深色石油产品硫含量测定法
石油产品硫含量测定方法探析
石油产品硫含量测定方法探析【摘要】石油产品中不可避免地含有硫，硫的存在对石油产品有较多的影响，本文将介绍几种广泛应用的石油产品硫含量测定方法，通过不同方法的对比为大家提供硫含量测定的不同选择。
【关键词】石油产品硫含量测定方法石油产品不可避免含有硫，硫含量是石油和石油产品的重要参数之一。
因为原油的加工方式不同等因素，硫的形态各不相同，硫对石油产品的影响显著，通常表现在抗氧性、腐蚀性、润滑性、安定性上。
石油产品中的硫可以分为两种：活性硫化物和非活性硫化物。
活性硫化物主要分布在轻质油中，是在加工过程中由石油中的含硫化合物产生的，活性硫化物能直接与金属作用而腐蚀设备。
非活性硫化物的化学性质比活性硫化物稳定，但受热后会分解成硫化氢，这对大气环境是一种严重污染，还会对机器设备造成严重腐蚀，所以说非活性硫化物是间接腐蚀设备的。
此外，硫含量还会影响到石油产品的储存安定性，可以加速油品变质，还可能造成某些金属催化剂中毒。
但是硫的存在并不是都产生不利影响，有时硫的存在是有利的，当石油产品的性质需要改善时，就可以加入非活性硫化物来实现。
因此，对石油产品中的硫含量进行准确测量是十分重要的，本文将具体介绍几种石油产品硫含量的测定方法，并提出选择方法的一些原则，希望能抛砖引玉，促进石油产品硫含量测定的发展。
1 硫含量测定方法介绍1.1 燃灯法燃灯法GB/T 380适用于轻质石油产品的测定，并且产品雷德蒸气压力不高于80kPa，如我们常见的汽油、煤油、柴油等产品。
其方法是将石油产品在灯中燃烧生成二氧化硫，由碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，过量的碳酸钠溶液用盐酸标准溶液滴定测定。
对于柴油要经过稀释处理。
本方法所需仪器设备较简单，因此被经常使用，但是也有测定时间较长的缺点，再加上人为影响因素较多，如果任何一个细节出现问题，后续过程都会出错。
方法特点：①燃烧过程必须完全，冒烟或燃烧不完全会导致挥发损失，挥发损失将使测定结果偏低。
硫含量 测定 分光光度法 标准
硫含量测定是工业生产和环境监测中非常重要的一个参数。
在许多情况下，高硫含量会带来一系列问题，如对环境的污染以及对人体健康的危害。
通过准确测定硫含量，可以帮助我们更好地控制和管理生产过程，保护环境，以及确保产品的质量和安全。
分光光度法是一种常用的测定硫含量的方法。
该方法通过测量样品溶液中硫与特定试剂的化学反应所产生的吸光度来确定硫的含量。
通过比对标准曲线或使用标准物质进行定量分析，可以准确地得出样品中硫的含量，因此分光光度法被广泛应用于各种行业领域。
根据我提供的主题，“硫含量测定分光光度法标准”，我们可以从以下几个方面来进行深度和广度的探讨。
1. 硫含量的意义和影响2. 分光光度法的原理和应用3. 硫含量测定的标准和方法4. 个人观点和理解我们需要明确硫含量的意义和影响。
硫是许多化合物和材料中的重要组成部分，其含量的高低直接影响着材料的性能和品质。
在石油和煤炭中，高硫含量会导致燃烧产生的二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成危害。
对于石油和煤炭等产品，需要严格控制硫含量，以确保其符合环保标准和安全要求。
我们可以深入探讨分光光度法的原理和应用。
分光光度法是一种基于光学原理的定量分析方法，通过测量样品中特定元素或化合物对特定波长的吸光度来确定其含量。
在测定硫含量时，通常会选择适当的试剂和条件，使硫与试剂产生显色反应，并通过测量产生的吸光度来计算硫的含量。
这种方法操作简便、准确性高，因此在工业生产和科研实验中得到了广泛的应用。
接下来，我们可以详细介绍硫含量测定的标准和方法。
不同行业和领域通常会针对硫含量制定相应的标准和检测方法，以确保产品质量和安全。
在石油化工行业，会有针对原油和燃料油中硫含量的标准要求，而在环境监测中，也会有相关的硫含量检测方法和标准。
了解和遵守这些标准和方法对于保障生产和环境安全至关重要。
我想共享一下个人对硫含量测定的理解和看法。
作为一项重要的化学分析技术，分光光度法在硫含量测定中发挥着重要作用。
硫含量测定介绍
一、测定硫含量的意义
• 硫含量是石油产品的重要指标之一．对石油产品的影响主 要表现在腐蚀性、安定性、抗氧性、润滑性。
• 石油产品中的硫通常以有机硫化物的形式存在，如硫醇， 硫醚，二硫化物，噻吩等，
