分光光度法测定硅钙钾肥中水溶性硫酸根离子

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土壤中水溶性SO_4~(2-)化学分析方法对比

土壤中水溶性SO_4~(2-)化学分析方法对比

2017•07技术应用与研究当代化工研究Chenmical I ntermediate 土壤中水溶性S042化学分析方法对比*马云飞1马琢琪1张旭光2(1.吉林省水利水电勘测设计研究院科学试验研究院吉林1300122.吉林出入境检验检疫技术中心吉林130062)摘要:土壤中水溶性硫酸根离子的化学分析有很多种方法,近年来通过不断的改进大大提高了测试精度,本文总结了常见的方法,并通 过实际样品测试对比了重量法、铬酸钡容量法和EDTA络合滴定法的结果,为试验人员在方法的选择上提供借鉴,关键词:硫酸根离子;化学分析;重量法;铬酸钡容量法;EDTA络合滴定法中图分类号:TQ文献标识码:AComparison of Water Soluble S042'Chemical Analysis Methods in SoilM a Yunfei1;M a Zhuoqi1;Zhang Xuguang2(1.S c i e n t i f i c E?q)erimental Research I n s t i t u t e of J i l i n I n s t i t u t e of W ater Conservancy and Hydropower Survey and Design,J i l i n,130012)2 J ilin entry-exit inspection and quarantine technology center,J i l i n, 130062)Abstract: There are many methods for the chemical analysis o f water soluble sulfate ion in soil. In recent years, through continuous improvement, the test accuracy has been greatly improved. This paper summarizes the common methods, and compares the results o f g ravimetric method, barium chromate volumetric method a nd E DTA complexometric titration method through actual sample test, which p rovides reference f or the test p ersonnel in the selection of m ethods.Key words i sulfate ion% chemical analysis; gravimetric method% barium chromate volumetric method; EDTA complexometric titration method硫酸盐在自然界中如地下水、地面水、土壤中广泛存 在。

离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较

离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较

离子色谱仪,实际检出限为 0. 08mg / L,如使用灵敏度更高的仪 器或增大进样量,检出限可望更低。
分光光度法的最低检测质量为 1μg,取 10. 0ml 水样,最低 检测质量浓度为 0. 1mg / L[3]。两种方法的检出限( 最低检出浓
2. 4 两种方法标准样品测定结果比较 我国降水中 SO4 2 - 浓度一般在 5 ~ 20mg / L,因此选用国家
0. 14
1. 5
分光光度法 9. 59 9. 85 9. 48 9. 05 9. 88 9. 44 9. 55
0. 31
3. 2
2. 5. 1 可疑数据的取舍( Grubbs 检验法1.
429 < T0. 05 = 1. 822( 给定显著水平 = 0. 05 时,查表 T0. 05( 6) = 1.
过滤。 1. 3 实验分析步骤 1. 3. 1 离子色谱法测定降水中硫酸根 把 SO4 2 - 标准贮备液 用去离子水逐级稀释,配制成浓度为 0. 4,1. 0,2. 0,6. 0,14. 0, 20. 0mg / L 标准系列,以峰高为纵坐标,SO4 2 - 浓度为横坐标,用 最小二乘法计算校准曲线的回归方程,绘制标准曲线。 1. 3. 2 分光光度法测定降水中硫酸根 取 7 支 25ml 比色管, 分别准确移取 0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,10. 00ml10. 0mg / L 的 SO4 2 - 标准使用液,用去离子水定容至 10. 00ml,再分 别移取铬酸钡悬浊液 2. 00ml,氯化钙 - 氨溶液 1. 00ml,95% 乙 醇 10. 0ml,用 去 离 子 水 定 容 至 标 线,摇 匀。置 于 冷 水 ( 低 于 15℃ ) 中冷却 10min,取出经 0. 45μm 微孔滤膜过滤于干燥的比 色管中。弃去 2ml 初滤液,吸取 5. 00ml 滤液与 10ml 比色管中, 加入二苯碳酰二肼溶液 1. 00ml,2. 0mol / L 盐酸 1. 00ml,用去离 子水定 容 至 标 线,摇 匀。10min 后,用 1cm 比 色 皿,在 波 长 545nm 处,以去离子水为参比,测定吸光度。以吸光度( A - A0 ) 为纵坐标,SO4 2 - 浓度为横坐标绘制标准曲线。

硫酸根离子的测定

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTA络合滴定法)MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。

.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:/L溶液;配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:%溶液。

仪器一般实验室仪器。

.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。

以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温,称重。

以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。

.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。

硫酸根(%)=(G1-G2)××100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根,%允许差,%<~<~.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

