石墨炉原子吸收实验指导书
原子吸收仪器操作指南-石墨炉法
TAS-990原子吸收分光光度计使用指南原子吸收石墨炉法：
1.开机：计算机、主机、石墨炉电源、氩气、循环水。
2. 双击桌面软件“”快捷方式：联机确定，仪器自检成功后，出现下图：
选择工作灯后，单击“下一步”。
出现下图：
设定工作灯的设置参数后，单击“下一步”，出现下图：
单击“寻峰”。
带寻峰完毕后，出现下图：（能量在：95%-105%）
单击“关闭”，出现下图：
单击“下一步”，出现下图：
单击“完成”。
进入测量界面。
3、测量
①设置升温程序：单击工具栏中“”图标，出现下图：
设置被测元素的升温程序后，单击“确定”按钮。
②设置参数：单击工具栏中“”图标，出现下图：
单击“信号处理”按钮，出现下图：
选择：计算方法（峰高）、积分时间、滤波系数后，单击“确定”按钮。
③设置样品参数：单击工具栏中“”图标，出现下图：
根据向导提示进行操作，输入标准系列浓度后，单击“完成”按钮。
④测定标准曲线和样品的吸光值：单击工具栏中“”图标，出现下图：
点击“校零”按钮后，点击“开始”按钮，空测1次，分别进入10ul空白、标液、样品，点击“开始”按钮，分别测定各自吸光值。
4.测量结束：依次关闭冷却水，氩气，石墨炉电源，关闭主机、计算机。
原子吸收作业指导书
1. 目的规范原子吸收分光光度计操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身及设备安全。
2. 适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。
3. 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，做好使用登记。
3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 科室负责人负责仪器综合管理。
4. 操作程序4.1 安全操作注意事项和特别提示。
4.1.1 该仪器必须有专人保管，专人使用。
使用人员必须经过专门培训，取得相应的操作证书。
4.1.2 注意仪器室净化度，保持无灰尘环境，进入仪器室需穿工作服。
4.1.3 使用环境：温度范围：10℃～30℃，相对湿度小于70％；使用电源：为三项电，230V，50Hz，功率在5000W以上。
放置仪器台面须坚固，燃烧器上方配有通风设备。
4.1.4 严格遵守操作规程，如仪器出现故障，应马上退出检测状态，立即向保管人员及科室负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记及实验记录。
4.1.5 不可在仪器室内制备和贮存样品。
4.1.6 样品测定完毕，需将样品移出仪器室。
关好仪器及水、电、门、窗等。
4.2 开机前准备。
4.2.1安装元素空心阴极灯。
4.2.2打开排风装置。
4.3 仪器运行步骤。
4.3.1 火焰原子吸收分光光度法4.3.1.1 接通电源，确认仪器主机和计算机已经连接入到合适的电源上。
4.3.1.2打开空气压缩机，使其输出压力在0.23Mpa。
4.3.1.3打开乙炔气钢瓶阀门,使其输出压力在0.1Mpa。
4.3.1.4打开计算机，使其进入到WINDOWS操作系统界面。
4.3.1.5打开原子吸收分光光度计主机开关，仪器进行自检。
4.3.1.6当听到“嗒”声后,双击AAWin v2.1图标，仪器再次自检后进入工作站。
4.3.1.7在操作界面进行待测元素相关条件设置，包括波长、灯电流、狭缝、燃气与助燃气比例、样品信息和数据保存位置等信息。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
6
0.5
357.9
100℃(30s)-500℃(20s)1400℃(3s)2500℃(3s)
表（2）火焰法原子吸收测定铜的测定条件
元素
Element
灯电流
Lamp current//mA
狭缝
Slit//nm
波长
Wavelength//nm
燃烧器高度
Height//mm
乙烯流量
Flow//L/min
4.标准曲线的绘制。吸取各元素的单元素溶液，用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度，按表1，2项下条件测定吸收，以浓度C（ug/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
5.供试品的测定。供试品的制备照4方法测定。
A.铜，铅，镉，镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉，铬，铅的测定条件
1.
