有机化合物测定
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮的测定方法及标准
有机化合物总氮是指有机物中所有含氮化合物的总量。
总氮的测定是有机化学分析中非常重要的一项工作。
有机化合物总氮的测定方法包括有机氮测定、氧化法测定和差减法测定。
有机氮测定法：
该方法基于有机化合物氮原子与氮盐结合热分解，生成氨气的原理，利用吸收红外波长来测定氨气的浓度。
该方法操作简单，但只适用于氮盐含量极小的有机化合物。
氧化法测定法：
该方法采用钾氯酸或过硫酸铵氧化有机物，然后用텵/甲醇或텵/水溶液将硝酸盐还原成氨气，再用盐酸和硫酸混合溶液吸收氨气，最后使用酸碱滴定法测定氨气的浓度。
该方法的原理是：先用氧化法测定有机物中的总氮，然后用氢氧化钠（NaOH）中和溶液，吸收并去除有机物中其他化合物（如硝酸盐、铵盐），再测定溶液中的氮盐含量。
差减法测定法的优点是检测灵敏度高、结果准确可靠，但需要进行复杂的预处理和计算。
1、水质标准
我国《地表水环境质量标准》规定，在饮用和集中式供水水源地控制区，水中有机氮的含量应少于0.3mg/L。
2、环保标准
我国《污水排放标准》规定在一般污水排放标准（GB8978-1996）中，有机物的总氮排放浓度不应高于10mg/L。
3、食品安全标准
我国食品中有机氮的限量标准是，不宜超过5mg/kg。
总之，有机化合物总氮的测定方法和标准的严格执行对于保障人类健康和生态安全至关重要。
为了使有机化合物总氮的测定更加准确可靠，有必要采用多种分析方法反复进行分析，并正确理解和执行国家有机化合物总氮的相关标准。
有机化合物的结构测定
种信号的是：
√A. HCHO
C. HCOOH
B. CH3OH D. CH3COOCH3
图谱解题建议：
1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方 法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。
3、根据图谱获取的信息，按碳四价的原 则对官能团、基团进行合理的拼接。
4、得出结构（简）式后，再与谱图提供信息对 照检查，主要为分子量、官能团、基团的类别 是否吻合。
氮原子则在氢原子中减去可编辑版39官能团种类试剂判断依据溴的四氯化碳溶液红棕色褪去酸性高锰酸钾溶液紫色褪去卤素原子naoh溶液稀硝酸硝酸银溶液有沉淀生成醇羟基有氢气放出酚羟基三氯化铁溶液显色浓溴水有白色沉淀生成银氨溶液有银镜生成新制氢氧化铜悬浊液有砖红色沉淀生成羧基碳酸氢钠溶液有气体放出硝基硫酸亚铁铵溶液硫酸与氢氧化钾的甲醇溶液1分钟内溶液由淡绿色变红棕色稀碱水溶液加热有氨气放出可编辑版40红外光谱ir
测定有机化合物结构流程图
有机化合物 定性定量分析
测定相对分子质量
元素组成 相对分子质量
化学分析 光谱分析
分子式
官能团及 碳骨架结构
分子结构
一、有机物分子式的确定
1、确定元素组成
李比希法
❖ 碳、氢元素质量分数的测定：燃烧分析法
❖ 一般来说，有机物完全燃烧后，各元素对应的产 物为C→CO2，H→H2O，Cl →HCl。某有机物 完全燃烧后，若产物只有CO2和H2O ，其组成元 素肯定有C、H，可能有O。
▪ 案例：医用胶单体的结构确定
小知识
外科手术常用化学合成材料—— 医用胶
医用胶
常用作手术缝合线，特点：粘
合伤口速度快、免敷料包扎、 抑菌性能强、伤口愈合后无明 显疤痕等优点
正在缝合
有机化合物检测方法
有机化合物检测方法
有机化合物是指由碳和氢以及其他元素构成的化合物。
由于其丰富的结构多样性和复杂性，对有机化合物的检测一直是化学领域的热点之一。
本文将介绍常用的有机化合物检测方法。
1. 元素分析法
元素分析法是一种基础而可靠的有机化合物分析方法。
该方法通过对有机化合物进行燃烧分析，得到其中碳、氢、氮和硫等元素的含量，从而确定其分子式和分子量。
元素分析法可以检测无机元素和有机元素，是化学分析学科不可或缺的一部分。
2. 红外光谱法
红外光谱法是一种基于分子振动的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子中的键振动和变形振动进行红外光谱分析，确定有机分子的结构和基团。
因为每个有机分子都有特定的振动模式，所以红外光谱法可以检测大量的有机化合物，特别是一些碳氢键、羰基和氨基等常见基团。
3. 质谱法
质谱法是一种高灵敏度和高分辨率的有机化合物检测方法。
该方法通过对有机分子的分子离子进行荧光分析，确定有机分子的分子量和结构。
由于每个有机分子的质谱图都是独一无二的，所以质谱法可以检测并区分大量的有机化合物，特别是在有机合成和药物研发等领域。
4. 气相色谱法
气相色谱法是一种常见的有机化合物检测方法。
该方法通过将有机分子分离成其组成部分，并通过记录它们在不同条件下在固定相中的运动而进行识别和测定。
