电子显微分析考题

三、电子波有何特征?与可见光有何异同? 电子波的波长比可见光短十万倍；轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦； 电子的运动速度与透射电镜中阴阳极之间的加速电压有关；提高 加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率；加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。如用更厚样品，更接近 样品实际情况。电子波长与可见光相比，相差 105 量级。
七、试说明 TEM 的基本构造。 TEM 的结构主要由三大部分组成：电子光学部分；真空部分；电气部分。透射电子显微镜和光学显微镜的光路系统，从成像原理来看， 两者是相同的；就电子光学部分而言，也可分为三个主要部分组成，分别是照明系统、成像系统和观察记录系统。照明系统主要包括电子 枪、聚光镜；成像系统包括物镜、中间镜、投影镜、物镜光栏以及选区衍射光栏；荧光屏、照相底片、慢扫描 CCD 相机、视频摄像机
八、TEM 中如何实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作？ 成像操作：中间镜物平面和物镜像平面重合，荧光屏上得放大像 衍射操作：中间镜物平面和物镜背焦面重合，荧光屏上得电子衍射花样
九、试推导电子衍射的基本公式。 根据右图： R=L*tg2θ 又θ很小，所以 tg2θ=2sinθ=R/L 代入布拉格方程λ=2dsinθ=Rd/L Rd=λL 电子衍射的基本公式； K=λL 为电子衍
配在 EPMA 上，对组织粗大试样进行成分 分析，也可配在 SEM 上
电子显微分析考题
一、填空 1、影响电磁透镜分辨本领的主要因素是像差（主要是球差）和衍射效应（埃利斑） 。 2、随加速电压的升高，电子的运动速度增大，波长减小。 3、与波谱仪相比，能谱仪的能量分辨率低，分析速度快，分析精度低。 4、透射电镜的图像衬度有质厚衬度, 衍射衬度, 相位衬度。 二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：电子束入射固体样品表面会激发出俄歇电子、二次电子、背散射电子、吸收电子、特征 X 射线、电子束感生电效应、阴极荧光。 （1）俄歇电子：入射电子与样品原子内层电子作用，释放能量激发外层某个电子脱离原子，成为具有特征能量的电子。俄歇电子产生于 试样表面几个原子层，对轻元素敏感，可观测的最轻元素是 Be，适用于表面层的成分分析，尤其是对轻元素； （2）二次电子：入射电子与外层电子发生非弹性散射，一部分核外电子获得能量逸出试样表面，成为二次电子。二次电子能量小，一般 小于 50eV，适于表面形貌观察； （3）背散射电子：入射电子与原子核发生弹性散射，能量损失小，一般大于 50eV 都称为背散射电子。平均原子序数越大，产生背散射电 子越多，可用于显示试样的元素分布和形貌； （4）吸收电子：入射电子发生非弹性散射次数增多，以致电子无法逸出试样表面，在样品与地之间接电流放大器，获得电流信号，吸收 电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反，适用于显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂纹内部的微观形貌； （5）特征 X 射线：入射电子与样品原子内层电子作用，释放出具有特征能量的电磁辐射波，用于成分分析； （6）电子束感生电效应：高能量的入射电子进入半导体作用，产生电子-空穴对，在偏加电场作用下移动产生电流，获得电子束感应电压 信号，用于检测半导体或完整的固体电路的导电性变化； （7）阴极荧光：电子束感生电效应产生的电子-空穴对复合释放出能量以可见光或红外线的形式释放，其信号强弱与半导体掺杂情况单值 相关，故可用于监控半导体掺杂。
பைடு நூலகம்
射相机常数；R=K*G；衍射斑点的 R 矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量 G 的按比例放大.
