低放热室温固化环氧胶粘剂的制备及其性能研究
低温快速固化环氧树脂胶粘剂的合成研究(1)
反应介质（反应温度） 峰 1 面积 峰 2 面积 羟甲基酯化率/%
苯（85 ℃）
1.00
0.18
84.7
甲苯（115 ℃）
1.02
0.03
97.1
二甲苯（140 ℃）
1.02
0.06
94.4
黏稠状液体，由于其反应温度（为 140 ℃）过高，会促 使副反应产生（如醇的脱水、酯的水解等），故对酯化 反应不利。 因此，选择甲苯作为反应介质、反应温度 约为 115 ℃时较适宜。
在合成反应过程中，吸水剂的用量不仅影响着合 成反应的速率，而且还影响着羟甲基的酯化率。 吸水剂 用量越高，产品成本就越大；吸水剂用量越低，越不利 于羟甲基酯化率的提高。 本试验以分子筛为吸水剂，甲 苯为反应介质，在 115 ℃条件下反应相同的时间，则吸 水剂用量对羟甲基酯化率的影响如图 6 所示。
由图 6 可知： 羟甲基酯化率随吸水剂用量的增 加而逐渐增大；当 m（吸水剂）>16 g 时，羟甲基酯化 率趋于恒定。 综合考虑成本等因素，选择 m（吸水 剂）≈12.6 g（即为反应单体总质量的 30％）时较适宜。
由图 1 可知： 2 570 cm-1 处为-SH（巯基）的伸缩 振动峰，1 750 cm-1 处为 C＝O（羰基）的伸缩振动峰， 说 明 预 期 结 构 的 PTM 被 成 功 合 成 。 由 图 2 可 知 ： （3.56～3.65）×10-6（即 峰 5 处 ）是 季 戊 四 醇 的 亚 甲 基 共 振 峰 ， 根 据 酯 化 前 后 的 亚 甲 基 1H-NMR 的 峰 面 积，可计算出羟甲基的酯化率。
2.2 反应方式对羟甲基酯化率的影响 季戊四醇与巯基丙酸的反应属于典型的酯化可
逆反应，因此反应过程中应尽可能除尽副产物（水）， 使平衡向右移动， 以提高反应单体季戊四醇的羟甲 基酯化率。在保持其他条件不变的前提下（即以甲苯 为反应介质，115 ℃反应相同时间）， 仅改变反应方 式，则反应方式对羟甲基酯化率的影响如图 3 所示。 其中：反应方式 1 为只采用甲苯回流分水；反应方式2 为在甲苯回流分水反应一段时间后， 采用装有吸水 剂的索氏提取器进一步脱水， 以尽可能除尽反应生 成的水。 根据图 3 中的峰 1、峰 2 面积，计算出羟甲 基的酯化率如表 1 所示。
低放热_低粘度_高韧性环氧树脂室温固化剂的性能研究
绝缘材料2007,40(6)1低放热、低粘度、高韧性环氧树脂室温固化剂的性能研究段华军,张联盟,王钧,杨小利(武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉430070)摘要:改性胺类环氧树脂固化剂是干式变压器与互感器等电气设备理想的封装材料。
通过对自制改性胺类环氧树脂固化剂的固化特性及物理机械性能进行了实验研究,结果表明,该固化剂具有低放热、低粘度、高韧性和室温固化的特点,可用作建筑结构胶与裂缝灌注胶的专用固化剂,适合于复合材料湿法成型及户外施工。
关键词:改性胺类固化剂;环氧树脂;低放热;低粘度中图分类号:TQ 323.5;TQ 314.256;TM215文献标志码:A 文章编号:1009-9239(2007)06-0001-04Stud y on the Pro p erties of the Lo w Viscosit y ,Lo w H eat L iberation and Hi g h Tou g henin gCurin g A g ent f or E p ox y ResinDUAN Hua -j un ,ZHAN G Lia n -me n g ,WAN G J un ,Y AN G Xiao -li(S chool o f M ateri al S cience an d En g i neeri n g ,W uhan U ni versit y o f Technolo gy ,W uhan 430070,Chi na )Abstract :Exce p t f or t he curi n g p r o p e r t y of t