离子色谱法测定钾盐矿中硫酸根和溴离子的含量

离子色谱法测定钾盐矿中硫酸根和溴离子的含量

离子色谱法测定钾盐矿中硫酸根和溴离子的含量
王斌;刘巍平;王荣;薛志伟
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2018(054)007
【摘要】钾盐[1]也称钾石盐,可溶性钾盐矿物包括自然界形成的各种含钾的氯化物、硫酸盐、硝酸盐。

钾盐主要用于制造钾肥,部分用于化工原料。

检测钾盐矿时,主要
是测定其中的可溶性组分。

对于易溶性盐类组分,采用水溶体系测定水溶性的钾、钠、钙、镁、硫酸根、氯、溴等离子,其中主要的阴离子为氯离子、硫酸根以及溴
离子。

【总页数】4页(P806-809)
【作者】王斌;刘巍平;王荣;薛志伟
【作者单位】核工业二○三研究所,咸阳 712000;核工业二○三研究所,咸阳 712000;核工业二○三研究所,咸阳 712000;核工业二○三研究所,咸阳 712000
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量
2.离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量
3.离子色谱法测
定苦卤中硫酸根含量4.固体废物中氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的离子色谱法测定5.离子色谱法测定L-谷氨酸原料药中
硫酸根离子的含量
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测定出卤水中硫酸根离子的含量

测定出卤水中硫酸根离子的含量

了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量,参照国家标准方法,我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。

1、前言湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿,由于地质结构原因,硫酸根含量一直较高。

为了了解采层矿物质构成,同时为下一步硫酸根处理工序提供依据,我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。

参照国家标准方法,我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较,以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。

2、原理2.1、分光光度法在酸性介质中,一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。

加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态,在420nm处测其吸光度。

在一定浓度范围内,服从郎白-比尔定律,即A=£bcSO42- +Ba2+→ BaSO42.2、容量滴定法在酸性介质中,氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,间接测定硫酸根含量。

3、仪器3.1、722 或721 型分光光度计(配比色皿一套);3.2、50mL具塞比色管一套;3.3、一般实验室常用玻璃仪器。

4、试剂及制备方法4.1.1、特备试剂:将50mL甘油,30mL浓盐酸,300mL蒸馏水,100mL95%乙醇,75克氯化钠混匀。

4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液:取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。

4.1.3、硫酸根标准贮备溶液(10mg/mL):准确称取7.3930g(称准至0.0001g)已烘干的基准硫酸钠(G、R)溶于100mL 水中,全量转入500mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。

4.1.4、硫酸根标准使用溶液(1mg/mL):准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。

4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液:称取10 克盐酸羟胺固体,用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。

%5B精品%5D硫酸根离子的测定

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[精品]硫酸根离子的测定MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定) 容量法(EDTA络合滴定法)MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol,L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol,L溶液;甲基红:0.2,溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol,L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量,2.5,时加入60mL)0.02mol,L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120?烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。

以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120?2?烘1h 后取出。

在干燥器中冷却至室温,称重。

以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。

硫酸根(,), (G1,G2)×0.4116 ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较

速 0 5 lm n 进 样 量 l i , 国戴 安 公 司 。 .m/ i , O l美 x 分 光 光 度 计 : V 一 40 型 紫 外 一可 见 光 分 光 光 度 计 , U 25 配
1m 比色 皿 , c 日本 岛 津公 司 。 淋 洗液 :. m o LN 2 O —10 o LN H O 20 m 。 8O m l aC 3 .mm l a C 30 0 l f /
离, 由抑 制 住 抑 制 淋 洗 液 , 除 背 景 电 导 , 后 利 用 电 导 检 测 扣 然
醇 1 . m , 去 离 子水 定 容 至 标线 , 匀 。置 于 冷水 ( 于 0 0 l用 摇 低
1 ℃) 5 中冷却 1 mn 取 出经 0 4 m微 孑 滤膜过滤于 干燥 的 比 0 i, .5 L
别 移 取 铬 酸 钡 悬 浊 液 2 0 m , 化 钙 ~氨 溶 液 10 m ,5 乙 . 0 l氯 .0 l9 %
11 1 离 子 色谱 法 测 定 原 理 离 子 色 谱 法 测 定 F 、 l 、 . . 一 C 一
N 、 O 一 s 等 阴离 子是 利 用离 子交 换 原理 进行 分 O 一 N 、0
再 生液 :6 m lL优 级 纯 H S 400 l 3m o / 2O 20 m 。 铬 酸钡 悬 浊 液 : 取 0 5 a r 于 2 0 l 有 04 m 浓 称 . gB CO 0m 含 .2 l
y=0. 04x一5. 4 X1 6 1 0~ r=0. 99 9 8
器 进行测定 。根据混合 标准溶 液 中各 阴离子 出峰 的保 留时
间 定性 , 据 峰 高 定 量样 品 中各 阴离 子 的浓 度 。 根 1 12 分 光光 度 法 测 定 原 理 .. 在 弱 酸 性 溶 液 中 , 酸 根 与 铬 硫 酸钡 悬 浊 液 发 生 下 述 交 换 反 应 : S 4 +B CO 一 B S 4』+CO O a r 4 a0 r4

