有机化合物的测定
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮是指有机物中所有含氮化合物的总量。
总氮的测定是有机化学分析中非常重要的一项工作。
有机化合物总氮的测定方法包括有机氮测定、氧化法测定和差减法测定。
有机氮测定法：
该方法基于有机化合物氮原子与氮盐结合热分解，生成氨气的原理，利用吸收红外波长来测定氨气的浓度。
该方法操作简单，但只适用于氮盐含量极小的有机化合物。
氧化法测定法：
该方法采用钾氯酸或过硫酸铵氧化有机物，然后用텵/甲醇或텵/水溶液将硝酸盐还原成氨气，再用盐酸和硫酸混合溶液吸收氨气，最后使用酸碱滴定法测定氨气的浓度。
该方法的原理是：先用氧化法测定有机物中的总氮，然后用氢氧化钠（NaOH）中和溶液，吸收并去除有机物中其他化合物（如硝酸盐、铵盐），再测定溶液中的氮盐含量。
差减法测定法的优点是检测灵敏度高、结果准确可靠，但需要进行复杂的预处理和计算。
1、水质标准
我国《地表水环境质量标准》规定，在饮用和集中式供水水源地控制区，水中有机氮的含量应少于0.3mg/L。
2、环保标准
我国《污水排放标准》规定在一般污水排放标准（GB8978-1996）中，有机物的总氮排放浓度不应高于10mg/L。
3、食品安全标准
我国食品中有机氮的限量标准是，不宜超过5mg/kg。
总之，有机化合物总氮的测定方法和标准的严格执行对于保障人类健康和生态安全至关重要。
为了使有机化合物总氮的测定更加准确可靠，有必要采用多种分析方法反复进行分析，并正确理解和执行国家有机化合物总氮的相关标准。
有机化合物的结构测定
种信号的是：
√A. HCHO
C. HCOOH
B. CH3OH D. CH3COOCH3
图谱解题建议：
1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方 法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。
3、根据图谱获取的信息，按碳四价的原 则对官能团、基团进行合理的拼接。
4、得出结构（简）式后，再与谱图提供信息对 照检查，主要为分子量、官能团、基团的类别 是否吻合。
氮原子则在氢原子中减去可编辑版39官能团种类试剂判断依据溴的四氯化碳溶液红棕色褪去酸性高锰酸钾溶液紫色褪去卤素原子naoh溶液稀硝酸硝酸银溶液有沉淀生成醇羟基有氢气放出酚羟基三氯化铁溶液显色浓溴水有白色沉淀生成银氨溶液有银镜生成新制氢氧化铜悬浊液有砖红色沉淀生成羧基碳酸氢钠溶液有气体放出硝基硫酸亚铁铵溶液硫酸与氢氧化钾的甲醇溶液1分钟内溶液由淡绿色变红棕色稀碱水溶液加热有氨气放出可编辑版40红外光谱ir
测定有机化合物结构流程图
有机化合物 定性定量分析
测定相对分子质量
元素组成 相对分子质量
化学分析 光谱分析
分子式
官能团及 碳骨架结构
分子结构
一、有机物分子式的确定
1、确定元素组成
李比希法
❖ 碳、氢元素质量分数的测定：燃烧分析法
❖ 一般来说，有机物完全燃烧后，各元素对应的产 物为C→CO2，H→H2O，Cl →HCl。某有机物 完全燃烧后，若产物只有CO2和H2O ，其组成元 素肯定有C、H，可能有O。
▪ 案例：医用胶单体的结构确定
小知识
外科手术常用化学合成材料—— 医用胶
医用胶
常用作手术缝合线，特点：粘
合伤口速度快、免敷料包扎、 抑菌性能强、伤口愈合后无明 显疤痕等优点
正在缝合
有机化合物检测方法
有机化合物检测方法
有机化合物是指由碳和氢以及其他元素构成的化合物。
由于其丰富的结构多样性和复杂性，对有机化合物的检测一直是化学领域的热点之一。
本文将介绍常用的有机化合物检测方法。
1. 元素分析法
元素分析法是一种基础而可靠的有机化合物分析方法。
该方法通过对有机化合物进行燃烧分析，得到其中碳、氢、氮和硫等元素的含量，从而确定其分子式和分子量。
元素分析法可以检测无机元素和有机元素，是化学分析学科不可或缺的一部分。
2. 红外光谱法
红外光谱法是一种基于分子振动的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子中的键振动和变形振动进行红外光谱分析，确定有机分子的结构和基团。
因为每个有机分子都有特定的振动模式，所以红外光谱法可以检测大量的有机化合物，特别是一些碳氢键、羰基和氨基等常见基团。
3. 质谱法
质谱法是一种高灵敏度和高分辨率的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子的分子离子进行荧光分析，确定有机分子的分子量和结构。
由于每个有机分子的质谱图都是独一无二的，所以质谱法可以检测并区分大量的有机化合物，特别是在有机合成和药物研发等领域。
4. 气相色谱法
气相色谱法是一种常见的有机化合物检测方法。
该方法通过将有机分子分离成其组成部分，并通过记录它们在不同条件下在固定相中的运动而进行识别和测定。
气相色谱法可以检测并测定一些挥发性有机化合物，特别是在环境污染和食品安全等领域。
综上所述，有机化合物检测方法丰富多样，不同的检测方法在不同的情形下具有不同的优势。
选择合适的有机化合物检测方法，可以为化学研究和实际应用带来巨大的帮助。
环境监测 2.11.1有机化合物的测定一 - 有机化合物的测定一
是我国实施排放总量控制的指标之一） 注意：水样的COD，可由于加入氧化剂的种类及浓度， 反应溶液的酸度、温度和反应时间，以及催化剂的有无 而获得不同的结果，因此，必须严格按操作步骤进行
第八节 有机污染物的测定
化学需氧量的测定（ CODCr ）
（1）重铬酸钾法（A） 原理：在强酸性溶液中，用已知过量的重铬酸钾
第八节 有机污染物的测定
按同法测定系列标准溶液绘制的标准曲线计算出COD， 该方法与经典重铬酸钾法相同，但水样和试剂用量比经 典法少得多，消解时间15min，适合大批量样品测定。
(3) 恒电流库仑滴定法（114页） （4）氯气校正法（115页）
