能量色散和波长色散X荧光光谱仪的区别
波长色散型x射线荧光光谱仪与能量色散型x射线荧光光谱仪的制样方法
波长色散型x射线荧光光谱仪与能量色散型x射线荧光光谱仪
的制样方法
波长色散型X射线荧光光谱仪的制样方法主要包括以下步骤：
1. 准备样品：根据需要进行样品的切割、研磨和研磨，使其光滑平整。
2. 固定样品：将样品固定在样品架上，保证其稳定性。
3. 调整仪器参数：根据样品的特性和要测量的元素，调整仪器的参数，例如波长范围、入射角度等。
4. 进行测量：启动光谱仪，将X射线束照射到样品上，观察
样品发出的荧光信号。
5. 数据采集与分析：通过光谱仪的探测器采集荧光信号的能谱数据，并进行数据处理和分析。
能量色散型X射线荧光光谱仪的制样方法与波长色散型类似，但有以下不同之处：
1. 准备样品：样品制备与波长色散型相似，但样品的尺寸和形状更加严格要求，以适应能量色散型光谱仪的测量方法。
2. 调整仪器参数：能量色散型光谱仪需要根据样品的特性和要测量的元素，调整仪器的参数，例如X射线源的能量和探测
器的能量分辨率等。
3. 进行测量：启动光谱仪，将X射线束照射到样品上，观察样品发出的荧光信号。
4. 数据采集与分析：能量色散型光谱仪通过能量分辨探测器采集荧光信号的能谱数据，并进行数据处理和分析，以确定样品中的元素种类和含量。
需要注意的是，制样方法的具体步骤可能根据不同的仪器型号和测量要求而略有差异，具体操作时应参考仪器的使用手册。
第六章X射线荧光光谱分析(第3-4节)
晶体的分辨率就是它分开或辨别波长几乎相等 (接近)的两条谱线的能力，分辨率同时受到两个因 素的影响：角色散Δθ／Δλ，即两条波长差为Δλ光谱 线2θ角分开的程度，Δθ／Δλ越大分辨率越高；和发 散度即衍射线的2θ宽度，一般用衍射峰的半高宽 B(即衍射峰半高处的宽度)来表示，B越小，分辨率 越高。
角色散可从布拉格衍射公式的微分形式得到： 2dsinθ =n λ (6—32) 两边微分 2dcosθ ·dθ =n·dλ
第二节 X射线荧光光谱仪的类型和构造 6.2.1 X射线荧光光谱仪的类型 X射线荧光光谱仪有两种基本类型： 波长色散 能量色散
能量色散 色散型 X光管型 同步辐射加速器型
X射线荧 光光谱仪
非色散型
波长色散
平行束法单道扫描型 聚焦法多道型
1. 能量色散型X射线荧光光谱
能量色散是根据特征X射线光子的能量来鉴别 元素的。 激发源有：电子的和质子的 X射线的和放射性源 X射线源有用X光管和 同步辐射加速器。
图6—8是一个平行束法单道扫描型X射线荧光光谱
仪的示意图。
图6—8 平行束法单道扫描型X射线荧光光谱仪示意图
4)多道型： 多道型X射线荧光光谱仪基本上是相当 于许多单道型的光谱仪构成的，每个通道都有自己的狭 缝、晶体、探测器、计数记录器。每个通道固定测量一 个指定的元素，一般在制造时，按指定的分析元素，选 用最佳部件，并固定在相应分析元素的2θ 角度上，不必 再加调整。另外还有l～2个扫描道，用作定性扫描分析 和测量固定道不能测量的其它分析元素。这样就不必改 动固定道了。如果固定道的分析元素要改变，狭缝、晶 体和探测器可以重新调整。这种仪器适用于测量频率高、 样品量多和要求分析时间短的情况，通常用作固定分析 元素的样品分析，在生产上使用较多。 图6—9是一个聚焦法多道型X射线荧光光谱的示意 图。
ROHS色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的比较
ROHS设备波长型色散型X荧光光谱仪与能量型X射线光谱仪比较
X射线荧光分析仪(XRF)是可以对多元素同事测定的仪器。
在X射线激发下，能够发出二次X射线。
根据其波长和能量的不同实现两种理论的设备检测功能：
1)激发出的二次X射线通过晶体分光后，由探测器接受经过衍射的特征X射线信号，根
据检测出不同波长的二次X射强度分析，从而实现定量分析，这就是波长型XRF分析仪。
2)(ED-XRF)能量色散型X射线光谱仪：是通过检测器直接检测二次X射线的能量和强度，
从而分析出样品中所含有元素的种类和浓度。
两种设备的比较：。
能量色散X射线荧光光谱仪有什么优势？
我们都知道X 射线荧光分析技术可以分为两大类型：能量色散X 射线荧光分析（EDXRF）和波长色散X 射线荧光分析（WDXRF）。
由于技术特点的差异，波长色散X 荧光分析仪需要压缩空气，冷却循环水，液氮，P10保护气等诸多的周边配套设施，对实验室及操作人员也要求颇高。
能量色散型仪器的优势在于：可以移动、车载，使用条件简单，对实验室要求低。
无需对样品进行特别复杂的处理即可直接进行测量，对样品也没有任何损坏，适合直接用于生产的过程控制中；能量色散X 射线荧光光谱仪具有快速、直接测量各种形状样品的优点，因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。