he curi n g a g e nt bas e d on t he s elf-made modifie d a mi ne a g e nt f or e p ox y r esi n ,t he mecha nical p r o p e r t y of curi n g p r oductions we r e s t udie d i n t his p a p e r.The r es ults s howe d t hat t he curi n g a g e nt had ma n y p r o p e r ties of t he low heat libe ration ,low viscosit y ,hi g h t ou g hness a nd r oom t e m p e rat ur e curi n g .It is s uit able t o be us e d as t he s p ecial p ur p os e curi n g a g e nts f or a rchit ect ural s t r uct ural adhesi ve a nd c racki n g filli n g adhesi ve ,mor eove r it has a n e xt e nsi ve a pp l y i n g p r os p ecti ve i n wet wa y p r ocess f or com p osit e mat e rials a nd out door cons t r uction.Mor eove r ,t he e p ox y s y s t e ms bas e d on t he curi n g a g e nt s how e xcelle nt i ns ulat e d a nd dielect ric p r o p e r ties a nd could be us e d as p r omisi n g p ouri n g mat e rials f or dr y t yp e t ra nsf or me r a nd mut ual i nduct or.K e y words :modifie d a mi ne c uri n g a g e nt ;e p ox y r esi n ;low heat libe ration low vis cosit y段华军等:低放热、低粘度、高韧性环氧树脂室温固化剂的性能研究收稿日期:2007-10-17基金项目:湖北省自然科学基金面上项目(2006ABA321)作者简介:段华军(1974-),男,湖北当阳市人,讲师,博士,现从事聚合物基复合材料研究及高性能树脂基体的合成与改性研究,(电子信箱)dh j mhr @ 。
热固性环氧胶粘剂的制备与性能研究
热固性环氧胶粘剂的制备与性能研究热固性环氧胶粘剂是一种具有优异性能的胶粘剂，其具有高强度、良好的粘接性能和优异的耐高温性能。
在许多工业领域，如航空、汽车、电子等，热固性环氧胶粘剂都被广泛应用。
因此，研究热固性环氧胶粘剂的制备方法和性能对于提高其应用性能具有重要意义。
热固性环氧胶粘剂主要由环氧树脂和固化剂组成。
环氧树脂是一种含有环氧基团的高分子化合物，具有良好的化学稳定性和机械性能。
而固化剂则是一种能与环氧树脂反应形成3D网状结构的化合物，使环氧树脂固化形成坚固的胶粘剂。
因此，研究环氧树脂的聚合反应和固化剂的选择，对于提高热固性环氧胶粘剂的性能具有重要作用。
研究中，可以选择不同种类的环氧树脂和固化剂进行配比，并通过调整反应条件，如温度、时间等，来优化胶粘剂的性能。
此外，可以添加一定量的填料用以改善胶粘剂的机械性能和耐热性能。
填料可以是无机颗粒，如SiO2、Al2O3等，也可以是有机颗粒，如纤维素、碳纳米管等。
填料的添加不仅可以提高胶粘剂的刚度和强度，还可以增加胶粘剂的热导率和耐热性能。
制备热固性环氧胶粘剂时，需要注意选择适当的固化剂和控制反应条件。
固化剂的选择应考虑到环氧和固化剂的反应速度、延长剂效果和固化剂的毒性等因素。
