对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生产工艺规程
年产650吨对硝基乙酮车间化工工艺设计(计算说明书)
目录1 物料计算 (1)1.1计算基准 (1)1.2混合料槽 (1)1.3氧化塔 (2)1.4去酸釜 (5)1.5苯甲酸釜 (6)1.6冷冻结晶釜 (8)2 热量计算 (11)2.1氧化塔热量衡算（以零摄氏度为基准） (11)2.2去酸釜热量衡算 (15)2.3冷冻结晶釜热量衡算 (16)2.4去酸釜 (18)2.5纯碱溶解釜 (19)2.6酸析釜 (19)2.7冷冻釜 (20)2.8对定型设备进行选型 (20)3 能量计算 (26)3.1水消耗量 (26)3.2水蒸气用量 (27)3.3电消耗量 (28)4 浮阀塔计算 (32)4.1技术特性及要求 (32)4.2工艺结构尺寸 (32)4.3设备安装型式 (36)4.4设备材料 (36)4.5接管一览表 (36)4.6设备示意图 (37)5 经济概算 (38)5.1土建工程费 (38)5.2设备费用 (38)5.3公司费用 (39)1 物料计算1.1计算基准：根据任务书，年产为650t，设每年250天工作日，则日产量=650250=2.56t d⁄（1-1）反应选择性：生成甲酸及二氧化碳的副反应的选择性相同。
混合料槽精对位：回收对位=1500：750（质量比，下同）；精对位纯度≥99%；回收对位：含酮15%。
氧化塔氧化液组成：对酮含量≥50%；对酸含量：5-7%；其他为：对硝乙苯、杂质；吹出油：进料=50：2400；空气耗量：以吹出氧气量计，为反应耗氧量的5-10倍；其他纯碱：氧化液=60~80：2000；水：氧化液=600：2000；回收苯甲酸：生成苯甲酸=9：10；回收油：液碱：焦亚硫酸钠=2000：30：15；复蒸：进料：残渣=1680：2200：520；对酮：回收油=940：1140；各步工段物料衡算1.2混合料槽图 1-1物料混合图示如图 1-1自由度：1123223f =---++=(1-2)附加条件:7501500F F 21= (1-3) 假设 F 1=3.442t/d 。
对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生产工艺规程
对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生产工艺规程目录1.产品概述 (4)1.1 化学名称 (4)1.2 产品化学结构 (4)1.3 质量标准及检验方法 (4)1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 (5)1.5包装规格要求及贮藏 (5)2. 设计原理 (5)2.1工艺路线选择 (5)2.2设备选型和材质选用 (5)2.3设计围 (5)3.反应过程 (6)3.1反应机理 (6)4．生产方法及工艺规程 (6)4.1 生产 (6)4.1.1 设计采用原料 (6)4.1.2 生产工艺路线 (6)4.2化学反应式 (6)5.生产工艺工程 (6)5.1 原料配比 (6)5.2 主要工艺条件及详细操作过程 (6)5.3工艺过程简图 (7)5.4 异常现象的处理和有关注意事项 (7)5.5重点工艺控制点 (8)6 中间体和成品的质量标准和检查方法 (8)6.1 生产中间体控制项目 (8)6.2 成品出厂质量标准 (8)7.主要设备选择 (9)7.1 设备选型及选材 (9)7.1.1反应器的选择 (9)7.1.2 塔设备的选择 (9)7.1.3 换热器的选择 (10)8.生产分析 (11)8.1 说明 (11)现行的药品生产管理规为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规》（GMP） 8.2 车间分析任务 (11)8.2.1 原材料抽样分析 (11)8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 (13)8.2.3 其它分析项目 (15)9. 环境保护 (16)9.1车间环境概况 (16)9.2 车间三废处理情况 (16)10.生产安全与劳动保护 (17)10.1 有毒害物的防措施 (17)10.2 火灾、爆炸防措施 (17)10.3 化学灼伤害措施 (17)10.4 人身防护措施各装置 (18)11.设备一览表及主要设备运行功能 (18)12.操作工时与生产周期 (19)13. 