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波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别
波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别一．X射线荧光分析仪简介X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。
在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。
波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。
波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。
是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。
如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。
该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。
随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。
能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。
近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。
二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。
（一）原理区别X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。
波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。
X射线荧光光谱法
第九章X射线荧光光谱法X-ray fluoresce nee spectrometry, XRF1923年赫维西（Hevesy, G. Von）提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管和分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。
当用X射线照射物质时，除了发生吸收和散射现象外，还能产生特征X荧光射线，它们在物质结构和组成的研究方面有着广泛的用途。
但对成分分析来说，X 射线荧光法的应用最为广泛。
第一节X荧光的产生X射线荧光产生机理与特征X射线相同，只是采用X射线为激发手段。
所以X射线荧光只包含特征谱线，而没有连续谱线。
当入射X射线使K层电子激发生成光电子后，L层电子落人K层空穴，这时能量差△ E= E L一一E＜，以辐射形式释放出来，产生Ka射线。
为区别于电子击靶时产生的特征辐射，由X射线激发的特征辐射称为二次特征辐射，也称为X荧光。
根据测得的X射线荧光的波长，可以确定某元素荧光k射绘及俄皺也孑戸生辺桎压蠡图的存在，根据谱线的强度可以测定其含量。
这就是X射线荧光分析法的基础。
第二节X射线荧光光谱仪X射线荧光在X射线荧光光谱仪上进行测量。
根据分光原理，可将X射线荧光光谱仪分为两类：波长色散型（晶体分光）和能量色散型（高分辨率半导体探测器分光）。
（一）波长色散型X射线荧光光谱仪（Wavelength Dispersive, WDXRF）波长色散型X射线荧光光谱仪由X光源、分光晶体和检测器三个主要部分构成，它们分别起激发、色散、探测和显示的作用由X 光管中射出的X 射线，照射在试样上，所产生的荧光将向多个方向发射。
其中一部分荧光通过准直器之后得到平行光束，再照射到分光晶体（或分析晶体）上。
晶体将入射荧光束按Bragg 方程式进行色散。
通常测量的是第一级光谱（n=1），因为其强度最大。
XRF是指X荧光光谱仪
XRF是指X荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometer)，从检测方式可分为分为能量色散型(ED-XRF,即EDX,Energy dispersive)及波长色散型(WD-XRF,即WDX,Wave dispersive). ED-XRF是XRF的其中一种。
EDS與WDS的差異在於對元素的偵測方式不同,一個是以發出來的特徵能階去查是哪一個元素的特徵X-ray,一個是以布拉格定律去了解哪一個元素,一般約略的測試都是以EDS為主,因為其掃描的時間很快,WDS則是以準確度較高,但很花時間.
