材料结构表征分析
材料的晶体结构表征方法

材料的晶体结构表征方法晶体结构表征是研究材料性质和结构的重要手段之一。
准确了解材料的晶体结构可以帮助我们理解其物理和化学性质,以及在设计新材料和改良现有材料中的应用。
本文将介绍几种常用的晶体结构表征方法。
一、X射线衍射X射线衍射是一种应用X射线衍射定律研究晶体结构的技术。
它通过测量入射X射线与晶体相互作用后的衍射图案来确定晶体的晶胞参数和原子位置。
这种方法可以得到高分辨率的结构信息,常用于分析晶体的晶体结构。
X射线衍射实验通常需要使用X射线衍射仪器,如X射线衍射仪、X射线衍射分析软件等。
实验过程中要注意选择合适的X射线入射功率和测量角度范围,以保证得到可靠的结果。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜通过扫描样品表面并测量所产生的电子信号来获取样品的表面形貌和结构信息。
通过SEM可以观察到晶体的形貌、晶粒大小以及晶界等细节信息。
在进行SEM观察时,需要使用适当的样品制备方法,如金属镀膜、样品切割等,以确保样品表面平整和导电性。
同时,还要设置合适的电子束参数和探测器参数,以获取清晰的显微图像。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜通过透射样品的电子束来观察样品的内部结构。
TEM可以提供比SEM更高的分辨率,可以观察到原子级别的细节信息,如晶体排列、原子位置等。
使用TEM观察晶体结构时,需要适当的样品制备方法,如薄片切割、离子薄化等,以获得透过电子束的样品。
同时,还需要进行高分辨率的图像采集和处理,以获取清晰的晶体结构图像。
四、能谱分析能谱分析是通过测量材料中的元素组成和电子能级信息来表征材料晶体结构的方法。
常用的能谱分析技术包括X射线能谱分析、电子能谱分析等。
X射线能谱分析使用X射线与材料相互作用后产生的特征X射线谱线来判断材料中的元素组成。
电子能谱分析则使用电子束与材料相互作用后产生的特征能量损失谱线来得到材料的电子能级信息。
这些能谱信息能够提供材料中不同元素的分布、化学键的信息等。
在进行能谱分析时,需要准确的仪器设备和适当的样品制备方法。
三元材料的结构表征方法

三元材料的结构表征方法引言三元材料是指由三种不同元素组成的化合物材料,其具有多种物理和化学性质。
为了深入了解三元材料的结构与特性之间的关系,科学家们开发了各种结构表征方法。
本文将介绍几种常见的三元材料结构表征方法,包括X射线衍射(XR D)、扫描电子显微镜(S EM)、透射电子显微镜(T EM)和拉曼光谱等。
X射线衍射(X R D)X射线衍射是一种广泛应用于研究材料晶体结构的非常有效的方法。
通过将X射线射向样品,根据材料的晶格结构和原子间的距离,分析X射线在晶体中的衍射情况,可以得到材料的晶体结构信息。
XR D可以用来确定晶体的晶胞参数、晶面指数、晶体缺陷和晶体纯度等信息。
其原理简单、操作方便,是材料科学研究中常用的表征手段之一。
扫描电子显微镜(S E M)扫描电子显微镜是一种通过扫描电子束与样品表面相互作用而产生的信号来观察样品表面形貌和成分的技术。
与光学显微镜相比,S E M有更高的分辨率和放大倍数,可以观察到更细微的表面细节。
通过SE M技术,可以对三元材料的表面形貌、晶粒大小、颗粒分布情况等进行直观的观察和分析。
同时,S EM还可以通过能谱分析技术来获得样品的元素分布信息。
透射电子显微镜(T E M)透射电子显微镜是一种可以观察材料内部结构和成分、同时进行高分辨率图像拍摄的先进显微镜技术。
通过加速电子束穿过样品,通过透射电子显微镜中的透射电子与物质相互作用,可以对三元材料的晶体、晶界、原子排列等进行高分辨率的观察和分析。
T E M不仅可以提供样品的形貌信息,还可以通过选区电子衍射技术获取材料的晶体学信息,如晶体晶格结构、晶胞参数等。
拉曼光谱拉曼光谱是一种利用激光与物质相互作用而产生的散射光谱来研究物质分子结构的技术。
通过测量样品散射光的频移和强度变化,可以获取样品的分子振动模式信息,进而推断其分子结构和化学键的性质。
对于三元材料而言,拉曼光谱可以用来确定化学键的形成、物质的晶格振动模式、晶格畸变等信息。
材料形貌的微观结构分析与表征

材料形貌的微观结构分析与表征材料的微观结构是决定其性能和行为的关键因素之一。
通过微观结构的分析和表征,我们可以深入了解材料的组成、形貌和特性,从而为科学研究和工业应用提供有力的支持。
本文将探讨材料形貌的微观结构分析与表征的方法和意义。
一、形貌的微观结构分析材料的形貌是指材料的外部形状和内部结构特征。
传统的微观结构分析方法包括光学显微镜观察和扫描电子显微镜观察。
光学显微镜通过聚焦光线来观察材料的形貌,并且可以进行放大成像。