劳动组织与岗位定员 (19)14.物料平衡表 (19)15.附录 (20)1.产品概述1.1 化学名称中文名称：对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐英文名称：The nitro - Aminoacetophenone hydrochlorid1.2 产品化学结构化学结构式：1.3 质量标准及检验方法质量标准：熔点：77℃以上水份：≤0.2%含酸：≤0.2%色泽：以实样为准分优级、合格1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料1.5包装规格要求及贮藏包装：每包净重50kg，成品装在聚乙烯塑料袋（规格66×100）中扎口，然后分装入编织袋中扎口，挂好批号标签出厂。
制药工艺学实验-广谱抗菌药氯霉素的合成
实验一 广谱抗菌药氯霉素的合成氯霉素（chloramphenicol ）的化学名D-苏式-(-)-N-[a-(羟基甲基)-β-羟基-对硝基苯乙基]-2，2-二氯乙酰胺。
氯霉素(图1，（a ）)是广谱抗生素，主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌等感染，对多种厌氧菌感染有效，亦可用于立克次体感染。
氯霉素的化学结构特点是分子中C —1和C —2是两个手性中心，因而它的光学异构体共有4种。
药典收载的本品为D —苏型(1)（图1，（b ）），其他三种立体异构体均无疗效。
1.氯霉素合成路线简介氯霉素是人类认识的第一个含硝基的天然药物。
由于氯霉素的疗效显著，结构较简单，所以发现后就进行了广泛而深人的研究，确定了结构，并根据其结构进行了人工合成及大规模工业生产。
我国自五十年代初期从事氯霉素生产以来,基本上采用以乙苯为原料制成对-硝基苯乙-13-酮,然后经溴缩、还原、分拆、二氯乙酞化的“对酮法”工艺路线。
下面选取部分合成路线进行简介。
1.1以具有苯甲基结构的化合物为原料的合成路线1.1.1对硝基苯甲醛与甘氨酸为起始原料的合成路线其合成路线如下： 路线评价：此路线合成步骤少，所需物料品种与设备少；但是，缩合时消耗过量的对硝基苯甲醛，若减少用量，则得到的产物全是不需要的赤型对映体，另外，还需要解决还原剂钙硼氢等原料的来源问题。
图1 （a ） （b ）1.1.2对硝基苯甲醛与己醛缩合经对硝基肉桂醇的合成路线对硝基苯甲醛与乙醛进行经羟醛缩合得到对硝基肉桂醛后，采用还原剂将醛还原成醇。
然后从反式对硝基肉桂醇出发经加成、环氧化、L—酒石酸铵拆分等步骤而得氯霉素。
反应路线如下：路线评价：此路线本路线使用符合立体构型要求的反式对硝基肉桂醇为中间体合成步骤不多，各步收率不低是一条有发展前途的合成路线。
1.1.3以苯甲醛为起始原料的合成路线苯甲醛与乙醛反应后再经还原得到肉桂醇，然后经下列过程制得氯霉素。
反应路线如下：路线评价：这条路线的优点是由于最后引入硝基，使得硝化反应中对位体收率高；缺点是，需要在低温下进行，需要制冷设备。
医药中间体和药物合成工艺
贮槽
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训练：氯霉素的生产
1.概述 最早发现于1947年，是人类认识的第一个含 硝基的天然化合物。 熔点149~153℃，微溶于水，易溶于甲醇、乙 醇等有机溶剂。
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2.合成路线及其选择（了解）
N-【α-（羟基甲基）-β-羟基-对硝基苯乙基】-2，2-二氯乙酰胺
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（1）可能合成路线
a.原料的结构为苯丙基 b.原料的结构为苯乙基结构 侧链上引入一个碳原子后，引入其它官能团；
• 对硝基乙苯： • 先加入乙苯，在28℃滴加混酸，加毕，升温至 40℃~45℃，继续保温 1h ，使反应完全。 • 然后冷却至20℃，静置分层。用水洗去残留酸，用碱洗 去酚类，最后用水洗去残留碱液。 • 连续减压分馏压力为5.3×103Pa以下，在塔顶馏出邻硝 基乙苯。从塔底馏出的高沸物再经一次减压蒸馏得到精 制对硝基乙苯，由于间硝基乙苯的沸点与对位体相近故 精馏得到的对硝基乙苯尚含有6％左右的间位体。
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c.原料基本结构为苯甲基结构 侧链上引入两个碳原子后，化学反应引入其它 官能团；