ED-XRF
试样中被测元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定能量的X 射线，利用具有一定能量分辨率的X 射线探测器探测试样中被测元素所发出的各种能量特征X 射线，根据探测器输出信号的能量大小和强度来对被测元素进行定性和定量分析。
它便于对液体、固体、粉料、糊状物、浆料、薄膜、涂层以及许多其他材料等进行非破坏性的、定量和定性分析。
可以分析含有什么元素，含量是多少，金属经常用氧化物的方式给出含量。
定量准确度取决于仪器质量，操作水平，制样均匀度，称量准确度等，经常稍微偏低。
ICP是定量定性
XRF是半定量和定性！
icp在数值方面要精确于xrf
xrf在时间上快于icp
另：xrf是检测范围
icp是mdl
两种测试原理都是不一样的，但是相比而言ICP的更精确一点，XRF的也比叫精确，但是ICP的比较麻烦，需要特别专业的人员操作，而XRF的就比较的方便，一般的操作人员结果培训都能够测试了。
XRF荧光光谱仪的优劣势说明
XRF荧光光谱仪的优劣势说明
XRF荧光光谱仪根据其分光原理不同分成波长色散型X荧光光谱仪（波谱仪，WDXRF）和能量色散型X荧光光谱仪（能谱仪，EDXRF）。
我们通常所说的X荧光光谱仪就是指波长色散的仪器。
1、XRF荧光光谱仪的优势
（1）制样简单。
通常情况下是物理制样。
试样经过简单的破碎、研磨成粉末压片或熔融制成。
（2）分析范围广，理论上从四号元素Be到92号元素铀均可进行分析。
（3）测量范围宽，从0.001%到100%均可进行分析。
2、XRF荧光光谱仪的局限性
（1）各公司宣传XRF荧光光谱仪的分析范围从PPM到100%。
实际上仪器的分析下限受所分析试样的基体影响很大。
如果分析碳氢化合物中的元素，检出限可以达到到PPM，如石油中硫S的分析，地质样品中则只能达到10PPM，而在铅合金中检出限要50PPM以上。
XRF无法进行纯金属材料分析，纯金属材料中各元素的含量均很低。
（2）不锈钢中的五害元素也不能用XRF进行分析。
传统上，不锈钢生产企业通常用XRF荧光进行过程控制分析，主要是直读光谱仪对高含量元素铬、镍的测量精度不能令人满意。
一台仪器就能满足合金成份与微量元素的全部测定。
便目前不锈钢生产企业就只能用直读光谱仪来测量微量元素了，因当今材料要求五害元素的含量比国家标准要低得多。
（3）XRF对标样的依赖性很强。
试样的颗粒度、组成、结构差异等均会对分析结果产生很大影响。
1。
X荧光光谱常见问题解答(200问)剖析
X荧光光谱常见问题解答1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
能量色散和波长色散
能量色散和波长色散Energy Dispersive vs Wavelength Dispersive.Energy Dispersive (ED)。
Energy dispersive X-ray spectrometry (EDS), also known as energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), is an analytical technique used to identify the elemental composition of a sample. EDS is based on the principle that each element emits X-rays of a characteristic energy when excited by an electron beam. The energy of the emitted X-rays is then measured and plotted on a spectrum, which can be used to identify the elements present in the sample.EDS is a fast and versatile technique that can be used to analyze a wide variety of materials. It is particularly useful for analyzing small samples and for identifying trace elements. EDS is also relatively inexpensive and easy to use, making it a popular technique for a variety of applications.Wavelength Dispersive (WD)。
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一．X射线荧光分析仪简介
X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。
在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。
波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。
波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。
是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。