反应条件如温度和时间的选择也会影响胶粘剂的性能。
需要根据不同胶粘剂的要求进行优化，且在制备过程中要注意搅拌均匀，以保证胶粘剂的均一性和稳定性。
对于热固性环氧胶粘剂的性能研究，可以从以下几个方面进行评估：粘接强度、耐热性能、耐候性能和阻燃性能等。
粘接强度是评价胶粘剂胶接性能的重要指标。
可以通过剪切强度和剥离强度测试来评估热固性环氧胶粘剂的粘接强度。
耐热性能是评估胶粘剂在高温环境中性能的指标，主要是指胶粘剂的抗拉伸性能和耐热龟裂性能等。
耐候性能是评估胶粘剂在室外或恶劣环境中性能的指标，主要包括胶粘剂的抗紫外线性能和抗静电性能等。
阻燃性能是评估胶粘剂抗火灾性能的指标，主要是指胶粘剂在火焰下的燃烧性能和烟气毒性等。
室温固化环氧胶粘剂的研制和改性
室温固化环氧胶粘剂的研制和改性以环氧E-51、聚酰胺651、促进剂DMP-30、溶剂苯甲醇、偶联剂KH-560为原料，制备了一种室温固化的高粘接性胶粘剂。
研究了DMP-30和苯甲醇用量对胶粘剂粘接性能的影响，并用氧化石墨烯对环氧胶粘剂进行增韧改性。
结果表明，DMP-30和苯甲醇的用量分别为15%和20%时，胶粘剂的剪切强度最高。
另外，氧化石墨烯对环氧胶粘剂有明显的增韧效果，用量为0.6%时，胶粘剂的剪切强度最高，达到25.81 MPa，比未添加时提高了34.3%。
标签：环氧胶粘剂；室温固化；氧化石墨烯环氧树脂胶粘剂具有粘接性能好、力学性能高、收缩性小、稳定性好等优点，被广泛应用到航天、航空、汽车、电子等领域。
室温固化环氧胶粘剂由于省时、省力、省工、适用性强等优点，长期以来被广泛关注。
本文以环氧E-51、聚酰胺651、促进剂DMP-30、溶剂苯甲醇、偶联剂KH-560为原料，制备出一种室温固化的高粘接性胶粘剂。
探讨了DMP-30和苯甲醇用量对胶粘剂剪切强度的影响，并研究了氧化石墨烯对环氧胶粘剂的增韧改性作用。
1.实验部分1.1实验原料环氧E-51、聚酰胺651，工业级，无锡树脂厂；2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30），常州亿佳新材料科技有限公司；苯甲醇，分析纯，天津市河东区红岩试剂厂；KH-560，分析纯，荆州市江汉精细化工有限公司；氧化石墨烯，实验室自制。
1.2实验仪器CMT7204型电子万能试验机，深圳新三思计量技术有限公司；VEGA3型扫描电子显微镜，捷克泰思肯；一般实验室仪器。
1.3制备方法1.3.1胶粘剂的制备称取一定量的环氧E-51、聚酰胺651，混合后加入苯甲醇、KH-560和DMP-30，充分搅拌混合均匀，然后在真空干燥箱中抽气泡。
1.3.2粘接试样制备先用800目砂纸打磨45#钢片的表面，再用二甲苯擦去金属表面的污物，然后用丙酮清洗2次。
在2块钢片表面分别均匀涂一层环氧胶，搭接，用铁夹固定，放在25℃烘箱中固化24 h。
室温固化耐高低温环氧胶黏剂的研制
室温固化耐高低温环氧胶黏剂的研制李坚辉，张绪刚，薛刚，王磊，赵明，李奇力，张斌（黑龙江省科学院石油化学研究院, 黑龙江哈尔滨150040）摘要：研制了一种室温固化耐高低温环氧胶黏剂。
E-51 与低黏度的711 环氧树脂配合使用作为主体树脂，同时使用20%wt的自制增韧剂增韧，胶黏剂的综合性能较好，且具有良好的耐高低温性能。
胶黏剂室温固化24h 即能接近完全固化，耐介质和耐湿热老化性能优异。
所制胶黏剂黏度低，可用于粘接和灌封。
关键词：环氧；胶黏剂；粘接；灌封；耐高低温中图分类号：TQ 433.437 文献标识码：A 文章编号：1001-0017（2013）06-0013-04前言环氧树脂胶黏剂因可室温固化、收缩率低、粘接强度高、工艺简单等优点而广泛用于国防和民用领域。
随着科技的快速发展，在特殊的应用环境下，人们对环氧树脂的固化工艺、耐温性和力学性能提出了更高的要求[ 1,2 ]。
影响环氧树脂胶黏剂粘接强度的主要因素有环氧树脂[ 3 ]、固化剂[ 4 ]、增韧剂[ 5 ]以及促进剂[ 6 ]等助剂的使用。
本文对各影响因素进行了研究，研制出一种室温固化耐高低温环氧胶黏剂，并考察了耐介质及耐老化性能。
