超高效液相色谱法快速测定空气中13种醛酮类化合物
高效液相色谱法测定室内空气中16种醛、酮类化合物
高效液相色谱法测定室内空气中16种醛、酮类化合物发布时间：2022-07-13T01:18:42.147Z 来源：《中国科技信息》2022年5期3月作者：杨卉杨云王赛[导读] 利用高效液相色谱对2,4-二硝基苯肼衍生化生成的16种醛酮-DNPH化合物的方法进行研究。
杨卉杨云王赛天津市环科检测技术有限公司摘要：利用高效液相色谱对2,4-二硝基苯肼衍生化生成的16种醛酮-DNPH化合物的方法进行研究。
考察了流动相、仪器条件等对分离效果的影响。
以纯水-乙腈-甲醇为流动相进行梯度洗脱，对16种醛酮-DNPH进行定量分析。
试验结果表明，在C18色谱柱上，流速为1.0mL/min，柱温为30度时，16种醛酮-DNPH化合物具有良好的线性范围，每个化合物的相关系数在0.999以上，最低检出限为0.001mg/m3~0.002mg/m3，平行样相对偏差在0.7%~9.3%，样品加标回收率为78.1%~100%。
关键词：醛酮类化合物，高效液相色谱，室内空气1.引言醛和酮都是含有羰基官能团的化合物。
空气中醛酮类化合物分低分子醛酮化合物和高分子醛酮化合物。
环境中最关注的是低分子醛酮化合物，一方面低分子醛酮化合物的毒性大，另一方面它是光化学烟雾中的主要成分。
近年来，由于室内装修的兴起，装修使用的建筑、装饰材料中的脲醛树脂、胶合板油漆、染料以及新家具等产生的气体中也有醛类物质，所造成的室内环境污染问题也越来越引起人们的重视。
资料提示，室内空气污染物浓度多为室外的2~5倍，甚至可高达100多倍[1,2],醛、酮类化合物会刺激皮肤与粘膜及毒害中枢神经系统。
因此，室内空气检测过程的可靠性及分析结果的准确度对了解室内空气质量状况尤为关键。
2 实验部分2.1方法原理采用饱和 2,4-二硝基苯肼(DNPH)盐酸溶液吸收室内空气中的醛、酮类化合物，在酸性介质中醛、酮类化合物与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应，生成稳定的 2,4-二硝基苯腙类衍生物，用二氯甲烷溶剂萃取、浓缩后，用高效液相色谱分离，紫外检测器检测。
醛酮类化合物题库及答案
醛酮类化合物分类号：G5-6主要内容醛酮类化合物的测定2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时，用含有的固体吸附剂吸附空气中的醛酮类化合物。
答案：2,4-二硝基苯肼(或2,4-DNPH)2．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物中，分离结构相似的醛和酮腙衍生物时，可以通过色谱条件优化使醛和酮化合物互不干扰，包括、、流速和进样量等条件。
答案：色谱柱选择流动相组成3．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时，使用溶剂洗脱采样管。
答案：乙腈二、判断题1．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，因甲醛和丙酮是实验室常用试剂，所以容易带来背景污染。
( )答案：正确2．高效液相色谱法测定空气中醛、酮类化合物时，由于臭氧对甲醛的氧化作用，为提高空气中甲醛的采样效率，可在采样小柱前串联一支臭氧去除柱。
( )答案：正确3．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采集样品结束时的流量与开始时的流量相差超过10％，此次样品应作可疑标记。
( )答案：错误正确答案为：采集样品结束时的流量与开始时的流量相差超过15％，此次样品应作可疑标记。
4．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采集好醛、酮类化合物的采样管应两端封闭，保存在塑料袋中。
( )答案：错误正确答案为：采集好空气中醛、酮类化合物的采样管应两端封闭，保存在专用的铝衬袋内。
5．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，若校准溶液相邻两日测定值大于15％，应重新绘制校准曲线。
( )答案：正确6．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，现场空白就是空气不通过空白采样小柱，其余处理与实际样品一致。
( )答案：正确7．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，流动相应以0.45μm滤膜过滤，氦气脱气。
( )答案：正确三、选择题1．高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物时，醛和酮的2,4-二硝基苯腙标样应保存在里。
高效液相色谱法测定汽车内醛酮类物质
高效液相色谱法测定汽车内醛酮类物质石非;霍任锋【摘要】文章研究了2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法同时测定汽车中13种挥发性醛酮类物质的方法.研究采用了固相吸附采样法和乙腈溶液洗脱的前处理,优化了试验方法,提高了检测的灵敏度喝准确度.13种醛酮类物质在一定范围内工作曲线线性良好,13种醛酮衍生物标液的稳定性、精密度良好,实际样品测量结果准确.【期刊名称】《汽车实用技术》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】3页(P162-164)【关键词】DNPH;高效液相色谱法;汽车;醛酮类物质【作者】石非;霍任锋【作者单位】北京市产品质量监督检验院,北京 101300;北京市产品质量监督检验院,北京 101300【正文语种】中文【中图分类】U461.99醛酮类挥发性有机物是目前人们越来越重视的空气污染物。
