有机化学 乙酸异丙酯的合成
乙酸异丙酯的合成
乙酸异丙酯的合成补朝阳【摘要】以乙酸和异丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了乙酸异丙酯;考察了反应时间、酸醇比、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响,确定了最佳酯化反应条件:反应时间60 min,酸醇的物质的量的比1∶0.8,催化剂用量0.8 g,带水剂用量8 mL.在最佳反应条件下,酯化率最高可达84.3％.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2014(025)006【总页数】3页(P601-603)【关键词】硫酸氢钠;乙酸;乙酸异丙酯;合成【作者】补朝阳【作者单位】新乡学院化学化工学院,河南新乡453000【正文语种】中文【中图分类】TG162.83乙酸异丙酯[1]广泛用作溶剂、脱水剂及药物提取剂，具有水果香味，是一种重要的化工原料，可作塑料、纤维衍生物、油类用脂肪等的溶剂，是合成树脂、表面涂料的重要原料. 目前工业上普遍采用以乙酸和异丙醇为原料，浓硫酸[2]为催化剂直接催化合成乙酸异丙酯，该方法存在副反应多、设备腐蚀严重、环境污染严重以及产物分离复杂等问题. 近年来已有采用其他催化剂来催化合成乙酸异丙酯的报道，例如使用磷铝硅固体酸[3-4]、酸性离子交换树脂[5]、相转移催化剂[6]、硫酸氢钠[7]等，与硫酸相比固体酸具有高催化活性、产品易分离、可再生重复使用等优点，但它的催化活性与载体有密切关系，因此催化剂的制作工序繁重. 酸性离子交换树脂催化剂虽然具有催化活性高、产品纯度高等优点，但离子交换树脂内含有一定量的水份，不便于运输及贮存. 相转移催化剂是高效，低成本和实用的催化剂，但该类催化剂与酯类分离困难，甚至会导致产物被催化剂污染，影响产物纯度. 本文作者以硫酸氢钠[8]作为催化剂催化合成乙酸异丙酯. 硫酸氢钠是高效、经济、环保的酯化反应催化剂，来源广泛，性质稳定，价格低廉，难溶于反应体系，易于分离，操作方便，反应时间短，对设备无腐蚀，对环境污染小.1.1 仪器与试剂酚酞、氢氧化钠、硫酸氢钠、环己烷、异丙醇、冰乙酸等均为市售分析纯试剂，阿贝折射仪(上海明兹精密仪器厂).1.2 实验方法1.2.1 酯化反应常压下，在100 mL的单口烧瓶中加入5.7 mL(0.1 mol)乙酸和实验量的异丙醇，一定量的硫酸氢钠为催化剂, 环己烷为带水剂，并加入几粒沸石，装上分水器和冷凝回流管，加热回流. 反应结束后，冷却，将冷却后的反应液转入分液漏斗中，滴加饱和Na2CO3溶液至无气泡产生为止，再用少量饱和NaCl水溶液洗涤一次. 分离酯层，无水MgSO4干燥，蒸馏，收集85～91 ℃的馏分，得纯产品，测其折光率为1.377 3，与文献数据一致.1.2.2 酯化率的计算反应前取混合反应液0.5 mL稀释至10 mL，加入酚酞试剂，用自制的0.5 mol/L NaOH溶液滴定至溶液刚好出现粉红色，记录NaOH体积用量为V1；反应结束冷却后，取混合反应液0.5 mL稀释至10 mL，加入酚酞试剂，用自制的0.5mol/L NaOH溶液滴定至溶液刚好出现粉红色，记录NaOH体积用量为V2.2.1 反应时间对酯化率的影响以0.1 mol乙酸为基准，酸醇的物质的量之比为1∶0.6，催化剂硫酸氢钠用量为1.2 g，10 mL环己烷作为带水剂进行合成反应，改变反应时间，实验结果见表1. 由表1可知，当反应时间为60 min时酯化率达到最高值，之后没有明显增加，其原因是酯化反应是一可逆反应，部分酯可能发生了水解，故最佳反应时间应控制在60 min.2.2 酸醇比对酯化率的影响以0.1 mol乙酸为基准，反应时间为60 min，催化剂硫酸氢钠用量为1.2 g，10 mL环己烷作为带水剂，改变酸醇的物质的量之比进行合成反应，实验结果见表2. 由表2可知，随着醇用量的增加酯化率有所提高，在酸醇比为1∶0.8时酯化率达到最高值，之后有所下降. 原因可能是副反应的发生，酸的相对浓度下降，酯化率降低. 