制得的胶黏剂黏度较低，可用于过滤器等器件的粘接和灌封。
1·实验部分1.1 主要原料E-51 环氧树脂：工业级，蓝星新材料无锡树脂厂；711 环氧树脂：工业级，天津燕海化学有限公司；含环氧基丙烯酸酯低聚物：自制；复合固化剂，自制；KH550：工业级，南京曙光硅烷化工有限公司。
1.2 测试方法剪切强度：按GB 7124-1986 执行；剥离强度：按GB 7122-1996 执行。
胶黏剂不均匀扯离强度测试方法，按GJB 94-1986 执行；拉伸性能：按GB2568-1981 执行；冲击强度：按GB 2571-1981 执行。
1.3 含环氧基丙烯酸酯低聚物的合成采用BA、AN 和GMA 合成BA-AN-GMA 三元共聚物，其反应式如下式。
室温固化耐热环氧胶粘剂的制备与性能研究
面平 整光亮 ， 在使 用前用有 机溶剂清 洗表面 ， 晾干。 将
胶粘 剂混合均 匀并刮涂 在试 片表面上 ，加压搭 接 ， 然
后放 人烘箱在 室温 （５ Ｃ 下进 行 固化 。室温 、３ ２ ） ｏ １０℃、 １０ｏ下 拉 伸 剪切 强 度 测 试 参 照 Ｇ １４ １ ８ ８ Ｃ Ｂ７ ２ — ９ ６标 准在 万 能拉力 试 验机上 进 行 。
维普资讯
一
３ ２一
中 国 胶 粘 剂
第 １ 卷第 ３ ６ 期
表 ２ 氨基 硅 油 用 量 对 胶 粘 剂 性 能 的 影 响
环 氧基 ， 一 １树 脂 每 个分 子 只 具有 ２个 环 氧基 ， Ｅ５ 因 此 固化 后可 达 到更 高 的交联 密度 ，胶 粘剂 的耐 热性 更 好 。而 Ｅ ４ 一 ４树脂 的粘接 性 能虽 优 于 Ｅ ５ 树 脂 ， 一１ 但 其粘 度 偏 大 ，与 Ｆ ４ 一 ４树 脂 复 配后 施 胶 仍然 较 为 困难 ， 室温 下对 粘接 面 润湿性 不 佳 ， 剪 切强度 偏 在 故 低 。因此 ， 用 Ｆ ４ 、 一 １ 配 树脂 作 为 环 氧胶 粘 选 — ４Ｅ ５ 复
下 进行 固化 。 １３ 性 能测试 ． 粘 剂 的剪切 强度 ，尤 其是 高温 下 的剪切 强度有 较大
１ ． 拉 伸 剪切 强度 测试 ．１ ３ 将 铝 片端部 用砂 纸 打磨 去除 污渍 ，并使 铝 片表
收 稿 日期 ：０ ６ ２ １ ； 回 日期 ：０ ７ Ｏ —ｌ。 ２０ —１－ ４ 修 ２ ０ 一 ｌ ２
表 １ 树 脂 种 类 对 胶 粘 剂 性 能 的 影 响
低粘度室温固化环氧灌封胶的研制
低粘度室温固化环氧灌封胶的研制
固定字数在1500以上
摘要
本文主要介绍了一种低粘度的室温固化环氧灌封胶，其特点是粘度低，可以实现室温固化，适用范围还可以拓展到潮湿环境。
首先，综述了环氧
材料及热固性胶的性能和组成；接着，介绍了为了获得低粘度室温固化环
氧灌封胶而采取的技术原理，包括采用特殊环氧树脂和以乙二醇内酯为促
进剂的配方及固化工艺；最后，介绍了实验中所使用到的室温固化低粘度
环氧灌封胶的性能测试结果，并对其在潮湿环境下的应用特点进行了分析。
关键词：低粘度；室温固化；环氧树脂；乙二醇内酯
1. Introduction
随着工业生产的发展和环境的污染，需要更多的建筑材料对建筑进行
水乳水灌封。
环氧灌封胶作为一种环氧钢结构水乳水密封胶，它具有优异
的耐水性、耐油性、耐腐蚀性、耐老化性、低温延展性、粘性低等性能，
能够有效地维护建筑物和结构元素的健康状态。
因此，低粘度室温固化环
氧灌封胶的研究成为了当前国内外技术研究的热点。
2. Materials and methods
2.1 Materials
研发低粘度的室温固化环氧灌封胶，需要用到一些特殊的材料，如：
环氧树脂、促进剂、调整剂等。
低成本室温快速固化环氧树脂胶粘剂的研制
第23卷第4期山 西 化 工V o l.23 N o.4 2003年11月SHAN X I CH E M I CAL I NDU STR Y N ov.2003低成本室温快速固化环氧树脂胶粘剂的研制宫晋英, 冯 伟(华北工学院分院化工系,山西 太原 030008)摘要:以双酚A环氧树脂为基料,低分子聚酰胺650为固化剂,添加复合固化促进剂,制得低成本室温快速固化胶粘剂。