• 石油产品所含的硫化物根据其化学性质可分为活性硫化物 和非活性硫化物。活性硫化物大多由石油中的含硫化合物 在加工过程中产生的，主要分布在轻质油品中。他们能直 接与金属作用而腐蚀设备。非活性硫化物其化学性质较稳 定，但当它们受热分解后会生成硫化氢。不但会污染大气， 还会对机器设备造成严重腐蚀。因此，非活性硫化物能间 接腐蚀设备。另外，含硫化合物还影响到油品的储存安定 性，加速油品变质，同时硫化物还会使某些金属催化剂中 毒。但在某些情况下，硫的存在又是有利的。如：为了改 善某些油品的性质，需要在油品中加入一些非活性硫化物。
四、标准的优缺点
• 优点：该方法操作简单，分析速度快，无 污染，重复性好，选择性好，分析准确， 抗干扰能力强等优点，完全达到工艺发展 技术要求，是目前先进的元素分析方法。
• 缺点：分析时可能会产生积碳，油品中含 碱对仪器影响大，仪器维护量大，每天需 要对仪器进行标定。
四、标准的优缺点
• 4、X射线光谱法（GB/T17040、GB/T11140、
• 10、ASTM D7039汽油和柴油中硫含量测定法 （单波长色散X-射线荧光光谱法）
• 11、NB/SH/T汽油和柴油中硫含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法
• 12、SH/T0742石油产品硫含量的测定 能量 色散X射线荧光光谱法
三、标准的适用范围
• 1、石油苯、石油甲苯和石油混合二甲苯中 硫含量测定
SH/T0253轻质石油产品中硫含量测定法（电 量法）
石油产品中硫含量的测定方法探讨
Mechanical & Chemical Engineering300石油产品中硫含量的测定方法探讨陈 飞（南通市产品质量监督检验所，江苏 南通 216002）摘要：石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。
本文主要针对石油产品中硫含量测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究，并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证，希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考，指导其日后的生产建设工作。
关键词：燃灯法；紫外荧光法；微库仑法；仲裁实验1 实验部分在实验过程当中，实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。
在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。
同时，实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。
下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。
表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——标准曲线2 100 150 250 500实验方法：（1）GB/T 380石油产品硫含量测定法（燃灯法）。
其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧，并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。
工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后，通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。
（2）SH/T 0689紫外荧光硫含量测定法。
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2)，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
深色石油产品硫含量测定法
二、准备工作：
