固相法制备纳米微粒
微粉除了粉末的粒度和形态外，纯度和组成也是主要因素。 从这点考虑很早就注意到了有机酸盐，其原因是：有机酸盐
易于提纯，化合物的金属组成明确，盐的种类少，容易制成
含两种以上金属的复合盐，分解温度比较低，产生的气体组
成为C、H、O。另一方面也有下列缺点：价格较高，碳容易 进入分解的生成物中等。下面就合成比较简单、利用率高的 草酸盐进行详细介绍。
2 CO2 K3， 2M+O2
故其平衡常数为：
2MO K4 （3-4）
K3＝［ CO2 ］2/［CO］2［O2］ K4＝［MO］2/［M］2［O2］ 所以K1、K2、K3和K4之间有下列关系：
（K1/ K2）＝（K4/ K3）
（3-5）
生成反应的自由能变化为：
△G＝-RTlnK=-RTlnPG1
故若把对应于式（3－4）的K3和K4反应的自由能 变化设为△G3和△G4，则△G3>△G4关系必然对 应于K3<K4。并且根据式（3－4）K1>K2,则生成金 属氧化物。作为结果，在式（3－4）中可以比较 △G3和种种金属氧化物生成的自由能变化△G4的 大小关系。由此，Cu、Co、Pb和Ni的草酸盐热分 解后生成金属，Zn、Cr、Mn、Al等的草酸盐热分解 后生成金属氧化物。
固相法是通过从固相的变化来制造粉体，其特征是 不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固 相那样的状态（相）变化。对于气相或液相，分子 （原子）具有大的易动度，所以集合状态是均匀的， 对外界条件的反应很敏感。另一方面，对于固相， 分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。 固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体有 很大的差异。固相法所得的固相粉体和最初固相原 料可以是同一物质，也可以不是同一物质。
S1
S2 + G1（3－1） NhomakorabeaS1
S2 + G1 + G2
（3－2）
S1
S2 + S3
（3－3）
式（3－1）是最普通的，式（3－3）是相分离，不能用于制 备粉体，式（3－2）是（3－1）的特殊情形。热分解分解反 应往往生成两种固体，所以要考虑同时生成两种固体时导致
反应不均匀的问题。热分解反应基本上是式（3－1）的形式。
构筑过程——物质发生变化：热分解法（大 多是盐的分解），固相反应法（大多数是化 合物），火花放电法（用金属铝生产氢氧化 铝）等。
一.热分解法
序言 草酸盐的分类 草酸盐的热分解
1.1 序言
热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引起热分解反 应。在此只介绍固相热分解生产新固相的系统，热分解通常 如下（S代表固相、G代表气相）：
物质的微粉化机理大致可分为如下两类，一 类是将大块物质极细地分割［尺寸降低过程 （Size Reduction Process）］的方法。另一 类是将最小单位（分子或原子）组合［构筑 过程（Build up Process）］的方法。
尺寸降低过程——物质无变化：机械粉碎 （用球磨机、喷射磨等进行粉碎），化学处 理（溶出法）等。
固相法制备纳米微粒
一.前言 二.制备方法
1.热分解法 2.固相反应法 3.火花放电法 4.溶出法 5.球磨法
前言
气相法和液相法制备的微粒的微粉大多数情况都必 须再进一步处理，大部分的处理是把盐转变成氧化 物等等，使其更容易烧结，这属于固相法范围。再 者，像复合氧化物那样含有两种以上金属元素的材 料，当用液相或气相法的步骤难于制备时，必须采 用通过高温固相反应合成化合物的步骤，这也属于 固相法一类。
1.3 草酸盐的热分解
草酸盐的热分解基本上按下面的两种机理进行，究 竟以哪一种进行要根据草酸盐的金属元素在高温下 是否存在稳定的碳酸盐而定。对于两价金属的情况 如下。