故酸醇比为1∶0.8时为最佳.2.3 催化剂用量对酯化率的影响以0.1 mol乙酸为基准，反应时间为60 min，酸醇比1∶0.6，10 mL环己烷作为带水剂，改变催化剂硫酸氢钠的用量进行合成反应，实验结果见表3. 由表3可知，随着催化剂用量的增加，酯化率逐步提高，当催化剂用量为0.8 g时酯化率达到最高. 随着催化剂用量的继续增大，酯化率有所下降，主要原因是过量的催化剂导致副反应发生，造成酯化率下降. 因此，催化剂用量选择0.8 g为宜.2.4 带水剂用量对酯化率的影响以0.1 mol乙酸为基准，反应时间为60 min，酸醇比为1∶0.8，催化剂硫酸氢钠用量为0.8 g，改变带水剂用量进行合成反应，实验结果见表4.由表4可知，随着带水剂用量的增加，酯化率有所提高，在带水剂用量为8 mL时酯化率达到最高值84.3%，之后有所降低. 主要原因是随着带水剂用量的增加，反应液乙酸和异丙醇的相对浓度下降，酯化反应速率降低，酯化率减小. 故带水剂用量以8 mL为宜.以冰乙酸和异丙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂，合成乙酸异丙酯的最佳反应条件为(以0.1 mol乙酸为基准)：反应时间60 min，酸醇比1∶0.8，催化剂用量0.8 g，带水剂用量8 mL. 在此条件下，酯化率最高可达84.3%.【相关文献】[1]李有林，崔咪芬，乔旭, 等. 丙烯和乙酸一步加成酯化生成乙酸异丙酯反应动力学研究[J]. 高校化学工程学报， 2011, 25(3): 430-431.[2]许前会, 张秋荣. 连续反应精馏合成乙酸异丙酯[J]. 辽宁化工, 2003, 32(12): 510-512.[3]连丕勇, 高文艺, 纵瑞东. 用磷铝硅固体酸催化剂合成乙酸异丙酯[J]. 石油化工高等学校学报, 1999, 12 (4): 65-68.[4]吴良彪. 固体超强酸催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 广东化工， 2010， 37(4)： 110-111[5]黄科林, 樊晓丹, 黄焕生, 等. 乙酸异丙酯合成中固体酸催化作用的研究[J]. 广西化工, 2002, 31(2): 4-6.[6]苏丽红, 王璇. 相转移催化合成乙酸异丙酯[J]. 化学工程师, 2002, 92(5): 8-9.[7]徐常龙, 柳闽生, 蔡水莲, 等. 硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯[J]. 化工中间体， 2005， 11(8): 22-24.[8]蔡述兰. 硫酸氢钠在催化有机合成反应中的研究进展[J]. 化工时刊， 2010, 24(2): 47-48.。
乙酸异丙酯合成新工艺及催化剂
乙酸异丙酯合成新工艺及催化剂
联系人
廖世军
电话
电子邮件
成果简介
乙酸异丙酯是一类重要的有机溶剂和精细化工中间体，本成果采用新的原料路线和反应路线合成了乙酸异丙酯，具有技术先进、环境友好、经济效益特别显著等重要优点。该成果通过广东省科技厅组织的成果鉴定，获高等学校科技进步二等奖。
应用领域
精细化工
应用效果
本成果已在中国石化某分公司应用，产生的经济效益十分显著。
技术指标
拥有专利情况
专利号乙酸异丙酯合成新工艺及催化剂
授权
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claisen重排应用实例
claisen重排应用实例
克莱森重排（Claisen rearrangement）是一种重要的有机化学反应，它可以将一个醇或酚转化为相应的酯。
这个反应在有机合成
中具有广泛的应用，下面给出一个典型的克莱森重排应用实例：
实例：合成乙酰乙酸异丙酯
步骤1：合成乙酰乙酸乙酯
首先，将乙醇和乙酸酐（酸酐是酸的酯化合物）加入反应瓶中，并加入一定量的碱催化剂，如氢氧化钠（NaOH）。
反应瓶通常使用
玻璃瓶，配有反应器和冷凝器。
乙醇 + 乙酸酐→ 乙酸乙酯 + 乙酸
此反应是一个酯化反应，通过酸催化生成酯。
反应进行时，反