当水样氯离子含量大于1000 mg/L，小于20000 mg/L时用该法 实际COD=表观COD-氯离子影响校正值
在有催化剂（Ag2SO4）存在的条件下氧化水样中还原 性物质，过量的重铬酸钾用试铁灵作指示剂，用硫 酸亚铁铵回滴至溶液由蓝绿色变为红棕色即为终点 回流装置见下图
第八节 有机污染物的测定(CODCr)
图2-39 氧化回流装置示意图
第八节 有机污染物的测定(CODCr)
（1）重铬酸钾法（A）
原理及步骤： 水样 + HgSO4 混匀 +k2Cr2O7(过量)
第八节 有机污染物的测定
重铬酸钾法 滴定过程
高中化学课件【有机化合物结构的测定】
流程图
有机化合物
元 素 组 成 相对分子质量
分子式
官能团及碳骨架
分子结构
二、有机化合物结构式的确定
根据分子式确定有机物结构式的流程
有机化合物分子式
计算不 饱和度
化学性质实验或 仪器分析图谱
推测化学 键类型
判断官能团种 类及其所处位置
分子结构
学 习
1、有机化合物分子不饱和度的计算（阅读课本110页）
有机化合物分子结构的确定方法
①计算有机化合物的不饱和度
②化学方法 利用官能团的特征反应，定性、定量检验官能团。
③物理方法 红外光谱：判断有机物含有的官能团和化学键。 核磁共振氢谱：测定有机物中氢原子的类型和数目。
流程图
推测化学键 类型
计算 不饱和度
分子式
判断官能团种类 及所处位置
化学性质实验 仪器分析图谱
分子结构
2、元素组成的测定方法 如何测定有机物中常见元素的质量分数？
碳、氢元素物质的量的测定 氮元素物质的量的测定
氧气气流中燃烧 吸水剂和碱液
二氧化碳气流中反应
测CO2和H2O的质量 测N2的体积
卤族元素物质的量的测定
烧碱溶液+稀硝酸酸化 硝酸银溶液
测AgX的质量
氧元素物质的量的测定
样品与其它元素质量之和的差值
A．A分子属于酯类化合物，在一定条件下能发生水解反应 B．A在一定条件下可与4 mol H2发生加成反应 C．符合题中A分子结构特征的有机物只有1种 D．与A属于同类化合物的同分异构体只有2种
本讲内容结束 请完成“学以致用”
【医用胶单体的结构确定】
(1)分子式: C8H11NO2
(2)推导结构式
钠
有机物的测定
有机物的测定有机物是指由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成的化合物。
有机物可以在自然界中存在，也可以通过化学合成得到。
由于有机物的种类非常多，因此如何测定有机物的含量成为不同领域研究的热点问题之一。
在化学工业、医药领域和环境保护等方面，有机物的测定是非常重要的。
首先，对于药物研究而言，药物的活性成分含量很大程度上决定了其治疗效果，因此需要对药物中的有机物进行定量分析；其次，由于石油、化学品等行业的大量生产和使用，空气和水中的有机物含量显著上升，危害人健康，因此需要对环境中的有机物含量进行检测。
有机物的测定方法根据测定目的和测定物质不同而有所差异，目前主要的有机物测定方法如下：1.比色法比色法适用于测定含有含有酮、羰基等官能团的有机物。
比色法原理是将可吸收波长（一般为紫外光波长）下有机物与试剂反应，反应后产生深色物质，通过比色滴定法测定其浓度。
比色法只能测定特定的有机物，对于样品比较复杂含多种有机物时，测定结果则不太准确。
2.气相色谱法气相色谱法是一种基于有机物在气相中不同时间保留的原理进行测定的方法。
该方法通过将样品注入气相色谱仪中，然后在色谱管内进行分离，最终测定出有机物的含量。
气相色谱法适用于对于样品中含有复杂的有机物混合物进行分析。
3.液相色谱法液相色谱法是一种基于特定有机物在液相中有不同保留时间的原理进行测定的方法。
该方法通过将样品注入液相色谱仪中，然后在色谱管内进行分离，最终测定出有机物的含量。
液相色谱法适用于对于样品中含有单一有机物成分进行分析。
4.比旋法比旋法主要用于测定含有手性中心的有机物，根据手性分子左旋性和右旋性不同，通过测定旋光度进而确定有机物浓度。
比旋法适用于测定药物、香料等产品中手性化合物的含量。
总之，有机物的测定方法有很多，选择何种方法取决于测定的具体目的和测定物质的性质。
而无论采取何种方法，在测量过程中，严格控制不同操作环境带来的误差，使用标准模板进行测量，避免数据上的偏差。
有机物检测方法
有机物检测方法引言:有机物是指由碳元素构成的化合物，广泛存在于环境中，包括空气、水、土壤以及生物体内。
有机物的检测对于环境保护、食品安全以及医学诊断具有重要意义。
本文将介绍几种常见的有机物检测方法。
一、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术是一种常用的有机物检测方法。
该方法首先通过气相色谱将混合物中的有机化合物分离，然后将分离后的化合物通过质谱进行定性和定量分析。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围，可以对复杂的样品进行准确的分析。
二、液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）液相色谱-质谱联用技术是一种适用于水溶性有机化合物的检测方法。
该方法通过液相色谱将样品中的有机物分离，然后通过质谱进行定性和定量分析。
LC-MS具有高分辨率、高选择性和宽线性范围的优点，可以用于各种复杂样品的分析。
三、红外光谱法（IR）红外光谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在红外光波段的吸收特性来确定其结构和成分。
红外光谱法具有非破坏性、快速、简便的特点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
四、核磁共振波谱法（NMR）核磁共振波谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在外加磁场下的核磁共振信号来确定其结构和成分。