机理Ⅰ： MC2O4·nH2O -H2O MC2O4 -CO2,-CO MO或M 机理Ⅱ： MC2O4·nH2O -H2O MC2O4 -CO MCO3 - CO2 MO 因ⅠA族、ⅡA族（除Be和Mg外）和ⅢA族中的元素 存在稳定的碳酸盐、可以按机理Ⅱ（ⅠA元素不能 进除行此到 以外MO的，金因属未草到酸M盐O都时以M机CO理3就Ⅰ融进熔行了。）再进者行，，从 热力学上可以预期到，对于机理Ⅰ的情况，或者生 成金属，或者生成氧化物。
机理Ⅰ的反应为：
MC2O4
MO + CO + CO2 K1
MC2O4
M + 2 CO2
K2
其中平衡常数K1和K2为：
K1＝［MO］［CO］［ CO2 ］/［MC2O4］， K2＝［M］［ CO2 ］2/［MC2O4］ 另列一平方衡面关，系C式O：和之间CO2之间，金属和氧化物之间因有下
2CO+O2
1.2 草酸盐的分类
通常按周期表对草酸盐进行分类。几乎所有金属元 素都有它的草酸盐，有单盐也有复盐。碱金属草酸 盐（M2C2O4）可溶于水，仅有Li盐和Na盐难溶于水。 对于碱土金属的草酸盐（MC2O4）,除了 BeC2O4·3H2O（24.8g/100g水）以外在水中不溶解。 草酸盐的溶度积为10-4～10-30左右，二价金属盐的 情况为10-5～10-25，但是，这些金属盐的大部分在 酸中形成络和物而溶解。草酸盐的金属原子价有一 价（K2C2O4）、二价（CaC2O4）、三价 ［SC2(C2O4)3］和四价U(C2O4)2,没有五价以上的。 也有取作像TiO(C2O4)·2H2O那样的草酸盐。
草酸盐热分解时粉料往往呈灰色：
2CO→C＋CO2 由于析出碳使粉料紧密填充，易于导致非氧化气氛，
若烧结这类粉体，因碳燃烧易造成气孔和空隙。
热分解草酸盐最有效的是利用由两种以上金属元素 组成的复合草酸盐。陶瓷材料大多数为复合氧化物 的形态，合成时特别重要的是：①组成准确可靠； ②在低温下就可以出现反应。因此，热分解以前的 原料要符合生成物所需组成并形成化合物，草酸盐 比较容易地制成适合上述要求的复合盐，所以复合 草酸盐是一种很好的原料。
再有，通过分解得到氧化物时，对于机理Ⅱ的草酸 盐生成碳酸盐后，碳酸盐的分解反应比草酸盐反应 更难引起。热分析表明，像机理Ⅱ中从草酸盐生成 碳酸盐后，此时的碳酸盐分解反应与以碳酸盐为试 样所测的热分解数据往往有所不同，但这可以认为 是由于设备和试样填充不同之故，而无本质上的差 别。草酸盐的分解温度设在生成氧化物的熔点的1 ／4～1／3范围为合适。
固相法制备纳米微粒
从电晕放电到电弧放电过程中的持续时间很短，只 有10-7～10-5s，而电压梯度则很高，达105～ 106V/cm，电流密度也大，为106～109A/cm2，也就 是说火花放电在短时间内能释放出很大的电能。因 此，在放电发生的瞬间产生高温，同时产生很强的 机械能。在煤油之类的液体中，利用电极和被加工 物之间的火花放电来进行放电加工是电加工中广泛 应用的一种方法。在放电加工中，电极、被加工物 会生成加工屑，如果我们积极地控制加工屑的生成 过程，就有可能制造微粉，也就是由火花放电法制 造微粉。有人对氧化铝制备进行了试验，图3-3是这 种装置的示意图。在水槽内放入金属铝粒的堆积层， 把电极插入层，利用在铝粒间发生的火花放电来制 备微粉。反应槽的直径是20cm，高度是120cm，铝 粒呈扁平状，直径为10～15mm。在放电电压为 24kV、放电频率为1200次/s的条件下来制备微粉。
固相法制备纳米微粒
一.前言 二.制备方法
1.热分解法 2.固相反应法 3.火花放电法 4.溶出法 5.球磨法
固相法制备纳米微粒
前言
气相法和液相法制备的微粒的微粉大多数情况都必 须再进一步处理，大部分的处理是把盐转变成氧化 物等等，使其更容易烧结，这属于固相法范围。再 者，像复合氧化物那样含有两种以上金属元素的材 料，当用液相或气相法的步骤难于制备时，必须采 用通过高温固相反应合成化合物的步骤，这也属于 固相法一类。