1、将用蒸馏水洗净干燥箱后的接收器、洗气瓶、瓷管等进行安装。 2、将 0.1mol/L 高锰酸钾溶液注入洗气瓶 1 中，达其容量一半，将 40%氢氧化钠水溶液溶液 注入洗气瓶 2 中，将医用脱脂棉装入洗气瓶 3 中，然后用橡皮管将它们依次连接。 3、在接收器中注入 150ml 蒸馏水 加入 5ml30%过氧化氢和 7ml 0.01mol/L 硫酸溶液，然后 连接好。 4、打开电源，炉温设定 925℃，设定时间为 40 分钟。启动气泵检查是否有漏气，无漏气情 况启动加热键，炉体温升至 925℃。
四、试样硫含量按下式计算
S%= 式中：V____燃烧试样时滴定接收器中溶液所消耗的 NaOH 体积，ml V1____空白消耗 NaOH 体积，ml M_____NaOH 摩尔溶度
硫含量 ≤1.0 ＞1.0~2.0 ＞2.0~3.0 ＞3.0~5.0
重复性 0.05 0.05 0.10 0.10
再现性 0.20 0.25 0.30 0.45
二、准备工作
1、连接煤气装置。 2、打开样品瓶盖，向样品瓶内加入适量无水氯化钙进行脱水，不断摇动样品瓶，使水分被 干燥剂充分吸附，静置。 ‘ 3、脱水后，取试样上层清澈部分进行实验。 4、将闭口闪点测定器放在避风和较暗的地点，以便于观察闪火，用防护屏围好，避免气流 和光线的影响。 5、拿取一支洁净的经检定过的 0～360℃的温度计，将其浸入到样品瓶测量油品温度，应不
4、 试样燃烧结束，将盛有残渣的坩埚移入加热到 775±25℃的高温炉中，恒温 2 小时。将 坩埚取出放在空气中冷却 3 分钟， 然后在干燥器内冷却 30min 后进行称量， 称准至 0.0001 克。 灰分的计算公式： W= G1 X100 G 式中：G1____灰分的重量，克 G____试样的重量，克。 灰分 0.001 以下 0.001~0.079 0.080~0.180 0.180 以上 重复性 0.002 0.003 0.007 0.01 再现性 未定 0.005 0.024 未定
重质油中硫含量测定方法
重质油中硫含量测定方法石油产品硫含量测定法（氧弹法）本方法适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。
1方法概要试样在氧弹中进行燃烧，用蒸储水洗出，然后用氯化钢进行沉淀，以测定试样中的硫含量。
2仪器与材料2.1仪器2.1.1热量计用氧弹及其附件（见图）；氧弹的容量为250〜500毫升。
2.1.2瓷均堪：矮型，4号。
2.1.3加热用水浴。
2.1.4电炉。
2.1.5烧杯：300〜500毫升。
2.1.6玻璃漏斗角，直径50〜65毫米。
2.1.7洗瓶，500毫升或1000毫升。
22材料2.2.1引火线：铁线、镇合金线或铜线，直径不大于0.2毫米，切成长60〜120毫米的等分线段（视氧弹内部配件的构造及点火方式而定）。
2.2.2瓶装压缩氧气。
2.2.3定量滤纸：慢速，直径70〜90毫米。
2.2.4轻质汽油。
2.3仪器与材料的特殊要求2.3.1凡新氧弹或氧弹检修后，均须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醴仔细洗涤弹的内部及弹盖中的各槽沟，干燥后再用蒸储水洗涤。
3.3.2以12〜15伏特的电压通过引火线，进行试样的点火。
为了观察点火，最好将控制灯联到电路中。
2.3.3氧气压力表，操作压力为30〜40公斤力/厘米2，指示范围为60〜75公斤力/厘米2.当弹装满氧气时，用它指示氧弹中压力。
在用氧气瓶操作使用氧气减压阀时，此压力计应装在氧气减压阀上。
如无减压阀时，在压力计支架上应安装安全阀，规定压力为40公斤力/厘米²。
氧弹、压力表及氧气连接管需经静水压检查，一年不少于一次。
此时氧弹应以100公斤力/厘米2压力试验。
2.3.4装压缩氧气的仪器的连接部分不许用润滑脂。
如氧弹、弹盖的槽沟、衬垫、连接氧气用的装置设备等，在试验或发送时，被润滑油或其他油品所沾染，则应仔细地先用汽油再用95%乙醇或乙酸洗涤。
2.3.5使用压缩氧气的操作，应严格遵守安全操作规程。
3试剂3.1盐酸：化学纯。
3.2氯化钡：分析纯，配成10%水溶液。
石油产品硫含量测定简略步骤
石油产品硫含量测定简略步骤（燃灯法）1. 吸收器、 液滴收集器 、玻璃珠、均用蒸馏水洗净，灯和灯芯用石油醚洗涤并干燥，备用。
2. 用分析天平称装好灯芯（一头用镍丝缠绕好）灯罩的灯重量m 1 。
根据试样的硫含量取1~3ml试样注入灯中，再称量灯m 2 。
3. 注入正庚烷，使其成1：1或1：2，必要时1：3（体积比）。