挥发性醛酮类物质具有慢性毒性，大量吸入将对人体产生重大危害。
汽车行业制造过程中会使用较多的塑料制品和胶类物质，因而汽车中多含有醛酮类化合物，会自动释放至空气中，浓度随着时间积累而增加。
人在乘车过程中长时间吸入会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此汽车中醛酮类化合物受到了人们的广泛关注。
目前，国内外已将醛酮类化合物列为重点控制的有毒有害污染物。
国家环保部颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》[2]中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10mg/m3、0.05 mg/m3和0.05mg/m3。
对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法，HJ/T400- 2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》[1]是采用了液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。
该方法由于普通C18柱无法有效分离丙烯醛和丙酮的色谱峰，因此在实际应用中丙酮会干扰丙烯醛的检测[3]。
改进该方法的措施是在流动相中加入一定量的四氢呋喃，可以改善丙烯醛和丙酮峰的分离[4]。
空气中荃、酮类化合物的测定--高效液相色谱法--标准--14页
当试样定容体积 2.0 ml，进样量 10 μl 时，醛、酮类化合物的最低检出量为 0.024 µg～0.060 µg， 当采样体积为 20 L（标准状态下）时，方法的检出限为 0.002 mg/m3～0.003 mg/m3，测定下限 为 0.008 mg/m3～0.012 mg/m3。详见附录 A。
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环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法
警告：实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性，试剂配制过程 和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道及接 触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化..................................................................................................................................ii 1 适用范围..................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件......................................................................................................................... 1 3 方法原理..................................................................................................................................... 1 4 干扰和消除................................................................................................................................. 1 5 试剂和材料................................................................................................................................. 2 6 仪器和设备................................................................................................................................. 3 7 样品............................................................................................................................................. 3 8 分析步骤..................................................................................................................................... 5 9 结果计算与表示......................................................................................................................... 