气相色谱校正归一法

气相色谱校正归一法
气相色谱校正归一法

实验目的:定量方法(校正归一法)-

用一定纯度的已知样品(溶剂)多个,按一定比例混合,经过色谱柱分离,由测试结果中的峰面积分别计算出每个样品的相对校正因子,从而得出实际样品的质量。

要求:保证被测物质中的每种样品都能出峰

2.适用范围

利用标准物质中各校正因子算出混合溶剂(如开油水,稀释剂等)的生产实际投料量,前提是要知道此稀释剂中的成份是什么,从而相对应的计算出各种实际值。

实验条件(柱温90℃汽化室150℃检测器250℃)进样0.5ul因计算涉及到峰面积,所以进样量要一致,至于温度因样品而定。

下面请看一组测试数据分析

结论:从上组数据中可以得出,含量最多的为第二组数据,根据配制已知样品的比例可以得出第二组数据为异丙醇,最后一组为丁酯,第三组为MIBK,在知道每种物质相对应是什么的情况下,就可以根据峰面积计算出各相对校正因子。

3.计算公式

(丙酮的峰面积)∕(总峰面积)*FA(相对校正因子)=1∕10(丙酮占的比例)

1.丙酮7566.7∕58537.101* FA=1∕10

=0.7736(丙酮的相对校正因子)

2.异丙醇25669.551∕58537.101* FA=2∕10

=0.9122(异丙醇的相对校正因子)

3.MIBK 11988.45∕8537.101* FA=3∕10

=0.79766(MIBK的相对校正因子)

4.丁酯13312.4∕58537.101* FA=4∕10

=1.3192(丁酯的相对校正因子)

4.实际应用

用上述计算出的校正因子分别来计算实际加量的多少

如:0.7736(丙酮的相对校正因子)*12.9263(色谱数据中丙酮的含量)=9.9998(测试值,

也就是上述配比中丙酮所加的质量为10g)

1.丙酮0.7736*1

2.9263=9.9998

2.异丙醇0.9122*4

3.8518=40.00

3.MIBK 0.9766*20.4801=20.00

4.丁酯 1.3192*22.7418=30.00

这就是最后结果,细心的朋友可以看出这组数据就是前面配比所加的重量哦,还挺准的。附加:色谱分析数据中如果第三组和第四组数据中难以判定是哪一种物质先出峰,可以做个小实验,将MIBK,和丁酯两种物质混合,混合比例要比较明显,(如MIBK:丁酯=1:5)重量不需很精确,测试数据会较明显,主要体现在含量上,MIBK的含量会比丁酯的少很多,可以判定MIBK先出峰,(从上述表中根据沸点的不同,从保留时间中也可以得出结论哦)所以第三组数据就是MIBK了.(我已经做过实验的,数据就不列出来了)

本实验到此结束!

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点; 2、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪,4台 2.医用注射器,1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下:

f. * A X i ! - 100% ''A 1) 式中Xi代表待测样品中组分i的含量,Ai代表组分i的峰面积,fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)因为所测样品为同系物, 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分 配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述: (1)气路系统(Carrier gas supply) 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 (2)进样系统:进样器+气化室 液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气体进样器:推拉式、旋转式(六通阀)。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 (3)柱分离系统 填充柱:内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相; 毛细管柱:内径0.1~0.5mm,长达几十至100m,涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温:是影响分离的最重要的因素。(选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。)柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 (4)检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中,通常采用热导检测器仃CD)、氢 火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等,本实验选用热导检测器的结构,

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

气相色谱归一化法定量分析

气相色谱归一化法定量分析 一、实验目的 1.掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。 2.理解相对校正因子的意义及测定方法。 3.熟悉岛津GC-14C 型气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。 二、实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。 在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数,即可确定未知物为何种物质。 气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等,其中归一化法定量准确,但它要求样品中所有组分均出峰,而且在实际应用中,由于各组分在检测器上的响应不同,因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。为了使各组分的峰面积能相互比较,必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系,具体操作时可选用某一标准组分s 的绝对校正因子f s ’作为相对标准,按 计算待测试样的相对校正因子fi ,而在操作条件保持不变的前提下,在一定范围内存在如下关系式: ,据此式可计算试样的绝对校正因子f i ’。 三、实验仪器及试剂 1.仪器:GC-14C 气相色谱仪(日本岛津);FID 检测器;毛细管柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm),1μL 微量进样器 ''/s i i f f f =i i i A f m '=