微粉除了粉末的粒度和形态外，纯度和组成也是主要因素。 从这点考虑很早就注意到了有机酸盐，其原因是：有机酸盐 易于提纯，化合物的金属组成明确，盐的种类少，容易制成 含两种以上金属的复合盐，分解温度比较低，产生的气体组 成为C、H、O。另一方面也有下列缺点：价格较高，碳容易 进入分解的生成物中等。下面就合成比较简单、利用率高的 草酸盐进行详细介绍。
纳米材料的固相反应研究
纳米材料的固相反应研究纳米技术是当今科技领域的热点之一，其研究日益壮大。
其中纳米材料的制备是纳米技术的重要组成部分。
纳米材料的制备方式很多，如化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等。
而固相反应法是一种常见的纳米材料制备方法，其可以通过控制反应参数得到具有一定性质的纳米材料。
一、固相反应法的基本原理固相反应是指由不同物质在高温、高压和无溶剂的条件下，直接进行化学反应，生成新物质的化学反应。
纳米材料的制备就是通过固相反应法来进行的。
在固相反应法中，反应物以固体形式存在，反应条件包括反应温度、反应压力、反应时间等。
反应结束后，产生的产物需要经过热处理和洗涤等工艺进行处理，最终得到所需要的纳米材料。
固相反应法的优势在于可以控制反应条件实现纳米材料的产生。
同时，固相反应法在产量大、成本低等方面也有优势。
这种方法不需要进行液相反应，使得产物得到高纯度，且不容易出现污染物。
二、纳米材料制备中需要注意的问题固相反应法制备纳米材料时，需要注意反应条件的选择和反应机理的控制。
其中最重要的是反应条件的选择。
反应温度、反应时间及反应压力等参数的选择直接影响着产品的质量和纯度。
在反应过程中应该尽量控制反应条件以达到最佳的反应效果，尽量避免出现非预期的产物。
在固相反应中，还需要注意反应机理的控制。
在高温、高压和无溶剂的条件下，反应物的反应速率很快，反应生成的产物结晶度可能较低。
因此需要进行热处理和控制反应过程来提高产物的结晶度。
此外，还需要控制反应的速率和条件，使得产生的纳米材料具有所需要的特殊性质。
三、当前固相反应发展的趋势随着纳米科技的不断发展，纳米材料的制备方法也越来越多。
固相反应法在纳米材料制备中的地位也得到了不断的加强。
当前，固相反应不仅仅局限于制备金属和合金纳米材料，还有了向半导体、二维材料等方向拓展的趋势。
此外，通过固相反应法制备复合纳米材料和纳米多晶材料等也是当前的研究热点。
这些研究也为固相反应法未来的发展提供了新的思路。
固相法制备纳米微粒
通常采用的化合物中，大多数为Ⅳ族的四价元素和
ⅡA、ⅡB和ⅣB族的二价元素MⅡMⅣO3型。复合草 酸盐的制法与单盐基本相同，其方法是使草酸盐水 溶液在MⅣ元素和MⅡ元素的氯化物水溶液中反应， 在30℃左右加热进行，反应速度不如离子反应那样 快，生成物可用MⅡMⅣO（C2O4）2· nH2O通式表示。 热分解机理目前尚无定论，例如对BaTiO3就有六种 说法之多，在500～700℃反应形成的最终生成物不 仅限于BaTiO3 。另外,也可生成像(Sr、Ba)TiO3那 样的三元系化合物。
草酸盐的热分解基本上按下面的两种机理进行，究 竟以哪一种进行要根据草酸盐的金属元素在高温下 是否存在稳定的碳酸盐而定。对于两价金属的情况 如下。 机理Ⅰ： MC2O4· 2O -H2O MC2O4 -CO2,-CO MO或M nH 机理Ⅱ： MC2O4· 2O -H2O MC2O4 -CO MCO3 - CO2 MO nH 因ⅠA族、ⅡA族（除Be和Mg外）和ⅢA族中的元素 存在稳定的碳酸盐、可以按机理Ⅱ（ⅠA元素不能 进行到MO，因未到MO时MCO3就融熔了）进行， 除此以外的金属草酸盐都以机理Ⅰ进行。再者，从 热力学上可以预期到，对于机理Ⅰ的情况，或者生 成金属，或者生成氧化物。
3 火花放电法
把金属电极插入到气体或液体等绝缘体中，
不断提高电压，按图3-2所示的电压－电流曲 线进行，直至绝缘被破坏。如果首先提高电 压，可观察到电流增加，在b点产生电晕放电。 一过电晕放电点，即使不增加电压，电流也 自然增加，向瞬时稳定的放电状态即电弧过 电移动。