6 10 精密度和准确度....................................................................................................................... 7 11 质量保证和质量控制 ............................................................................................................... 7 12 废物处理................................................................................................................................... 8 附录 A（规范性附录） 方法检出限和测定下限 ......................................................................... 9 附录 B（资料性附录） 方法精密度和准确度 ........................................................................... 10 附录 C（资料性附录） 醛、酮类-DNPH 衍生物的乙腈-水体系分离参考色谱图 ................. 13
高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法验证
2020年28期创新前沿科技创新与应用Technology Innovation and Application高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法验证霍瑞娜（濮阳市生态环境监控和应急中心，河南濮阳457000）引言醛、酮类化合物是环境空气中的一类重要含氧挥发性有机物，是大气挥发性有机物的重要组成部分，主要来源包括两种，一是化石燃料燃烧、工业排放、木材加工防腐、生物质的不完全燃烧和汽车尾气等直接释放，二是大气中有机物的光化学作用的二次生成[1-3]。
醛、酮类化合物不仅是光化学烟雾的主要成分，还是产生自由基、大气中有机酸、臭氧和过氧硝基化合物的重要前体物[4-5]。
广泛存在的醛、酮类化合物具有一定的遗传毒性，对人类、动物和植物等都具有很大的危害性。
比如甲醛具有生殖毒性，能降低免疫力，损害呼吸系统，引发呼吸道感染等疾病，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质[6-8]，其他的醛、酮类化合物，特别是丙烯醛和丙醛，即使在很低的浓度下也可能会引起眼睛、皮肤及上呼吸道黏膜等的刺激[9]。
因此对环境空气中的醛、酮类化合物进行分析和检测显得尤为重要。
为顺应环境检测要求和提高环境检测能力，根据《检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）及生态环境监测机构评审补充要求的规定，从方法检出限、精密度和准确度等方面对该方法进行了方法验证。
1实验部分1.1实验原理使用填充涂渍2.4-二硝基苯肼（DNPH ）的采样管采集一定体积的空气样品，样品中的醛、酮类化合物经过强酸催化，与涂渍于硅胶上的DNPH 按式（1）反应，生成稳定有颜色的腙类衍生物，经过乙腈洗脱后，使用高效液相色谱仪的二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
醛酮类2.4-二硝基苯肼稳定有色的腙类衍生物注1：R 和R 1是烷基或芳香基团（酮）或是氢原子（醛）。
1.2实验材料实验所用仪器为Waters 高效液相色谱仪e2695/2998PDA ，仪器性能良好，所用色谱柱为Waters C 18柱4.60mm ×250mm ×5.0μm 。
空气中醛酮类化合物的分离和测定
1 前言
醛酮类污染物具有生态毒性，对人类、动物、植物具有很大
危害，是环境中主要污染物之一。醛酮类污主要来源于汽车尾气、 化工材料、家具等。国内外已颁布的环境法规中，多种醛酮类化
条件，不使用四氢呋喃，通过调整检测波长、柱温、流动相比例、
流速等参数，使丙烯醛和丙酮有较好的分离，分析时间较短。
2 实验部分
2.1 标样与试剂 (1)醛酮类衍生物混标：AccuStandard 美国公司生产； (2)乙腈：色谱纯，美国 Thermo Fisher 公司生产； (3)超纯水：德国 Sartorius ariumpro-DI 超纯水机制造。
2020 年 第 10 期 第 47 卷 总第 420 期
广东化工
空气中醛酮类化合物的分离和测定
石文娟
(实朴检测技术(上海)股份有限公司 有机，上海 201109)
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[摘 要]建立一种高效液相色谱法测定空气中 13 种醛酮类化合物的方法，不需要在流动相中加四氢呋喃，丙烯醛、丙酮、丙醛、甲基丙烯
溶液，浓度为 20 mg/L。十三种化合物为甲醛、乙醛、丙烯醛、 丙酮、丙醛、丁烯醛、间甲基丙烯醛、丁酮、丁醛、苯甲醛、戊
醛、间甲基苯甲醛、己醛。用乙腈将储备液稀释成不同浓度的标
准工作溶液。
3 结果与讨论