夫人之相与，俯仰一世，或取诸怀抱，晤言一室之内；或因寄所托，放浪形骸之外。虽取舍万殊，静躁不同，当其欣于所遇，暂得于己，快然自足，不知老之将至。及其所之既倦，情随事迁，感慨系之矣。向之所欣，俯仰之间，已为陈迹，犹不能不以之兴怀。况修短随化，终期于尽。古人云：“死生亦大矣。”岂不痛哉！
每览昔人兴感之由，若合一契，未尝不临文嗟悼，不能喻之于怀。固知一死生为虚诞，齐彭殇为妄作。后之视今，亦犹今之视昔。悲夫！故列叙时人，录其所述，虽世殊事异，所以兴怀，其致一也。后之览者，亦将有感于斯文。
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。取青风藤片粉末0.1g精密称定，置于四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷，置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽，并持续缓缓浓缩至2-3ml，放冷，加1%HNO3（v/v）定容至25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。
2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。
3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。
6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。
AA-6300C原子吸收操作指导书
AA-6300C 原子吸收分光光度计作业指导书目 的 制定AA-6300C 原子吸收分光光度计操作规程适用范围 适用于AA-6300C 原子吸收分光光度计的使用过程管理参考文献 AA-6300C 原子吸收分光光度计使用说明书操作步骤石墨炉法：1. 换灯，打开氩气、主机电源、自动进样器、石墨炉电源、冷却系统，石墨炉加热开关在测定前打开。
2. 双击Wizzard ，进入工作站，选择元素，选择[石墨炉]测定法和[使用ASC]。
3. 选择点灯方式，设置灯位，设置校准曲线和样品组。
仪器进行初始化，下一步进行谱线搜索。
4. 完成后返回到[光学参数]页，设置石墨炉程序，完成设置后进入主窗口，进行石墨炉清洁，然后开始测定。
5. 测试结束后，先关载气，再关石墨炉电源、冷凝水电源，退出软件，关闭主机电源，关闭电脑电源，关闭排风机电源。
火焰法：1. 石墨炉头换成燃烧器，换灯。
打开乙炔气、空压机、排风系统、主机和电脑，向废液罐加满水。
2. 双击Wizzard ，选定相应的元素，选择火焰连续，选择点灯方式，设置灯位、校准曲线和样品组。
3. 初始化，燃烧器原点调节，点灯，谱线搜索，点火。
清洗10min ，调零，进样，测定，保存文件。
测完后，清洗10min 。
4. 关气源，选择[仪器]、[余气燃烧]。
关闭空压机，放空剩余气体。
关闭主机、电脑电源和排风机。
注意事项1. 乙炔总压力表＜0.5MPa 要换气，气体总阀不能开超过1.5圈，每月进行漏气检查。
排废液管口不能插入液面下。
2. 不能在带电时换元素灯，取、装元素灯时手不能接触灯头。
石墨炉长期不用，使用前要老化石墨管。
3. 每月定期检查点火器电极、燃烧器、雾化室等，以防堵塞。
在火焰法之后使用石墨炉法，石墨炉位置必须调试。
责任人：阮福辉 T J Y A Y Q —005。
010 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物铍的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 737-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。
当称取0.2 g 样品消解，定容至50 ml 时，本方法的检出限为0.03 mg/kg，测定下限为0.12 mg/kg。
3方法原理土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形成的铍基态原子对234.9 nm 特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。
4 干扰和消除20 mg/L 的铁对铍的测定产生负干扰；75 mg/L 的镁对铍的测定产生正干扰。
加入氯化钯基体改进剂，可消除干扰。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
4.1 盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL。
4.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL。
4.3 氢氧化钾（KOH）4.4 硼氢化钾（KBH4）4.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL。