扫描电子显微镜则通过电子束来观察材料的形貌,并且可以获得更高的分辨率。
除了传统的显微镜方法外,还有一些先进的形貌分析技术被广泛应用。
例如,原子力显微镜可以通过探针与材料表面的相互作用来获取材料的形貌信息,具有非常高的分辨率和灵敏度。
透射电子显微镜可以通过透射电子束穿过材料来观察其内部结构,从而获得更为详细的形貌信息。
二、微观结构的表征材料的微观结构是指材料的晶体结构、晶粒尺寸、晶界分布等特征。
通过对微观结构的表征,我们可以了解材料的晶格结构、晶粒形貌以及晶体缺陷等信息。
X射线衍射是一种常用的微观结构表征方法。
通过照射材料的晶体,X射线会在晶格中发生衍射现象,从而提供关于晶体结构的信息。
同时,控制X射线的入射角度和衍射角度,可以计算出晶体的晶格参数和晶体的取向关系。
电子背散射衍射也被广泛用于微观结构的表征。
通过照射材料的定向薄片,电子束会在材料中发生背散射现象,从而提供关于晶体取向和晶粒形貌的信息。
利用电子背散射图样可以计算晶体的晶格参数以及晶界的方向和形貌。
除了X射线衍射和电子背散射衍射外,还有一些其他的微观结构表征方法,如拉曼光谱、核磁共振、质谱等。
这些方法可以提供关于材料微观结构的不同方面的信息,从而帮助我们深入了解材料的特性和行为。
三、微观结构分析与材料研究微观结构分析对于材料研究具有重要意义。
通过深入了解材料的微观结构,我们可以揭示材料的性能和行为背后的机制,从而为材料设计和制备提供指导。
材料学中的材料结构与性能表征

材料学中的材料结构与性能表征引言材料学作为一门研究材料结构与性能的学科,对于现代科技和工程领域的发展起着至关重要的作用。
材料的结构与性能表征是材料学研究的核心内容之一,通过对材料的结构进行分析和表征,可以深入了解材料的性能特点,为材料的设计、制备和应用提供科学依据。
本教案将从材料结构与性能表征的基本原理、常用表征方法以及应用案例等方面进行论述,旨在帮助学生全面了解材料学中的材料结构与性能表征。
一、材料结构与性能的关系1.1 结构对性能的影响材料的结构是决定其性能的重要因素之一。
不同的结构特征会导致材料具有不同的物理、化学和力学性质。
例如,晶体结构的不同会影响材料的硬度、导电性和热导率等性能。
因此,了解材料的结构特征对于预测和改善材料性能至关重要。
1.2 结构与性能的相互作用材料的性能也会反过来影响其结构特征。
例如,材料的应力状态和温度会引起晶体结构的变化,从而改变材料的力学性能。
此外,材料的化学环境和加工工艺等因素也会对结构和性能产生重要影响。
因此,研究材料的结构与性能之间的相互作用是材料学研究的重要课题之一。
二、材料结构的表征方法2.1 光学显微镜观察光学显微镜是最常用的材料结构表征工具之一。
通过对材料的显微观察,可以获取材料的形貌、晶体结构和相组成等信息。
此外,还可以利用偏光显微镜观察材料的光学性质,如双折射现象和偏光图样等。
2.2 电子显微镜观察电子显微镜是一种高分辨率的材料结构表征工具,包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。
SEM可以观察材料的表面形貌和微观结构,而TEM可以观察材料的原子尺度结构和晶体缺陷等。
2.3 X射线衍射分析X射线衍射是一种利用材料对X射线的衍射现象来研究其结构特征的方法。
通过测量材料的衍射图样,可以确定材料的晶体结构、晶格参数和晶体取向等信息。
此外,X射线衍射还可以用于分析材料的晶体缺陷和相变等现象。
2.4 核磁共振谱学核磁共振谱学是一种通过测量材料中原子核的共振信号来研究其结构和化学环境的方法。
《材料结构的表征》课件

欢迎来到《材料结构的表征》PPT课件!本课程将介绍材料结构的不同表征 方法,包括X射线衍射、电子显微镜技术、原子力显微镜技术等。
1. X射线衍射
1 原理
X射线通过物质后发生衍 射,通过分析衍射图案来 确定物质结构。
2 应用
X射线衍射广泛应用于晶 体学、材料科学等领域, 可用于分析晶体结构和晶 格参数。
原理
通过测量物质对不同波长的红外辐射的吸收、发射或散射,来确定物质的成分和结构。
应用
红外光谱广泛应用于化学、材料科学等领域,可用于鉴定化合物和分析有机物的功能基团。
示例
通过红外光谱可以鉴定食品中的添加剂,如防腐剂、甜味剂等。
5. 核磁共振
原理 应用 示例
核磁共振通过测量物质中原子核的能级跃迁和自 旋相互作用,得到原子核的谱线信息。
通过测量束缚与散射电子的能量 分布,研究材料表面的次表面组 分。
在湿润、低真空等环境下观察样品的显微结构。
3. 原子力显微镜技术
ห้องสมุดไป่ตู้
扫描隧道显微镜(STM)
原子力显微镜(AFM)
磁力显微镜
利用针尖与样品之间的隧道效应, 实现原子级别的表面成像。