d.原料的基本结构为苯环
侧链上引入三个碳原子后，引入其它官能团。
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（2）对硝基苯乙酮法
中国目前生产氯霉素采用的路线。
以乙苯为原料，经硝化、氧化、溴化、氨解、 还原、二氯乙酰化等反应制备氯霉素。
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a.原理
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生产工艺
4）对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 的制备
原理
对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮
对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮
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生产工艺
工 艺
• 1）将甲醇加入反应罐内，升温28℃~33℃， 加入甲醛溶液，随后加入对硝基-α-乙酰胺 基苯乙酮 及碳酸氢钠，测pH应为7.5。温度 逐渐上升确认针状结晶全部消失，即为反应 终点。 • 2）反应完毕，降温至0℃~5℃，离心、过滤， 干燥得到对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙 酮
年产580吨对硝基苯乙酮车间工艺设计（精）
1 设计依据1.1设计依据根据华东理工大学的教学要求，作为制药工程专业大四的学生，要综合运用以前所学的各科知识，进行为期四周的毕业小设计，以便理论联系实际，提高解决问题的能力。
由设计任务书可知，本项目为年产580吨对硝基苯乙酮氧化工段车间工艺设计。
由于设计时间有限，此次设计仅仅在混合料槽、氧化塔、去酸釜、苯甲酸釜、冷却结晶釜、离心机、冷冻釜、洗涤釜、复蒸釜、干燥器、吹出油贮槽、纯碱溶液高位槽、尾气冷却器、回收油洗涤釜、回收油蒸馏釜的范围内进行。
1.2设计路线本工艺采用对硝基乙苯为原料，利用空气氧化为对硝基苯乙酮。
对硝基乙苯在缓和条件下氧化生成对硝基苯乙酮，但是在激烈的条件下进行氧化，则生成对硝基苯甲酸。
这两个反应不是完全分开的，因此在对硝基乙苯氧化过程中，应注意控制反应条件，减少对硝基苯甲酸的生成。
将对硝基乙苯加入氧化塔中，加入硬脂酸钴及乙酸锰催化剂（内含载体碳酸钙90%），其量各为对硝基乙苯重量的十万分之五。
从塔底往塔内通进压缩空气，使塔内压力达0.49MPa （5kg/cm2），并调节尾气压力使达2.9×103Pa （300mm 水柱）左右。
逐渐升温至150℃以激发反应，反应开始后，随即发生连锁反应并放热。
这时适当地往反应塔夹层通水使反应温度平稳下降，维持在135℃进行反应。
收集反应生成的水，并根据汽水分离器分出的冷凝水量判断反应进行的程度。
当反应生成热量逐渐减少，生成水的数量和速度降到一定程度时停止反应，稍冷，将物料放出。
氧化液进入去酸釜，配制碳酸钠饱和液于70～80℃，搅拌加入去酸釜内，加入适量稀释对酸钠盐水溶液使溶液分层。
水层进入苯甲酸釜，加入氯化钠和硫酸，苯甲酸在釜内分离。
氧化油在结晶釜内通过2次结晶进入离心机，加入水进行分离。
分离得到的湿对酮在烘房进行烘干处理，分离后得到的回收母液进入洗涤釜，搅拌，加入定量的焦亚硫酸钠水溶液，下层油液于另一洗涤釜中碱洗。
洗涤液送入复蒸塔进行复蒸，得到残渣和复蒸对位，复蒸对位进入回收对位槽继续下一次反应。
氯霉素
氯霉素简介
理化性质
氯霉素（chloramphenicol， chloromycetin）是由委内瑞拉链 丝菌产生的抗生素。氯霉素的化 学结构含有对硝基苯基、丙二醇 与二氯乙酰胺三个部分，分子中 还含有氯。其抗菌活性主要与丙 二醇有关。白色针状或微带黄绿 色的针状、长片状结晶或结晶性 粉末；味苦。在甲醇、乙醇、丙 酮、丙二醇中易溶。在干燥时稳 定，在弱酸性和中性溶液中较安 定，煮沸也不见分解，遇碱类易 失效。
+Br2
O2N
COCH2Br
+HBr
对硝基-α-溴代苯乙酮
工艺
将对硝基苯乙酮及氯苯加入溴代罐中，加入 少量溴(约占全量的2%~3%）。保持温度在 26~28摄氏度，逐渐将其余的溴加入。溴滴加 完毕后，继续反应一小时，然后升温至35~37 摄氏度，静置半小时后，将澄清的反应也送 至下一步成盐反应。
