证书附表 81 锰 火焰原子吸收分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环保总局(
环境空气和废气 氯气《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 甲基橙分光光度法
编号：XXXXXX有限公司方法验证报告固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）国家环保总局2003年方法验证人员：方法验证日期：一、实验室基本情况1.1人员情况公司安排分析人员XXX和XXX进行了《固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》分析方法的验证。
验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。
分析人员见表1。
表1 分析人员一览表1.2仪器设备及试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由XXX股份有限公司进行校准，具体内容见表2。
表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）标准除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
本次方法验证使用试剂见表3。
表3试剂1.3实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。
目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。
实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。
二、方法简介2.1样品2.1.1样品采集2.1.1.1有组织排放样品采集将采样管头部塞适量玻璃棉后，插入排气筒采样点，用两支串联，内装10.0mL甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2L/min的流量采样。
当吸收液颜色有明显减退时，即可停止采样。
如不褪色，采样时间选择60min。
2.1.1.2无组织排放样品采集串联两支内装10.0mL的甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以0.6L/min 的流量采样。
当甲基橙吸收液颜色明显减退时，即可停止采样如不褪色，采样时间选择60min。
2.1.2样品保存采样后，将两管样品溶液全部转移到100mL容量瓶中，用水洗涤吸收管，合并转移到此容量瓶中。
用水稀释至标线，混匀，待测定。
该样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下至少可保存15d。
2.2实验方法原理及实验过程2.2.1适用范围本方法适用于测定固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气。
环境空气和废气56项
二硫化碳
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T 14680-1993
146
苯可溶物
炼焦炉大气污染物排放标准（附录A苯可溶物（BSO）的测定重量法）
GB16171-2012
固定污染源废气苯可溶物的测定索氏提取－重量法HJ 690-2014
147
挥发性有机物（1,1-二氯乙烯、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、氯丙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、顺式-1,3-二氯丙烯、甲苯、反式-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,2-二溴乙烷、氯苯、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、
（56项）
118
烟（粉）尘、颗粒物
固定污染源的排放.在低浓度时颗粒物质（灰尘）的质量浓度的测定.手工重量分析法BS ISO 12141：2002
119
降尘
环境空气降尘的测定重量法
GB/T15265-1994
120
石棉尘
固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法HJ/T 41-1999
121
光气
固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法HJ/T 31-1999
铁
铁原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护局（2007年）第三篇第二章十一（二）
143
铜、锌、铬、锰
铜、锌、镉、铬、锰及镍原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护局（2007年）第三篇第二章十二
144
甲醇
甲醇气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护局（2007年）第六篇第一章六（一）
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：审批日期：一、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。
表1*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。
1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：审批日期：一、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。
表1*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。
1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2021年-环境空气和废气中各项目监测采样细则
环境空气和废气中各项目监测采样细则项目性质分析标准《固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法》样品采集方式浓度＜ 1000mg/m3，0.5L/min 采气 20~30min ；3采气 13~15min；浓度≥1000mg/m ，0.5L/min备注采样后应立即滴定，样品放置时间不应超过 1h。
二氧化硫氮氧化物（一氧化氮、二氧化氮）污染源废气环境空气污染源废气环境空气HJ T 56-2000《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》 HJ T 57-2000《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收 -副玫瑰苯胺分光光度法》 HJ 482-2009《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》 HJ 693-2014《固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ T 43-1999《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》 HJ 479-2009串联两支各装30-40ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶仪器直读短时间采样：采用内装10 ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min的流量采气45～60 min。
24 h 连续采样：用内装50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2 L/min的流量连续采样24 h。
仪器直读按顺序串联一个空多孔玻板吸收瓶，一支双球形氧化管，两支各装75ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，放于冰浴中，0.05~0.2L/min 流量采气至第二个吸收瓶呈微红色短时间采样 (1h 以内 ):取两支内装 10.0 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装 5～10 ml 酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，以 0.4 L/min 流量采气4～24L。
长时间采样（ 24 h）: 取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0 ml 或 50.0ml 吸收液，标记液面位置。
取一支内装50 ml 酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，将吸收液恒温在20℃ ±4℃，以 0.2 L/min 流量采气 288 L 。
苯酚类化合物《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环保局(2003年)第六篇第二章四(一)
GFT-BG067-2015C
新项目评审表
新项目名称及依据标准号酚类化合物4-氨基安替比林分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环保局（2003年)/第六篇第二章四（一）
项目负责人李冉冉
评审内容具体情况说明
环境设施方面（通风、
能源、温湿度、安全等）
能否满足准则要求
实验室环境设施能够满足准则要求
仪器设备是否完备、是
否经过检定/校准
仪器设备完备，通过辽宁省计量科学研究院检定人员是否经过培训、检
测练兵
人员通过培训、考核，已完成检测练兵
标准物质、试剂等耗材
是否符合要求
标准物质、试剂、耗材符合实验要求
是否出具模拟报告是
标准或方法是否现行
有效、使用方法是否完
备、是否需要增加作业
指导书、质量记录等
检验依据标准现行有效，方法完备
评定依据及技术要求《空气和废气监测分析方法》(第四版)
1.标准的检出限为直接比色法0.01mg/m3；萃取比色
法0.001mg/m3。
验证结果1.通过实验测定的检出限为直接比色法0.009mg/m3；
萃取比色法0.001mg/m3。
评审结论
评审人签字
年月日
技术负责人意见
签字年月日。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)
项目试验报告工程名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸取分光光度法《空气与废气监测分析方法》〔第四版〕工程负责人：审批日期：一、工程概述悬浮颗粒物〔SP〕中痕量金属〔如Pb、Cd、Zn 等〕是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um 的细小颗粒物中。
目前已证明颗粒物中至少有10 种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As 等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd 已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP 采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸取分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理检测方法：原子吸取分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准参与法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进展萃取分别以消退干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消退干扰。
各元素测定范围见表 1〔按采样 10m3，定容 10ml 计〕。
表1元素Cu Zn Cd* Mn Ni测定范围〔ug/ m3〕0.2～8 0.3～3 0.05～0.5 0.2～5 0.5～5 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1过氯乙烯滤膜。
1.2硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.30.7%〔V/V〕硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.41%〔V/V〕硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5硝酸溶液：0.16mol/L。
1.65%〔m/V〕抗坏血酸溶液：称取 5.0g 抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7甲基异丁酮。
1.8碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属〔99.99%〕各0.5000g，分别用〔1+1〕盐酸溶液 5.0ml、硝酸 5.0ml 溶解，移入 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人:审批日期:、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《 2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量米样器或中流量米样器将SP米集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1 （按采样lOn3，定容10ml计）。
表1经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1过氯乙烯滤膜。
第2页共17页1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7% (V/V)硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1% ( V/V )硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L 。
1.6 5% (m/V)抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L 。
1.9 铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属( 99.99%)各0.5000g ，分别用(1+1 )盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。