气相色谱法可以检测并测定一些挥发性有机化合物，特别是在环境污染和食品安全等领域。
综上所述，有机化合物检测方法丰富多样，不同的检测方法在不同的情形下具有不同的优势。
选择合适的有机化合物检测方法，可以为化学研究和实际应用带来巨大的帮助。
450种化合物测定标准
450种化合物测定标准化合物测定标准是化学分析中非常重要的一项工作，它为化学分析提供了可靠的参考依据。
目前已经发展出了超过450种化合物测定的标准方法，下面将分几个方面介绍其中的一部分。
一、无机化合物测定标准：1.金属离子测定标准：包括铁、铜、锌、镍、镉、铅、钙等离子的测定方法。
2.非金属离子测定标准：包括硫酸根、硝酸根、氯离子、溴离子、硅酸根等离子的测定方法。
3.酸碱度测定标准：包括酸碱度指标（如pH值、酸度、碱度等）的测定方法。
4.氧化还原反应指标测定标准：包括氧化还原反应指标（如标准电位、氧化数、电子转移数等）的测定方法。
二、有机化合物测定标准：1.糖类测定标准：包括葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等糖类的测定方法。
2.脂肪类测定标准：包括甘油三酯、胆固醇、脂肪酸等脂肪类的测定方法。
3.氨基酸测定标准：包括赖氨酸、谷氨酸、丙氨酸、缬氨酸等氨基酸的测定方法。
4.香味化合物测定标准：包括醛、酮、醇、酯等香味化合物的测定方法。
三、环境化学物质测定标准：1.水中有机物测定标准：包括苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳等有机物的测定方法。
2.大气中污染物测定标准：包括二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、颗粒物等大气污染物的测定方法。
3.土壤中重金属测定标准：包括铬、镉、铅、汞、锌等重金属的测定方法。
4.食品中残留农药测定标准：包括有机磷、有机氯、有机氮等残留农药的测定方法。
四、药物测定标准：1.药物含量测定标准：包括维生素、抗生素、中药成分等药物的测定方法。
2.药物纯度测定标准：包括杂质含量、杂质指标等对药物纯度的测定方法。
3.药物稳定性测定标准：包括药物在不同条件下的降解速率、药物溶解度等稳定性指标的测定方法。
4.药物释放速率测定标准：包括药物在体内的释放速率、吸收速率等的测定方法。
综上所述，化合物测定标准涵盖了无机化合物、有机化合物、环境化学物质和药物等多种领域，这些标准方法的建立和应用对于科学研究、工业生产和环境保护等方面都具有重要意义。
高中化学课件【有机化合物结构的测定】
流程图
有机化合物
元 素 组 成 相对分子质量
分子式
官能团及碳骨架
分子结构
二、有机化合物结构式的确定
根据分子式确定有机物结构式的流程
有机化合物分子式
计算不 饱和度
化学性质实验或 仪器分析图谱
推测化学 键类型
判断官能团种 类及其所处位置
分子结构
学 习
1、有机化合物分子不饱和度的计算（阅读课本110页）
有机化合物分子结构的确定方法
①计算有机化合物的不饱和度
②化学方法 利用官能团的特征反应，定性、定量检验官能团。
③物理方法 红外光谱：判断有机物含有的官能团和化学键。 核磁共振氢谱：测定有机物中氢原子的类型和数目。
流程图
推测化学键 类型
计算 不饱和度
分子式
判断官能团种类 及所处位置
化学性质实验 仪器分析图谱
分子结构
2、元素组成的测定方法 如何测定有机物中常见元素的质量分数？
碳、氢元素物质的量的测定 氮元素物质的量的测定
氧气气流中燃烧 吸水剂和碱液
二氧化碳气流中反应
测CO2和H2O的质量 测N2的体积
卤族元素物质的量的测定
烧碱溶液+稀硝酸酸化 硝酸银溶液
测AgX的质量
氧元素物质的量的测定
样品与其它元素质量之和的差值
A．A分子属于酯类化合物，在一定条件下能发生水解反应 B．A在一定条件下可与4 mol H2发生加成反应 C．符合题中A分子结构特征的有机物只有1种 D．与A属于同类化合物的同分异构体只有2种
本讲内容结束 请完成“学以致用”
【医用胶单体的结构确定】
(1)分子式: C8H11NO2
(2)推导结构式
钠
有机物检测方法
有机物检测方法引言:有机物是指由碳元素构成的化合物，广泛存在于环境中，包括空气、水、土壤以及生物体内。
有机物的检测对于环境保护、食品安全以及医学诊断具有重要意义。
本文将介绍几种常见的有机物检测方法。
一、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术是一种常用的有机物检测方法。
该方法首先通过气相色谱将混合物中的有机化合物分离，然后将分离后的化合物通过质谱进行定性和定量分析。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围，可以对复杂的样品进行准确的分析。