反应条件
结构式
药效
本品在体外具广谱抗微生物 作用，包括需氧革兰阴性菌 及革兰阳性菌、厌氧菌、立 克次体属、螺旋体和衣原体 属。对下列细菌具杀菌作用： 流感杆菌、肺炎链球菌和脑 膜炎奈瑟菌。对以下细菌仅 具抑菌作用：金黄色葡萄球 菌、化脓性链球菌、草绿色 链球菌、B组溶血性链球菌、 大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、 奇异变形杆菌、伤寒沙门菌、 副伤寒沙门菌、志贺菌属、 脆弱拟杆菌等厌氧菌。 本品属抑菌剂。氯霉素为脂 溶性,通过弥散进入细菌细 胞内,并可逆性地结合在细 菌核糖体的50S亚基上,使肽 链增长受阻(可能由于抑制 了转肽酶的作用),因此抑制 肽链的形成,从而阻止蛋白 质的合成.
（三）、对硝基-α-乙酰胺基羟-β-基苯 乙酮的生产及其过程
1、对硝基-α-溴代苯乙酮的制备 2、对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的制备 3、对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮的制备 4、对硝基-α-乙酰胺基- β-羟基苯丙酮的制备
对硝基苯胺生产操作规程
对硝基苯胺生产操作规程《对硝基苯胺生产操作规程》一、目的为了确保对硝基苯胺的生产过程安全、稳定、高效，制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于对硝基苯胺的生产操作过程。
三、操作流程1. 原料准备：准备好所需的化学原料，包括苯胺、硝酸和硫酸。
2. 反应槽搅拌：将苯胺加入反应槽中，设置合适的搅拌速度。
3. 加入硝酸：在搅拌的同时，缓慢将硝酸加入反应槽中，控制反应温度。
4. 加入硫酸：在反应温度达到设定值后，再将硫酸加入反应槽中。
5. 放热控制：严格控制反应过程中的放热情况，避免温度过高导致副反应发生。
6. 反应结束：待反应结束后，对硝基苯胺通过过滤或萃取方式进行分离。
7. 产品收集：收集分离得到的对硝基苯胺产品。
四、操作注意事项1. 操作人员需穿戴好防护装备，包括护目镜、手套、防护服等。
2. 对操作过程中产生的废液进行合理的处理，避免对环境造成污染。
3. 反应过程中需及时监测反应温度、压力等参数，确保反应条件稳定。
4. 严格禁止在生产车间内吸烟、打火或进行其他可能引发火灾的行为。
5. 对硝基苯胺生产操作过程中如遇突发情况，应立即停止操作并通知相关人员处理。
五、安全措施1. 严格执行化学品安全操作规程。
2. 定期对设备进行检查和维护，确保设备运行稳定。
3. 进行化学品储存和处理时，遵守相关规定，确保化学品的储存安全。
4. 实行操作证、操作票制度，严格控制操作者的资质和权限。
六、管理措施1. 制定相关操作规程，确保操作流程得到严格执行。
2. 进行定期的安全培训和化学品安全知识教育。
3. 加强对生产过程中的安全风险的评估和管理。
七、附则本操作规程在生产过程中应得到严格执行，如有需要进行调整，应经过质量管理部门和安全环保部门的审核和批准。
对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮生产工艺规程
对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮生产工艺规程1.产品概述化学名称：对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮通用名：商品名：汉语拼音： duixiaoji-α-yixiananjibenyitong英文名称： Nitro -α- acetyl Aminoacetophenone 化学结构式：分子式： C10H10O3N3分子量： 220理化性质：质量标准及检验方法：药理作用：包装规格：储藏条件：2.原辅材料和包装材料质量标准及规格化学原料编号：化学原料名称：化学原料项目：化学原料质量标准和规格：包装材料名称：包装材料材质：包装材料形状：包装材料规格：3.反应过程主反应：副反应：辅助反应：无反应物的中文名称：对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮酸盐反应物的分子量：214.5产物的中文名称：对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮产物的分子量：220反应终点的控制方法和快速化验方法：4.生产工艺流程与设备流程图5.生产工艺过程原料配比：主要工艺条件及详细操作过程：重点工艺控制点：异常现象的处理和有关注意事项：6.中间体和半成品的质量标准和检验方法7.生产技术经济指标8.生产安全与劳动保护有毒害物的防范措施：对可能产生泄露的设备，管道在满足工艺的条件下，尽量避开布置。
