醋酸甲地孕酮杂质汇总
荧光分析法测定妇宁片中醋酸甲地孕酮的含量
荧光分析法测定妇宁片中醋酸甲地孕酮的含量
刘义庆;潘祖亭
【期刊名称】《江汉大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2002(030)003
【摘要】目的：探索测量妇宁片中醋酸甲地孕酮含量的新方法。
方法：利用氯仿将醋酸甲地孕酮从成品药物中溶出，在荧光分光光度计上绘制荧光光谱或测量相对荧光强度。
结果：结合醋酸甲地孕酮与浓H2SO4反应后水解产物的荧光性质及影响因素，拟定了一种高灵敏度测量片剂药物中醋酸甲地孕酮含量的新方法。
结论：用荧光光度法测量成品药物中醋酸甲地孕酮含量操作简便，迅速，灵敏度高，结果令人满意。
【总页数】4页(P12-15)
【作者】刘义庆;潘祖亭
【作者单位】江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉,430056;武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉,430072
【正文语种】中文
【中图分类】R917;R984
【相关文献】
1.HPLC法测定妇炎平阴道泡腾片中苦参碱的含量 [J], 吴浩善;冯宏玲;韩丽;张冬月;虞小静;张慧
2.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量 [J], 陈江涛;
王丽丽
3.系数倍率法测定妇洁冲洗剂中甲硝唑和醋酸氯己定的含量 [J], 钱亚萍;施晓敏;缪华蓉
4.HPLC法测定妇血安片中特女贞苷的含量 [J], 胡珍珍;李淑琴;徐嘉华;源淑莹;曾志坚;向全生
5.醋酸甲地孕酮的荧光分析法研究 [J], 潘祖亭;刘义庆;颜承农
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醋酸甲地孕酮片的功能主治
醋酸甲地孕酮片的功能主治1. 概述醋酸甲地孕酮片是一种宫内节育装置，常用于避孕和调节月经，具有多种功能主治。
本文将详细介绍醋酸甲地孕酮片的功能主治。
2. 避孕醋酸甲地孕酮片作为一种宫内节育装置（Intrauterine Device, IUD），是一种常见的避孕方法。
它通过释放醋酸甲地孕酮来阻碍精子进入子宫和胚胎着床，有效地减少了怀孕的可能性。
醋酸甲地孕酮片的避孕效果可持续3-5年，对于那些长期不打算怀孕的女性来说是非常可靠的避孕选择。
相比其他避孕方法，醋酸甲地孕酮片的避孕效果更为持久和稳定。
3. 调节月经除了避孕功能，醋酸甲地孕酮片还可以用于调节月经。
对于一些月经异常的女性，例如月经过多、经期过长或不规律等问题，醋酸甲地孕酮片可以帮助恢复正常的月经周期。
以下是醋酸甲地孕酮片在调节月经方面的功能主治：•降低月经量：醋酸甲地孕酮片能够减少月经过多导致的出血量，帮助女性缓解贫血等问题。
•缩短经期：醋酸甲地孕酮片可以有效地缩短经期，减少女性经期不适症状的出现。
•平衡月经周期：醋酸甲地孕酮片可以帮助调整月经周期，让女性的月经更加规律。
4. 治疗相关疾病除了避孕和调节月经，醋酸甲地孕酮片还有一些其他的功能主治，可以用于治疗一些相关疾病。
以下是醋酸甲地孕酮片在治疗相关疾病方面的功能主治：•子宫内膜异位症：醋酸甲地孕酮片对于子宫内膜异位症有一定的治疗作用，可以减轻症状并改善病情。
•子宫肌瘤：醋酸甲地孕酮片也可以用于治疗一些子宫肌瘤相关的症状，例如经期疼痛和月经过多等。
•月经痛：醋酸甲地孕酮片可以帮助减轻月经痛的症状，改善女性在月经期间的生活质量。
需要注意的是，醋酸甲地孕酮片作为药物，使用时应该遵循医生的建议，并定期进行体检和咨询。
5. 使用方法在使用醋酸甲地孕酮片之前，应该事先咨询医生并了解具体的使用方法和注意事项。
以下是一般情况下使用醋酸甲地孕酮片的步骤：1.在月经来潮后的7天内，由医生进行宫颈拓宽和醋酸甲地孕酮片的植入。
典型药物的分析 甾体激素类药物典型药物结构与性质
醋酸地塞米松及其制剂分析 原料药——【检查】
硒
杂质来源？ 检查原因？
问题3：杂质限量是多少？如何计算？
精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主 成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中地塞米松峰保留时间一致的杂 质峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地 塞米松峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积（与地塞米松峰保留时间一致的杂质峰面积乘以 1.13）的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照 溶液中醋酸地塞米松峰面积0.01倍（0.01%）的峰忽略不计。
醋酸地塞米松供试品溶液（临用新制）：0.5mg/ml 目的：检查杂质 地塞米松对照品溶液：0.5mg/ml 目的：地塞米松杂质对照
