实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉

火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉近年来,芽苗菜已经成为广东省重要的时令农产品之一,同时,由于农田土壤中重金属元素的累积,以及生产过程中的污染,芽苗菜的质量也受到很大的影响。
因此,有效地测定芽苗菜中的重金属元素是非常重要的。
本文研究了火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中痕量镉含量。
1.实验材料及方法
(1)试样材料:采集绿化型芽苗菜,经洗涤干燥,过筛后,分称取样,放置室温干燥,晾净备用。
(2)实验仪器:Perkin Elmer(美国)公司制造的火焰原子吸收仪(model S10),及其它配套设备。
(3)实验方法:采用火焰原子吸收法测定芽苗菜中痕量镉含量,根据原子吸收仪说明书,取0.1g芽苗菜,放入量瓶中,加入6ml红外线稳定溶液,稀释200倍,在原子吸收仪中测定吸光度值,根据测定结果得出芽苗菜中镉含量。
2.结果与讨论
通过实验,测定了样品中痕量镉的含量,结果如下表所示:
表1:绿化型芽苗菜样品中镉含量
样品光度值含量(mg/kg)
A 0.530 0.109
B 0.561 0.113
C 0.603 0.119
D 0.626 0.123
从表1的数据可以看出,样品中的镉含量在0.109-0.123 mg/kg 之间,较低。
3.结论
经过火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉含量,结果表明,芽苗菜样品中的镉含量较低,符合国家食品安全标准规定。
该方法具有简便、准确、可靠性高等特点,能够准确检测芽苗菜中痕量镉的含量,可以为芽苗菜的质量检测提供参考。
大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法

3.科技创新工作
3.科技创新工作
大学生F1车队作为中国唯一代表参加英国大学生方程式汽车大赛,获得 燃油经济性第四名 大学生方程式车队,荣获“小平科技创新团队”荣誉
3.科技创新工作
安徽省机械数字设计化设计大赛
第四届慧鱼机器人大赛
同中科大联合举办汽车知识竞赛
无碳小车创新设计大赛
4.志愿服务工作
坚守志愿服务20年如一日 博爱在江淮—益进计划:安徽省文明办、红十字会主办,我院志愿者为该 社区的孩子们开展了“风动亲子心”及“信连心”亲子互动游戏,大力弘 扬志愿服务精神。
1.日常管理工作
权益保障工作 学生院长助理上任:进一步拓宽了学院和学生的沟通渠道,完善学院与学生间信
息反馈体系,及时有效反馈同学们的各项需求;
公共设施保障:热水器等公用设备的定期检查; 校园环境安全建设:开展主题班会,对同学们防盗意识培训;
失物招领:线上利用网络平台及时帮助同学们找回自己丢失的物品;
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与合肥64中、肥西凉亭小学等多所学校合作,建立了多个实践教育基地。 爱心支教让合工大的学生更好地将所学的知识回报社会,进一步培养合工 大学生的社会责任感,作为新时代的大学生,我们有责任、有义务贡献自 己的力量,而爱心支教正是我们回报社会的契机。
温馨提示:结合实际情况,定期对同学们给予生活、学习等方面提示
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火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、方法原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。
产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。
干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
三、仪器和试剂1. 仪器2. 标准溶液使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液来配制浓度分别为2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+标准溶液。
标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。
取一定量储备液到100mL容量瓶,稀释至100mL,充分混合均匀。
3. 试样四、实验步骤在波长228.8nm处测定标准溶液的吸收。
狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。
当吸入0.500ppm标准溶液时,调整波长为228.8nm,调整到最大吸收。
1. 火焰的选择:火焰组成对Cd的测定灵敏度影响:通过溶液雾化方式引入0.500 μg/ml的Cd标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以吸光度对流速作图。
2. 观察高度的影响:在选定的合适的流速下,雾化的 0.500 μg/ml的Cd标准溶液中,小幅调节火焰高度,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以燃烧器上方观察高度对流速作图。
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉

火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉介绍:绿化型芽苗菜中的镉,是卫生防护工作中需要关注的问题之一。
因此,研究绿化型芽苗菜中的痕量镉的测定方法显得十分重要。
本文主要介绍一种利用火焰原子吸收光谱法测定绿化型芽苗菜中痕量镉的方法。
原理:火焰原子吸收光谱法是一种常用的痕量金属元素定量分析方法,其原理基于样品中金属元素原子的吸收特性。
在此方法中,液体样品被喷入燃烧的火焰中,将样品中的金属元素原子激发至激发态,再通过特定波长的单色光源照射被激发的原子,使其向基态跃迁并放出特定波长的光线,然后测量光线强度,利用与金属元素浓度成正比的光线强度,可以测定样品中金属元素的含量。
步骤:实验所需仪器设备:火焰原子吸收光谱仪、电子天平、秤盘、1.样品室准备。
2.架设样品室排风机,打开。
样品室通风,消除样品室内因实验而产生的气味和粉尘。
3.取少量绿化型芽苗菜样品,使用电子天平称量,放入干燥皿中,放入烘箱中烘干。
4.将烘干后的样品粉末取出,称取1-2g,加入锥形瓶中。
5.加入适量的硝酸后,在蒸馏水中加热,直至样品基本溶解。
6.溶液放置冷却。
7.加入适量的二氧化氢,通入氮气,使氮气气泡直接接触液面,保证溶剂中不存在氧气。
8.将样品液注入火焰原子吸收光谱,计算测定结果。
结果分析:通过该方法可以快速测定绿化型芽苗菜中痕量镉的含量,同时该方法具有测定精度高、操作简单、重现性好等特点。
结论:本文介绍了利用火焰原子吸收光谱法测定绿化型芽苗菜中痕量镉的方法,该方法简单易用,可为卫生防护工作提供有效的痕量元素分析方法。
火焰原子吸收光谱法测定电尘中高含量镉

PT CA ( P ART B: CHEM . ANAL. )
火 焰 原 子 吸收 光 谱 法测 定 电尘 中高 含量 镉
罗 丝
( 广东韶关 冶炼 厂质量管 理处 , 韶关 5 1 2 0 2 4 )
中 图分 类号 : 0 6 5 7 . 3 1 文献标识码 : B 文 章编 号 : 1 0 0 1 — 4 0 2 0 ( 2 0 0 6 ) 0 5 - 0 3 9 6 - < ) 1
将表 3中 3 号氟离子电极在不同型号仪器上进 行 试验 。搅 拌时 间均 为 3 mi n 。并 与 表 3空 白 电位
值 结 果 进 行 比较 , 测定结果 P X D 2型通 用 离 子 计 2 5 4 mV, P X D 1 2型数 字 式离 子 计 的空 白电 位值 为 2 6 6 mV, p HS 3 E 型 酸 度 计 的 空 白 电 位 值 为
对 于高 含量 的镉 , 通 常用 E D TA 滴定 后加 入 碘
试 验结果 表 明 , 盐 酸 和硝 酸 ( i o +9 0 ) 及 硫 酸
化钾将镉从其 E D T A的络合物中络合 出来, 再用锌
标准溶液返 滴定 这部分 E D T A 。但 当试样 复杂时 常 会 出现 终点 不 明显 , 影 响测定 结果 的准确 性 , 若 试 样中含有较高含量的铅锌 时, 须沉淀过滤分离铅后 再测定 , 操作手续较繁琐 , 且碘化钾用量大 , 测定成
验, 结 果见 表 1 。
表 1 回收 率测定 结果
Ta b .1 Re c o v e r y t e s t
波长 3 2 6 . 5 n m, 灯 电流 2 m A, 燃烧器 高度为
5 I T I I T I , 光谱 通带 宽度 为 0 . 2 n m, 空 气 压 力 为 0 . 2 MP a , 空气流量为 9 I ・ mi n ~, 乙炔流量为 1 L
海水—镉的测定—火焰原子吸收光谱法1