为防止布置在厂房内的生产装置产生的有毒有害物质积累，厂房内设计可靠地通风系统。
火灾、爆炸防范措施：装置内的设备、管道、建构筑物之间保持一定防火间距。
有火灾爆炸的建构筑物的结构形式以及选用材料符合防火防爆要求，具有可燃气体，易燃液体的生产装置设防静电接地系统。
具有火灾爆炸危险的的生产设备和管道设计安全阀、爆破板、水封、防火器等。
安装有毒气体报警器。
化学灼伤害措施：化学灼伤危害作业尽量采用机械化、自动化，并安装必要的信号警报、安全联锁和保险装置。
另外在作业区安装洗眼器、淋浴器等安全防护措施，并在装置区设置救护箱。
工作人员配备必要的个人防护用品。
人身防护措施：各装置根据工作环境特点配制各种必备的防护用具和用品。
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对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生产工艺规程目录1.产品概述 (4)1.1 化学名称 (4)1.2 产品化学结构 (4)1.3 质量标准及检验方法 (4)1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 (4)1.5包装规格要求及贮藏 (4)2. 设计原理 (4)2.1工艺路线选择 (5)2.2设备选型和材质选用 (5)2.3设计范围 (5)3.反应过程 (5)3.1反应机理 (5)4．生产方法及工艺规程 (5)4.1 生产 (5)4.1.1 设计采用原料 (5)4.1.2 生产工艺路线 (5)4.2化学反应式 (6)5.生产工艺工程 (6)5.1 原料配比 (6)5.2 主要工艺条件及详细操作过程 (6)5.3工艺过程简图 (6)5.4 异常现象的处理和有关注意事项 (7)5.5重点工艺控制点 (7)6 中间体和成品的质量标准和检查方法 (7)6.1 生产中间体控制项目 (7)6.2 成品出厂质量标准 (8)7.主要设备选择 (8)7.1 设备选型及选材 (8)7.1.1反应器的选择 (8)7.1.2 塔设备的选择 (9)7.1.3 换热器的选择 (9)8.生产分析 (10)8.1 说明 (10)现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规范》（GMP）8.2 车间分析任务 (11)8.2.1 原材料抽样分析 (11)8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 (13)8.2.3 其它分析项目 (15)9. 环境保护 (16)9.1车间环境概况 (16)9.2 车间三废处理情况 (16)10.生产安全与劳动保护 (16)10.1 有毒害物的防范措施 (16)10.2 火灾、爆炸防范措施 (17)10.3 化学灼伤害措施 (17)10.4 人身防护措施各装置 (17)11.设备一览表及主要设备运行功能 (17)12.操作工时与生产周期 (18)13.劳动组织与岗位定员 (18)14.物料平衡表 (18)15.附录 (19)1.产品概述1.1 化学名称中文名称：对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐英文名称：The nitro - Aminoacetophenone hydrochlorid1.2 产品化学结构化学结构式：1.3 质量标准及检验方法质量标准：熔点：77℃以上水份：≤0.2%含酸：≤0.2%色泽：以实样为准分优级、合格1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料1.5包装规格要求及贮藏包装：每包净重50kg，成品装在聚乙烯塑料袋（规格66×100）中扎口，然后分装入编织袋中扎口，挂好批号标签出厂。