通过感知样品表面的原子力变化, 实现高分辨率的微观成像。
利用样品表面的磁场分布,观察 磁性材料的磁场图像。
4. 红外光谱
3 示例
通过X射线衍射技术可以 确定金属合金中不同相的 含量和相间距离。
2. 电子显微镜技术
1
扫描电子显微镜(SEM)
利用射出的电子束与样品表面的相互作用,获取高分辨率的表面形貌信息。
2
透射电子显微镜(TEM)
通过射入样品的电子束与样品内部的相互作用,获取材料的内部结构信息。
物质结构的表征与分析方法

物质结构的表征与分析方法引言物质结构的表征与分析方法是研究物质性质和特性的重要手段之一。
随着科技的不断进步,人们对物质的研究也越来越深入。
本文将介绍一些常用的物质结构表征与分析方法,包括X射线衍射、核磁共振、光散射和扫描电镜等。
一、X射线衍射X射线衍射是一种通过物质对X射线的衍射现象来确定其结构的方法。
它利用X射线与物质的原子或晶体发生散射,并通过观察散射光的强度和角度,可以推断出物质的晶格结构、晶格常数、晶体定向和结晶度等信息。
X射线衍射在材料科学、地质学、生物化学等领域的研究中具有广泛的应用,尤其对于研究晶体结构以及物质的相变性质具有重要意义。
二、核磁共振核磁共振是一种通过核自旋与外加磁场相互作用来获得物质结构信息的方法。
它基于原子核的自旋转动和由外加磁场引起的共振现象,通过测量核自旋在磁场中的共振频率和强度,可以得到物质的分子结构、核间距离和化学键的性质。
核磁共振广泛应用于有机化学、生物学以及医学等领域,为科学家们研究物质的结构和性质提供了重要的实验手段。
三、光散射光散射是一种通过物质对入射光进行散射并观察散射光的特性来研究物质结构的方法。
它利用光与物质相互作用的特性,通过测量散射光的强度、角度和频率等参数,可以推断出物质的粒径、形貌、分子运动以及界面性质等信息。
光散射广泛应用于材料科学、生物学、大气科学等领域的研究中,为研究物质的微观结构和宏观性质提供了重要的手段。
四、扫描电镜扫描电镜是一种通过电子束与物质相互作用而产生的信号来观察和研究物质表面形貌和结构的方法。
它利用电子束对物质的激发和反射,通过测量扫描电镜所产生的电子信号的强度和能量分布,可以获得物质的表面形貌、晶体结构和成分等信息。
扫描电镜广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域的研究中,为科学家们观察和分析微观结构提供了重要的工具。
结论物质结构的表征与分析方法是研究物质性质和特性的重要手段之一。
本文介绍了一些常用的表征与分析方法,包括X射线衍射、核磁共振、光散射和扫描电镜等。
材料结构表征及应用知识点总结

材料结构表征及应⽤知识点总结第⼀章绪论材料研究的四⼤要素:材料的固有性质、材料的结构、材料的使⽤性能、材料的合成与加⼯。
材料的固有性质⼤都取决于物质的电⼦结构、原⼦结构和化学键结构。
材料结构表征的三⼤任务及主要测试技术:1、化学成分分析:除了传统的化学分析技术外,还包括质谱(MC)、紫外(UV)、可见光、红外(IR)光谱分析、⽓、液相⾊谱、核磁共振、电⼦⾃旋共振、⼆次离⼦⾊谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电⼦谱、电⼦探针等。
如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本⼿段;IR在⾼分⼦材料的表征上有着特殊重要地位;X射线光电⼦能谱(XPS)是⽤单⾊的X射线轰击样品导致电⼦的逸出,通过测定逸出的光电⼦可以⽆标样直接确定元素及元素含量。
2、结构测定:主要以衍射⽅法为主。
衍射⽅法主要有X射线衍射、电⼦衍射、中⼦衍射、穆斯堡谱等,应⽤最多最普遍的是X射线衍射。
在材料结构测定⽅法中,值得⼀提的是热分析技术。
3、形貌观察:光学显微镜、扫描电⼦显微镜、透射电⼦显微镜、扫描隧道显微镜、原⼦⼒显微镜。
第⼆章X射线衍射分析1、X射线的本质是电磁辐射,具有波粒⼆像性。
X射线的波长范围:0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m(1)波动性(在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象,即证明了X射线的波动性);(2)粒⼦性(特征表现为以光⼦(光量⼦)形式辐射和吸收时具有的⼀定的质量、能量和动量)。
2、X射线的特征:①X射线对物质有很强的穿透能⼒,可⽤于⽆损检测等。
②X射线的波长正好与物质微观结构中的原⼦、离⼦间的距离相当,使它能被晶体衍射。
晶体衍射波的⽅向与强度与晶体结构有关,这是X射线衍射分析的基础。
③X射线光⼦的能量与原⼦内层电⼦的激发能量相当,这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应⽤。