使所组成的混合液燃烧时不带烟，混合液的总体积在4~5ml 为宜。
同样方法装入第二个灯中，及空白试验（灯不必称量）。
4. 向吸收器装入玻璃珠约达2/3的高度(新的一套仪器装入1/3的高度），用10ml 移液管准确注入0.3%碳酸钠溶液10ml ，用量筒注入蒸馏水10ml 。
5. 装上烟道 液滴收集器 连接好气管，开气泵，调节气流均匀而缓和的通过。
6. 点灯：火苗应不含硫(可用酒精灯,不许用火柴点火)，灯芯管边缘不高于烟道下边8cm 处。
调整火焰高度6~8cm ，而且火焰不带黑烟。
7. 灯中试样完全烧尽后，加1~2ml 的正庚烷，使其全部烧尽。
然后盖上灯盖罩，将灯熄灭，待3~5min 后关气泵。
8. 用蒸馏水喷射洗涤收集器 、吸收器上部。
向吸收器中加入1~2滴溴甲酚绿：甲基红=混合指示剂（5：1）,如溶液此时已呈红色,则认为无效，应重做，此时应减少试样的量。
9. 以0.05mol/L HCL 先滴定空白至淡红色.再滴定试样,以呈现空白同样的淡红色为终点，（用双连球做打气搅拌）。
10.计算： S %=K: HCL 的实际摩尔浓度与0.05mol/L 之比值注:另用0.3%碳酸钠滴定，与空白比较,这两次所消耗0.05mol/L HCL 体积之差，如超过0.05ml ， 即证明空气中己染有硫分，此情况下，该试验作废，待实验室通风换气后另行测定。
测定原理：试样中的硫化物在灯中燃烧生成SO 2SO 2+Na 2CO 3=Na 2SO 3+CO 2反应后，剩余的Na 2CO 3用己知浓度的HCL 溶液回滴Na 2CO 3+2HCL=2NaCL+H 2O+CO 2 (V 空白－V 试样)×K ×0.08 m 2－m 1。
微库仑法测定石油产品中的硫含量
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
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4、 试样燃烧结束，将盛有残渣的坩埚移入加热到 775±25℃的高温炉中，恒温 2 小时。将 坩埚取出放在空气中冷却 3 分钟， 然后在干燥器内冷却 30min 后进行称量， 称准至 0.0001 克。 灰分的计算公式： W= G1 X100 G 式中：G1____灰分的重量，克 G____试样的重量，克。 灰分 0.001 以下 0.001~0.079 0.080~0.180 0.180 以上 重复性 0.002 0.003 0.007 0.01 再现性 未定 0.005 0.024 未定
二、准备工作：
1、将用蒸馏水洗净干燥箱后的接收器、洗气瓶、瓷管等进行安装。 2、将 0.1mol/L 高锰酸钾溶液注入洗气瓶 1 中，达其容量一半，将 40%氢氧化钠水溶液溶液 注入洗气瓶 2 中，将医用脱脂棉装入洗气瓶 3 中，然后用橡皮管将它们依次连接。 3、在接收器中注入 150ml 蒸馏水 加入 5ml30%过氧化氢和 7ml 0.01mol/L 硫酸溶液，然后 连接好。 4、打开电源，炉温设定 925℃，设定时间为 40 分钟。启动气泵检查是否有漏气，无漏气情 况启动加热键，炉体温升至 925℃。
三 实验步骤
1、称取试样 6g,精准至 0.0002g. 放入恒重过的坩埚内 2、用镊子将盛有试样的坩埚放入到已加热至 520±5℃电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切 勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时
炉温会有下降。当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中溢出蒸汽时，立刻引 火点燃蒸汽使它燃烧，在燃烧结束时，盖上钢浴盖。然后将炉温维持在 520±5℃，煅烧 试样的残留物。试样从开始加热经过蒸汽的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需 30min. 3、当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空 气中放置 3min，移入干燥器中冷却约 30min 后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精准至 0.0002g.