标签应写明：产品名称、出场批号、净重、包装日期、包装人员2. 设计原理2.1工艺路线选择本设计采用对硝基-α-溴代苯乙酮经Delepine反应得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的生产工艺路线。
2.2设备选型和材质选用反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。
高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合JB1426-74。
贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合JB1428-74。
分馏塔选用填料塔，填料为BX金属丝波纹填料，材料为不锈钢。
氧化塔选用浮阀板式塔，材料为不锈钢。
换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当△Tm＞60℃时管壳采用膨胀结。
2.3设计范围车间范围内工艺设计（含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。
3.反应过程3.1反应机理对硝基-α-溴代苯乙酮与六次甲基四胺进行成盐反应生成对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐，此反应可定量进行的。
该盐在酸性下水解，得到了伯胺的盐酸盐。
4．生产方法及工艺规程4.1 生产4.1.1 设计采用原料H2SO4（含量≥93%）HNO3 （含量≥97%）氯苯（含量≥95%）4.1.2 生产工艺路线将经脱水的氯苯或成盐反应的母液加入干燥的反应罐内，在搅拌下加入干燥的六次甲基四胺（比理论量稍过量），用冰盐水5～15℃，将除净残渣的溴化液抽入，33～38℃反应1h，然后测定反应终点。
对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐无需过滤，冷却后即可直接用于下步水解反应。
4.2化学反应式5.生产工艺工程5.1 原料配比对硝基-α-溴代苯乙酮：空气：硬脂酸钴：乙酸锰=1：适量：0.000533：0.000533（质量比）。
5.2 主要工艺条件及详细操作过程将经脱水的氯苯或成盐反应的母液加入干燥的反应罐内，在搅拌下加入干燥的六次甲基四胺（比理论量稍过量），用冰盐水5～15℃，将除净残渣的溴化液抽入，33～38℃反应1h，然后测定反应终点。
对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐无需过滤，冷却后即可直接用于下步水解反应。
将盐酸加入搪玻璃罐内，降温至7～9℃搅拌下加入对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐。
继续搅拌至对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐转变为颗粒状后，停止搅拌，静置，使其保持在 2.5%左右（确保反应在强酸性下进行）。
反应完毕，降温，分去酸水，加入常水洗去酸后，加入温水分出二乙醇缩甲醛。
再加入适量水搅拌冷至-3℃，离心分离，得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐。
分出的氯苯用水洗去酸，经干燥后，循环用语溴化及成盐反应。
5.3工艺过程简图5.4 异常现象的处理和有关注意事项硬脂酸钴质轻，为防止投料飞扬损失，预先将其与等量的对硝基混合，然后计入反应塔。
严格控制反应温度。
当遇停电，应即时紧急停车，关闭进气凡尔，立即通知值班长，电工间等有关人员。
凡遇停水应立即采取区别对待措施，如断软水，可供硬水，如硬水因故供应不上，应立即关闭通气紧急停车。
如因故压缩空气停送，各节塔进水紧急冷却至80℃以下，以免反应液转深5.5重点工艺控制点6 中间体和成品的质量标准和检查方法6.1 生产中间体控制项目6.2 成品出厂质量标准7.主要设备选择7.1 设备选型及选材在设备选型之中贮槽除硝酸和硫酸外其余均用碳钢。
贮罐除硝酸（有较强的腐蚀性）用铝制，其它均用碳钢，塔设备使用不锈钢。
7.1.1反应器的选择本反应中的反应物均有较强的腐蚀性且反应中大部分需要加热或冷却，因而反应器选用带夹套的搪玻璃反应罐。
因为搅拌往往可以加速物料之间的混和，提高传热、传质速率，促进反应的进行，减少副产物的生成，因而在反应釜中加入了搅拌器，搅拌器均用框式。
