氧化淀粉的制备与检测

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氧化淀粉生产工艺

氧化淀粉生产工艺

氧化淀粉生产工艺
氧化淀粉是一种常用于食品、医药、化妆品等行业的功能性食品添加剂,具有增稠、增稳、增光等作用。

其生产工艺主要包括原料预处理、氧化反应、水洗、干燥等几个步骤。

首先是原料预处理。

淀粉作为氧化淀粉的原料,需要经过清洗、研磨等处理,去除杂质和颗粒的外层。

清洗可以使用水或者酸洗等方法,研磨则是将淀粉颗粒破碎成较小的颗粒,以便于后续的处理。

接下来是氧化反应。

将处理好的淀粉浆液与过氧化氢或过氧化氮等氧化剂进行反应,使淀粉分子中的羟基部分氧化为醛基、羧基等活化基团,从而改变淀粉的化学性质。

反应条件包括温度、pH值、氧化剂浓度等,需要根据淀粉的特性来确定。


常情况下,反应时间较短,保持在10分钟左右。

然后是水洗。

在氧化反应结束后,需要将反应产物进行充分的水洗,以去除残留的氧化剂、酸、盐等杂质。

水洗一般分为多次,每次洗涤时间保持在10-15分钟,水洗涤液需保持清洁。

最后是干燥。

水洗后的淀粉需要进行干燥,使其含水率降至目标值以下。

干燥方法可以采用喷雾干燥、烘干等方式,具体选择根据生产规模和设备条件来确定。

以上就是氧化淀粉的主要生产工艺,通过这些处理步骤可以制得具有一定粘度、透明度、稳定性的氧化淀粉产品。

在整个生产过程中,需要注意环境卫生、设备清洁等方面的要求,确保
产品的质量和安全。

同时,根据不同应用领域的需要,还可以进一步进行改性处理,以满足市场需求。

干法制备氧化淀粉的工艺研究

干法制备氧化淀粉的工艺研究

干法制备氧化淀粉的工艺研究
一、研究背景
随着医药食品行业的发展,氧化淀粉作为一种重要的天然高分子,已经备受重视,在食品、医药、纺织工业中有广泛的应用。

氧化淀粉是一种抗中性粘稠度高,黏度高、溶解性不好的多糖体,大多数是由醣类的糖苷组成,它不能直接用水溶解,但它可以被氧化。

因此,干法制备氧化淀粉的工艺成为发展氧化淀粉应用的重要因素。

二、研究内容
本次研究的主要内容是研究干法制备氧化淀粉的工艺,主要研究内容有:
1. 选择淀粉原料,本次研究的淀粉原料主要为玉米淀粉;
2. 确定合适的氧化剂;
3. 确定适当的温度和碱浓度,以控制氧化反应的进程;
4. 选择正确的离心技术,以分离淀粉液;
5. 测量和比较在不同工艺参数下,淀粉的氧化程度。

三、实验方法
1. 淀粉原料选择:根据本实验的要求,首先确定使用玉米淀粉
作为原料;
2. 氧化剂选择:本次实验采用的氧化剂是过氧化氢(H2O2);
3. 氧化温度及碱浓度控制:本实验采用氧化温度为90℃,碱浓度为0.3mol/L。

4. 离心技术:本实验采用超声脱脂机进行离心技术。

5. 氧化程度测试:本实验采用理化分析法,检测不同温度和浓度氧化淀粉的氧化程度。

测试指标为淀粉中碱式及醣糖的含量,与未氧化淀粉进行比较,判断淀粉的氧化程度。

四、结论
1. 干法制备氧化淀粉的工艺好处包括:对环境影响小、操作简单、节约能源。

2. 在不同温度和浓度条件下,氧化程度的变化趋势基本一致。

温度和碱浓度升高,氧化程度升高。

3. 干法制备氧化淀粉的最佳工艺条件为:60℃、0.3mol/L的碱浓度,氧化时间为2h。

氧化淀粉的制备方法

氧化淀粉的制备方法

湖南工业大学本科毕业设计(论文)摘要本研究主要就是以马铃薯淀粉为原料,硫酸亚铁为催化剂,双氧水为氧化剂,制备氧化淀粉,再在氧化淀粉中加碱糊化,加入交联剂进行交联改性,降温后依次添加稀释剂、增塑剂、消泡剂等助剂,最终得到一种环保得、成本较低得、性能优良得淀粉基瓦楞纸板用粘合剂。