二、液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）液相色谱-质谱联用技术是一种适用于水溶性有机化合物的检测方法。
该方法通过液相色谱将样品中的有机物分离，然后通过质谱进行定性和定量分析。
LC-MS具有高分辨率、高选择性和宽线性范围的优点，可以用于各种复杂样品的分析。
三、红外光谱法（IR）红外光谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在红外光波段的吸收特性来确定其结构和成分。
红外光谱法具有非破坏性、快速、简便的特点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
四、核磁共振波谱法（NMR）核磁共振波谱法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量有机化合物在外加磁场下的核磁共振信号来确定其结构和成分。
核磁共振波谱法具有高分辨率、非破坏性和无辐射的优点，可以用于固体、液体和气体样品的分析。
五、质谱成像技术（MSI）质谱成像技术是一种用于有机物分布分析的方法。
该方法通过将样品表面上的有机化合物进行离子化，并通过质谱进行定性和定量分析，可以获得有机物在样品表面上的空间分布信息。
质谱成像技术具有高空间分辨率、高灵敏度和高通量的优点，可以用于生物组织、植物和环境样品的分析。
六、电化学检测法（EC）电化学检测法是一种常用的有机物检测方法。
该方法通过测量样品中有机化合物的电化学信号来进行分析。
电化学检测法具有灵敏度高、选择性好和操作简便的特点，可以用于水质、食品和生物样品的分析。
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法比色法是一种常用的化学实验方法，用于测定溶液中有机化合物的含量。
在比色法中，通过比较溶液的颜色和已知浓度标准溶液的颜色来确定有机化合物的浓度。
比色法在实验室中应用广泛，可以用于测定各种有机化合物的含量，包括有机酸、有机碱、有机醇等。
比色法测定有机化合物含量的实验方法主要包括制备标准曲线、样品处理、测定吸光度和计算含量等步骤。
下面我们将详细介绍比色法测定有机化合物含量的实验方法，以及实验中需注意的一些关键点。
一、制备标准曲线1.选择标准物质首先需要选择一个适合的标准物质，用于制备标准溶液。
标准物质应该是纯度高、稳定性好且易于得到的物质。
通常情况下，可以选择已知浓度的有机化合物标准品作为标准物质。
2.制备标准溶液将选定的标准物质溶解于适量的溶剂中，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
通常情况下，可以采用等浓度级数逐渐稀释的方法来制备标准溶液。
制备好的标准溶液应该尽快保存在阴凉、干燥的环境中，以免发生挥发或降解。
3.绘制标准曲线用已知浓度的标准溶液分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
标准曲线是吸光度与浓度之间的关系，通常情况下为线性关系。
通过绘制标准曲线，可以用样品的吸光度值推算出其浓度，从而确定有机化合物的含量。
二、样品处理1.样品制备将待测样品溶解在适量的溶剂中，确保样品的溶解度足够高，以便后续测定。
有时样品的溶解度不高，可以适量稀释后再进行测定，但需注意稀释倍数。
2.样品处理有些样品中可能会存在干扰物质，需要进行适当的处理以消除干扰。
可以采用沉淀、萃取、结晶等方法对样品进行处理，去除干扰物质。
处理后的样品应该与标准溶液一样，溶解在同一种溶剂中，以确保测定条件的一致性。
三、测定吸光度1.色谱仪的选择比色法测定有机化合物含量通常采用分光光度计或紫外可见分光光度计来测定吸光度。
在选择仪器时，应注意选择波长范围广、分辨率高、灵敏度好的仪器。
2.光度计校准在测定吸光度前，需要进行光度计的校准。
有机化合物的测定
有机化合物的测定有机污染物种类繁多，结构复杂，化学稳定性差，易被水中生物分解。
在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如COD、OC、BOD、TOD、TOC等，前四种参数称为氧参数，TOC 称为碳参数。
对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）。
各耗氧参数在数值上的关系有：ThOD ＞TOD＞CODcr＞OC＞BOD5。
一化学需氧量(COD) Chemical Oxygen Demand化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。
化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。