对照溶液： 醋酸地塞米松0.005 mg/ml、地塞米松：0.005mg/ml 目的：检测系统适用性、其他杂质对照
醋酸地塞米松及其制剂分析
原料药——【检查】
有关物质 问题2：本项检查应用了HPLC检查杂质中的哪种方法？
C17位醋酸酯： 易水解，可利用水解产物进行鉴别
C10、C13、C16位有角甲基 C11位为羟基
C9位氟（F）：
△1,4–3–酮基
有机破坏后可与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应
（1）紫外吸收
（2）与羰基试剂（异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼）反应呈色
甾体激素类药物的分析
炔雌醇
橙红
炔雌醚
橙红
泼尼松
橙
泼尼松龙
深红
荧光
无 黄绿 黄绿
无 无
加水稀释
褪色并澄清 絮状↓玫红
↓红色
黄→蓝绿 絮状↓灰
与四氮唑的呈色反应 1 C17 – α – 醇酮基还原性
A. 呈色反应
肾上腺皮质 激素药物
四氮唑盐 OHˉ
呈色
原理：肾上腺皮质激素类药物的C17-α -醇酮基具有还原性，在碱性条件下可 将四氮唑还原为有色的甲臜，常用的四氮唑盐有两种:氯化三苯四氮唑和二聚 体蓝四氮唑。两种试剂均无色，它们在碱性条件下与α -醇酮基发生氧化还原 反应，a-醇酮基在该反应中失去2个电子，其C21位上醇被氧化为醛。TTC和 BT的结构及还原产物如P279。
1.雄性激素母核有19个碳原子,蛋白同化激素 C10位上一般无角甲基, 母核有18个碳原子。
2. A环△4-3-酮基:UV、与羰基试剂反应
3.C17位上有β-羟基,或由它们形成的酯
雌激素
具有促进女性身体发育、促使皮下脂肪富集、体内 钠和水的深留以及骨中钙的沉积等活性。
雌二醇
炔雌醇
1. 母核有18个碳原子,C10无角甲基
注意事项：醋酸甲地孕酮分子结构中具有C6位双键，其最大吸收波长在 287nm,而C6位无双键的有关杂质的最大吸收波长在240nm。
(四)游离磷酸盐检 查磷 钼酸比色法
原理：磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵[(NH4)3MoO4] 反应，生成磷钼 酸铵（钼蓝）[(NH4)3PO4▪12MoO3],再经1-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液 还原成磷钥酸蓝(钥蓝)后，在波长740mn处有最大吸收，通过比较供试 品溶液和对照品溶液的吸光度值大小来控制药物中游离磷酸盐的量。反 应原理如P285。
药物的杂质检查总结
热重曲线的纵坐标为质量(m)，横坐标 为温度(T)或时间(t)。
特点：准确测量物质的质量变化及变化速 度、样品用量少、速度快
本法适用于药物结晶水的测定和贵重 药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重 分析。（例：硫酸铜脱去结晶水，教材 P113~114。）
有关物质：指药物中可能存在的原料、中 间体、副产物、异构体、聚合体和降解产 物等与药物结构相似或相关的一类物质的 总称。
按理化性质 有机杂质
无机杂质 残留溶剂
按其来源
工艺杂质（中间体、 副产物，未完全反 应的原料及试剂）
降解产物
从反应物及试剂混 入的杂质
药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用，药 品只有两个等级：合格或不合格。
• （一）有机杂质的化学名称作为项目名称 • （二）杂质检查项目的确定 • （三）杂质限度的确定（不是越低越好） • （四）杂质检查方法的选择与验证
2、杂质的检测方法
• 1、化学方法 • 2、色谱法
– 薄层色谱：P106~P107，示例3-8、10、12、13 – HPLC：P108~P110，示例3-16、18等
L V c 100% S
Lppm
V S
c
106
例 色氨酸；教材P101，例3-1~3-4
供试品溶液体积 50ml 标准NaCl浓度 1ml相当于10mg的氯
计算色氨酸中氯的限量
L V c 100% 5 105 100% 0.02%
S
0.25
1-4、杂质研究规范 （教材P102，自学）
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
中检院国家药品标准物质目录
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亚临界水法制备醋酸甲地孕酮超细颗粒
微 乳模 板法 和 喷 雾 一 冷 冻 干燥 法 等 。“自上 而 下” 的方 法 一 般 能 耗 较 大 ， 也 易 引 入 杂 质 。作 为 一
种 的“自下 而 上 ” 的方 法 ， 亚 临 界水 （ Ｓ Ｂ Ｃ Ｗ） 反 溶 剂
第４ Ｏ卷 增 பைடு நூலகம்
北京 化 工 大 学 学 报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｖ ｏ １ ． ４ ０， Ｓ ｕ ｐ ｐ ｌ