论文主要对氧化淀粉得制备、粘合剂得配方与制备工艺以及粘合剂得性能进行了研究。

通过单因素实验研究了反应温度、双氧水用量、催化剂用量与反应时间等影响因素对氧化淀粉粘合剂性能得影响,结果表明:淀粉36 g,氧化剂(质量分数为30%得H2O2)得用量为2 mL、催化剂(无水FeSO4)得用量为0。

1 g、反应时间为60 min、反应温度为35℃,氧化淀粉粘合剂得性能最好。

关键词:马铃薯,淀粉粘合剂,制备工艺目录第1章绪论 (1)1、1 淀粉粘合剂概述 (1)1。

1、1糊化淀粉粘合剂 (1)1。

1、2 氧化淀粉粘合剂 (1)1。

1。

3酸化改性淀粉粘合剂 (2)1。

1.4 酯化改性淀粉粘合剂 (2)1.1、5 淀粉接枝改性粘合剂 (2)1.2 国内外氧化淀粉粘合剂得发展状态 (3)1、2。

1 国内外氧化淀粉粘合剂得研究进展 (3)1、2.2国内外氧化淀粉粘合剂得应用进展…………………………………………41、3 本研究得内容及意义 (5)第2章材料与方法 (6)2。

1实验主要试剂 (6)2.2 仪器设备 (6)2、3实验步骤 (6)2。

3.1氧化阶段 (6)2、3、2 糊化阶段 (7)2。

3。

3 还原阶段………………………………………………………………………72、3。

4 交联阶段………………………………………………………………………72、3。

5消泡与稀释阶段 (7)2.4 淀粉粘合剂性能得表征方法 (8)2。

4、1 粘度 (8)2。

4、2 初粘力 (8)2、4。

3 粘合强度 (8)2。

4、4 储存稳定性 (8)第3章结果与讨论 (9)3。

催化氧化制备氧化淀粉

催化氧化制备氧化淀粉

2005年8月第20卷第4期中国粮油学报Journal of the Chinese Cereals and O ils A ss ociati onVol.20,No.4Aug.2005催化氧化制备氧化淀粉陈彦逍1,2 胡爱琳1 王公应1(中国科学院成都有机化学研究所1,四川成都 610041)(中国科学院研究生院2,北京 100039)摘 要 研究了以Cu2+为催化剂、双氧水为氧化剂,玉米淀粉经氧化处理后羧基含量和粘度的变化,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和反应pH值对结果的影响。

实验结果表明:选用Cu2+作催化剂,最适合反应条件为催化剂用量0.02%(淀粉干重)、反应温度45℃、反应时间4.0h、反应pH7.0。

在此催化条件下,双氧水用量20mL,可制得羧基含量为1.21%的氧化淀粉。

关键词 Cu2+催化剂 氧化 氧化淀粉 羧基含量 粘度0 前言淀粉作为天然高分子碳水化合物,因其价格低廉和易于获得,已成为一种丰富的再生性工业原料,然而天然原淀粉因其结构和性能上的缺陷影响它的应用效果,因此,国内外对淀粉变性及深加工的研究十分活跃。

氧化淀粉是变性淀粉主要品种之一,氧化淀粉和天然淀粉相比,具有流动性好、粘度稳定性高、渗透性强、粘结力好等优点,而且生产工艺简单、成本低,在纺织、造纸、食品等行业中有着广泛的用途。

国外近几年对氧化淀粉的研究主要放在氧化剂和催化剂的选用上,以提高反应效率和降低生产成本,如美国专利4838944研究了锰离子存在下双氧水降解淀粉[1]。

对氧化淀粉深入研究方面,中国与国外对比还存在一定差距,国内生产氧化淀粉主要采用次氯酸钠氧化法。

次氯酸钠虽然价廉,但其生产带来的污染给人们诸多不便,为了解决这一问题,作者采用安全卫生、氧化性强,不会造成二次污染的双氧水为氧化剂,在Cu2+催化下,氧化玉米淀粉制备高羧基含量的氧化淀粉。