⼀、X射线的产⽣1.产⽣原理⾼速运动的电⼦与物体碰撞时,发⽣能量转换,电⼦的运动受阻失去动能,其中⼀⼩部分(1%左右)能量转变为X射线,⽽绝⼤部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升⾼。
材料组织结构的表征与分析

材料组织结构的表征与分析材料科学是研究材料的性质和结构的学科,而材料的组织结构对其性质和性能有着重要影响。
因此,对材料组织结构的表征与分析是材料科学研究的重要内容之一。
本文将探讨材料组织结构的表征方法和分析技术。
一、显微结构分析显微结构分析是研究材料组织结构的基础方法之一。
光学显微镜是最常用的显微结构观察工具,通过对材料进行金相制样和显微观察,可以获得材料的晶粒大小、晶界分布、相组成等信息。
此外,透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等高分辨率显微镜的应用,可以进一步观察材料的细微结构,如晶体缺陷、相界面等。
二、X射线衍射分析X射线衍射是一种非常重要的材料组织结构分析方法。
通过将X射线照射到材料上,利用材料晶体对X射线的衍射现象,可以得到材料的晶格参数、晶体结构和晶体取向等信息。
X射线衍射技术广泛应用于材料的晶体结构分析、相变研究和晶体取向分析等领域。
三、电子显微衍射分析电子显微衍射是一种利用电子束与材料相互作用的现象进行结构分析的方法。
通过电子束的散射现象,可以获得材料的晶格结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
电子衍射技术在材料科学领域中的应用十分广泛,尤其在纳米材料的研究中具有重要意义。
四、原子力显微镜分析原子力显微镜(AFM)是一种基于原子力相互作用的表面形貌观察技术。
通过探针与材料表面的相互作用力,可以得到材料的表面形貌、粗糙度和力学性质等信息。
AFM技术在材料科学研究中的应用非常广泛,尤其在纳米材料和薄膜的研究中具有独特的优势。
五、热分析技术热分析技术是通过对材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析的方法。
常用的热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热膨胀分析法(TMA)等。
这些技术可以用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变特性等。
六、电子能谱分析电子能谱分析是一种通过测量材料中电子能量分布来研究材料组织结构的方法。
常用的电子能谱分析技术包括X射线光电子能谱(XPS)和电子能量损失谱(EELS)等。
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12
布拉格方程
相干衍射的条件:波程差为波长的整数倍
13
如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平 面族,是一组相互平行,间距相等的晶面网,并以 (hkl)表示晶面方向,相邻间距记为d( hkl ),来 自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的 整数倍(HKL)为衍射指标, (HKL)=(nhnknl) ,它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。
材料结构表征技术
1
property
composition
design
preparation/ processing
structure
performance
2
结构及表征技术
单晶结构
原子及分 子结构
多晶材料组织结构
物相及结构
固溶结构
结构取向 应力
物
物 间 置 沉 取织
相
相 隙 换 淀 向构
的
的 固固 结
b、X射线源:位于以样品台轴线为中心的 圆周上,与轴线平行;
22
c、光学布置:发散的X射 线经样品反射后在计 数器处聚焦,与X射线 源位于同一圆周;
d、测角仪台面:狭缝、 光阑、计数器固定于 测角仪上,随计数器 一起转动;狭缝的作 用就是为了获得平行 的入射线和衍射线
e、测量动作(试样与计
数管的动作):θ-2θ
定的步宽和步进时间,每前进一步,重复一次上述的测量
,给出各步2θ对应的强度。 1)定时计数:设定步进时间,步进宽度,从设定的起始 角开始测定、直到设定的终止角。 2)定数计时:固定θ和2θ的位置测定峰的强度。
步进扫描的优点: 测量精度高、能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分