核磁共振波谱法具有高分辨率、非破坏性和无辐射的优点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
五、质谱成像技术（MSI）质谱成像技术是一种用于有机物分布分析的方法。
该方法通过将样品表面上的有机化合物进行离子化，并通过质谱进行定性和定量分析，可以获得有机物在样品表面上的空间分布信息。
质谱成像技术具有高空间分辨率、高灵敏度和高通量的优点，可以用于生物组织、植物和环境样品的分析。
六、电化学检测法（EC）电化学检测法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量样品中有机化合物的电化学信号来进行分析。
电化学检测法具有灵敏度高、选择性好和操作简便的特点，可以用于水质、食品和生物样品的分析。
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法比色法是一种常用的化学实验方法，用于测定溶液中有机化合物的含量。
在比色法中，通过比较溶液的颜色和已知浓度标准溶液的颜色来确定有机化合物的浓度。
比色法在实验室中应用广泛，可以用于测定各种有机化合物的含量，包括有机酸、有机碱、有机醇等。
比色法测定有机化合物含量的实验方法主要包括制备标准曲线、样品处理、测定吸光度和计算含量等步骤。
下面我们将详细介绍比色法测定有机化合物含量的实验方法，以及实验中需注意的一些关键点。
一、制备标准曲线1.选择标准物质首先需要选择一个适合的标准物质，用于制备标准溶液。
标准物质应该是纯度高、稳定性好且易于得到的物质。
通常情况下，可以选择已知浓度的有机化合物标准品作为标准物质。
2.制备标准溶液将选定的标准物质溶解于适量的溶剂中，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
通常情况下，可以采用等浓度级数逐渐稀释的方法来制备标准溶液。
制备好的标准溶液应该尽快保存在阴凉、干燥的环境中，以免发生挥发或降解。
3.绘制标准曲线用已知浓度的标准溶液分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
标准曲线是吸光度与浓度之间的关系，通常情况下为线性关系。
通过绘制标准曲线，可以用样品的吸光度值推算出其浓度，从而确定有机化合物的含量。
二、样品处理1.样品制备将待测样品溶解在适量的溶剂中，确保样品的溶解度足够高，以便后续测定。
有时样品的溶解度不高，可以适量稀释后再进行测定，但需注意稀释倍数。
2.样品处理有些样品中可能会存在干扰物质，需要进行适当的处理以消除干扰。
可以采用沉淀、萃取、结晶等方法对样品进行处理，去除干扰物质。
处理后的样品应该与标准溶液一样，溶解在同一种溶剂中，以确保测定条件的一致性。
三、测定吸光度1.色谱仪的选择比色法测定有机化合物含量通常采用分光光度计或紫外可见分光光度计来测定吸光度。
在选择仪器时，应注意选择波长范围广、分辨率高、灵敏度好的仪器。
2.光度计校准在测定吸光度前，需要进行光度计的校准。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4
（5）测定结果计算：
(V0 V1 ) c 8 1000 CODCr (O2 , m g / L) V
V0-滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（mL）； V1-滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（mL）； V-水样体积（mL）； c-硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）； 8-氧（1/2O）的摩尔质量（g/mol）。
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在
水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生
物化学过程中消耗溶解氧的量。
有机物在微生物作用下好氧分解分为两个阶段：碳
化阶段和硝化阶段。
13
呼吸 （氧化）CO 、H O、 自养菌 有机物 2 2 能、NH3 （可生物降解） Oa 异氧菌
合成
新细胞
Od
自养菌 Oc H2O、能、 NO-2 残存物质 合成
→0.01mol/L高锰酸钾标液滴定微红色，记录高锰酸钾溶液的用量。
9
（5）计算 ①水样不经稀释
[(10 V1 ) K 10] M 8 1000 高锰酸盐指数（ O2 , mg / L） 100
V1—滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K— 校正系数 ; （每毫升高锰酸钾标准溶液相当于草酸钠标 液的毫升数） M－草酸钠标准溶液浓度（mol/L）； 8-氧（1/2O）摩尔质量。
8
（4）测定： 高锰酸盐指数测定过程如下：
取水样100mL（原样或经稀释）于锥形瓶中 ↓ ←（1+3）H2SO45mL 混匀 ↓←0.01mol/L高锰酸钾标液（1/5KMnO4）10.0mL 沸水浴30min ↓←0.010mol/L草酸钠标液（1/2Na2C2O4）10.00ml 退色 ↓←0.01mol/L高锰酸钾标液回滴 终点微红色 将滴定完毕的溶液加热至70℃ →加入0.01mol/L草酸钠标液（1/2Na2C2O4）10.00mL
11
（6）注意事项：
①在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色， 如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此 时，应将水样稀释倍数加大后再测定。
②在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度 应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若