1 实验材料与方法1.1 主要仪器与试剂DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器:河南省收稿日期:2004-07-16作者简介:陈彦逍,女,1976年出生,博士研究生,变性淀粉及纤维素等天然高分子化合物的研究予华仪器有限公司;S-212恒速搅拌器:上海申顺生物科技有限公司;CP224S分析天平:上海天平仪器厂;NDJ-7型旋转粘度计:上海天平仪器厂;30%双氧水、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、无水亚硫酸钠均为AR;玉米淀粉,工业一级,吉林大成玉米开发有限公司生产。

氧化淀粉、酸性淀粉生产流程

氧化淀粉、酸性淀粉生产流程

氧化淀粉生产工艺流程水 2.5%NaOH 、10%HCL 水 水 NaCLO 污水处理 淀粉 淀粉乳 反应罐 合成罐 9级旋流洗涤 精乳罐 精乳高位罐水 污水处理 分离机 精乳罐蒸汽筛选 自动包装秤 成品 注: 1.经泵至车间反应工段(关键控制点1),淀粉乳通过外循环加热或降温,用配制好浓度的NaOH 、HCL 调节pH 值。

通过控制反应的温度、pH 值、时间,配合化验室检测数据,以期达到工艺要求的取代度反应完的淀粉乳由泵泵送至合成罐,加入水调成14Be ′,经过9级旋流器,用一定量的水洗涤,洗去过量的试剂、杂质、盐分,达到一定的浓度(≥19 Be ′)后,经泵送入离心脱水工段(关键控20~23Be ′温度、pH 值、时板换加热或降温 泵 浓度废水 泵 精淀粉乳≥19 Be ′ 稀释洗涤调节pH 洗涤废水精淀粉乳制点2),脱去部分水分后,经螺旋输送入闪蒸干燥器,通过控制送入干燥器的淀粉量,以期达到工艺要求的水分2.淀粉通过干燥器后,在重力的作用下进入成品筛,通过分离作用,达到工艺要求的细度后,进入包装机,包装成成品3.关键控制点1参数:温度(43~48℃)、反应pH 值(8.5~9.5)、时间(2小时)4.关键控制点2参数:蒸汽温度(130~145℃)、尾风温度(<50℃)、蒸汽压力(0.6~0.7mpa )酸处理淀粉生产工艺流程水 2.5%NaOH 、10%HCL 水 水 污水处理 淀粉 淀粉乳 反应罐 合成罐 9级旋流洗涤 精乳罐 精乳高位罐 水 污水处理 级旋流洗涤 精乳罐蒸汽筛选 自动包装秤 成品 20~23Be ′温度、pH 值、时板换加热或降温 泵 浓度废水 泵 精淀粉乳≥19 Be ′ 稀释洗涤调节pH 洗涤废水精淀粉乳注:1.经泵至车间反应工段(关键控制点1),淀粉乳通过外循环加热或降温,用配制好浓度的NaOH、HCL调节pH值。

通过控制反应的温度、pH值、时间,配合化验室检测数据,以期达到工艺要求的取代度2.反应完的淀粉乳由泵泵送至合成罐,加入水调成14Be′,经过9级旋流器,用一定量的水洗涤,洗去过量的试剂、杂质、盐分,达到一定的浓度(≥19 Be′)后,经泵送入离心脱水工段(关键控制点2),脱去部分水分后,经螺旋输送入闪蒸干燥器,通过控制送入干燥器的淀粉量,以期达到工艺要求的水分3.淀粉通过干燥器后,在重力的作用下进入成品筛,通过分离作用,达到工艺要求的细度后,进入包装机,包装成成品4.关键控制点1参数:温度(50~55℃)、反应pH值(0.5~1.0)、时间(6小时)5.关键控制点2参数:蒸汽温度(130~145℃)、尾风温度(<50℃)、蒸汽压力(0.6~0.7mpa)。

氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备

氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备

氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备摘要:以过氧乙酸为氧化剂、自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉。以羧基含量为评价指标,分别考察反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量等因素对淀粉氧化反应的影响,并利用红外光谱仪对产物进行官能团分析。结果表明,机械活化对木薯淀粉过氧乙酸氧化反应有显著强化作用。在反应时间为60 min、反应温度为50 ℃、氧化剂用量为3.840%、催化剂用量为0.03%时所制得的氧化淀粉羧基含量为1.826%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.039%。红外光谱显示,氧化淀粉出现明显的羰基吸收峰。关键词:过氧乙酸;机械活化;氧化淀粉氧化淀粉是淀粉在一定条件下与氧化剂反应而得到的一种高分子化合物,由于改善了原淀粉水溶性差、糊不稳定、分散性差、渗透力弱等缺点而成为一类应用广泛的变性淀粉[1-3]。目前工业上生产氧化淀粉的方法有传统的湿法工艺和近年倍受瞩目的干法工艺。干法工艺与湿法工艺相比,可避免生产中污染环境的过滤、洗涤、干燥等工序,且具有流程短、能耗低、设备简便等优点,是目前研究氧化淀粉的主要方向[1,4]。但是淀粉具有结晶的颗粒结构,结晶区对水及试剂有较强的抵抗作用,氧化反应主要发生在非晶区[5]。因此,寻求有效的预处理手段以破坏淀粉的结晶结构,提高反应效率,强化氧化进程是研究的重点。制备氧化淀粉时常用强碱对淀粉预处理后再进行湿法或干法氧化[6,7]。该工艺由于强碱的使用而导致生产成本高、污染大。李芳良等[8]采用微波干法制备氧化淀粉,其羧基含量可达0.9%,但微波应用于工业生产尚需时日。机械活化是一门新兴交叉边缘技术,是指固体物质在摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用下,晶体结构及物化性能发生改变,部分机械能转变成物质的内能,从而引起固体化学活性增加。Huang等[9]、黄祖强等[10,11]采用自制球磨机对淀粉的机械活化效果进行了系统研究,结果表明,机械活化对淀粉的结晶结构和理化性质产生了显著影响,淀粉的结晶度下降,糊化温度降低,冷水溶解度提高,化学反应和酶解活性增强。谭义秋等[12,13]曾采用机械活化法对淀粉进行预处理,然后再与氧化剂进行氧化反应,结果表明采用先活化后反应的方法可有效提高淀粉的氧化效果。在此基础上,以过氧乙酸为氧化剂、自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉。以羧基含量为评价指标,考察反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量等因素对淀粉干法氧化反应的影响,探讨机械活化对淀粉干法化学反应的强化作用,为淀粉改性深加工的绿色化生产提供新的思路。1 材料与方法1.1 材料1.1.1 主要试剂木薯淀粉购自广西农垦明阳生化集团股份有限公司;冰醋酸、30%双氧水、36%浓盐酸均为分析纯,购自广东汕头西陇化工厂;95%乙醇为分析纯,购自广东光华化学厂。1.1.2 主要仪器DF-101B型集热式恒温加热磁力搅拌器购自巩义市英裕予华仪器厂,101A-2B型电热鼓风干燥箱购自上海实验仪器厂,机械活化装置参见文献[14]。1.2 方法1.2.1 过氧乙酸溶液的制备常温下,用4 mL 98%的浓硫酸作催化剂,让30 mL 30%双氧水和20 mL冰醋酸混合反应,放置18 h,得到约13.5%的过氧乙酸溶液[15]。1.2.2 氧化淀粉的制备将40 g淀粉与一定量的过氧乙酸、浓盐酸、催化剂CuSO4·5H2O混合均匀后密封放置24 h。试验时,在机械活化装置研磨筒中加入磨介质300 mL(堆体积),按试验设计要求,调好转速和恒温水浴温度(反应温度TR,℃)后,放入淀粉混合物,达到规定反应时间(tM,min)后取出过筛分球,样品于50 ℃干燥5 h后装袋密封保存,备用。1.2.4 红外光谱分析用日本岛津公司的FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪对样品的分子基团进行表征;红外灯照射下,将2 mg烘干试样和200 mg KBr混合研磨均匀,制成薄片后检测分析;扫描范围为400~4 000 cm-1。1.2.5 单因素试验①反应时间对氧化淀粉羧基含量的影响。固定反应温度为50 ℃,氧化剂过氧乙酸占淀粉用量的3.84%,催化剂CuSO4·5H2O占淀粉用量的0.03%,考察反应时间0、15、30、45、60、90、120 min对氧化淀粉羧基含量的影响。②反应温度对氧化淀粉羧基含量的影响。固定反应时间为60 min,氧化剂用量为3.840%,催化剂用量为0.03%,考察反应温度30、40、45、50、60、70 ℃对氧化淀粉羧基含量的影响。③氧化剂用量对氧化淀粉羧基含量的影响。固定反应时间为60 min,反应温度为50 ℃,催化剂用量为0.03%,考察氧化剂用量 1.535%、2.297%、3.070%、3.840%、4.220%、4.610%对氧化淀粉羧基含量的影响。④催化剂用量对氧化淀粉羧基含量的影响。