十、透射电子显微镜图像衬度有哪些？各自的成像原理是什么？ 非晶样品质厚衬度、薄晶体样品的衍射衬度、相位衬度 1、复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。质厚衬度的基础是原子对电子的散射和小孔径角成像。 样品中相邻区域原子序数或厚度的不 同引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同。原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大，而且散射能力强，因此被散射 的电子能通过物镜光栏孔参与成像的少，被散射到光栏孔外的多，在电子像上该区域显示暗的衬度；相反原子序数小的或厚度薄的区域， 则呈现亮的衬度 。 2、晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的 衍射强度不同 ，利用透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。 分辨率不能优于 1.5nm. 3、如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位干涉作用而得到晶格(或条纹)像或晶体结构(原子)像。 前者 是晶体中原子面的投影，后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。 相位衬度像能提供小于 1.5nm 的细节。因此，这种图像称为 高分辨像。
四、电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差? 几何像差：是由透镜磁场几何上的缺陷所产生的。色差：是由电子的波长或能量的非单一性所引起的。 1、球差即球面像差，由磁透镜中心区和边沿区对电子折射能力不同引起，离开透镜主轴较远电子比主轴附近电子折射程度更大。 减小球差可以通过减小 CS（球差系数）和α(孔径半角)来实现，用小孔径成像时，可使球差明显减小。 2、象散，电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起。透镜制造精度差以及极靴、光阑的污染都能导致像散。可以通过引入一强度和方位都均 可调节的矫正磁场进行补偿。在电镜中，这个产生矫正磁场的装置是消像散器。 3、色差是由入射电子波长或能量非单一性造成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
十一、扫描电子显微镜主要有哪些成像衬度？ 影响分辨率的主要因素：扫描电子束的直径、入射电子束在样品中的扩展效应。 表面形貌衬度： 扫描电子显微镜像的衬度主要利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向）的差异，在电 子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度出现，获得具有一定衬度的图像。
五、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率？ 1、光学显微镜分辨率的最小距离与波长成正比。半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在 390-760nm，其极限分 辨率为 200nm。 2、电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。 六、要进行断口形貌观察，判断断裂原因，应选用哪种电子显微分析仪器？用什么物理信号？同时要分析断口上某种颗粒相的化学成分， 应如何办？用哪种物理信号？ 请说明理由。 答：选择扫描电子显微镜（SEM） ，因为扫描电镜的景深大，用二次电子信号可以观察断口形貌，当平均原子序数大于 20 时，二次电子像 其衬度完全显示样品形貌特征，可以看见第二相或夹杂等，分析断口上某种颗粒的化学成分可以用能谱 EDS 或波谱 WDS 来检测；也可以 用 EBSD 背散射电子信号，两检测器信号相减可以获得形貌像，两信号相加可以获得成分像。
原子序数衬度： 原子序数 Z<40 时，背散射电子对原子序数十分敏感。 背散射电子信号强度随原子序时增大而增大。 利用背散射电子原 子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。 三、要对材料中某种细小的析出相进行形态和结构分析， 并观察它对位错运动的作用， 应选用哪种电子显微分析仪器？如何进行分析？ 请 说明理由。 答：选择透射电镜，因为透射电镜分辨率高，可以观察到纳米级的结构，通过电子透射和电子衍射可以观察到细小析出相的形态和结构， 由于位错衬度影响，衍射可以观察到位错的明暗图像，从而观察它对位错运动的作用。 （猜的） 四、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件？可以进行哪方面的分析工作？ 答：ZEISS SUPRA 55 场发射扫描电镜功能附件： 1、配备 Oxford INCA EDS 设备，可以对 B-U 的元素进行微区成分定性定量分析，包括点、线、面成分的分析； 2、配备 HKL EBSD 设备，可以进行取向、织构及物相鉴定，晶体学结构分析，相位及相位差分析，应变分析； 3、配备拉伸弯曲台，可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验，同时原位观察组织变化； 透射电镜功能附件： 1、配备 EDS 设备，可以进行微区成分定性定量分析，包括点、线、面成分的分析； 2、配备原位拉伸仪，可以进行原位分析，三维造型。 六．能谱仪与波谱仪相比，能量分辨率高，分析速度快，分析精度低。 能谱分析的特点： 1、速度快，可在 1~2 分钟之内对 Z11(或 4) 的所有元素进行分析。 2、灵敏度高，单位入射电子束强度所产生的 x 射线计数率达 104cps/nA。 3、工作的电子束流可以较低（10-11 A） ，有利于提高空间分辨率。 4、结构紧凑。 5、适合较粗糙表面的分析工作。 6、能量分辨率低，低能部分谱线重叠严重。 7、峰背比低，定量分析精度稍差。 波谱分析的特点： 1、波长分辨率很高，例如波长十分接近的 V K (2.28434 Å), Cr K1 (2.28962 Å), Cr K2(2.29351 Å) 三根谱线可被清楚的分开。 2、X 射线信号利用率很低，所以要在大束流下使用（i>10-9 A） ，使得空间分辨率低。 3、分析速度慢，每个分光晶体每次只能分析一个元素。完成全谱定性分析需要 15 分钟以上。 EDS 1 130ev 1 m（薄膜试样为纳米级） WDS 5~10ev
能量分辨率
2 3 4
空间分辨率
>m 高
分析精度
稍低
分析速度
快
慢
5
分析灵敏度
高（探测器离试样近，信号损失小）
较低（试样、晶体、探测器在一个圆周上）
6
操作
简单
较复杂
7 8
维护
需通液氮
不需要
对试样要求
干净、可有起伏、导电、尺寸合适
表面平整光滑、导电、尺寸合适
9
应用
配在 SEM 上，分析断口、金相等试 样成分；配在 TEM 上，分析薄膜试 样成分