从电晕放电到电弧放电过程中的持续时间很短，只
2 固相反应法
由固相热分解可获得单一的金属氧化物，
但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化 物、氮化物等以及含两种金属元素以上 的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解 就很难制备，通常是按最终合成所需组 成的原料混合，再用高温使其反应的方 法，其一般工序于下图：
低热固相反应制备无机纳米材料的方法
’(#!%." 去离子水洗涤得到纯净产物 " 在空气中干 燥 " 得到纳米 粒 子 " 如 果 于 真 空 条 件 下 干 燥 ! ) " 则 可得到图 ; 所示空心纳米椭球 ! 从图中可以看出 " 此 空心纳米椭球外形较为规则 " 球的直径约为 ."<=" (A! 图中的 %腰果型 &球可以看出为两个空心球体的
I5JK;
图; 直接反应法制备所得 ’(#!%. 空心纳米球的
CFGH4 相片
物 " 再通过煅烧等手段氧化得到目标产物的方法 ! 通 过氧化法可以制备那些在低热固相反应中动力学稳 定的还原性产物 " 再通过煅烧即可氧化得到需要制 备的热力学稳定的产物 ! 如 $ 将 &(#B! ) !C!% 和适量
!
学方法 !物理方法采用光 "电技术使材料在真空或惰 性气氛环境下蒸发 # 然后使原子或分子结合形成纳 米颗粒 ! 常用的方法有 $ 蒸发冷凝法 "激光聚集原子 沉积法 "机械球磨法等等 !但物理方法通常需要很高 的制备条件 # 且所用仪器贵重并消耗大量能源 #因此 并不是好的选择 89.:! 化学方法大体可分为 $ 气相法 " 液相法 "固相法三大类 #每一类方法都有许多不同的 制备手段854;:! 相比于气相法和液相法 #固相法是较晚 发展的一类方法 # 但却因为其具有操作简单 " 成本 低 "污染小 "适合规模生产等优点而被接纳 ! 传统固相反应通常是指高温固相反应 8"46:# 但高 温固相反应只限于制备那些热力学稳定的化合物 # 而对于低热条件下稳定的介稳态化合物或动力学上 稳定的化合物不适于采用高温合成 8&4<:! 将固相反应 法应用到无机纳米材料的制备上 # 则更需要降低反 应温度 ! 首先 #产物粒子在高温下会很快的团聚 "生 长 #因此高温固相反应所得产物通常在微米级以上 # 很难得到纳米级产物 % 其次 # 纳米材料多是在动力学 上稳定或低热条件下稳定的介稳态化合物 ! 为寻求 更多材料的需要 #人们在降低反应温度 " 提高固态反 应速度等方面做了大量工作 # 发展了一些新的合成
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法摘要 本文介绍了纳米材料的几种常用制备方法，并指出各种方法的特点本文介绍了纳米材料的几种常用制备方法，并指出各种方法的特点.. 关键词 纳米材料纳米材料制备方法制备方法 p reparation methods of nanomaterialsAbstract This article describes several commonly used p reparation reparation methodsmethods of nanomaterials and pointed out that the characteristics of various methods.Key words nanomaterials , preparation methods 1、引言纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。