所用原材料均为易购市售工业品,配制简单,使用方便。
关键词:环氧树脂;固化剂;复合固化促进剂;快速固化中图分类号:TQ433,O633,13 文献标识码:A 文章编号:100427050(2003)0420063202引 言双酚A型环氧树脂(E—44环氧树脂)是国内外广泛使用的胶粘剂品种。
但是通用的乙二胺为固化剂的粘结剂体系,存在室温下固化时间长、固化后的胶层脆性大等缺点。
因此,近年来,人们在这方面进行了许多研究。
综观文献报道和市售情况以及周围一些厂家的使用现状,发现目前的快速固化环氧树脂有以下几个弊端:一是有些必须使用改性树脂,如ERN1138型多官能团环氧树脂;二是必须使用特殊合成的固化剂,如T31固化剂等;三是有些粘结体系存在毒性大、影响操作人员健康等问题;四是多数价格比较昂贵。
以上诸因素,往往限制了这些产品的推广应用。
通过试验,我们研制出一种低成本、室温快速固化环氧树脂胶粘剂,且固化后胶层的脆性也同时得到改善。
固化时间为夏天2h～3h,冬天5h～6h。
该胶粘剂用于某喷灌厂的铝合金套管接口粘结,经打压试验,其密封性和粘结强度均合格。
这种胶粘剂所用原材料都是市售工业品,无毒,配制方法简单,成本大大低于目前所知的快速固化环氧胶粘剂。
1 试验部分1.1 固化剂的选择收稿日期:2003209218作者简介:宫晋英,女,1954年出生,1979年毕业于太原工学院化工系,副教授,现从事教学与科研工作。
用低分子聚酰胺650作固化剂,加入后能够明显改善环氧树脂固化后胶层的脆性,但是只加入它,并不能缩短固化时间,在室温下的固化时间仍然长达24h左右。
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第26卷第3期V o l 26 N o 32011年3月M ay 2011热固性树脂T her m osetti ng R esin低放热室温固化环氧胶粘剂的制备及其性能研究钟 震,任天斌*,黄 超(同济大学材料科学与工程学院,上海201804)摘 要:在聚硫醇固化剂中加入巯基乙酸制备出低放热的双组分室温固化环氧胶粘剂,探讨了E-44、E-51以及A l(OH )3的加入量对A 组分粘度的影响,测试了加入不同促进剂时环氧胶粘剂的性能,研究了D M P -30加入量对胶体热性能的影响,考察了巯基乙酸的用量对胶粘剂耐水性的影响。
结果表明,D M P -30的质量分数为10%时,热变形温度最佳,加入巯基乙酸后,环氧胶的耐水性提高显著,当巯基乙酸的质量分数为2%时,环氧胶粘剂的放热峰为80 1 ,凝胶时间为27~30m in ,拉伸剪切强度为24 2M Pa 。
关键词:巯基乙酸;低放热;室温固化;环氧胶粘剂;制备;耐水性中图分类号:TQ 323 5 文献标识码:A 文章编号:1002-7432(2011)03-0029-03收稿日期 2010-10-20;修回日期:2010-12-06作者简介 钟 震(1988 ),男,安徽人,在读硕士研究生,研究方向为特种环氧胶粘剂与相关产品的开发。
*通讯联系人,E ma i :lrenti anb i n@yeah netP reparation and property study of low exotherm ic room temperaturecuring epoxy adhesiveZHONG Zhen ,RE N T ian-b i n *,HUANG Chao(School of M aterial Science and Engineering,Tongji Universit y ,Shanghai 200092,China)Abst ract :Low exother m ic r oo m te mperature curing epoxy adhesive w as prepared by add i n g m ercaptoacetic ac i d to m ercaptan ter m i n ated li q u i d curi n g agent