2.试剂:正己烷(AR),环己烷(AR),甲苯(AR),丙酮(AR),高纯N2,高纯H2,高纯O2 四、实验步骤 1.开机 (1)开载气并设定相关参数 逆时针旋转打开载气(氮气)钢瓶主阀,调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa; 调节气相色谱仪的载气压力调节器(流量控制器上层右二位的P表)使压力达到200Kpa;调节载气压力调节器(流量控制器下层右二位的P表)至120Kpa左右; 按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。 (2)打开气相色谱仪右下方的主机开关,仪器自检。 (3)打开电脑主机,鼠标双击电脑桌面上【Clarity Shimadzu】图标,启动色谱工作站,实现工作站与仪器的联机。 (4)根据色谱柱类型在仪器主机面板上选择分流/不分流模式。本次实验具体操作:按主机面板上SPL按键,选择分流模式(选择SPL选项),然后在主机面板右下方调节SPLIT旋钮使分流流量达到40ml/min,调节PURGE旋钮使隔垫吹扫流量达到10ml/min。 2.建立方法文件 (1)温度条件设定 点击工作站主界面中【方法设置】图标,弹出相应窗口,根据实验需要分别设定相关部件温度。色谱柱温度(COL):90℃、进样口或气化室温度(INJ):120℃、检测器温度(DET):120℃、辅助设备温度(AUX1):100℃,设定完毕后点击【应用】,仪器开始升温。(注:此步也可在主机面板上完成) (2)样品信息登记

怎样分析气相色谱图

在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。

气相色谱定量分析报告详解

气相色谱定量分析 1.常用的气相定量分析方法 1. 归一化法 归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰,将所有出峰组分的含量之和按100%计,当测量参数为面积时,计算式如下: (10) 式中i的百分含量; i的校正因子; i的峰面积。 如果测量参数为峰高,计算式如下: (11) 式中i的峰高校正因子; i的峰高。 如果样品中组分是同分异构体或同系物,若已知校正因子近似相等,就可以不用校正因子,将面积直接归一化,即可按下式计算: (12) 或(13) 归一化定量的优点是方法准确,进样量的多少与结果武官,仪器与操作条件对结果影响小。缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰,如H2O在氢焰离子化检测器上等;样品中含有沸点高,出峰很慢的组分(如果用其它定量方法,可用反吹法除去),不需定量的个别组分可能分离不好,重叠在一起,影响面积的测量,使其应用受到一定程度的限制。在使用选择性检测器时,一般不用该法定量。 2. 内标法 当分析样品不能全部出峰,不能用归一化法定量时,可考虑用内标法定量。

方法:准确称取样品,选择适宜的组分作为欲测组分的参比物,在此称为内标物。加入一定量的内标物,根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。 (14) 式中i的含量; i的峰面积; 对内标物的要求是:不能与样品或固定相发生反应;能与样品完全互溶;与样品组分很好的分离,又比较接近;加入内标的量要接近被测组分的含量;要准确称量。 如果用峰高作为测量参数,上式也可将面积改为峰高,将面积校正因子改为峰高校正因子进行定量。 内标法定量也比较准确,而且不象归一化法有使用上的限制。主要缺点是:每次需要用分析天平准确称量内标和样品,日常分析使用很不方便,样品中多了一个内标物,显然对分离的要求更高些。 3. 外标法 外标法又称校正曲线法。用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验,测量各种浓度下对应的峰高或峰面积,绘制响应信号-百分含量标准曲线。分析时,进入同样体积的分析样品,从色谱图上测出面积或峰高,从校正曲线上查出其百分含量。 在一些工厂的常规分析中,样品中各组分中的浓度一般变化不大,在检量线通过原点(O 点)时可不必做校正曲线,而用单点校正法来分析。即配制一个和被测组分含量十分接近的标准样,定量进样,由被测组分与外标组分峰面积或峰高比来求被测组分百分含量。 (15) 式中i的含量; i的含量; i的峰面积。