三、备注
1、 初馏时in， 10%~90% 每分钟馏出 4~5ml，馏出 90%时允许最后调整一次加热强度，使 90%到终馏点不超过 5min,
石油产品闪点（闭口杯法）测定操作规程
一、仪器与试剂
1、闭口闪点测定器：符合 SH/T0315《闭口闪点测定器技术条件》 ，附有坩埚。 2、温度计 3、量程-30～170℃，分度为 1℃，内标式温度计，符合 GB/T514《石油产品试验用液体温度 计技术条件》中闭口闪点用 1 号温度计技术条件。 4、量程 0～50℃，分度为 1℃,。 5、防护屏：镀锌铁皮制成，高度 550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。 6、气压表或气压计。 8、石棉网。 9、无水氯化钙。 10、煤气罐
四、计算公式
试样的残炭 X 按下式计算:
式中：m1—残留物的质量，g m—试样的质量，g 残炭的计算结果精准至 0.1% 残炭，%（m/m） 柴油 10%残留物 润滑油 重质燃料油渣油沥青 重复性 %(m/m) 较小结果的 15% 较小结果的 10% 较小结果的 5%
减压馏程测定
一 仪器与试剂
1、 减压馏程测定器 SYD-0165 型 2、 温度计：0~360℃ 3、 量筒：100ml 4、 沸石或瓷片 5、 真空润滑油 6、 百分之一天平 7、 重铬酸钾洗液
二、准备工作：
1、试验用滤纸应放在清洁干燥的称量瓶中称量。 2 、带滤纸的称量瓶放在烘箱内，在 105 ℃± 2 ℃下干燥 1 小时 , 然后放在干燥器中冷却 30min(称量瓶的瓶盖应盖上)进行称量， 称准至 0.0002g,重复干燥及称量， 直至连续两次称量 间的差数不超过 0.0004g。 3.打开水浴开关，温度调至 80℃，放入甲苯；溶剂油加热至 40℃。 4.控温漏斗温度调至 70℃。
石油产品灰分测定法
一、 仪器与试剂：
SYD-508 石油产品灰分试验器 1、 瓷坩埚 50ml 2、 电热炉 3、 高温炉：能加热到恒定于 775±25℃，用温度调节器炉中温度 4、 定量滤纸
二、 准备工作：
1、 将 50ml 的瓷坩埚放入 775±25℃高温炉中煅烧 1h,冷却至室温后移入干燥器内 30min,称 量精准至 0.0002g. 2、 重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0004 克为止。 3、 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性，对粘稠的或含蜡的 试样须预先加热至 50~60℃，在摇动均匀后进行取样。
三、 试验步骤：
1、 称取试样 20g,精准至 0.0001g.放入 50ml 的恒重坩埚内。 2、 用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状用剪刀把距尖端 5~10 毫米之顶端部分剪去，放 入坩埚内，把卷成圆锥状的滤纸安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。 3、 测定含水的试样时， 将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上， 缓慢加热， 使其不溅出， 让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。 引火芯浸透试样后，点火燃烧， 试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。 燃烧时， 火焰高度维持在 10 厘米左右。
四、试样硫含量按下式计算
S%= 式中：V____燃烧试样时滴定接收器中溶液所消耗的 NaOH 体积，ml V1____空白消耗 NaOH 体积，ml M_____NaOH 摩尔溶度
硫含量 ≤1.0 ＞1.0~2.0 ＞2.0~3.0 ＞3.0~5.0
重复性 0.05 0.05 0.10 0.10
再现性 0.20 0.25 0.30 0.45
三、实验步骤：
1、称取试样 0.1g,准确至 0.0002g,均匀地分布在已烧至恒重的瓷舟底部。测定石油焦中硫含 量时须从分析样品中称取 0.2~0.5g,并在玻璃或瓷钵中研细。 2、 瓷舟中的试样须用细砂覆盖，将瓷舟用石英舟移动钩慢慢推入瓷管高温入口处，然后， 很快塞好塞子，开启气泵进行实验，试样不准着火。 3、 当燃烧完毕时， 关闭气泵取下接收器， 并用蒸馏水冲洗玻璃弯管， 加入 8 滴混合指示剂， 用 0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液进行滴定，直到紫红色变为亮绿色为止。 4、实验前需做空白