syste m The influence of E -44,E -51and A l(OH )3contents on the v i s cosity of part-A w as stud ied and t h e properties of adhesive w ith different acce lerators w ere tested The effect o f D M P-30contents on ther m al properti e s o f adhesi v e w as i n vestigated and the w ater resistance of adhesive w ith dif ferent a m ount o fm ercaptoacetic acid w ere discussed The resu lts sho w ed that t h e heat d istortion te m perature of the syste m w ith 10%DM P-30w as the m ax i m u m The w ater resistance of adhesive w as i n creased g reatly by adding m ercaptoacetic ac i d The exother m ic peak te m perature ,ge l ti m e and tensile strength of the epoxy adhesive w ith 2%m ercaptoacetic ac i d w ere 80 1 ,27-30m intues and 24 2MPa ,respective l y K ey words :m ercaptoacetic acid ;l o w exother m ;r oo m te m perature curi n g ;epoxy adhesive ;preparation ;w ater resistance0 引 言环氧树脂固化剂按照固化温度可以分为室温固化型,中温固化型,高温固化型和潜伏型[1]。
室温固化剂中最常见的是各种多元胺及其改性多元胺,此外硫醇类化合物也是室温固化剂中重要的一类。
硫醇类固化剂因为含有硫柔性链段和较高的折射率,在很多领域具有重要的应用价值[2,3]。
但是硫醇类固化剂在固化过程中固化反应会放出大量的热量,这种特点决定了应用过程中一些不可避免的缺点,大量放热会产生热应力,这种热应力会引起微裂纹,而且操作时间相对较短。
本文考察了几种促进剂配合聚硫醇固化剂的环氧胶粘剂的性能,研究了DMP-30含量对胶体热性能的影响,在聚硫醇固化剂中加入了巯基乙酸制备出一种低放热的环氧胶粘剂,降低了热应力的产生,提高了力学性能和耐水性,同时延长了操作时间,在实际应用过程中方便了施工。
1 实验部分1 1 原料环氧树脂YNE1826(E-44),YN1828(E -29热固性树脂第26卷51),江苏扬农化工集团有限公司;2,4,6三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30),化学纯,国药集团化学试剂有限公司;N,N-二甲基苄胺(BDMA),化学纯,国药集团化学试剂有限公司;哌嗪,大连连晟贸易有限公司;巯基乙酸,A ldrich 化学试剂公司;三乙烯四胺(TETA),化学纯,国药集团化学试剂有限公司;聚硫醇C APC URE3-800,德国C ogn is公司;氢氧化铝,山东铝业股份有限公司;气硅V15,德国瓦克公司。
1 2 性能测试1)测试仪器ND J-4S型旋转粘度计,上海精密仪器科技有限公司;5000H万能拉力试验机,深圳三思仪器有限公司;LX-D-2橡胶硬度计,乐清市艾力仪器有限公司;YB J L-810温度记录仪,上海威铭电子机械设备有限公司;热变形维卡软化点试验机,深圳三思仪器有限公司;SPX-150B-Z生化培养箱;上海博迅实业有限公司。
2)凝胶时间测试凝胶时间按照GB/T12007 7 1989测定。