应瓶中的温度应保持在适宜的范围内，通常在60-80摄氏度之间。
步骤2：克莱森重排反应
将合成的乙酸乙酯加入反应瓶中，并加入一定量的碱催化剂，
如氢氧化钠（NaOH）。
反应瓶中的温度应保持在适宜的范围内，通
常在100-150摄氏度之间。
乙酸乙酯→ 乙酸异丙酯
此反应是克莱森重排反应，通过碱催化使酯分子内部的酯基迁移，生成相应的酯。
步骤3：提取产物
反应结束后，将反应瓶中的产物进行提取。
通常使用有机溶剂，如乙醚或氯仿，将产物从反应混合物中分离出来。
步骤4：纯化产物
提取得到的产物可能还含有杂质，需要进行纯化。
可以使用色
谱层析等技术将产物纯化。
通过以上步骤，可以成功合成乙酰乙酸异丙酯。
这个反应实例
展示了克莱森重排的应用，通过酯化和重排反应，可以将乙醇和乙
酸酐转化为乙酰乙酸异丙酯。
乙酸和丙烯一步合成乙酸异丙酯工艺
中图分类号： Ｑ ３ Ｔ ０
文献标志码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ６ １— ６７ ２ １ ）０— ０ ０— ５ １７ ７２ （０ ０ ３ ０ ３ ０
Ｔｅ ｈ ｌ ｇ ｆｏ ・ｔｐ ｓ ｎ ｈｅ ｉ ｆｉｏ ｏ ｌ ｃ ｎｏｏ ｙ ｏ ｎｅ ｓｅ ｙ ｔ ｓｓｏ ｓ ｐｒ ｐｙ
第 ３ 卷第 ３期 ２
２１ ０ ０年 ５月
南
京
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大 学
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（ 然 科 学 版） 自
Ｖｏ ． ２ Ｎ ． １３ ｏ ３
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Ｌ ｏ—ｎ Ｃ Ｉ — ｎ Ｉ Ｏ Ｘ ， Ａ Ｇ Ｊ ｈｉ Ｉ ｕｌ ， Ｕ ｆ ，ＱＡ ｕ Ｔ Ｎ ｉ ａ Ｙ ｉ Ｍｉｅ —
有机化学 乙酸异丙酯的合成
由乙酸和异丙醇反应制备乙酸异丙酯
一、乙酸、异丙醇、乙酸异丙酯的物理性质
二、实验原理
以乙酸和异丙醇为原料，在浓硫酸的催化作用下，合成乙酸异丙酯。
三、实验试剂和仪器
异丙醇13ml(10g 0.17mol),乙酸11.5ml（12g 0.2mol）。
浓硫酸2ml,饱和NaCl，NaCO3 溶液，无水MgSO4 沸石若干。
电热套、50ml 圆底烧瓶、冷凝回流装置、烧杯、折光仪、红外色谱仪。
四、实验步骤
1、合成
在50ml圆底烧瓶中加入11.5ml 的冰醋酸，分批加入2ml浓硫酸后混合均匀。
再加入13ml的异丙醇，摇匀后加入几粒沸石。
装上冷凝回流装置吧，加热回流1-1.5h。
2、分离和提纯
回流结束后，将反应物冷却至室温。
把瓶中反应物倒入分液漏斗中，用25ml冷水洗涤反应瓶。
分出水层后，有机层每次用15ml 10%NaCO3 溶液洗涤两次，合并有机层并用10ml饱和NaCl溶液洗涤一次。
分出水层以后将有机层移入干燥洁净的锥形瓶中，用2g左右的无水MgSO4干燥。
经干燥后的粗品转入圆底烧瓶，蒸馏收集86-90℃的分馏。
称重或量取产品体积，并计算产率。
3、产物测定
测定折射率和红外光谱
四、实验注意
1、饱和NaCl溶液降低酯在溶液中的溶解度，同时防止乳化
2、仪器必须干燥
3、NaCO3洗涤时注意放气。
乙酸异丙酯生产工艺
乙酸异丙酯生产工艺
《乙酸异丙酯的那些事儿》
嘿，咱今儿就来说说乙酸异丙酯的生产工艺这档子事儿。
你知道不，这乙酸异丙酯啊，要生产出来还真不是那么容易的事儿呢。
就说有一次我去参观一个生产乙酸异丙酯的工厂，那场面，可真是让我大开眼界。
一进去，就看到各种大大的罐子啊、管子啊，错综复杂地排列着。
我就像个好奇宝宝似的，这儿瞅瞅那儿看看。
他们先是把乙酸和异丙醇准备好，哎呀呀，那乙酸闻起来可真酸呐，就感觉鼻子都要被刺激得打个喷嚏似的。
然后呢，就把它们慢慢地加入到反应釜里，这个过程可得小心着呢，不能加得太快也不能太慢，就跟照顾小婴儿似的，得特别细心。
接着呢，就开始加热啦，温度得控制得刚刚好，高了不行低了也不行。