强度和积分宽度。适合作各种定量分析。
32
33
不论是哪一种测量方式,快速扫描的情况下都能相当 迅速地给出全部衍射花样,它适合于物质的预检,特 别适用于对物质进行鉴定或定性估计。对衍射花样局 部做非常慢的扫描,适合于精细区分衍射花样的细节 和进行定量的测量。例如,混合物相的定量分析,精 确的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。
I(hkl)=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F(hkl)︳2 其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因
子T(θ)、吸收因子A(θ)为影响实际晶体衍射强度 的几何与物理的因素。
15
应用衍射法测得的强度I(hkl)精确值,通
过晶体结构分析软件的运算(衍射强度的统 一,还原)可消除k、L、P、A、T的影响而得 到振幅(︱F(hkl)︳),并以此作为晶体结 构的起始数据。
衍射线的位置 衍射线强度
衍射几何理论 衍射强度理论
晶体结构
晶胞的形状和大小 原子的种类、 数量、和位置
X射线物相分析的应用
材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、 食品工业、医药等部门及其行业,进行物质的结构及其相 关问题的研究,如物质的相组成及相变,同素异构体的区 别等。
18
定性分析的原理和思路
对于金属块样,如果存在应力,应该先通过热处理退 火消除。
28
样品的择优取向:具有片状或柱状完全解理的样 品物质,其粉末一般都呈细片状或细律状,在制 作样品过程中易于形成择优取向 ,对粉末进行长 时间(例如达半小时)的研磨,使之尽量细碎; 制样时尽量轻压,或采用上述NBS的装样方法; 必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶 :这些措施都能有助于减少择优取向。
7
X射线管
1) 阴极:W丝制成,发射热电子。
2)阳极:常用靶材有Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W 。
3)窗口:金属铍制成,保持高真空,对X吸收小。
4)聚焦罩
5)焦点1×10mm
6)表观焦点——点焦点,线焦点。
X射线管
X射线产生原理
8
X射线学
X射线透视学 X射线晶体学
16
衍射方向
1、立方晶系:
sin
2
2
4a2
(h2
k2
l 2 )2 19
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2、四方晶系:
sin
2
2
4
(H
2 K2 a2
L2 c2
)2 20
3、六方晶系:
sin
2
2
4
(4 3
H
2
HK a2
K2
L2 c2
)
17
X射线物相分析
材料的性能与成分组织结构的关系
衍射花样
扫描速度:0.06ο~ 76.2ο/min 或 0.01~ 1.27o / Sec 优点:扫描速度快、效率高、是衍射分析中最常用方法
30
31
步进扫描法
将计数器与定标器连接,首先让计数器转到起始的2θ角位置
,按定时器设定的步宽和步进时间测量脉冲数,将脉冲数
除以步进的时间,即为该处对应的强度。然后计数器按设
34
(2)实验参数选择
狭缝的选择:以测试范围内最小的2θ为依据来选择 狭缝宽度,使入射线的照射面积不超出试样的工作 表面。
发散狭缝光阑: 1/30o、1/12o、1/6o、1/4o、1/2o、1o、4o; 防寄生散射光阑:1/30o、1/12o、1/6o、1/4o、1/2o、1o、4o; 接收狭缝光阑: 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.4, 1.0 2.0(mm)
狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可
得较大的衍射强度,但降低分辨率。小狭缝能提高分辨
率但损失强度,一般如需要提高强度时宜选取大些狭
缝,需要高分辨率时宜选小些狭缝,尤其是接收狭缝
对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供
选用。
35
量程:量程是指记录纸满刻度时的计数(率)强度。 增大量程可表现为X 射线记录强度的衰减,不改变衍 射峰的位置及宽度,并使背底和峰形平滑,但却能掩 盖弱峰使分辨率降低,一般分析测量中量程选择应适 当。当测量结晶不良的物质或主要想探测分辨弱峰时 ,宜选用小量程。当测量结晶良好的物质或主要想探 测强峰时,量程可以适当大些,但以能使弱峰显示强 峰不超出记录纸满标为限。