通常所说的纳米材料是指超微粒—即尺寸在Inm~10Onm Inm~10Onm之间的金属、合金、氧化物及各种化合物的颗粒及由超微之间的金属、合金、氧化物及各种化合物的颗粒及由超微粒经高真空压缩技术获得的纳米固体材料，由于纳米粒子具有量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和库伦阻塞效应[1][1]。
也因为纳米粒子小，具有化学反应不知性高、化学催活性大、光学吸附性强。
纳米材料所具有的不寻常的性质，使纳米材料在光学材料、电子材料、磁性材料以及高强度、高密度材料的烧结、催化、传感等方面有广阔 的应用前景。
被认为是二十一世纪新材料的基础纳米材料的研究与应用引起了各国科学家和政府的兴趣和高度重视。
在本文中介绍了目前纳米材料合成与制备常用的几种方法，并指出了各种方法的特点。
纳米材料合成与制备常用的几种方法，并指出了各种方法的特点。
2、纳米材料的合成与制备方法纳米材料的合成主要问题是纳米微粒的纯度、粒度的均匀程度、粒度的可控性及产量等。
一种好的制备方法应能产生纯度高、粒度均匀的纳米微粒匀的纳米微粒. .2.1固相法固相法是通过从固相到固相的变化来制备纳米粉体。
低温固相法制备ZnSe纳米粒子
低温固相法制备ZnSe纳米粒子龙应钊;王海文;殷馨【摘要】结合最新科研成果设计了低温固相法制备ZnSe纳米粒子的实验,并采用XRD,TEM,Uv-vis分光光度计对样品进行了分析.通过上述实验构建了无机合成-结构鉴定-结构与性能关系的综合性实验课程,课程内容实用性和可操作性强,涵盖的知识面广并与现实生活紧密结合,有利于提高学生的积极性,培养创新能力及科研精神.【期刊名称】《实验科学与技术》【年(卷),期】2014(012)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】无机化学;ZnSe纳米粒子;综合实验;固相法【作者】龙应钊;王海文;殷馨【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O611.4ZnSe晶体是一种性能良好的II－VI族半导体发光材料，室温下禁带宽度为2.67 eV，其透光范围很宽（0.5～22.0μm），且具有较高的发光效率和低的吸收比。
因此，ZnSe半导体材料在很多方面都有潜在的应用价值。
例如，在半导体光源领域的ZnSe基半导体激光器（LD）、发光二极管（LED）和红外器件的开发等领域。
此外，它还可被用于光致发光和电致发光器件、薄膜太阳能电池等方面［1－2］。
如此广泛的用途推动着ZnSe材料的研究不断前进。
目前，人们已开发了多种制备ZnSe纳米材料的方法，有升华法、模板法［3－4］、共沉淀法［5］、液相合成法［6］、水热法［7－8］等，其中，化学气相沉积法（CVD）是国际常用的ZnSe晶体的制备方法。
为加强学生对半导体材料的认识，加深对无机化学实验研究的了解，我们参考各类文献设计了一种低温固相法制备ZnSe纳米粒子的综合性实验。
该方法具有反应条件温和、反应过程简单等特点。
并通过XRD、能谱、透射电镜、紫外可见漫反射光谱等检测手段，确认该产品为ZnSe纳米粒子。
固相法制备氧化铁纳米粒子_严新
固相法制备氧化铁纳米粒子严 新(盐城工学院化学工程系,江苏盐城 224003)摘 要:采用固相法制备了氧化铁纳米粒子,并对其进行了XRD谱图表征,发现产物氧化铁的晶型与灼烧温度及灼烧时间有关,随着灼烧温度的升高和灼烧时间的延长,氧化铁的晶型从 型向 型转变。
同时讨论了温度、时间等条件对产品粒径、产率等因素的影响。
关键词: -Fe2O3纳米粒子; -Fe2O3纳米粒子;固相法;制备中图分类号:TQ138.11 文献标识码:A 文章编号:1671-5322(2002)04-0024-03 氧化铁纳米材料由于具有特殊的物理和化学性质,已经成为一种应用最广泛的材料。
氧化铁纳米粒子的制备大多采用液相法[1~4]、还有激光气相法[5]等,对固相法研究不多[6]。
本文用柠檬酸铁为原料,用固相法合成氧化铁纳米粒子。
1 实验称取一定量的柠檬酸铁(A.R),在研钵中充分研磨2h(注意防尘),再放入马弗炉中灼烧一段时间,冷却后用D MAX- C型X射线粉末衍射仪进行表征。