3)拉伸剪切强度测试拉伸剪切强度按照GB/T7124 2008测定。
4)粘度测试粘度测试按照GB/T2794 1995。
5)热变形温度测试热变形温度测试按照GB/T1634 1 2004测定。
6)放热峰测试双组分胶粘剂快速混合均匀,放入生化培养箱中(25 ),采用YB J L-810温度记录仪多通道采集放热温度曲线,导出放热峰温度。
7)吸水率测试按质量比1 1将A,B组分混合均匀,浇注成25mm 10mm 4mm的薄片,固化完全后,称量置于盛有蒸馏水的烧杯中浸泡,1周之后取出,用滤纸将表面的水吸干,称量计算增量百分率。
取5个样品,计算平均值。
8)拉伸切度下降率测试将粘接好的钢片20组,分成两份,一份室温完全固化,测试拉伸剪切强度P0,另一份完全固化后,置于蒸馏水中浸泡1周后,取出测试拉伸剪切强度P1。
计算拉剪强度下降率。
1 3 A、B组分的制备A组分配制:将E-44与E-51混合均匀后,加入A l(OH)3,混合,制备出需要的粘度,待用。
B组分配制:将聚硫醇与促进剂进行预催化,再加入A l(OH)3填料,混合均匀,分批加入气硅,最后加入巯基乙酸,混合均匀,待用。
1 4 低放热室温固化环氧胶粘剂参考配方A组分:E-51,40份,E-44,10份,其余为氢氧化铝,总质量分按100%计。
B组分:聚硫醇50份,促进剂3~5份,巯基乙酸1~3份,气硅2~3份,其余为氢氧化铝,总质量分按100%计算。
A、B组分按质量分1 1混合用胶。
2 结果与讨论2 1 E-44、氢氧化铝用量对A组分粘度的影响在不同的温度下以及季节的变化都会影响到环氧胶粘剂的粘度。
因此,需要制备不同粘度的配方满足不同的要求。
选用粘度相对较大的E-44以及无机填料氢氧化铝调节A组分的粘度,氢氧化铝的粒径800目。
调节粘度的结果如表1、表2所示。
表1 氢氧化铝用量对A组分粘度的影响Tab 1 E ff ect of A l(OH)3con t en t s on the viscosit y o f par t A E-51用量/份A l(O H)3用量/份A组分粘度/m(Pa s) 10006 2590107 75802010 00703013 50604030 20505090 70表2 E-44用量对A组分粘度的影响Tab 2 E ffect o f E-44con t en ts on the v iscos ity o f part A E-51用量/份E-44用量/份A l(OH)3用量/份A组分粘度/m(Pa s) 5005097 7351550139 0302050181 7252550232 5153550277 405050320 0如表1、表2所示,添加不同含量的E-44和A l(OH)3可以得到粘度在6 25~320MPa s的A 组分,充分满足在不同温度条件下的施工要求。
30第3期钟 震等:低放热室温固化环氧胶粘剂的制备及其性能研究2 2 不同促进剂对胶粘剂性能的影响硫醇(RSH )的反应活性很低,室温下反应极其缓慢。
几乎不能进行。
加入几种不同促进剂的环氧胶的性能见表3。
表3 不同促进剂对胶粘剂性能的影响Tab 3 E ff ec t o f d iff e ren t acce lerators on theadhesive p roperties促进剂放热峰/ 凝胶时间/m i n 拉伸剪切强度/M Pa邵氏硬度D 无促进剂1012250 820BD M A 1078~107 165TETA 1375~77 574DM P-301292~414 467哌嗪140208 163从表3可以看出加入了BDMA,TETA,D M P -30和哌嗪都能促进聚硫醇固化剂和环氧树脂的反应,这是因为在促进剂的作用下,形成了硫醇离子,会加速环氧基和硫醇基的反应,生成了仲羟基和硫醚键,比环氧和胺类反应快得多。
几种促进剂中,D M P-30的凝胶时间最快,同时力学性能最佳。
D M P-30是一种叔胺促进剂,聚硫醇中含有的巯基( S H ),其活性氢在DM P-30的作用下,发生了亲核加成反应,可在室温条件下,快速固化环氧树脂。