4.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂4.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ = 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ = 20g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。
GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)作业指导书
发放号码：*公司作业指导书受控状态：GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）作业指导书(*)第一版编制： 2018年5月10日审核： 2018年5月20日批准： 2018年5月29日2018年6月1日实施修改页GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）作业指导书1目的建立GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）操作规程。
2范围适用于山东海倍特检测有限公司GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）。
3 操作步骤3.1开机3.1.1打开空气压缩机将压力调到0.3MPa（火焰方式），打开氩气将减压阀压力调至0.3MPa（石墨炉方式）。
3.1.2将待测元素空心阴极灯安装到位。
3.1.3打开仪器电源（石墨炉方式需打开石墨炉电源空气开关），打开计算机并进入与仪器型号对应的操作软件。
3.1.4选择需要的原子化方式，如选择火焰方式需务必将石墨炉自动进样器摘下。
3.2预热3.2.1在“分析条件”窗口选择“元素”，打开元素灯并选择对应灯位。
3.2.2点击“定峰”使仪器找到相应元素的波长。
3.2.3通过“自动灯位”或“灯位加”、“灯位减”将灯位置调至最佳。
3.2.4打开“模拟监视”窗口，将监视窗口的横纵坐标调至最大，预热30min以上，观察基线是否平稳。
3.3测试3.3.1石墨炉方式3.3.1.1 安装石墨管，调节自动进样器，使进样针可以准确插入石墨管进样孔。
3.3.1.2 在“方法设定”中设置石墨炉升温程序、读数方式等参数。
3.3.1.3 打开循环水冷却装置。
3.3.1.4 “空烧”3次以上确保石墨管内杂质去除。
3.3.1.5在“样品分析”窗口输入标准曲线浓度，并按顺序测试“标准空白”“标准曲线”“样品空白”“样品”。
3.3.1.6数据分析，打印、保存数据或导入Excel。
3.3.2火焰方式3.3.2.1确认水封装置内液位在最高状态。
3.3.2.2打开乙炔钢瓶减压阀，将压力调至0.05-0.08MPa。
018原子吸收分光光度计作业指导书
原子吸收分光光度计作业指导书一、火焰原子化法操作规程1. 准备1.1打开空压机，出口压力调节到350 kPa 左右。
1.2打开乙炔钢瓶，出口压力调节到75kPa左右。
(乙炔气压力如低于 700 kPa ，请更换钢瓶，防止丙酮溢出)。
1.3 打开通风系统。
确认通风系统工作正常。
2. 操作2.1打开仪器及各附件电源开关，开计算机，双击SpectrAA进入操作系统，仪器开始进行初始化自检，自检完毕后，出现Load Method页面。
2.2安装所测元素的元素阴极灯。
2.3点击“文档”新建一个文件，添加一个方法选择要测的元素，编辑方法：类型、模式：选择进样模式（手动）测量：选择测量模式（积分），时间（10S），光学参数：选择灯位标样：输入标样浓度，修改有效上限浓度校正：曲线拟合法（新合理或线性），重置斜率点2.4设置样品参数：修改标签，修改总行数，输入样品数据。
2.5打开/关闭元素灯（火焰实用工具），优化元素灯（调节到灯能量最强），调节燃烧头（外层旋钮调节前后，内层旋钮调节上下）。
2.6优化信号：点火，先仪器调零，再进标准样品，调节提升量（黑旋钮），调节撞击球（白旋钮）到信号最强。
2.7选择要测量的样品开始测量（按提示操作）。
2.8测量结束后熄火。
3. 关机3.1样品做完后，吸蒸馏水3-5分钟，清洗雾化器系统。
3.2关闭乙炔气瓶阀。
3.3按点火按钮点燃火焰，并让火焰自然熄灭，将管路中的乙炔放掉。
(或在点火情况下关乙炔瓶总阀门，使火焰自动熄灭)3.4关闭空压机。
3.5按点火按钮，将管路中的空气放掉。
3.6关闭所有被打开的窗口并退出 SpectrAA 软件。
3.7关闭所有附件电源，关闭仪器电源和计算机。
3.8关闭通风系统。
3.9清空废液容器(火焰法)，按照相应手册拆卸、清洗并维护附件。
二、石墨炉原子化法操作规程1. 准备1.1打开冷却水系统，水温20℃（冬天），水温25℃（夏天），压力在30psi左右。
1.2.打开氩气，出口压力调节到140-200kPa1.3打开通风系统，确认通风系统工作正常。