气相色谱培训考试题

2010年7月气相色谱培训考试题 单位:姓名:成绩: 考试时间:180min,满分100分 一、选择题(每题1分,共30分): 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是()。(1)光源;(2)气路系统;(3)单色器系 统;(4)进样系统;(5)分离系统;(6)吸收系统;(7)电导池;(8)检测系统;(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中,在采用低固定液含量柱,高载气线速进行快速色谱分析时,采用() 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时,气化室的温度宜选为()。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器,一般选择检测器的温度为()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右

气相色谱定量分析方法

归一化法 归一化法有时候也被称为百分法(percent),不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物,只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点,不需要精确控制进样量,也不需要样品的前处理;缺点在于要求样品中所有组分都出峰,并且在检测器的响应程度相同,即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下: 当各个组分的绝对校正因子不同时,可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上,很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异,通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后,再进行归一化计算。其计算公式如下: 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积,然后再进行归一化。注意,由于分子分母同时都有校正因子,因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子,这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时,可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下: 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样,一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量,由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找,而且分析操作前需要较多的处理过程,操作复杂,并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求:能够和待测样品互溶;出峰位置不和样品中的组分

重叠;易于做到加入浓度与待测组分浓度接近;谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下: 式中,Ai,As分别为待测组分和内标物的峰面积;Ws,W分别为内标物和样品的质量;Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子(此值可自行测定,测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出)。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的: 题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。精确称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。 分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。 解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下: 对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增

气体色谱分析方法总结

永久性气体色谱分析 .方法原理 以或分子筛为固定相,用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳,用纯物质对照进行定性,再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,备有热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 或分子筛(目);使用前预先在高温炉内,于℃活化后备 用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内. .色谱分析条件 固定相:或分子筛(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:室温. 载气:氢气,流量个人收集整理勿做商业用途 检测器:热导池检测器,桥流;衰减,检测室温度:室温. 气化室:室温,进样量用六通阀进样,定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分从色谱柱流出地保留时间,用纯物质进行对照. .定量分析 由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数().个人收集整理勿做商业用途 白酒中主要成分地色谱分析 .方法原理 白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物,由于所含组分较多,且沸点范围较宽,适合用程序升温气相色谱法进行分离,并用氢火焰离子化检测器进行检测. 个人收集整理勿做商业用途为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱,常用地填充柱固定相为;邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体(目);聚乙二醇有机载体(目);吐温司班红色载体(目)等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气,与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途 色谱柱:冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×,固定液液膜厚度.程序升温:℃()以℃升温至℃(). 载气:氮气,流量.燃气:氢气,流量.助燃气:压缩空气,流量. 个人收集整理勿做商业用途 检测器:氢火焰离子化检测器,高阻 Ω,衰减,检测室温度℃. 气化室:℃,分流进样分流比:,进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分地保留时间和保留温度,用标准样品对照. .定量分析 以乙酸正丁酯作内标,用内标法定量. 有机溶剂中微量水地分析 .方法原理 以为固定相,利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性,可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性,用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 氢气,苯水饱和溶液;(目). .色谱分析条件 色谱柱:(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:℃. 载气:氢气,流量. 个人收集整理勿做商业用途

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂,其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体,经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物,国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相,并使用热导池检测器,在一定操作条件下,可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时,比例系数又b 可约去,这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量,要求试样中的各组分都能得到完全分离,并且在色谱图上应能绘出其色谱峰,计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便,测定准确,结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰,则不能应用此法;若只需测量试样中的一两个组分,应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂 1、仪器:GC—7890Ⅱ气相色谱仪,秒表,微量进样器。 2、试剂:醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 (1)色谱柱:内径:4mm,柱长:2m。 (2)固定相:GDX—103,60~80目。 (3)载气:氮气,流速:20 mL/min-1 (4)检测器:热导池检测器,桥电流:150A,温度:150℃(5)柱温:100℃ (6)气化室温度:150℃ (7)纸速:600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样,同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

气相色谱归一化法定量分析(1)

