尿素成品检验中的注意事项

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尿素分析规程

尿素分析规程

一、尿素及其测定方法1、总氮含量的测定1.1蒸馏后滴定法1.1.1原理有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

1.1.2试剂和溶液1.1.2.1五水硫酸铜1.1.2.2氢氧化钠溶液:450g/L1.1.2.3甲基红——亚甲基蓝混合指示液1.1.2.4硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=0.5或1.0mol/L1.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L1.1.2.6硅脂1.1.3仪器带标准磨口的成套仪器,包括1.1.3.1蒸馏烧瓶:1L1.1.3.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50ml与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗1.1.3.3直形冷凝管:有效长度约400mm1.1.3.4接受器:容积500ml的锥形瓶,瓶侧连接双连球。

1.1.3.5梨形玻璃漏斗1.1.3.6防溅棒1.1.4分析步骤1.1.4.1试液制备称量约5g实验室样品(精确至0.001g),移入500ml锥形瓶中,加入25ml水、50ml硫酸、0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min后停止加热,待锥形瓶中试液充分冷却后,小心加入300ml水,冷却。

把锥形瓶中的试液,定量移入500ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

1.1.4.2蒸馏从量瓶中移取50.0ml试液于蒸馏烧瓶中,加入约300ml水,4~5滴混合指示液,放入一根防溅棒,聚乙烯管端向下。

用滴定管、移液管或自动加液器加40.0ml【C(1/2H2SO4)=0.5mol/L】或20.0ml【C(1/2H2SO4)=1.0mol/L】硫酸溶液于接受器中,加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4~5滴混合指示液。

用硅脂涂抹仪器接口,按图装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。

通过分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量25ml,应当注意,滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。

游泳池水中尿素的测定注意事项

游泳池水中尿素的测定注意事项

游泳池水中尿素的测定注意事项关于游泳池水中尿素的测定注意事项有很多,以下是50条关于游泳池水中尿素的测定注意事项及详细描述:1. 样品采集:在进行尿素测定前,应该采集游泳池水样品,并确保样品采集过程中不受到外界污染。

2. 样品保存:采集的水样应尽快送至实验室测定,或者进行合适的样品保存,避免样品中尿素的降解和挥发。

3. 样品稳定性:在尿素测定前应对样品的稳定性进行评估,避免因样品老化或变质而导致测定结果失真。

4. 样品预处理:对采集的游泳池水样品进行必要的预处理,如过滤或稀释,以便于后续的测定操作。

5. 仪器校准:使用尿素测定仪器前,要确保仪器已经进行了校准和质量控制,以保证测定结果的准确性和可靠性。

6. 样品标记:在进行测定前,应该清晰标记每个样品,在测定过程中确保样品的追踪和识别。

7. 实验室环境:尿素测定实验室应该保持干净整洁,避免其它污染物对测定结果的影响。

8. 操作规范:进行尿素测定实验时,要严格按照操作规程进行,并避免人为错误的发生。

9. 样品检测频率:为了更准确地了解游泳池水中尿素的变化趋势,应该根据需要定期采样和检测。

10. 技术培训:进行尿素测定的实验人员应该接受专业的技术培训,并具备相应的分析技能。

11. 样品混合:对于大型游泳池,应该对不同位置采集的水样进行混合,以获得整体的尿素浓度。

12. 样品处理:对于高浓度的尿素样品,应该采取相应的稀释处理,以避免测定过程中出现仪器检测范围之外的情况。

13. 数据记录:测定实验中产生的数据应该及时记录和储存,以备后续分析和追溯。

14. 标准曲线:使用标准品建立尿素的标准曲线,以便后续测定结果的拟合和计算。

15. 样品试验:在进行主要测定前,应该进行样品的预试验,以确定样品的适用稀释倍数等参数。

16. 清洗程序:严格遵守仪器的清洗程序,避免残留造成的干扰。

17. 方法验证:尿素测定方法应该经过验证,并符合相关的标准和规范。

18. 重复性检查:进行尿素测定时,应该进行重复性检查,以验证测定结果的可靠性。

电厂尿素化验标准

电厂尿素化验标准

电厂尿素化验标准引言电厂尿素是一种常用的氮肥,适用于各种农作物的生长。

为了确保尿素的质量和可靠性,电厂需要建立化验标准,以评估尿素的成分和性能。

本文将介绍电厂尿素化验标准的要点和参数。

尿素化验标准要点电厂尿素化验标准主要涉及以下要点:1.氮含量测试:尿素的主要成分是氮,因此氮含量是一个重要的指标。

氮含量测试可以使用凯氏氮仪等设备进行测量。

标准要求尿素样品的氮含量应符合农业部发布的国家标准。

2.水分含量测试:尿素的水分含量对其稳定性和保存期有重要影响。

通过将尿素样品加热至一定温度并测量其减重,可以确定其水分含量。

标准要求尿素的水分含量应不超过一定的百分比。

3.酸度测定:尿素的酸度对其与其他肥料配混、储存和运输有重要影响。

通过使用酸碱指示剂或酸度计等设备,可以测量尿素样品的酸度。

标准要求尿素的酸度应在一定的范围内。

4.总碱度测定:尿素样品的总碱度可以通过酸度测定的结果推导得出,也可以使用电位滴定法进行测量。

标准要求尿素样品的总碱度应在一定的范围内。

5.杂质测试:尿素样品可能会含有其他杂质,如游离氨、铁、铜等。

电厂需要对尿素样品进行杂质测试,确保其纯度符合标准要求。

尿素化验标准参数根据电厂的具体要求和本地监管机构的相关规定,尿素化验标准可以包括以下参数:1.氮含量(%):标准要求尿素样品的氮含量应符合国家标准要求,通常在46%-48%之间。