固定反应时间为60 min,反应温度为50 ℃,氧化剂用量为3.840%,考察催化剂用量0、0.01%、0.02%、0.03%、0.05%、0.07%对氧化淀粉羧基含量的影响。2 结果与分析2.1 单因素试验结果2.2 红外光谱分析结果3 结论以过氧乙酸为氧化剂,利用机械活化破坏淀粉的分子结构,使结晶区向无定形区转化,结晶度下降,从而提高了淀粉的化学反应活性,使氧化作用加强,加快了反应速度,缩短了反应时间。相对于其他引起淀粉改性的方法,此方法的优势是操作简单、无污染,这使它具有用于工业生产的可能性。试验结果表明,以过氧乙酸为氧化剂,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化制备氧化淀粉的工艺是可行的。其最佳反应条件为反应时间60 min、反应温度50 ℃、氧化剂用量3.840%、催化剂用量0.03%,所得氧化淀粉羧基含量为 1.826%。而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.039%。红外光谱显示,氧化淀粉出现明显的羰基吸收峰,且随着氧化程度加深,此吸收峰越强,说明淀粉被成功氧化。参考文献:[1] 张燕萍.变性淀粉制造与应用[M].北京:化学工业出版社,2001. [2] LI J H,V ASANT H T. Hypochlorite oxidation of field pea starch and its suitability for noodle making using an extrusion cooker[J]. Food Research International,2003,36(4):381-386.[3] WANG Y J,WANG L F. Physicochemical properties of common and waxy corn starches oxidized by different levels of sodium hypochlorite[J]. Carbohydrate Polymers,2003,52(3):207-217.[4] 谭义秋,农克良.木薯羧甲基淀粉的合成工艺[J]. 湖北农业科学,2009,48(7):1724-1727.[5] 张力田.变性淀粉[M].广州:华南理工大学出版社,1992.19-21.[6] KATO Y,MATSUO R,ISOGAI A. Oxidation process of water-soluble starch in TEMPO-mediated system[J]. Carbohydrate Polymers,2002,51(1):69-75.[7] 刘冠军,董海洲,候汉学,等.干法制备氧化淀粉的工艺研究[J].食品与发酵工业,2005,31(11):71-74.[8] 李芳良,童张法,黄祖强,等.微波干法制备氧化淀粉的研究[J].化工技术与开发,2007,36(2):13-17.[9] HUANG Z Q,LU J P,LI X H,et al. Effect of mechanical activation on physico-chemical properties and structure of cassava starch[J]. Carbohydrate Polymers,2007,68(1):128-135.[10] 黄祖强,陈渊,钱维金,等.机械活化对玉米淀粉结晶结构与化学反应活性的影响[J].化工学报,2007,58(5):1307-1313.[11] 黄祖强,童张法,黎铉海,等.机械活化对木薯淀粉的溶解度及流变学特性的影响[J].高校化学工程学报,2006,20(3):449-454.[12] 谭义秋,黄祖强,农克良.机械活化对玉米淀粉氧化反应的强化作用[J].食品与机械,2010,26(3):18-20.[13] 谭义秋,黄祖强,王茂林,等.机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的研究[J].食品科技,2008(6):32-36.[14] 陈渊,黄祖强,谢祖芳,等.机械活化醋酸酯淀粉包膜缓释尿素的制备[J].湖北农业科学,2009,48(4):823-826.[15] 王传虎,方荣生.过氧乙酸制备及稳定性研究[J].化学推进剂与高分子材料,2006,4(1):55-57.[16] ?覵ABANOWSKA M,BIDZNSKA E,PIETRZYK S,et al. Influence of copper catalyst on the mechanism of carbohydrate radicals generation in oxidized potato starch[J]. Carbohydrate Polymers,2011,85(4):775-785.[17] ?覵ABANOWSKA M,BIDZNSKA E,DYREK K,et al. Cu2+ ions as a paramagnetic probe in EPR studies of radicals generated thermally in starch[J]. Starch-St?覿rke,2008,60(3-4):134-145.[18] 陈彦逍,胡爱琳,王公应.催化氧化制备氧化淀粉[J].中国粮油学报,2005,20(4):25-28.[19] YE S,WANG Q H,XU X C,et al. Oxidation of cornstarch using oxygen as oxidant without catalyst[J]. LWT-Food Science and Technology,2011,44(1):139-144.。