气相色谱归一化法定量分析 、实验目的 1. 掌握气相色谱中利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法 2. 掌握测定质量校正因子的方法。 3. 掌握面积校正归一化法定量的基本原理和测定方法。 4. 学习色谱操作技术。 、实验原理 2.1纯物质对照法定性分析 各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值,因此保留 值可作为一种定性指标。对于简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为已知且它们的 色谱峰均能分开,则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留 值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质, 这就是纯物质对照法定性的原理。 是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。 以保留时间作为定性指标, 留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大, 相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值 析。相对保留值r is 定义为: 式中t M ,t R ,t R 5分别为死时间, 分i 及标准物质s 的保留时间。 校正因子的测量:色谱分析中。几乎都要用到校正因子。 校正因子有绝对校正因子和相 对校正因子。 绝对校正因子f i 是指i 物质进校量 m i 与它的峰面积 A 或峰高h 之比: 只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下,一种物质的绝对校正因子才是稳定值, 才有意义。同时,要准确测定绝对校正因子,还要求有纯物质,并能准确知道进样量 所以它的应用受到限制。 相对校正因子是指i 物质的绝对校正因子与作为基准的 s 物质的绝对校正因子之比。可 以表示为: 峰面积之比A s/A ,即可计算出f i..?s 。进样多少,不必准确计量,所以相对校正因子更容易 测定。而且,只要是同类检测器。色谱条件不同时,相对校正因子基本上保持恒定。使用中 不必要操作条件严格相同,适应性和通用性更强。 纯物质可以自行测定,没有纯物质时,可 该法 虽然简便,但由于保 可靠性较差;若采用仅与柱温和固定 r s 作为指标,则更适合用于色谱定 性分 r is t R i t R R S t R t R S t M 被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间;t R j ,t R s 为被测组 m i m i f i —或 f i A i h i f i s — f s m i A s A m s 测定相对校正因子,只需配制i 和s 的质量比 m i 《m s 为已知的标样,进样后测出它们的

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

气相色谱在环境分析中的应用(精)

气相色谱法在环境分析中的应用 摘要:气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法,我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习,(非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体)因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(岛津GC2014型)和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词:非甲烷总烃;气相色谱法;定性、定量分析; 1.非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8,又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵,因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量,两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量,以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法,采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响,而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃,而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少,且可用于其他挥发性有机物,如苯系物等的测定。 2.利用气相色谱法检测非甲烷总烃

气相色谱校正归一法

实验目的:定量方法(校正归一法)- 用一定纯度的已知样品(溶剂)多个,按一定比例混合,经过色谱柱分离,由测试结果中的峰面积分别计算出每个样品的相对校正因子,从而得出实际样品的质量。 要求:保证被测物质中的每种样品都能出峰 2.适用范围 利用标准物质中各校正因子算出混合溶剂(如开油水,稀释剂等)的生产实际投料量,前提是要知道此稀释剂中的成份是什么,从而相对应的计算出各种实际值。 实验条件(柱温90℃汽化室150℃检测器250℃)进样0.5ul因计算涉及到峰面积,所以进样量要一致,至于温度因样品而定。 下面请看一组测试数据分析 结论:从上组数据中可以得出,含量最多的为第二组数据,根据配制已知样品的比例可以得出第二组数据为异丙醇,最后一组为丁酯,第三组为MIBK,在知道每种物质相对应是什么的情况下,就可以根据峰面积计算出各相对校正因子。 3.计算公式 (丙酮的峰面积)∕(总峰面积)*FA(相对校正因子)=1∕10(丙酮占的比例) 1.丙酮7566.7∕58537.101* FA=1∕10 =0.7736(丙酮的相对校正因子) 2.异丙醇25669.551∕58537.101* FA=2∕10 =0.9122(异丙醇的相对校正因子) 3.MIBK 11988.45∕8537.101* FA=3∕10 =0.79766(MIBK的相对校正因子) 4.丁酯13312.4∕58537.101* FA=4∕10 =1.3192(丁酯的相对校正因子) 4.实际应用 用上述计算出的校正因子分别来计算实际加量的多少 如:0.7736(丙酮的相对校正因子)*12.9263(色谱数据中丙酮的含量)=9.9998(测试值,

《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校 准规范》 (征求意见稿) 编制说明

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火

焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时,其检测灵敏度比PID 低5-10倍;(2) GC-FID 需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV 的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月,依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所,北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所,南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组,展开“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月,收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件,全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况,同时开展参编单位征集工作; 2019年01-03月,遴选参编单位,在北京组织召开技术研讨会议,对编制工作进行分工,开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写

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