FHZDZHS0013 海水镉的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0013海水—镉的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于近海、沿岸、河口水体中镉的测定。
检出限:0.09μg/L。
2 原理在pH4~5条件下,海水中的镉与吡咯二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)形成螯合物,经甲基异丁酮(MIBK)和环已烷混合溶液萃取分离,用硝酸溶液反萃取,于228.8nm波长测定镉原子吸收。
3 试剂除非另作说明,本方法中所用试剂均指分析纯试剂。
3.1 二次去离子水:电导率<2×10-6s/m。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.3 硝酸,1+1。
3.4 硝酸,1+99。
3.5 氢氧化铵溶液,约为6mol/L。
氢氧化铵(NH3·H2O,ρ0.90g/mL)经等温扩散法提纯。
3.6 乙酸(CH3COOH),ρ1.05g/mL。
3.7 甲基异丁酮(MIBK)-环已烷混合溶液:将240mLMIBK(C6H12O)和60mL环已烷(C6H12)混合。
3.8 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合溶液:分别称取APDC (C5H12N2S2)和DDTC(C5H10NS2Na)各1g,溶于50mL水,经定量滤纸过滤,用水稀释至100mL。
用MIBK-环已烷混合溶液萃取3次,每次10mL。
于冰箱中保存。
一周内有效。
3.9 乙酸铵溶液:量取100mL乙酸(ρ1.05g/mL)用氢氧化铵溶液(6mol/L)中和至pH5。
3.10 镉标准溶液3.10.1 称取0.5000g金属镉(纯度99.99%),用5mL硝酸(1+1)加热溶解,冷却后移入500mL 容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg镉。
3.10.2 移取1.00mL镉标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
镉含量的测定- 火焰原子吸收光谱法

FCL YSCo0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Co_0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0002%~0.0030%的镉含量的测定。
2原理试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处,测量镉的吸光度。
按工作曲线法计算镉的含量。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
3试剂3.1金属钴,含镉<0.0001%。
3.2硝酸,1+1(优级纯)。
3.3硝酸,1+19(优级纯)。
3.4镉标准溶液3.4.1镉标准储存溶液,l00 g/mL称取0.1000g 金属镉(质量分数≥99.95%)于250mL 烧杯中,加30mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热溶解完全并蒸发至5mL 左右,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.4.2镉标准溶液,10 g/mL移取10.00mL 镉标准储存溶液(l00 g/mL )于100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4仪器4.1原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及镉空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。
4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。
4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算平均值和标淮偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。
该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5试样试样为钻屑。
6分析步骤6.1称样中国分析网称取约1.00~5.00g 试料,精确至0.0001g 。
6.2空白试验随同试料做空白试验。
6.3试液制备将试料置于400mL 烧杯中。
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉

火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量
镉
绿化型芽苗菜是一种营养丰富、口感清爽的蔬菜,常常被人们视
为健康饮食必备的食材之一。
然而,由于环境污染的影响,芽苗菜中
可能存在痕量的有害元素,如镉。
因此,对芽苗菜中镉的检测非常重要。
目前,常用的检测方法有火焰原子吸收法、电感耦合等离子体质
谱法等。
其中,火焰原子吸收法是一种简单、快速、准确的检测方法,可以用于芽苗菜中痕量镉的检测。
具体操作时,先将芽苗样品加入溶解剂中,进行样品的预处理。
然后,将样品溶液注入火焰原子吸收仪中,将镉原子激发成激发态,
再通过吸收原子光谱仪对激发态原子进行检测和测量,计算出镉元素
的含量。
值得注意的是,火焰原子吸收法的检测结果受到许多因素的影响,如样品的制备、分析仪的操作和环境因素等,因此需要严格操作和标
准化处理,才能得到准确可靠的检测结果。
总之,火焰原子吸收法是一种适用于芽苗菜中痕量镉检测的有效
方法,可以为保障人们健康提供有力的科学依据。
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实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌11 方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2 干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。
在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低,在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200 mg/L钙可消除这一干扰。
铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,分析波长又低于350 nm时,可能出现非持征吸收。
如高浓度的钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度,通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。
根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
表1 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm)镉228.8 229(氘)铜324.7 324(锆)铅283.3 283.7(锆)锌213.8 214(氘)根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版),与GB/T7475—1987等效。
线处的吸收值,得到被测元素原子的真实吸收。
此外,也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3 方法的适用范围本法适用于测定地下水、地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,表2列出一般仪器的适用浓度范围。
表2 适用浓度范围元素适用浓度范围(mg/L)元素适用浓度范围(mg/L)镉0.05-1 铅0.2-10铜0.05-5 锌0.05-14 仪器原子吸收分光先度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。
5 试剂5.1 硝酸(优级纯)5.2 高氯酸(优级纯)5.3 去离子水5.4 燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
5.5 助燃气:空气,由气体压缩机供给,经过必要的过滤和净化。
5.6 金属标准贮备液,准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000 g光谱纯金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0 mL,此溶液每毫升含1.00 mg金属。
5.7 混合标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0和10.0μg。
6 步骤6.1 样品预处理取l00 mL水样放入200 mL烧杯中,加入硝酸5 mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至l0 mL左右,加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸,继续消解,直至1 mL 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5 mL和高氯酸2 mL,再次蒸至1 mL左右。
取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100 mL。
取0.2%硝酸l00 mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
6.2 样品测定按表3所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能,也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。
表3 分析线波长和火焰类型元素 分析线波长(nm )火焰类型 镉 228.8 乙炔-空气,氧化型 铜 324.7 乙炔-空气,氧化型 铅 283.3 乙炔-空气,氧化型 锌213.8乙炔-空气,氧化型6.3 校准曲线吸取混合标准液0,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00 mL ,分别放入六个100 mL 容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各金属的浓度见表4。
接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线。
表4 标准系列的配制与浓度混合标准使用溶液体积(mL )0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各金属浓度(mg/L )镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0.050.100.300.501.00注:定容体积100 mL 。
7 计算Vm)被测金属(L /mg 式中:m —从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V —分析用的水样体积。
8 精密度和准确度精密度和准确度,如表5所示。
表5 精密度和准确度元素参加实验室数目质控样品金属浓度(μg/L)平均测定值(μg/L)实验室内相对标准(%)实验室间相对标准偏差(%)镉7 100 96 6.1 6.9 铜 5 500 480 3.1 7.1 铅8 100 99.9 2.4 3.1 锌 4 500 507 1.6 2.2实验九石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅21.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20 µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl;测铅时,20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl;测镉时,20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
2本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版)表1 分析线波长和适用浓度范围元素分析线(nm)适用浓度范围(µg/L)镉228.8 0.1~2铜324.7 1~50铅283.3 1~55. 试剂5.1 硝酸,优级纯。
5.2 硝酸(1+1),0.2%。
5.3 去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
5.4 硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd 10µg/ml。
5.5 金属标准贮备溶液:见实验八。
5.6 混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。
制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1,0.2,0.4,1.0,2.0µg,含基体改进剂钯1µg的标准系列。
6.步骤6.1试样的预处理同实验八,但在试样消解时不能使用高氯酸,用10ml过氧化氢代替。
在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,定容至100ml。
6.2 样品测定①直接法:将20µl样品注入石墨炉,参照表2的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
如可能也可用浓度直读法进行测定。
表2 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(mA) 7.5 7.5 7.0波长(nm) 228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~180℃/5s灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2700℃/3s 2700℃/3s Ar气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min 进样体积(µl) 20 20 20②标准加入法:一般用三点法。
第一点,直接测定水样;第二点,取10ml水样,加入混合标准溶液25µl后混匀;第三点,取10ml水样,加入混合标准溶液50µl后混匀。
以上三种溶液中的标准加入浓度,镉依次为0、0.5和1.0µg/L;铜和铅依次为0、5.0和10µg/L。
以零浓度的标准溶液为空白样,参照表2的仪器参数测量吸光度。
用扣除空白样吸光度后的各溶液吸光度对加入标准的浓度作图,将直线延长,与横坐标的交点即为样品的浓度(加入标准的体积所引起的误差不超过0.5%)。
7.精密度和准确度全国范围七个实验室用直接法分析实际水样的精密度和准确度数据,如表3所示。
表3 精密度和准确度元素浓度范围(µg/L)相对标准偏差范围(n=7,%)回收率范围(%) 地下水地表水地下水地表水地下水地表水镉0.1~1.3 0.1~1 1.4~17 1.9~15 75~105 75~108 铜 2.5~11 2.4~15 2.1~10 2.3~10 85~106 92~109 铅1~16 1.9~29 1.4~9.3 1.2~9.5 81~109 75~1078.注意事项1)因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差别较大,测定Cu时可将水样适当稀释后测定。
2)因仪器设备不同,工作条件差异也较大,如果使用横向塞曼扣除背景的仪器,可将灰化、原子化和清除温度降低100~200℃。
3)如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。
4)硝酸钯亦可用硝酸镧代替,但其空白较高,必须注意扣除。
5)如果使用涂层石墨管亦可不必加入基体改进剂。