氧化淀粉的制备及性能研究

氧化淀粉的制备及性能研究
SUN Ho n g— - me i
( I n s t i t u t e o f B i o l o g i c a l P h a r ma c e u t i c a l a n d F o o d E n g i n e e r i n g , Mu d a n j i a n g U n i v e r s i t y , H e i l o n g j i a n g Mu d a n j i a n g 1 5 7 0 1 1 , C h i n a )
关键词 : 氧化淀粉 ; 氧化剂 ; 反应条件 ; 制备 ; 性能
中图分 类 号 :T S 2 3 6 . 3
文 献标 识码 :A
文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 3 ) 0 9 — 0 0 9 5 — 0 3
Re s e a r c h o n t he Pr e p a r a t i o n a nd Pr o p e r t i e s o f Ox i di z e d St a r c h
Ab s t r a c t :Ox i d i z e d s t a r c h w a s a k i n d o f mo d i i f e d s t a r c h a n d wa s u s e d i n ma n y i f e l d s .T h e c o mp a is r o n b e t we e n t h e o x i d a t i o n o f s t a r c h b y s o d i u m h y p o c h l o r i t e a n d p o t a s s i u m p e r ma n g a n a t e w a s d i s c u s s e d .T h e e f f e c t s o f s o me f a c t o r s s u c h a s

机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的工艺优化探究

机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的工艺优化探究

机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的工艺优化探究木薯淀粉用机械活化方法进行搅拌,原材料木薯淀粉需活化1小时,催化剂使用硫酸铜,制备氧化淀粉所用的氧化剂采用常见的过氧化氢,对活化1小时的木薯淀粉干粉制备氧化淀粉工艺进行优化,采用相对科学的实验方法,实验结果与原工艺条件下木薯淀粉制备氧化淀粉进行对比,发现新方法制备所得氧化淀粉羧基含量高于原有制作方法的含量。

标签:机械活化;干法工艺;氧化淀粉氧化淀粉是淀粉在酸性环境、碱性或中性介质中,加入适量氧化剂的情况下发生氧化反应得到的产品。

氧化淀粉具有很好的流动性,而且其固体含量相对比较高,另外粘性强、透明度好,这诸多优点令其受到食品、建材等行业的青睐。

但是在实际制作过程中却存在很大困难。

因此在这种情况下寻找一种高效率的生产工艺改善氧化淀粉生产现状显得尤为必要。

1 机械活化木薯淀粉氧化淀粉干法工艺简介1.1 氧化淀粉制备原理氧化淀粉的制备需要合适的氧化剂参与制备过程,传统的制备效率普遍不高。

淀粉和结晶颗粒结构相似,其内部却没有结晶部位,外部坚固易结晶,将它放在水或化学试剂中不会受到太大影响。

在没有结晶的环境下,即使存在氧化剂也很难发生氧化反应,淀粉氧化反应在这种情况下就很难发生,这就是其氧化度和反应效率不高的根本原因。

目前解决这一问题的措施有一种,它利用强碱的催化效应,对淀粉进行预先加工处理,以达到提高其氧化反应效率,增强其氧化度的目的。

但是目前这种普遍采用的方法却存在一定的缺陷,因为其制作成本相对较高而且对环境污染较大。

1.2 干法制备工艺干法工艺制备氧化淀粉,其制备环境大多要求将水的质量分数控制在20%左右,在一定控制条件下,将试剂与淀粉充分混合后得到干燥产品。

目前这种工艺因存在反应不均匀、产品质量缺乏保障等问题而没有得到生产厂家的广泛应用,但与其他制备工艺相比,其优势也是显而易见的:工艺简单、流程也相对比较简短、反应效率高、生产设备要求不高且耗能少、对环境影响小等。