3.1 标准样品的色谱图 图 1 为 13 种醛酮衍生物的液相色谱图，图 2 为 HJ 683-2014
合物已列入重点控制对象。因此对空气中醛酮类污染物的分析与
检测尤为重要。
高效液相色谱法是在醛酮类化合物的检测方法中较为理想的 方法，该方法灵敏度高且选择性好。其原理是醛酮类化合物与 2,4二硝基苯肼(DNPH)反应生成较稳定的苯腙类衍生物，用具有紫外 分光光度检测器的高效液相色谱仪分析测定。HJ/T 400-2007《车 内挥发性有机物和醛酮类物质采样定方法》[1] 、HJ 683-2014《环 境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》[2]介绍高效液
HJ 683-2014改进方法快速测定安徽省环境空气中13种醛酮类化合物的含量
HJ 683-2014改进方法快速测定安徽省环境空气中13种醛酮类化合物的含量姜传军;陈令忠;陈卓【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2022(58)8【摘要】参考HJ 683-2014,用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管在安徽省6个城市采集30个环境空气样品。
采样管用5 mL乙腈洗脱,收集洗脱液,用乙腈稀释至5 mL,用0.45μm针头过滤器过滤后供高效液相色谱法分析。
以填充物粒径为2.7μm 的Agilent EC-C色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用二极管阵列检测器在360 nm检测波长下检测。
结果显示:13种醛酮类化合物(甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛和己醛)的衍生物可在14 min内分离,其质量浓度(以醛酮计)均在0.1~2.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.11~0.37μg·m^(-3);对醛酮类衍生物混合标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.080%~1.6%;在空白采样管中进行回收试验,其中甲醛、乙醛、丙酮的检出量分别为0.055,0.035,0.080μg, 13种目标物的回收率84.1%~108%;方法用于30个实际样品的分析,在6个城市的环境空气中,甲醛、乙醛、丙酮、丁酮、正丁醛、丙烯醛均有检出,正丁醛的检出量最高,丙醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、间甲基苯甲醛、己醛检出量均较低,丁烯醛、戊醛均未检出;30个样品中13种目标物的检出总量为16.78~44.53μg·m^(-1)。
【总页数】6页(P927-932)【作者】姜传军;陈令忠;陈卓【作者单位】安徽省合肥生态环境监测中心;安徽国祯环境修复股份有限公司;合肥市土壤及地下水修复工程技术研究中心【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.气相色谱-质谱法测定环境空气中醛酮类化合物分析方法的研究2.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法验证3.高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物4.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法优化5.高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物的方法验证因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
醛酮类化合物检测方法
醛酮類化合物检测方法─高效能液相层析法中华民国89年8月29日（89）环署检字第48966号公告自中华民国89年11月29日起实施NIEA R502.10C中华民国91年3月5日环署检字第0910014627号公告修正为NIEA R502.11C一、方法概要本方法用以检测非气体基质中具游離醛酮基(free carbonyl) 化合物。
固态样品萃取液或水样经过濾后，在40 ℃下与2,4-二硝基苯胼(2,4-dinitrophenylhydrazine, DNPH) 反应，生成相对应之DNPH 衍生物，经C18 管柱萃取或二氯甲烷液相－液相萃取及浓缩后，取适当体积注入高效液相层析仪(HPLC) 。
使用逆相层析管柱及梯度冲提分離出各种醛類与酮類之DNPH 衍生物，用紫外光侦测器在360 nm 之波长测其吸收强度，进行目标待测物的确认与定量。
二、适用范围（一）本方法适用于水样、土壤、废弃物、及毒性化学物质样品检测。
各目标待测物列出如下：（二）方法侦测极限列在表一及表二。
视样品基质干扰情形及步骤中所使用的样品体积，各样品的方法侦测极限，可能与表中所列之值不同。
三、干扰（一）方法的干扰可能源自于溶剂、试剂、玻璃器皿和样品处理用设备的污染，导致随机干扰，或使层析图谱的基线升高，因此必须使用相同的检测条件设定，依七、（四）节步骤执行实验室内试剂及器皿之方法空白检测，以确定无干扰物存在。