关
确
系
系
定
4
主要内容
一、X射线衍射分析(3-4次课) 二、原子力显微分析(1次课) 三、扫描电镜分析(1次课) 四、透射电镜分析(2次课)
5
一、 X射线衍射分析
X射线的本质:波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。 X射线的波动性:以一定的波长和频率在空间传播
。
X射线的粒子性:X是由大量不连续的粒子流构成, 即光子,以光子形式辐射时具有质量、能量和动量
X射线的强度I,单位为:J/m2.s a、用波动性描述为:单位时间内通过垂直于传
播方向的单位截面上的能量大小;I∝A2。 b、用粒子性描述为:单位时间内通过垂直于传
播方向的单位截面上的光子的能量。I=nε
6
X射线的产生:带电粒子在加速运动过 程中,就会产生X射线。
其产生的条件为: 1)产生自由电子; 2)使电子作定向高速运动; 3)在电子运动的路径上设置使其突然 减速的障碍物。
29
测量方式和实验参数选择
(1)测量方式
连续扫描法: 将计数器连接到计数率仪上,试样以 θ/ 分的速度转动,计数器以2θ/ 分的速度转动 ,即为 1:2的θ/2θ联动扫描,在选定的2θ角范围内,以设定 的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射角和衍射强度 。测量结果自动存入计算机,可在打印终端输出测量 结果,绘出其衍射线强度和衍射角的关系图,即 I-2θ 图。
测角仪示意图
联动;
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测角仪圆:X射线的焦点 F 和计 数管光阑 G位于同一圆周上。
聚焦圆:X射线的焦点F、样品表 面O 和计数管光阑 G 所在的圆
样品上各个点反射线均能聚焦;
在每一个固定的角度只有一个反 射晶面的衍射线可以检测,可对 不同晶面逐一检测;
聚焦圆半径r会发生改变,角度 增加r减小;角度减小, r增加; r=R/2sinθ 误差θ
-dI /I =μdx μ:线吸收系数
μ:X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度
μm :质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收;
μm =μ/ρ (cm2 /ρ)
积分得:
x
Ix I0e
I emx 0
112
μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为:μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为:μm =w1μm1 +w2 μm 2+ ·······
19
物相定性分析的思路
制定标准物质的衍射卡片,即粉末 衍射卡片组(PDF);
将试样的 d 值 I / I1与标准物质衍 射卡的 d 值和 I / I1 值进行对比, 便可进行物相鉴定。
20
X衍射仪
X衍射仪原理图
X衍射仪设备图
21
测角仪的构 造
a、样品台:位于测角仪的中心,可绕样品 法线方向转动;
玻璃板将其压紧; 将槽外或高出样品板面多余粉末刮去,重新将样
品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐 光滑。
27
(2)特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品, 可先将其锯成窗孔大小,磨平一面,再用橡皮泥或石 蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品 也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内 的样品其平整表面必须与样品板平齐,并对着入射X射 线。
物相定性分析的原理
宇宙中的结晶物质,之所以表现出种类及其性能 的差别,是因为任何一种结晶物质都具有自己特定 的晶体结构,包括结构类型,晶胞的形状及大小, 晶胞中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的X 射线照射下,都呈现出自己特定的衍射化样,它表明 了物质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互 不干涉,相互独立,只是机械地叠加。所以衍射花 样能够作为物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要 表现在衍射线的位置和强度 , 即 d 和 I 。