溶液温度过低，需适当加热。
12
二、生化需氧量（BOD5）
1.方法原理
7
1. 酸性法 （1）方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并 在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠 溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠， 通过计算求出高锰酸盐指数值。 （2）方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 (3) 水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使 pH 调至 <2 ，以抑制微生物活动。 样品应尽快分析，必要时，应在0-5℃冷藏保存，并在48h内测 定。
5
（6）注意事项
①使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg ，如取 20.00ml 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。 若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞、使保持硫酸汞 :氯离 子＝10:l（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
②对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶 液。 ③水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5为宜。
10
②水样经稀释
高锰酸盐指数（ O2 , m g / L） V2
[(10 V1 ) K 10] [(10 V0 ) K 10] c M 8 1000
式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）； V2—分取水样量（ml）； C— 稀 释 的 水 样 中 含 水 的 比 值 ， 例 如 ： 10.0ml 水 样 用 Байду номын сангаас0ml水稀释至100ml，则c＝0.90。
6
2. 高锰酸盐指数 • 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂， 处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
•
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此
条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
•
按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰 酸钾法。碱性高锰酸钾法常用于测定含氯离子浓度较高的水 样。
3
（4）测定过程： 水样20mL(原样或经稀释）于锥形瓶中 ↓←HgSO40.4g（消除C1-干扰） 混匀 ←0.25mol/L（1/6K2Cr2O7）100ml ←沸石数粒 混匀，接上回流装置 ←自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL（催化剂） 混匀
↓
回流加热2h ↓ 冷却
↓←自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 ↓加试铁灵指示剂3滴 用0.1mo1/L(NH4）2Fe(SO4)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。
液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 （2）干扰及其消除 氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量 降低至2000mg/L以下，再行测定。 （3）方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的COD 值。用 0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 5 ～ 50mg/L 的 COD值。
第八节
• 引言
有机化合物的测定
一、化学需氧量（COD）
二、生化需氧量（BOD） 三、总有机碳（TOC）
四、总需氧量（ TOD） 五、挥发性酚类 六、矿物油
• 小结
1
一、化学需氧量Chemistry Oxygen Demand
化学需氧量（ COD ），是指在一定条件下，用强
氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的 mg/L
来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染
的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、 亚铁盐、硫化物等。 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的 值称为化学需氧量（COD） 。
2
1.重铬酸钾法
（1）测定原理 在强酸性溶液中。一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物
质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