实验条件如表1所示,XRD谱图见图1(从下到上依次为实验1~6的谱图)。
表1 实验条件Table1 Conditions for the experiments编号灼烧温度 灼烧时间 h1600426005360064300554005650052 实验结果讨论2.1 反应机理柠檬酸铁受热与氧气发生反应:2FeC6H5O7 H2O+9O2Fe2O3+12CO2+7H2O图1 产品的XRD谱图Fig.1 X-ray diffraction patterns of samples通常处于亚稳定状态的 -Fe2O3在400 以上时,晶型就部分地转化为 -Fe2O3。
当温度在500 、5h以上时,晶型就全部转化为 -Fe2O3。
同样当温度为600 ,而改变灼烧时间时,其反应趋势仍是由 -Fe2O3转化为 -Fe2O3。
只不过是随着灼烧时间的变化而实现晶型的转换。
5. 纳米材料合成(液相、固相)-2
金属醇盐水解法制备金属氧化物纳米微粒有下列独特优点： ①金属醇盐通过减压蒸馏或在有机溶剂中重结晶纯化，可降 低杂质离子的含量； ②金属醇盐中加入纯水，可得到高纯度、高表面积的氧化物 纳米微粒，避免杂质离子的进入； ③如控制金属醇盐或混合金属醇盐的水解程度，则可发生水 解－缩聚反应，在接近室温条件下形成金属－氧－金属网络 结构，从而大大降低材料的烧结温度； ④在惰性气体下，金属醇盐高温裂解，能有效地在衬底上沉 积，形成高纯氧化物纳米微粒； ⑤由于金属醇盐易溶于有机溶剂，多种金属醇盐可一起进行 分子级水平的混合。 金属醇盐水解法主要的缺点是金属醇盐合成成本高，价格昂 贵。
5.3.1球磨法 (Ball Milling)
领域：矿物加工、陶瓷工艺和粉末冶金
工业 目的：粒子尺寸的减少，固态合金化、 混合或融合，以及改变粒子的形状。 球磨方法：包括滚转、摩擦磨、振动磨 和平面磨等 。
球磨的基本工艺
掺有直径大约50m的 典型粒子的粉体被放 在一个密封的容器里， 其中有许多硬钢球或 包敷着碳化钨的球 。 此容器被旋转 、震动 或猛烈的摇动 。磨球 与粉体质量的有效比 是5-10。
5.2.5 溶胶-凝胶法
水解：M(OR)4 + nH2O M(OR)4-n(OH)n + nHOR 缩聚：2M(OR)4-n(OH)n [M(OR)4-n(OH)n-1]2O + H2O 总反应式表示为 M(OR)4 + H2O MO2 + 4HOR 式中M为金属，R为有机基团，如烷基等。
5.2.3 水热法（高温水解法）
水热法(hydrothermal
method)合成纳米粉体 是指在高压下将反应物和水加热到300℃左 右时，通过颗粒的成核与生长，制备出形 貌和粒度可控的氧化物、非氧化物或金属 纳米颗粒的过程。 反应物包括金属盐、氧化物、氢氧化物及 金属粉末的水溶液或液相悬浮液。
纳米材料的制备方法及其原理
注意：对于金属材料，电磁场不能透入内部而 是被反射出来，所以金属材料不能吸收微波。 小块金属会发出电火花，注意安全！！！ 水是吸收微波最好的介质，所以凡含水的物质 必定吸收微波。 特点：加热速度快；均匀加热；节能高效；易 于控制；选择性加热。
28/372
6) 电弧加热
在两个电极间加一电压，当电源提供较大功率的电能时， 若极间电压不高(约几十伏)，两极间气体或金属蒸气中可 持续通过较强的电流(几安至几十安)，并发出强烈的光辉， 产生高温(几千至上万度)，这就是电弧放电。 电弧放电最显著的外观特征是明亮的弧光柱和电极斑点。 电弧放电可分为 3个区域：
23/372
化学法：利用大功率激光器的激光束照射于反应 物，反应物分子或原子对入射激光光子的强吸收， 在瞬间得到加热、活化，在极短的时间内反应分 子或原子获得化学反应所需要的温度后，迅速完 成反应、成核凝聚、生长等过程，从而制得相应 物质的纳米微粒。
24/372
• 激光加热蒸发法制备纳米粒子的优点：
