气相色谱校正归一法
色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别
色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介在色谱分析中，即我们常用的高效液相色谱分析（HPLC）和气相色谱分析（GC）分析中，进行分析时，通常采用三种方法：面积归一化法、外标法、内标法。
这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢？在这里简单做一介绍。
1、归一化法。
即在一定分析条件下，样品经过直接溶解，过滤等操作以后,直接进分析仪器检测，得到色谱图。
通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，用于定性和粗略的定量。
优点：与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。
缺点：a.在此条件之下，所有有效组分必须出峰，且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰；b.定量计算必须先知道各成分的校正因子，校正因子的求出较麻烦。
2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体，可用GC归一化法进行定量检测。
例如食用油里面各成分的含量测定。
2、外标法。
用待测组分的纯品作为对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号（即峰面积大小）相比较进行定量的方法。
优点：简便；只关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。
缺点：a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物；b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
3、内标法。
选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样品中，以待测组分和内标物的响应信号（即峰面积大小）对比，对待测组分定量的方法。
优点：a.是一种比较准确的定量方法；b.定量结果与进样量重复性无关（在色谱柱不超载范围内）；c.只需要内标物与被测物出峰，达到一定的分离度即可；d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测；缺点：配置较麻烦；内标物需要跟待测组分在同样条件下出峰，且分离度较好，所以选择合适的内标物比较困难。
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响
２４ ．
对采 用峰 面积 归一 化 计 算 结果 引入 的 不 确
定 度 ］
由公 式 （ ） 知校 正 因子 对纯 度 引 入 的偏 差 表 １可
示为 ：
＝
氯 甲烷 为参 比物 质 ， 溴 二 氯 甲烷相 对 质 量 校 正 因 一
待 测组 分 和参 比物 质 的相 对 分子
质量 。
ｍＭｍｍ； Ｉ ｉ 氮气 尾吹补 充气 ：０ｍＭｍｉ； ３ Ｉ ｎ 程序 升 温 条 件 ：０ （ ｉ） 三 ５ ％ ２ｍｎ ＿
ｍｉ） ｎ。
１０ （ ５％ ６
相 对质 量校 正 因子按 式 （ ） 算 ： ４计
ｆ ｉ ２ ２ ２ 计 算结果 ．． （） ４
尺 ＝ ＷＲ × ㈤
色 谱 柱 ：Ｄ Ｂ一６ ４柱 （ ０ｍ × ３０ Ｉ ． ． ２ ３ ２ ｚ ｉｄ ， ． ｍ
１ ８Ｉ ； 测器 ： Ｉ 进 样 口温 度 ： ０ ℃ ； ． ｍ） 检 ． ｚ ＦＤ； ２ ０ 检测 器
式 中 ：Ｗ —— 相对 质 量响应 值 ； Ｒ Ｒ
收稿 日期 ：０ ７ ０ ３ ２０ —３． １
维普资讯
纪 洁 ： 相 色谱 相 对 质量 校 正 因 子 引用 方 式对 归 一化 法 计算 质 量分 数 的 影 响 气
子 的有 效 碳 数 是 １ ０， 个 氯 原 子 的 有 效 碳 数 是 ． 一
项目
一 溴二 氯甲烷 二溴一氯 甲烷 四氯化碳 （ 主体 成 分 ） （ 质 １ 杂 ） （ 质 ２） 杂
１９ ５ ６ ．２ Ｏ ３ ．９ ０ ４ ．２
色谱 峰 面 积 （ Ａ ｓ ｐ ）
质量 分数／ ％
９ ． ９５
Ｏ２ ．
磐诺气相色谱仪A91PLUS面积修正归一法
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磐诺气相色谱仪A91PLUS面积修正归一法，是先进的仪器技术的引领者。
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气相色谱的保留值法定性及归一化法定量
实验十一气相色谱的保留值法定性及归一化法定量一、实验目的了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法，掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。
熟悉SP-6890 型气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。
二、实验原理本实验用氮气作载气，毛细管色谱柱，用氢火焰检测器(FID)，检测未知试样中的指定组分。
并对苯、甲苯、对二甲苯混合试样中各种组分进行定量测定。
在一定色谱条件(固定相和操作条件)下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。
对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。