本反应中的反应物均有较强的腐蚀性且反应中大部分需要加热或冷却，因而反应器选用带夹套的搪玻璃反应罐。
因为搅拌往往可以加速物料之间的混和，提高传热、传质速率，促进反应的进行，减少副产物的生成，因而在反应釜中加入了搅拌器，搅拌器均用框式。
7.1.2 塔设备的选择BX波纹填料塔可以解决流体分布均匀，有效传质面积大和阻力小等问题，目前已在分馏、精馏、吸收、解吸等单元操作中得到广泛的应用，取得了较好的效果，因而一次分馏及二次分馏操作均用波纹填料塔。
由于浮阀塔的操作弹性大、效率高、处理能力大、液气比范围大、不易堵塞、易于操作、因而氧化反应选用泡罩塔。
7.1.3 换热器的选择管壳式换热器具有处理量大，适应性强，操作弹性大，易于制造，结构可靠，材料范围广，生产成本低等特点，特别是它能在高温高压条件下应用，因而在本次设计中冷凝器选用浮头式列管换热器、冷却器、均选用固定板式管壳换热器，再沸器选用立式虹吸式换热器，蒸发器和预热器均采用U形管换热器，干燥的空气预热器采用板式换热器。
8.生产分析8.1 说明生产分析是保证成品质量的关键，尤其是在药品的生产过程中，因为药品的质量是趋势关系到病人的生命。
现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规范》（GMP）8.2 车间分析任务8.2.1 原材料抽样分析（一）乙苯：无色透明液体，水解质中应显中性，比重0.866-0.870分子式：C8H 10分子量：106.18含量测定：准确量取样液100ml于150ml特制蒸馏瓶内，电炉电压直接加热，控制3-4ml/min的流速，收集要求沸点的馏出物，应符合规定或用气相层析仪测定。
（二）硝酸：黄红色有烟雾的液体，有强烈的刺激性臭。
分子式：HNO3分子量：63.02含量测定：精确称取样品约1g于100ml有塞反口碘瓶中（内有水约20ml）然后加水约10ml 酚酞指示剂三滴，以1N氢氧化钠滴定至微红色。
计算：V´N´0.06302´100= % W式中：N—氢氧化钠标准溶液当量数V—耗用的氢氧化钠溶液的体积0.06302—硝酸的毫克当量W—样品的重量（三）硫酸：无色或灰色的油状液体无臭，在强腐蚀性。
分子式：H2SO4分子量：98.08含量测定：精确称取样品约1g于100ml有塞反口碘量瓶中（内有水约20ml）然后加水约10ml，酚酞指示剂三滴，以1N氢氧化钠滴定至微红色。
计算：V´N´0.04904´100= % WV—耗用氢氧化钠液体积（ml）0.04904—硝酸之毫克当量W—样品重量(g)（四）液碱：无色淡灰或微紫色的粘稠性液体。
分子式：NaOH分子量：40含量测定：（总碱度）精确称取样液约2g，加蒸馏水50ml，以酚酞作指示剂，用0.5N盐酸液滴定红色消失。
计算：V´N´0.04´100= % W式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数V—耗用氢氧化钠液体积（ml）0.04—硝酸之毫克当量W—样品重量（g）（五）碳酸钠白色颗粒形粉末，易吸湿，可溶于6份水中，不溶于醇。
分子式：Na2CO3分子量：106.0含量测定：取样品，用105℃干燥至恒重。
确称定经干燥后的样品，约1.5g，加蒸馏水20ml溶后，加甲基橙指示剂1-2滴，用0.5N硫酸液滴定，即得（每1ml的0.5N硫酸液相当于26.50mg Na2CO3）。
(六) 焦亚硫酸钠：白色结晶状粉末，能溶于水而呈酸性带有二氧化硫的臭味，在空气中渐渐氧化京戏为硫酸盐，本品正式化学名称为“偏重亚硫酸钠”。
分子式：Na2S2 O3分子量：190.13含量测定：精确称取样品约0.3g放于锥形瓶中，加蒸馏水20-2ml和20ml3%中性过氧化氢溶液，加入2-3滴由基红指示剂，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴至亮黄色。
计算：V´N´0.0604´100= % WV—耗用氢氧化钠液体积（ml）0.0604—硝酸之毫克当量W—样品重量（g）8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制（一）混酸：组成：硝酸含量32±1%硫酸含量56±1%含量测定：（1）总酸度测定：取100ml容量瓶一只，预先放入蒸馏水30ml，称定重量，准确吸取检液10ml，移入瓶内，摇匀，冷却至空温称重，加蒸馏水稀至刻度，摇匀，准确吸取稀释液10ml于125ml三角烧瓶中，加酚酞指示剂二滴，用1N NaOH标准液滴定呈微红色为终点。