２ Ｏ１ ３
亚 临界 水 法 制 备 醋 酸 甲地 孕酮 超 细颗 粒
伍 正祥 陈 小媛 翟 晶 Ｎ ｅ ｉ ｌ Ｒ ｕ ｓ ｓ ｅ ｌ ｌ Ｆ Ｏ Ｓ ｒ Ｅ Ｒ 蒲 源
（ １ ．北 京 化 工 大 学 化 学 工 程 学 院 超 临 界 流 体技 术 与 应 用 研 究 中 心 ， 北京 ２ ．煤 炭 科 学 研 究 总 院 ， 北京 １ ０ ０ ０ １ ３ ） １ ０ ０ ０ ２ ９ ；
摘 要 ： 采 用 亚 临界 水 反 溶 剂 法进 行 了 醋 酸 甲地 孕 酮 微 粉 化 实 验 研 究 。 通 过 考 察 与 普 通 去 离 子 水 之 间 的 温 差 、 体
法制 备药 物 的超细 颗 粒 则 具有 易操 作 、 条 件 温 和 和
环 境友好 等特 点 。 随 着温 度 的升 高 ， Ｓ Ｂ Ｃ Ｗ 的 介 电
常数下 降 ， 极 性下 降 。根据 极性相 似相 容原 理 ， 大多 数 极性 小 的有机 药 物在 Ｓ Ｂ Ｃ Ｗ 中的溶 解 度 会 上 升 。 Ｃ ａ ｒ ｒ 等 。 。 研 究 了布迪 奈德 在 Ｓ Ｂ Ｃ Ｗ 中颗 粒 的形 貌 ， 并在 ２ ０ ０ ℃ 时得 到直 径约 在 ２ ０ ０ ｎ ｍ 的颗 粒 。此 外 ， 水 难溶 性 药 物 在 Ｓ Ｂ Ｃ Ｗ 中 的溶 解 度 也 得 到 了广 泛 的研究 ， 目前 已 提 出 的模 型包 括 介 电常 数 模 型 ¨ 、 Ｕ Ｎ Ｉ Ｆ Ａ Ｃ模 型 ¨ 等 ， 这 些 为进 一 步 研 究 提供 了理 论 基础 。亚 临界水 反溶 剂法 制备 纳米药 物技 术在 国内
醋酸甲地孕酮.doc
[增订]
【制剂】 （2）醋酸甲地孕酮分散片 （3）醋酸甲地孕酮胶囊
�
醋酸甲地孕酮
Cusuan Jiadiyuntong
Megestrol Acetate
书页号：2005年版二部－839
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
[修订]
【检查】有关物质 取本品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；另取醋酸甲羟孕酮对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声使溶解，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml和供试品溶液1ml，置同一50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四氢呋喃-乙腈-水（145：255：600）为流动相，检测波长为254nm。量取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算不低于5000，醋酸甲羟孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰的分离度应大于2.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显与醋酸甲羟孕酮保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过1.0%；如显其他杂质峰，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积的1/2（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积（2.0%）。
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Acetate EP Impurity
C）
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
醋酸甲地孕酮杂质 4
Megestrol Acetate Impurity 4（Megestrol Acetate EP Impurity
D）
32634-95-0
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B）（Megestrol）
3562-63-8
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Megestrol Acetate
醋酸甲地孕酮杂质 Impurity 3（Mege醋酸甲地孕酮杂质 5
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醋酸甲地孕酮杂质列表集
中文名称
英文名称
CAS
醋酸甲地孕酮杂质 1
Megestrol Acetate Impurity 1（Megestrol Acetate EP Impurity
A）
71-58-9
规格
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
用途
项目报批 纯度高于98%
结构式
醋酸甲地孕酮杂质 2