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1. 仪器
AA800原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯。无油空气压缩机。氩气钢
瓶。100mL容量瓶。50 mL移液管。10 mL吸量管。
2. 试剂
1000 μg·mL-1铅标准贮备液。 100 μg·mL-1铅标准溶液：准确吸取10.00 mL 1000 μg·mL-1铅标准贮
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用 于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。当试样组成复杂，配 制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，常采用标准加入法。该 法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准 溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入 标样的质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线， 再将曲线外推至与横坐标相交，横坐标与标准曲线延长线的交点至原点 的距离x即为容量瓶中所含试样的质量（μg），从而求得试样的含量。
自来水样溶液中铅的吸光度。
五、数据记录及处理
1. 记录实验条件
表1 实验条件表
实验条件
铅
吸收线波长/nm
狭峰宽度/nm
进样体积/uL
稀释液体积/uL
阶段 干燥 灰化 原子化 清除
表2 ห้องสมุดไป่ตู้热参数 温度/T、℃
时间/s
2. 绘制铅的标准曲线，计算水样中Pb的含量 (μg•L-1)。 六、问题讨论
1. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
第三章 光分析
实验1 石墨炉原子吸收光谱法测定样品中Pb的含量
一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作技术。
二、实验原理 在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收
符合朗伯—比耳定律： 式中A为吸光度；I0为入射光强度；I为经原子蒸气吸收后的透过光
2. 试讨论影响试样吸光度大小的因素。 附：
食品中的重金属来源： 1. 农业灌溉用水的污染导致蔬菜水果或者其他的农产品含有铅。比 如：灌溉用水的上游有工厂，有矿场，或者是水经过了含铅量比较高的 区域。 2. 土壤污染。种植作物的土壤中本身就含铅量比较高，要么是此区 域受过污染。 3. 食品在加工过程中受污染，带入了铅。 限量值：（小于等于） 粮食 10mg/kg 豆类 20mg/kg 蔬菜 10mg/kg 水果 10mg/kg 肉类 10mg/kg 水产类 50mg/kg
强度；K为吸光系数；L为吸收层厚度即燃烧器的缝长，在实验中为一 定值；N0为待测元素的基态原子密度。
当试样原子化火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中 基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下，原子总 数与试样浓度c的比例是恒定的，因此上式可写作：
式中在一定实验条件下是常数，即吸光度与浓度成正比，这是原子 吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准曲线法和标准加入法 等。
备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3. 样品
饮用水，未知液。
四、实验步骤
1. 配制标准溶液系列
Pb标准溶液系列，取5个100 mL容量瓶，依次加入2.00，4.00， 6.00，8.00及10.00 mL 100 μg·mL-1铅标准溶液，用去离子水稀释至刻
度，摇匀备用。该标准溶液系列铅的浓度分别为2.00，4.00，6.00， 8.00，10.00 μg·mL-1。
2. 配制自来水样溶液
吸取50.00 mL自来水置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
备用。
3. 吸光度的测量
按AA800原子吸收光谱仪的步骤开动仪器，并点火。根据实验条件
调节狭缝宽度、灯电流、进样器高度、等参数，用去离子水调节吸光度
为0，测量各标准溶液系列溶液的吸光度。在相同的实验条件下，测定
豆类 5mg/kg 详见国家标准 GB5009.13 水中的重金属来源： 铅在地表水中很少存在，天然水中含铅，主要是由于地下水在硫经 含铅地层时，溶解了其中的铅化合物所致。制铅业的工业废水进入水 源，也是天然水中铅的来源之一。