这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法，应用简便。
但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值，因此，其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。
倘若得不到标准物质，就无法与未知物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。
对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。
在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、物质量等）成正比的基础上。
实际应用时，由于各组分在检测器上的响应值（灵敏度）不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，故引入了校正因子，可选用一标准组分s（一般以苯为标准物质）的校正因子广为相对标准，为此，引入相对校正因子f（即一般所说的校正因子），则被测物i的相对校正因子表达为f i= f i'/f s'=m i A s/m s A i= V i A s/V s A i • P / P s式中 ,m=v- p , v为溶液的体积，p 为物质的密度。
本实验中要测定的苯、甲苯、二甲苯系同系物，可近似认为其密度夕相等。
醇系物的气相色谱分析——归一化法定量
江南大学实验报告实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的1、 了解气—固色谱法的分离原理。
2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。
3、 掌握色谱分析的基本技术。
二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。
目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。
用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。
在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。
使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi =∑=ni ii ii Af A f 1ωi =∑=ni Rii i Rii i th f t h f 1归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。
三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。
2、试剂：醇系物混合液。
四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。
（2）固定相：GDX—103，60~80目。
（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。
3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。
有机物的气相色谱定量测定(归一化法)
实验六有机物的气相色谱定量测定(归一化法)一、实验目的(1)掌握气相色谱分析的基本操作和醇系物的分析方法；(2)学习归一化法定量分析的基本原理和测定方法。
二、实验原理把所有出峰组分的含量之和按100％汁的定量方法称归一化法。
使用归一化法定量．要求试样中的所有组分都能得到完全分离．并且在色谱图上能绘出其色谱峰，计算式为：而 m i=f’i A i A i=h i w1/2则在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，因此在作相对计算时，可用h i、t Ri表示峰面积A。
故归一化法的优点是计算简便．定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄相差比较悬殊情况下，采用此法较为准确。
该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。
本实验通过测定醇系物试样中各组分的h i和t Ri，计算出各组分百分含量。
三、仪器与试剂(1)气相色谱仪(GC-14B) (2)高纯氢气和高纯氮气有(钢瓶) (3)色谱柱：毛细管柱(弱极性) (4)微量进样器0.5μL；(2)甲苯、乙醇 (均为分析纯)四、实验步骤1.操作条件(1)EDT检测器检测温度 135℃柱温 125℃(2)气化温度 145℃(3)模拟样品甲苯、乙醇混合样品，进样量0.01μL2.操作步骤将仪器调整至待测状态后，进样，重复进样两次。
五、数据处理(1)记录实验条件。
(2)测量色谱图上各组分的峰高A i、保留时间t Ri，列表计算。
色谱图中峰序为：乙醇、甲苯。
六、思考题1．色谱归一化法定量有何特点?使用该法应具备什么条件为什么本实验可用该法定量?2．要做好本实验应注意哪些问题? 1.。
气相色谱法 面积归一化法 分析化学课件
定性分析：的主要任务是识别 和鉴定物质有哪些元素、原子 团、官能团或化合物组成，解 决物质由什么组成的问题
定量分析：是测定试样中有关 组分的相对含量、解决物质各 组分多少的问题
一、定性分析
利用保留时间tR 定性：根据保留时间相等来确定该物质是已知混合标准样品 中的某一组分，最好有多种手段来进一步佐证，因为一种分析手段的话可能 有好多物质的保留时间比较接近难以判断。单靠色谱很难定性，色谱定性一 直是个缺点，可结合气相色谱质谱联用或液相色谱质谱联用。