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2003,32(9):24 -27.
[2]冯国涛,陈慧,单志华.双氧水对淀粉氧化程度影响的研究[J]. 皮 革科学与工程,2005,15(2):46-50 [3]苏琼, 王彦斌 .淀粉精细化学品合成及其应用 [M]. 北京 : 民族出 版社,2004.79-81.
双氧水的氧化性较弱,大部分的氧化淀粉为醛基淀粉,加入少
量铁或者铜离子做催化剂可加强其氧化性,使其大部分为羧基
淀粉
二、实验原理:
淀粉和双氧水在Fe2+的催化下属于游离基反应 其反应机理分为三步:
a.链的引发:
Fe2++ H2O2→Fe3++ OH-+·OH 该反应的活化能只有39.3KJ· mol-1,因此反应容易进行。
二、实验原理:
b.链的传递
(1)羟基自由基和淀粉的反应:
(2)羟基自由基和H2O2的反应
HO·+ HO-OH→H2O + · O-OH · O-OH + HO-OH→H2O + · OH +O2↑ (3)H·和H2O2的反应 H·+ HO-OH→H2O+ · OH
二、实验原理:
c.链的终止
羧 基 含 量 较 多 的 淀 粉
HO·+ · OH→H2O2
HO·+ · H→H2O
破坏氢键,羟基获得自由,反应便可顺利进行: 氢氧化钠是破坏氢键最有效的试剂, 在高pH条件下淀粉氧化程度比较高
双氧水在高pH条件下双氧水易分解产品羧基较多
用标准浓度的氢氧钠溶液滴定,来确定反应中产生的羧基含量
三、实验试剂
可溶性淀粉
硫酸亚铁均为分析纯
五、实验步骤
5.2 氧化淀粉中羧基的检测
1) 称取5.000 g样品于150 ml烧杯中,加25 ml0.1 mol/L HCl溶液,样品在30 min内不断
摇动搅拌,然后用玻璃砂芯漏斗过滤 ,用无氨蒸馏水洗至无氯离子为止 (用硝酸银 溶液检验)。 2) 将脱灰后的淀粉转移到500 ml烧杯中,加300 ml蒸馏水,加热煮沸,保温5~7 min,趁 热以酚酞作指示剂,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定到终点,消耗的体积为V1。 3) 空白:原淀粉于500 mL烧杯中加300 mL蒸馏水糊化, 0.1 mol/L NaOH标准溶液趁热 滴定至酚酞变色,消耗的体积为V2
双氧水(30%)
盐酸羟胺
四、实验仪器
JJ-1型定时电动 pH211台式酸度计 搅拌器
DZKW -4电子恒温水 浴锅
SHA-C恒温振荡器
LD5 -2A离心机
五、实验步骤
5.1氧化淀粉的制备
1) 在烧杯中加入 50g 淀粉,加入 pH 值为 9 的碳酸钠溶液 100ml ,用玻璃杯搅拌成 淀粉乳,用酸度计测定其pH值后倒入三颈瓶中,用50ml碳酸溶液冲洗烧杯中 剩余淀粉转入三颈瓶中。 2) 在三颈瓶中 ,边搅拌边升温到 50℃,再加入 0.1%催化剂,慢慢滴加 8%双氧水 , 滴加完毕后反应3h。 3) 用还原剂将未反应完全的双氧水还原。所得产品离心、洗涤、烘干。
氧化淀粉的制备与检测
小组成员: 资料查找整理:刘佳侦、尹乙惠 PPT制作: 陈盼
一、研究目的
氧化淀粉是变性淀粉中的一种,是一种重要的化工原料
糊化温度低,流动性好,黏度低,稳定性好,透明度高
造纸工业施胶剂和胶黏剂,纺织工业上浆剂,食品工业添加剂,建筑材料工业 胶黏剂
一、研究目的
制备氧化淀粉常用的氧化剂有次氯酸钠、高锰酸钾、高碘酸以 及双氧水等。但是都有其缺点 双氧水氧化淀粉则可能得到高纯度的产品,过量的双氧水最终分 解为水,是一个较为理想的绿色工艺
六、数据处理
X —羧基含量,%; m1—氧化淀粉称量;g m2—原淀粉称样量,g。 V1—试样消耗的NaOH标准溶液体积 V2—空白液消耗的NaOH标准溶液体积 C—Na 闻 欣 , 杨 明 来 . 干 法 贴 膜 坯 革 的 生 产 技 术 [J]. 中 国 皮 革 ,
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