高于试样脱水的温度和室温，同时在检测前应检查坩埚温度，其不应该高于试样脱水温 度。
三、实验步骤
1、未经脱水的试样，直接取其上层油样实验，不必摇匀试样。脱水试样去上层澄清部分实 验。 2、将试样沿坩埚壁缓缓注入坩埚中，装满到环状标记处。然后将坩埚放进测定器的空气浴 中，盖上清洁、干燥的杯盖，插入 0～360℃温度计。 3、打开煤气阀门，同时慢慢开启仪器出气阀，将火点燃。 4、轻轻转动点火管，点燃点火管，调节仪器出气阀和点火器上的微调旋母，将火焰调整到 近似球形，直径为 3～4mm。 5、打开加热开关和搅拌装置，逐渐加大电压，注意观察升温速度。 6、试样闪点低于 50℃，从实验开始到结束不断进行搅拌，调节电压旋钮，调整加热速度， 使试样温度每分钟升高 1℃. 7、试样闪点高于 50℃，开始加热速度保证均匀上升，不断进行搅拌，到预期闪点前 40℃， 调整加热速度，在预期闪点前 20℃，控制升温速度每分钟升高 2-3℃，并不断搅拌。 8、 试样温度到达预期闪点前 10℃，按动点火按钮使火焰在 0.5s 内降到杯上含蒸气的空气 中，停留 1s 立即回到原位，点火时，注意观察点火器现象。 9、 闪点低于 104℃的试样，每经 1℃按动点火按钮试闪点火一次，及时试闪温度、时间和 现象；闪点高于 104℃的试样，每经 2℃点火试闪一次，及时记录试闪温度、时间和现 象。 10、 观察到点火口上方最初出现蓝色火焰并立即熄灭， 快速读取温度计度数， 及时记录温度、 时间和现象。
三、实验步骤：
1、将混合好的试样加入烧杯内称量 3g，精准至 0.0002g。 2、将加热到 80℃的甲苯按 10 倍比例即 30ml 放入烧杯内稀释试样。 3、将恒重好的滤纸放在控温漏斗中， 趁热过滤试样溶液， 溶液沿着玻璃棒流入漏斗 （滤纸） ， 过滤时溶液高度不应超过滤纸的四分之三。烧杯上的残留物用热的溶剂油冲洗后倒入滤 纸，粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质要用玻璃棒使其松动，并用加热到 40℃的溶 剂油冲洗到滤纸上， 重复冲洗烧杯直到将溶液滴在滤纸上， 蒸发之后不在留下油斑为止。 4、试样难于过滤时，使用真空泵减压吸滤。抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈 线状。 5、过滤结束，带有杂质的滤纸在控温漏斗中干燥 10 分钟，然后置于先前对应的称量瓶中， 放入烘箱在 105℃±2℃下干燥 1 小时,然后放在干燥器中冷却 30min(称量瓶的瓶盖应盖 上留少许空隙)进行称量，称准至 0.0002g。 6、实验时，应同时进行溶剂的空白试验补正。
深色石油产品硫含量测定法
一、仪器与试剂：
1、 水平型的管式电炉 SYD-387 2、 燃烧用瓷舟符合 SY3302 中规定。 3、 硫酸 0.02mol/L 水溶液 4、 40%氢氧化钠水溶液和 0.02mol/L 水溶液 5、 混合指示剂：0.2%甲基红乙醇溶液和 0.1%甲基蓝乙醇的混合物体积比 1：1. 6、 30%过氧化氢 7、 高锰酸钾 0.1mol/L 水溶液 8、 细沙，煅烧脱硫后经 100-160 目筛筛过 9、 接受瓶 250ml 10、 无阀洗气瓶 250ml 11、 石英弯管 12、 石英舟移动钩 13、 橡胶瓶塞
石油产品残炭测定法（电炉法）
一 仪器与试剂
仪器 1. 电炉法残炭测定器 SYD-30011 型 2. 高温炉 3. 干燥器 4. 坩埚盖 5. 瓷坩埚 18ml 材料 细沙：要预先充分灼烧过，在残炭测定器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂 5-6ml
二 准备工作
1、 将清洁的瓷坩埚放在 800℃±20℃的高温炉中煅烧 1h,在空气中放置 3min,然后移入干燥 器中 30min。然后称量，精确至 0.0002g. 2、 对于水含量大于 0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。 3、 测定残炭前，接通电源，使炉温达到 520±5℃的规定范围。
石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法