如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。
该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。
随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。
能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。
近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。
二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别
虽然光波色散型（W D-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。
（一）原理区别
X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。
波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。
而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。
（二）结构区别
波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。
为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。
由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要大，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷
或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。
能量色散型荧光光谱仪（DE-XRF），一般由光源（X-线管），样品室各检测系统等组成，与波长色散型荧光光仪的区别在于他不用分光晶体，由于这一特点，是能量色散型荧光光仪具有如下的优点：
1. 仪器结构简单，省略了晶体的精密运动装置，也无需精确调整。
还避免了晶体衍射所照成的前度损失，光源使用的X射线管功率低，一般在100W一下，不需要昂贵的高压发生器和冷却系统，空气冷却即刻，节省电力。
2. 能量色散型荧光光仪的光源，样品，检测器彼此靠得越近，X射线的利用率很高，不需要光学聚集，在累计整个光谱时，对样品位置变化不象波长色散型荧光光仪那样敏感，对样品形状也无特殊要求。
3. 在能量色散谱仪中，样品发出的全部特征X射线光子同时进入检测器，这样奠定了使用多道分析器和荧光同时累计和现实全部能谱（包括背景）睇基础，也能清楚地表明背景和干扰线。
因此，半导体检测器X射线光谱仪能比晶体X 射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。
4. 能量色散发的一个附带有点事测量整个分析线冲高度分部的积分程度，而不是封顶强度。
因此，减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。
由于同时累积还减少了一起的漂移影响，提高净计算的统计精度，可迅速而方便地用各种方法处理光谱。
同时累积观察和测量所有元素，而不是按特定谱线分析特定元素。
因此，减少偶然错误判断某元素的可能性。
（三）功能区别
考虑到各种情况，能量色散型荧光仪和波长色散型荧光仪的检测限基本相同。
但在（高能光子）范围内能量色散的分辨率好些，在长波（低能光子）范围内，波长色散的分辨率好些。
就定性分析而言，在分析多种元素时能量色散优于单道晶体谱仪。
就测量个别分析元素而言，波长色散好些。
如果分析的元素事先不知道，用能量色散较好，而分析元素已知则用多道晶体色散仪好。
对易受放射性损伤的样品，如果液体，有机物（可能发生辐射分解），玻璃品，工艺品（可能发生褪色）等，用能量色散型荧光散型荧光仪分析特别有利。
能量色散型荧光仪很适合动态系统的研究。
如在催化，腐蚀，老化，磨损，改性和能量转换等与表面化学过程有关的研究。
总之，能量色散型荧光和波长色散型荧光折两种仪器，各有所有点和不足，它们只能互补，而不能替代。
三，WD-XRF与ED-XRF的简明比较
项目波长色散型能量色散性
原理X荧光经晶体分光，在不同
衍射角测量不同元素的特
征线
X荧光直接进入检测器，经
电子学系统处理得到不同
元素（不同能量）的X荧
光能谱
结构未满足全波段需要，配置多
块晶体，根据单道扫描和多
道同时测定的需要，设置扫
描机构和若干固定通道
无扫描机构，只用一个检查
器和多道脉冲分析器，结构
简单得多，无转动件，可靠
性高
X-光管高功率，要高容量冷却系
统，管寿命短
低功率，不许冷却水，管寿
命水
检测器正比计数器，和λ，晶体，
检测器有关
SI(LI)，用LN冷却
灵敏度μɡ∕ɡ级轻基体μɡ∕ɡ级，其他10-10²μɡ∕ɡ级
准确度取决于表样取决于表样
精密度很好低浓度时不如WD
需作周期性漂移校正，定期
系统稳定性工作曲线好，工作曲线可长时间使用方便性一般好
分析速度单道慢，多道快快
人员要求较高一般
样品表面要求平坦要求不高
价格＄18-45万/台（其中单道扫
描＄18-25万/台）
＄6-11万/台（其中娇小型
的＄6-7万/台）
测定元素范围Z≥5，B-U Z≥11，Na-U,特殊薄窗时可Z≥8，O-U。