待测物CAS No.a甲醛(Formaldehyde) 50-00-0乙醛(Acetaldehyde) 75-07-0丙醛(Propanal, Propionaldehyde) 123-38-6巴豆醛(Crotonaldehyde) 123-73-9丁醛(Butanal, Butyraldehyde) 123-72-8环己酮(Cyclohexanone) 108-94-1戊醛(Pentanal, Valeraldehyde) 110-62-3己醛(Hexanal, Hexaldehyde) 66-25-1庚醛(Heptanal) 111-71-7辛醛(Octanal) 124-13-0壬醛(Nonanal) 124-19-6癸醛(Decanal) 112-31-2注：a 化学文摘社登记号码。
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５８ Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１９
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１９ 年 第 ２ 期
体 采 样 器 ，崂 应 ３０７２ 型 ，青 岛 崂 山 应 用 技 术 研 究 所 。 色 谱 柱：ＢＥＨ ｓｈｉｅｌｄ ＲＰ１８ ２．１ｍｍ ×１５０ｍｍ
×１．７μｍ； 标准溶 液 （混 标 ），１３ 种 醛 酮－ＤＮＰＨ 混 合 标 准
关键词：醛酮类化合物 超高效液相色谱法 环境空气 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－２３２ｘ．２０１９．０２．０１０
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １３ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ａｉｒ ｂｙ ＧＰＬＣ．Ｗａｎ Ｚｈｅｈｕｉ （Ｗｅｎｚｈｏｕ Ｅｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｗｅｎｚｈｏｕ ３２５０００，Ｃｈｉｎａ）
溶液（以醛、酮计每种 化 合 物 浓 度 均 为 １０ｍｇ／Ｌ），北 京百灵威有限公司。
１ 实 验 部 分
１．１ 主 要 仪 器 与 试 剂 Ａｇｉｌｅｎｔ １２９０ＩＩ Ｉｎｆｉｎｉｔｙ超 高 效 液 相 色 谱 仪，带
二极管 阵 列 检 测 器，美 国 Ａｇｉｌｅｎｔ 科 技 有 限 公 司； Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ｅｌｅｍｅｎｔ纯水 机，美 国 密 理 博 公 司；恒 流 气
基 金 项 目 ：温 州 市 环 境 保 护 局 ２０１６ 年 生 态 保 护 专 项 资 金 资 助 。
空气中 醛 酮 类 化 合 物 主 要 检 测 方 法 有 光 度 法［２，３］、气 相 色 谱 法［４，５］、气 相 色 谱 质 谱 法［６］，高 效 液 相色谱法 等 ［７－１０］ 。其中色谱 法 在 灵 敏 度、分 离 度、简 便度方面 具 有 优 势，应 用 越 来 越 多。 目 前，国 内 外 对醛酮类化合物 检 测 的 方 法 基 本 使 用 ＤＮＰＨ 衍 生 化后用 ＨＰＬＣ 分 离 并 用 紫 外 检 测，常 规 ＨＰＬＣ 方 法运行时间超过３０ｍｉｎ，使 用 超 高 效 液 相 色 谱 能 保 证分离度的同时 大 幅 缩 短 分 析 时 间。 另 外，分 离 柱
２０１９ 年 第 ２ 期
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１９ ５７
超高效液相色谱法快速测定空气中１３种醛酮类化合物
万哲慧
（温州市环境监测中心站，温州 ３２５０００）
摘 要：建立了采用超高效液相色谱法，快速 同 时 测 定 环 境 空 气 中 １３ 种 醛 酮 类 化 合 物 的 检 测 方 法。 利 用 醛、 酮类物质与 ＤＮＰＨ（２，４－二硝基苯肼）反应生成腙衍 生 物 的 原 理 采 集 环 境 空 气 中 醛、酮 类 化 合 物，样 品 通 过 超 高 效 液相分离 ，二极管陈列检 测，分 离 效 果 好，分 析 时 间 短，稳 定 性 好。 通 过 优 化 试 验 条 件，方 法 在 ０．０５ ｍｇ／Ｌ～２．００ ｍｇ／Ｌ 范围内线性良好，方法 检 出 限 为 ０．００４μｇ／ｍ３ ～０．０１４μｇ／ｍ３。 空 白 样 低 浓 度 水 平 的 加 标 回 收 率 为 ７０％ ～ １２０％，精密度测定结果的 ＲＳＤ 为０．０７％～０．９０％，并将该方法用于实际样品测定。
ｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ Ｋｅｔｏｎｅ；ＧＰＬＣ；Ａｉｒ ｓａｍｐｌｅ
醛酮类化 合 物 是 常 见 的 空 气 污 染 物［１］，对 人 的 眼睛、皮肤 和 呼 吸 道 有 着 强 烈 刺 激 作 用，而 且 甲 醛 和乙醛已被确认是 致 癌 物 或 可 疑 致 癌 物，严 重 影 响 着人类的健康。另 外，美 国 环 保 总 署 已 经 将 醛 酮 类 化合物列为臭氧产 生 的 前 体 之 一，因 此 对 空 气 中 醛 酮类化合物检测方法的研究具有重要的意义。
一般选用 Ｃ１８柱，为 了 得 到 良 好 的 分 离 效 果，建 议 加 入 ＴＨＦ（四氢呋喃），但是 ＴＨＦ 对色 谱 柱的 伤害较 大 ，且 环 境 不 友 好 。
本研究建 立 了 超 高 效 液 相 色 谱 分 析 环 境 空 气 中１３种 醛 酮 的 方 法。 该 方 法 基 于 选 择 ＲＰ１８ 色 谱 柱，流动相不需 要 添 加 ＴＨＦ，可 很 好 解 决 丙 烯 醛 和 丙酮不能分 离 的 问 题，并 大 大 缩 短 了 分 析 时 间，将 该 方 法 用 于 实 际 样 品 的 测 定 ，结 果 令 人 满 意 。