❖ 我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究方面取 得了国际水平的创新成果，已形成一些具有物色的研究集体和 研究基地，在国际纳米材料研究领域占有一席之地。在纳米制 备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。
纳米材料的制备
纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域的一个重要研究课题，新材 料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的 影响。在所有纳米材料的制备方法中，最终目的是所制得的纳米颗粒具 有均一的大小和形状。理论上，任何能够制备出无定型超微粒子和精细 结晶的方法都可以用来制备纳米材料。如果涉及了相转移（例如，气相 到固相），则要采取增加成核以及降低在形成产品相过程中颗粒的增长 速率的步骤，从而获得纳米颗粒。一旦形成了纳米颗粒，则要防止其团 聚和聚结。此外，许多方法合成制备出的纳米材料都是结构松散、易团 聚的纳米超细微粒，这样只可得到纳米粉体。如果要获得纳米固体材料， 须将纳米颗粒压实才可得到致密的块材。因此，材料的压制工艺也是纳 米制备技术的重要部分。
纳米材料制备方法
纳米材料制备方法目录1. 物理方法 (2)1.1 物理凝聚法 (2)1.2 溅射法 (2)1.3 喷雾热解法 (2)1.4 高能球磨法 (2)1.5 压淬法 (2)1.6 固相法 (3)1.7 超声膨胀法 (3)1.8 液态金属离子源法 (3)1.9 爆炸法 (3)1.10 严重塑性变形法 (3)2．化学方法 (3)2.1 沉淀法 (4)2.2 水解法 (4)2.3 溶胶－凝胶法 (4)2.4 熔融法 (4)2.5 电化学法 (4)2.6 溶剂蒸发法 (5)2.7 微乳液法 (5)2.8 金属醇盐法 (5)2.9 气相燃烧合成法 (6)2.10 有机液相合成法 (6)2.11 模板法 (6)3.参考文献 (6)11. 物理方法1.1 物理凝聚法1.1.1 真空蒸发－冷凝法在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He，50~1 k Pa)中，利用电阻、等离子体、电子束、激光束加热原料，使金属、合金或化合物气化、升华，再冷凝形成纳米微粒。
其粒径可达1~100 nm。
此方法的特点是外表清洁、粒度小、设备要求高、产量低，适用于实验室制备。
1.1.2 等离子体蒸发凝聚法把一种或多种固体颗粒注入惰性的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。
通常用于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料，如Fe-Al、Nb-Si等。
此法常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。
1.2 溅射法溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶，即用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气，两电极间施加电压。
粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。
靶材的外表积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量愈多。
1.3 喷雾热解法喷雾热解法是将含所需正离子的某种盐类的溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应器内，通过反应生成微细的粉末颗粒。
它综合了气相法和液相法的优点，可制备多种组分的复合材料，从溶液到粉末一步完成，且颗粒形状好。