两种硫酸根含量测定方法的比较


中以铬 黑 T作指 示 剂 ,用 E T D A标 准 溶 液滴 定 , 间
接测 定硫 酸根 含量 。
3 仪 器
31 7 2或 7 1型分光 光度 计 ( 比色皿一 套 ) . 2 2 配 ; 32 5 mL具 塞 比色管一 套 : . 0
卤水 中的硫酸 根含量 进行 快速 准确 的分析 。参 照 国 家标准 方法 ,我们 对分 光光度 法和 容量滴 定法 进行 了 比较 , 以期 找 到一 种 同时具 有 简 便 、 快捷 、 准确 等
Co p rs n ft m a io o he Two M e h dst t r i ula e Co t nt t o o De e m ne S f t n e
Hu Ln y n ig u
( bi hlnd o,t Hu e 4 4 0 Hu e S aogaC . d L bi 30 )
用E T D A标准溶 液滴定 至溶 液 由紫红 色变 为纯兰 色 为终点 。记 录消耗 E T D A标准溶液的体积 V ( L 。 0m )
523 计 算 . .
S 2( )[ -lC ( zV ) 9 . / O- L :CV- 2V - 0] 60 5 x 6
式中: C—— 氯 化钡标准 溶液 的浓度 , o L ml ; / V—— 氯化钡 标准溶 液 的体积 , L 。 m ; C 一E T 厂 D A标准溶 液的浓 度 , o L; ml /
水定容 , 匀 。 摇
态 , 4 0 m处 测其 吸光度 。 一定浓 度范 围 内 , 在 2n 在 服
从 郎 白一 比尔定律 . A  ̄ c 即 =b s ?+ a o 一B BS aO 22 容量滴 定法 .
41 硫 酸根 标 准使 用 溶液 (mg ) .. 4 1 / mL :准 确移 取 1. m 00 L硫 酸 钠标 准 贮备 溶 液 于 10 L容 量 瓶 中 , 0 0m 加水 定容 , 摇匀 。

离子色谱与光度法测硫酸根的比较

离子色谱与光度法测硫酸根的比较
刘继文
【期刊名称】《六盘水科技》
【年(卷),期】1998(000)001
【总页数】3页(P24-26)
【作者】刘继文
【作者单位】市环保局
【正文语种】中文
【中图分类】O613.510.6
【相关文献】
1.光度法及离子色谱法测定驱油剂中硫酸根含量——联合运用盐析法及活性炭吸附法除去其复杂有机物基体干扰 [J], 张信凤;侯晓玲;黎薇;王维
2.离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较 [J], 叶峰
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5.离子色谱法和紫外分光光度法测定天然地表水中硫酸根离子的对比 [J], 刘鹏; 朱中竹; 贾丽; 郭伟; 商书芹
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水中硫酸根离子的测定分光光度法