在这个加热的过程中啊，我就在旁边盯着，心里还想着，这玩意儿到底啥时候才能变成乙酸异丙酯呀。
然后就等着反应慢慢进行，这期间工人们也都没闲着，一会儿看看这个仪表，一会儿瞅瞅那个数据的，可认真啦。
等反应结束后，还得经过一系列的分离啊、提纯啊这些步骤，才能得到纯净的乙酸异丙酯呢。
哎呀呀，这整个过程看下来，我算是明白了，生产乙酸异丙酯可不是闹着玩的，得好多人一起努力，每个环节都不能马虎。
最后我从工厂出来的时候，还在回味着刚刚看到的那些场景，真的是让我对乙酸异丙酯的生产工艺有了更深的认识和了解呀！
嘿嘿，这就是我关于乙酸异丙酯生产工艺的一点小体验啦！。
醋酸异丙酯生产工艺
醋酸异丙酯生产工艺1. 嘿，你知道醋酸异丙酯不？这玩意儿的生产工艺可有点意思呢！就像搭积木一样，每一步都得小心翼翼的。
比如说原料的选择，那得像挑苹果似的，得选最优质的醋酸和异丙醇，要是原料不好，就像盖房子用了烂砖头，肯定出问题。
2. 醋酸异丙酯的生产啊，就像是一场奇妙的魔法之旅。
首先得把原料混合起来，这混合的比例那可太关键了，就跟调鸡尾酒似的，差一点味道就不对了。
我有个朋友，刚开始搞这个的时候，比例没调好，生产出来的东西完全不达标，那可把他急得像热锅上的蚂蚁。
3. 这生产工艺里面的反应过程就像一场激烈的球赛。
催化剂就像是球场上的明星球员，没有它，反应就慢悠悠的，就像球队没了主力，肯定输得很惨。
就拿我们厂里那次生产来说，催化剂有点问题，整个反应就像泄了气的皮球，产量低得可怜。
4. 你们可别小瞧了醋酸异丙酯生产工艺里的温度控制哦。
这温度啊，就像是烤蛋糕时的火候，高一点低一点都不行。
我曾经见过一个新手，没控制好温度，那生产出来的醋酸异丙酯就像烤焦的蛋糕，根本没法用。
5. 醋酸异丙酯生产中的搅拌环节也是相当重要的。
这搅拌就像是在调颜料，得让各种原料充分混合均匀。
要是搅拌不均匀，就像画画的时候颜料没调好，画出来的画肯定不好看。
我记得有次和一个同行聊天，他就说他们因为搅拌设备出问题，产品质量一落千丈。
6. 再说说这生产工艺里的提纯吧。
提纯就像是从沙子里挑金子，得把杂质都去掉。
要是提纯做不好，那醋酸异丙酯就像掺了沙子的金子，价值大打折扣。
我有个同事，在提纯这一环节没做好，被老板狠狠批了一顿，他当时那个沮丧啊，像只斗败的公鸡。
7. 醋酸异丙酯的生产工艺是一个非常严谨的过程。
就好比做精密的手表，每个零件都得严丝合缝。
反应容器就像是手表的表壳，要是有一点裂缝或者不达标，整个生产就像手表走不准时一样，全乱套了。
我在一个工厂参观的时候，看到他们对反应容器的检查特别严格，就像在挑绝世珍宝一样。
8. 哎呀，这生产工艺里的安全措施也不能少啊！就像开车系安全带一样重要。
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由乙酸和异丙醇反应制备乙酸异丙酯
一、乙酸、异丙醇、乙酸异丙酯的物理性质
二、实验原理
以乙酸和异丙醇为原料，在浓硫酸的催化作用下，合成乙酸异丙酯。
三、实验试剂和仪器
异丙醇13ml(10g 0.17mol),乙酸11.5ml（12g 0.2mol）。
浓硫酸2ml,饱和NaCl，NaCO3 溶液，无水MgSO4 沸石若干。
电热套、50ml 圆底烧瓶、冷凝回流装置、烧杯、折光仪、红外色谱仪。
四、实验步骤
1、合成
在50ml圆底烧瓶中加入11.5ml 的冰醋酸，分批加入2ml浓硫酸后混合均匀。
再加入13ml的异丙醇，摇匀后加入几粒沸石。
装上冷凝回流装置吧，加热回流1-1.5h。
2、分离和提纯
回流结束后，将反应物冷却至室温。
把瓶中反应物倒入分液漏斗中，用25ml冷水洗涤反应瓶。
分出水层后，有机层每次用15ml 10%NaCO3 溶液洗涤两次，合并有机层并用10ml饱和NaCl溶液洗涤一次。
分出水层以后将有机层移入干燥洁净的锥形瓶中，用2g左右的无水MgSO4干燥。
经干燥后的粗品转入圆底烧瓶，蒸馏收集86-90℃的分馏。
称重或量取产品体积，并计算产率。
3、产物测定
测定折射率和红外光谱
四、实验注意
1、饱和NaCl溶液降低酯在溶液中的溶解度，同时防止乳化
2、仪器必须干燥
3、NaCO3洗涤时注意放气。