基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法或各种专用仪器（COD快速测定仪1 2 3）测定。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/L表示。
计算公式：CODcr =（V0-V1）××c×8××1000 / V二高锰酸盐指数(OC)Permanganate Index以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。
我国新的环境水质标准中，已把该指标改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。
国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。
按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。
当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。
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TOC的测定
900-950 ℃，彻底氧化有机碳和无机 碳，得TC（ Total Carbon ）
150 ℃，仅氧化无机碳，得IC （Inorganic Carbon） TOC = TC - IC
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7.5总需氧量TOD
1) Total Oxygen Demand 2) 定义：用燃烧法氧化1升水样中的有机
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五天培养法（20 ℃ ）
1、微生物的好氧分解作用
名称
分解对象 分解产物 时间
第一阶段：
含碳有机 CO2，H2O 1～5
含碳物质氧化阶段 物
日
第二阶段：
含氮有机 硝酸盐， 5～7
硝化阶段（硝化菌） 物
亚硝酸盐 日
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2. 20℃五天培养法测BOD的原理 水样（BOD>7mg/L）经稀释后，在20℃条
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有机化合物概述
1、特性： 1) 毒性，如酚类、油类、苯系物、有机磷
农药； 2) 消耗DO； 3) 种类繁多； 4) 通常考察水中有机污染综合指标
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7.1化学需氧量COD
1) Chemical Oxygen Demand 2) 定义：水样在一定条件下用强氧化剂
（高锰酸钾、重铬酸钾）氧化1升水样中 还原性物质所消耗的氧化剂的量，以 mgO2/L。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定： COD不大于15、15、15、20、25 mg/L 4) 测定方法： 重铬酸钾法，恒电流库仑滴定法。
新课导入
复习：
金属化合物的测定
1) 汞Hg 2) 镉Cd 3) 铅Pb 4) 铜Cu 5) 锌Zn－未入黑名单 6) 铬Cr 7) 砷As 8) 其它金属化合物
非金属化合物的测定
1. pH 2. 氟化物 3. DO 4. 硫化物 5. 氰化物 6. 含氮化合物 7. 砷 8. 阴离子洗涤剂 9. 总磷
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有机物污染综合指标对照表
名称 COD
定义 单位 测定 氧化 方法 对象
高锰酸 盐指数
BOD
TOC
TOD
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
氧化 剂
备注
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指标 名称
定义
CODCr
在一定条件下，用 强氧化剂(K2Cr2O7) 氧化1升水样中还原 性物质所消耗的氧
化剂的量
测定 方法
重铬 酸钾
法
氧化剂 单位 被测对象
件下培养5d，培养前后水样中DO的差值， 即为BOD。 3. 测定方法： 1) 接种： 对象：不含或少含微生物的工业废水 目的：是引入能降解废水中有机物的微生物 通常微生物要先驯化。
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2) 稀释 对象：含较多有机物的大多数废水。 目的：保证在培养火城中有充足的DO。 3) 稀释水必备条件： 蒸馏水经曝气，使DO近饱和； 有无机营养盐N、P、K等； pH 应为7.2，自身BOD<0.2mg/L； 接种稀释水； 恒温20 ℃。