ci %
fi Ai 100 % fi Ai
CiAi分别是试样溶液中被测组分的浓度和峰面积
归一化法：以样品中被测组分经校正过的峰面积（或峰高）占样 品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）之和的比例来表示样品 中各组分的含量的定量方法。
归一化法要求： 1.试样中所有组分都能流出色谱柱，且在色谱图上都显示色谱 峰时，用归一化法计算含量。 2.进样量无须准确。
归一化法特点： 优点：简便、精确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件 （如流速，柱温）的变化对定量结果的影响较小。 缺点：校正因子的测定较为麻烦。
（2）外标法
外标法是用待测组分的纯品作对照物，配制一系列不同浓度的 标准液，进行色谱分析，以峰面积对浓度作工作曲线。在相同操作 条件下，对试样进行色谱分析，算出样品中待测组分的峰面积，根 据工作曲线即可查出组分的含量。
课堂小结
面积归一化法
外标法，定性分析
课后作业
请同学们回答一下如何利用面积归一化 化法和外标法经定量的分析呢？
实例分析：
采用高效液相色谱法测定某甲硝唑样品溶液的浓度。已知甲硝唑对照品 溶液的浓度为80.00 mg/ml，进样后测定出其峰面积为180000；甲硝唑样品 溶 液 进 样 ， 测 得 峰 面 积 为 160000 。 求 算 某 甲 硝 唑 样 品 溶 液 的 浓 度 为 多 少 mg/ml？
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算
质量分数的影响
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响:
一、气相色谱相对质量校正因子引用方式
1、标准样品外校：以全谱范围内不同组分的含量均匀度计算校正因子，且不考虑实验条件，其优点在于对不同分析仪器，不同谱线和不同批
次样品，在保证重复性的前提下，均能够得到比较精确的校正因子。
2、标准样品内校：以谱线的相对敏感度计算校正因子，且考虑实验条件，其主要优点在于在改变实验环境的情况下，可以比较快速的重新
计算出校正因子，比较以实验有一定的灵活性。
二、归一化法计算质量分数的影响
1、类别混合效应：当不同样品类别或不同样品源杂糅在一起时，由于
其间的峰可能有一定的重叠，这样用归一化法计算出的质量分数就会
受到影响。
2、峰背景差异：当样品的同一信号强度受到不同的组成物的峰数量的
影响时，所得的归一化后的信号强度也会受到风险，有可能会导致不
正确的质量分数。
3、标准样品不全：当不同样品具有不同信号时，而该信号却缺乏相应
标准样品时，这样计算出的质量分数就不尽准确。
三、结论
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响是不可忽视的。
标准样品外校可以保证不同分析仪器，不同谱线和不同批次样品的重复性高，而标准样品内校比较有灵活性；此外，归一化法计算出的质量分数受到类别混合效应、峰背景差异、标准样品不全等影响，因此在获取准确有效的质量分数时要格外注意。
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实验目的:定量方法(校正归一法)
用一定纯度的已知样品（溶剂）多个，按一定比例混合，经过色谱柱分离，由测试结果中的峰面积分别计算出每个样品的相对校正因子，从而得出实际样品的质量。
要求：保证被测物质中的每种样品都能出峰
2.适用范围
利用标准物质中各校正因子算出混合溶剂（如开油水，稀释剂等）的生产实际投料量，前提是要知道此稀释剂中的成份是什么，从而相对应的计算出各种实际值。
实验条件（柱温90℃汽化室150℃检测器250℃）进样0.5ul因计算涉及到峰面积，所以进样量要一致，至于温度因样品而定。
下面请看一组测试数据分析
结论：从上组数据中可以得出，含量最多的为第二组数据，根据配制已知样品的比例可以得出第二组数据为异丙醇，最后一组为丁酯，第三组为MIBK，在知道每种物质相对应是什么的情况下，就可以根据峰面积计算出各相对校正因子。
3.计算公式
（丙酮的峰面积）∕（总峰面积）*FA(相对校正因子)=1∕10（丙酮占的比例）
1.丙酮7566.7∕58537.101* FA=1∕10
=0.7736（丙酮的相对校正因子）
2.异丙醇25669.551∕58537.101* FA=2∕10
=0.9122（异丙醇的相对校正因子）
3.MIBK 11988.45∕8537.101* FA=3∕10
=0.79766（MIBK的相对校正因子）
4.丁酯13312.4∕58537.101* FA=4∕10
=1.3192（丁酯的相对校正因子）
4.实际应用
用上述计算出的校正因子分别来计算实际加量的多少
如：0.7736（丙酮的相对校正因子）*12.9263（色谱数据中丙酮的含量）=9.9998（测试值，
也就是上述配比中丙酮所加的质量为10g）
1.丙酮0.7736*1
2.9263=9.9998
2.异丙醇0.9122*4
3.8518=40.00
3.MIBK 0.9766*20.4801=20.00
4.丁酯 1.3192*22.7418=30.00
这就是最后结果，细心的朋友可以看出这组数据就是前面配比所加的重量哦，还挺准的。
附加：色谱分析数据中如果第三组和第四组数据中难以判定是哪一种物质先出峰，可以做个小实验，将MIBK,和丁酯两种物质混合，混合比例要比较明显，（如MIBK:丁酯=1:5）重量不需很精确，测试数据会较明显，主要体现在含量上，MIBK的含量会比丁酯的少很多，可以判定MIBK先出峰，（从上述表中根据沸点的不同，从保留时间中也可以得出结论哦）所以第三组数据就是MIBK了.(我已经做过实验的，数据就不列出来了)
本实验到此结束！。