 方 法
王统 艳 邓 晓 燕
( 岛 科 技 大 学 环 境 与 安 全 工 程 学 院 , 岛 , 6 0 2 青 青 264)


多 环 芳 烃 是 一 类 痕 量有 机 污 染 物 , 泛 存 在 于 各 种 介 质 中且 能 持 久 存 在 , 环 境 造 成 很 大 危 害 , 到 广 对 受
有机 相之 间进 行 多 次分 配 , 用 组分 在 互 不 相溶 l 利 的 两相 中不 同的溶 解 度 , 到 分 离 和 富集 的 目的 。液 达

状、 角状 或簇 状 稠合在 一起 的一 类 物质 , 是重 要 的持 久性 环 境 污 染 物 ( OP ) P s 。P AHs 分 为 芳 香 稠 环 可 型及 芳 香非 稠环 型 。P AHs 都是 无 色或 淡 黄色 的 大 结 晶 ( 别颜 色 较深 ) 具 有 强疏 水 性 , 辛 醇 一 分 个 , 高 水 配 系数 和较低 的蒸 汽 压 , 构 稳 定 , 难 降 解 , 泛 结 很 广
人 们 广 泛 的关 注 。本 文 介 绍 了 近 几 年 监 测 水 体 中痕 量 多 环 芳 烃 常使 用 的 一 些 样 品 前 处 理 方 法 和 检 测 方 法 。
关 键 词 多环 芳 烃 样 品前处理技术 水 质 监 测
1 引 言
多 环 芳 烃 ( oy y l rmai h do ab n , p lcci ao t y r cr o s c c P AHs是 指 分 子 中 含 有 两 个 或 两 个 以 上 苯 环 以 线 )
液 萃取 的操 作 装 置 比较 简 单 , 键 在 于 选 择 合 适 关
的溶 剂 。首 先 ,溶 剂 应 对 P AHs具 有 较 高 的 选 择 性, 同时 又要 对水 具有 较低 的混溶 性 , 溶剂本 身沸 点 应该 足够 低 , 发 性 足够 强 。提 取 剂 最 初 是 世 卫 组 挥
保 局 ( P 已将 菲 、 、 、 蒽 、 并 [k] US E A) 蒽 萘 荧 苯 荧 蒽、 苯并 a] 等 1 芘 6种 P AHs 入优 先控 制 的有 机 列 污 染 物黑 名单 ; 盟 把 荧 蒽 、 并 [a] 、 欧 苯 芘 苯并 [ ] k 荧蒽、 苯并 [ ] 蒽和茚 并 [ ,2 一c ] 、 并 [ , b荧 1 ,3 d 芘 苯 g h ] 6种 P ,i茈 AHs作 为 目标 污 染 物[ 。 随着 煤 炭 2 ]
存 在 于 大气 、 体 、 水 土壤 、 积 物 和 生物 体 中 。多 环 沉
芳 烃具 有致 癌 、 畸 、 突 变作 用 [ , 9 9年美 国环 致 致 1 17 ]
织( WHO) 推荐 的苯 ,0 1年 我 国 卫生 部 制 定 的《 20 生
活饮 用水 卫 生 规 范 》3中采 用 环 己烷 。但 是 无 论 如 ¨ ]
2 2 固 相 萃 取 .
增加 , 已经 威胁 到人 类 的身体 健康 , AHs的监 测 与 P
治理 越 来 越 受 到 人 们 的 重 视 。本 文 介 绍 水 体 中 P AHs的前处 理技 术及 测 定方 法 。
固相 萃 取 (oi h s xrcin S E sl p a ee tat , P )就 是 d o 利 用 固体 吸附剂 将 液 体 样 品 中 的 目标 化 合 物 吸 附 , 与样 品 的基体 和干 扰 化 合 物 分 离 , 后 再 用 洗 脱 液 然 洗 脱或 加 热解 吸 附 , 到分 离 和 富集 目标 化 合 物 的 达 目的Ⅲ 。S E于 2 P 0世 纪 7 0年 代初 发 展 起 来 , 和液
的物质 。预 处理 技 术 包 括萃 取 、 缩 以及 净 化 三 个 浓
力 , 高 了 被 测 样 品 的 回 收 率 。S E 技 术 问 世 水 和 空 气 等 多 种 样 现 的分 析 测 定 。S E处 理 水 体 中的 P P AHs时 , 吸 附剂 的 选 择 对 于 提 高 P AHs的 富集 回 收 率 起 着 至关 重要 的作 用 , 用 的吸 附 剂有 c 、 等 。Ma 常 s Cs r
2 1 液一液萃 取 . 目前 , 品前 处理 经典 方 法 多 达 几 十种 , 一 样 液 液 萃取 (iudl ude tat n L E 是 其 中最 经典 、 1 i— q i xrci , L ) q i o
最常 使用 的一 种 萃取方 式 。样 品 中 的组 分在 水 相 与
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