λmax=510nm
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λmax=510nm
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苯酚C6H5OH， 苯酚的摩尔质量: 1/6 C6H5OH = 15.68 g/mol
K2Cr2O7
mgO2/ L
含C.N.S.P的 有机物，还 原性无机物
TOC
以碳的含量表示水 体中有机物质总量
TOC 测定
仪
O2
mgC/ L
含C有机物
TOD
水中有机物在燃烧 中变成稳定的氧化 物时所需要的氧量
TOD 测定
仪
O2
mgO2/
含C.N.S.P的 有机物，还
L 原性无机物
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7.6挥发酚类
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6) 测定方法： 溴化容量法（溴化滴定法）：高浓度 4-氨基安替比林（ 4-AAP ）分光光度法 色谱法 7) 预处理：蒸馏法
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蒸馏装置
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4-AAP分光光度法测苯酚
1、条件： pH9.8~10.2 2、原理：在铁氰化钾存在的条件下，酚类
化合物与4-AAP反应生成橙红色染料。
7.3生化需氧量BOD
1) Biochemical Oxygen Demand 2) 定义：水样在有DO的条件下，好氧微生物在
分解1升水中有机物的生物化学过程中所消耗 的DO量，以mgO2/L。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：不大于3、 3、4、6 、10mg/L（ BOD ） 4) 测定方法： 五天培养法（标准稀释法） 检压库仑式BOD测定仪 测压法，微生物电极法
1) 挥发酚类：沸点在<230℃的酚类，属一元酚。 如：苯酚
2) 危害：高毒物质，致贫血、神经系统障碍。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：不大于
0.002，0.002，0.005，0.01，0.1mg/L。 4) 生活饮用水标准（GB5749-85）规定：不大
于0.002mg/L（以苯酚计）。 5) 来源：炼油、焦化、化工等废水。
4、检测范围：2～6000mg/L
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BOD的测定仪
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7.4总有机碳TOC
1) Total Organic Carbon 2) 定义：用燃烧法氧化1升水样，根据所
产生的二氧化碳的量推算水样中有机物 总量，以mgC/L。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：无 4) 测定方法： TOC分析仪（燃烧氧化-非色散红外吸收法）
物时所需消耗的氧的量，以mgO2/L 。 3) 地面水标准（GB3838-2002）规定：无 4) 测定方法：TOD分析仪 5) TOD分析仪的原理：
水样中还原性物质在900℃下瞬间燃烧 氧化，测定燃烧前后原料气中氧浓度的 减少量，求水样的TOD。
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有机物污染综合指标对照
TOD 最接近于理论需氧量值。 COD>BOD COD>高锰酸盐指数 BOD/TOD=0.1~0.6 COD/TOD=0.5~0.9 TOD>TOC TOD/TOC=2.67，主要是含C有机物 TOD/TOC<2.6，含大量硝酸盐、亚硝酸盐 TOD/TOC>4.0，含大量含S、P有机物
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COD的测定
回流时间长； 低浓度测定误差大
Cr2O7+14H++6e----2Cr3++7H2O
Cr2O7+14H++6Fe2+----6Fe3++2Cr3++7H2O
Fe(phen)33＋(蓝色) ---- Fe(phen)32＋(红色)
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高锰酸盐指数的测定
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