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第4 0卷 第 l 2期 21 0 1年 1 2月







Vo .0 No 1 1 4 .2 De .01 c2 1
T c n l g & D v l p n fC e c l n u t e h oo y e eo me to h mia d sr I y
矿 时产生的 固体废渣 , 回收利用磷 石膏对保护环 境 、 约能耗等都有 着十分重 要 的意 义 。磷石 膏 节 的 主 要 成 分 为 硫 酸 钙 .是 一 种 较 理 想 的 钙 质 原 料, 以磷石 膏和不溶性 含钾岩 石为原料来 制备硅
钙 钾 肥 ,得 到 的产 品 能 够 达 到 企 业 的 生 产 要 求 , 产 品对 农 作 物具 有 很 好 的肥 效 。 由于磷 石 膏 中含 有 大 量 的 硫 元 素 . 以磷 石 膏 和 不 溶 性 含 钾 岩 石 在 为 原 料 制 取 硅 钙 钾 肥 的 工 艺 处 理 过 程 中 . 可 避 不
分光光度法测定硅钙钾 肥 中水溶性硫酸根离子
周 美姣 , 云 勤 朱
( 州大学 化学 与化 工学 院 , 贵 贵州 贵 阳 5 0 2 ) 5 0 5 摘 要: 以不溶 性含 钾岩 石和磷 石 膏为原 料制 备 的硅钙 钾肥 中含 有水 溶性硫 酸根 离子 . 含量是 影 响硅 其
钙钾 肥产 品质 量 的一个 重要指 标 。本文 采用铬 酸钡 分光 光度 法测 定硅 钙钾肥 中的水溶 性 的硫酸 根含量 。于 4 0 m波 长处 , 酸根 浓度 在 2 ~ 6  ̄ ・ -范 围内与 铬酸 根吸光 度呈 线性 关系 . 性 回归方 程 y 56 1x 2n 硫 0 1 0 gmL 线 = .8 5 一
去多余 的铬 酸钡和生成 的硫 酸钡 滤液 中只含有 被 S 离 子 定 量 置 换 出 的 CO - 子 , 现 黄 色 , O r ?离 呈
可 吸 收 可 见 光 , 据 这 个 原 理 , 用 分 光 光 度 法 根 采
进行定量测定待测试样 中的 S 4的含量 。 O2 -
作者 简 介 : 美 姣 (9 7) 女 , 苏 盐城 人 , 读 硕 士研 究 生 , 周 1 8 ・, 江 在 主要 从 事 资 源 分 析 化 学研 究 , - a :hu ia@1 3 o E m i zome i l j o 6. m c
00 4 , O9 9 。相对标 准偏 差优 于 1 %, 标 回收率 在 9 %~ 0 %之 间 。该 方法 操作 简单 , .2 2 r . 8 = 9 0 加 7 13 可行 性强 , 满 可
足测 定要求 。
关键 词 : 钙 钾肥 : 酸根 : 酸钡分 光光 度法 硅 硫 铬
中 图分类 号 : 5 . O6 73
取 97 g铬 酸钾 ( 2r 与 1.2 化钡 (a 1・ . 2 KCO ) 22 g氯 B C 2 0), 别 置 于 l H2 分 L的 烧 杯 中 , 加 50 各 0 mL蒸 馏
免地将硫元 素引入 了硅钙钾肥 的产品 中。当该类 硅 钙钾肥在 土壤 中施用 时 ,( 分析纯 ) . 9 于 0 34g 7 10 0 mL烧 杯 中 , 用适 量 蒸 馏 水 溶 解 后 , 容 至 5 0 定 0 m 容 量瓶中。 L
B C O 悬 浮 液 ( .m lL a r 4 准 确 称 a r4 01 o ・ ~B C O ):
以 可溶 性 硫 酸根 的 形 式 融 人 土 壤 ,被 作 物 吸 收 。 硫 元 素 是 农 作 物 需 求 量 较 少 的 元 素 . 于 中 量 营 属 养 元 素 , 含 量 的高 低 会 直 接 影 响 硅 钙 钾 肥 的 肥 其 效 , 要 准 确 测 定 。 目前 测 定 硫 酸 根 的方 法 非 常 需 多 , 要 有 硫 酸 钡 重 量 法 [ E T 滴 定 法 [ 硫 酸 主 、D A 、 钡 比浊 法 [、 光 光 度 法 川等 , 中 分 光 光 度 法 操 分 其
文 献标识 码 : A
文章编 号 :6 19 0 (0 1 1 .0 50 1 7 .9 5 2 1 )20 3 .3
磷 石 膏 是 在 磷 酸 生 产 过 程 中 用 硫 酸 处 理 磷
7 2型 可 见 分 光 光 度 计 ,电 子 控 温 可 调 万 用 2 电炉 . 电子 天 平 。 s ?标 准 溶 液 (.mgmL o一 1 0 ・ ):准 确 称 取 经
盐 酸 溶 液 :. o・ ~ 25t lL 。 o
12 实验 原 理 .
作简单 , 行性强 。本 文提 出采用 铬酸钡分 光光 可 度 法 测 定 硅 钙 钾 肥 中水 溶 性 硫 酸 根 离 子 的含 量 ,
并 对 该 方 法 的实 验 条 件 进 行 了研 究 。结 果 表 明该 方 法 精 密 度 良好 、 确 度 高 , 用 于 实 时检 测 。 准 适
在 酸 性 条 件 下 ,a r 淀 与 S 离 子 发 生 B CO 沉 0 反 应 , 成 了 B S 淀 和 CO2离 子 , 反 应 结 生 aO 沉 F4 - 待 束 后 使 用 氨 水 (+ ) 溶 液 调 至 弱 碱 性 , 滤 除 1 1将 过
1 实验 部 分
I 1 仪 器 和 试 剂 .
水 , 拌溶解 , 搅 然后 用电炉加热至沸腾 。趁热将上
述 两 者 一 同倾 人 2 L的大 烧 杯 中 . 沉 淀 完 全 , 待 并
下 沉 后 , 出上 层 清 液 。 用 约 5 0 倾 0 mL蒸 馏 水 洗 涤
沉 淀 3次 。 最 后 将 沉 淀 转 移 至 50 0 mL的 容 量 瓶 中 , 容 、 匀 。溶 液 呈 悬 浮 状 , 定 摇 每次 使 用 前 混 匀 。 氨 水 溶 液 :+ 1 1。
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