2.水分含量(%):标准要求尿素样品的水分含量应不超过一定的百分比,通常在0.5%-1.0%之间。

3.酸度(pH值):标准要求尿素样品的酸度应在一定的范围内,通常在7.0-8.5之间。

4.总碱度(%):标准要求尿素样品的总碱度应在一定的范围内,通常在0.3%-0.5%之间。

5.游离氨(ppm):标准要求尿素样品的游离氨含量应不超过一定的数值,通常在500-2000ppm之间。

6.杂质含量(ppm):标准要求尿素样品的杂质含量应符合一定的要求,通常铁、铜等杂质的含量应小于50ppm。

2023年尿素分析室安全操作规程

2023年尿素分析室安全操作规程

2023年尿素分析室安全操作规程第一章总则第一条为了确保尿素分析实验室的安全,保护实验人员的生命财产安全,防止实验室事故的发生,制定本规程。

第二条尿素分析实验室的安全操作规程适用于所有在实验室从事尿素分析工作的人员。

第三条尿素分析实验室应设立安全管理员,负责制定和管理实验室的安全操作规程,监督和指导实验人员的安全工作。

第四条实验人员应参加必要的安全培训,掌握安全操作知识和技能,遵守实验室的安全规章制度,提高安全意识,做到安全第一。

第二章实验室安全管理第五条尿素分析实验室应设置完善的实验室安全管理制度,并将其制定成文件,供实验人员参阅。

第六条实验室应保持干燥、清洁、整齐,保证通风良好,严禁在实验室内吸烟、闲聊等行为。

第七条实验人员应熟悉实验室的布局和位置,掌握实验室安全出口的位置。

第八条实验人员进入实验室前应佩戴防护服、护目镜、手套等个人防护装备,确保人身安全。

第九条实验室内不得存放易燃、易爆、毒害性强的化学品,严禁将热源等危险物品带入实验室。

第十条实验室内的化学品应按照分类进行储存,同时使用容器上应明确标识化学品的名称和性质。

第三章实验操作安全第十一条实验人员在进行尿素分析实验前需准备好所需的试剂和仪器设备,并检查其状态是否正常。

第十二条实验人员进行尿素分析实验时,应注意实验室内的温度和湿度,确保实验条件的稳定。

第十三条实验人员操作仪器设备时,应按照操作规程进行,严禁违规操作,如私自拆卸、改装等。

第十四条在实验过程中,实验人员应集中注意力,不得与他人交流、玩手机等分散注意力的行为。

第十五条接近实验物质和试剂时,实验人员应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备,避免直接接触。

第十六条对于发生泄露、破损或事故的试剂和设备,实验人员应及时报告安全管理员,并采取相应的措施进行处理。

第四章实验室事故应急处理第十七条在实验室发生火灾、泄漏、爆炸等紧急情况时,实验人员应立即按照应急预案采取相应的防护措施,确保自身安全。

提高尿素产品检验有效性研究

提高尿素产品检验有效性研究

提高尿素产品检验有效性研究摘要:在检查尿素产品各项指标是否合格时,要全面贯彻产品质量检测体系以及管理体系,加大产品质量管理力度,能够更好地控制产品生产,同时在检验产品有效性方面,起到了积极的带动作用。

尿素检验中,主要的检测项目是缩二脲、总氮、粒度以及水分,四项检测指标。

而对优级品率最主要的影响成分是水分含量以及缩二脲含量。

尿素产品取样是依据国家标准进行取样,尿素的成品是一种均匀的固体物料,而且伴随有流动性,因此在尿素产品取样过程中,很难有代表性地进行取样。

在进行尿素抽样时,必须严格遵守GB/T6679规定,采样袋数—每批产品的总袋数,只有严格按照此程序执行抽样,才能使尿素检验品在检验时具有所要求的代表性。

关键词:尿素产品取样有效性一、尿素产品检测的各项指标在检查尿素产品各项指标是否合格时,要全面贯彻产品质量检测体系以及管理体系,加大产品质量管理力度,能够更好地控制产品生产,同时在检验产品有效性方面,起到了积极的带动作用。

尿素检验中,主要的检测项目是缩二脲、总氮、粒度以及水分,四项检测指标。

而对优级品率最主要的影响成分是水分含量以及缩二脲含量。

检测尿素产品的主要依据,是按照国家规定的尿素检测标准GB/T2441—2001 Urea and its determination 《尿素及其测定方法》来实行尿素产品的严格检测。

如在检测中尿素产品检验符合国家规定的各项指标,依照理论,该尿素产品已通过检测,但是在具体的尿素产品检测分析中,仍有许多问题需具体问题具体对待,需要合理控制各种因素,在实际的尿素产品检测中,要从引起的具体问题来探讨并总结相应的方法,务必使尿素产品质量检测过关,使检测过程能够依序执行。

二、尿素产品取样要求(一)尿素产品的取样方式尿素产品取样是依据国家标准进行取样,尿素的成品是一种均匀的固体物料,而且伴随有流动性,因此在尿素产品取样过程中,很难有代表性地进行取样。

在进行尿素抽样时,必须严格遵守GB/T6679规定,采样袋数NN—每批产品的总袋数,只有严格按照此程序执行抽样,才能使尿素检验品在检验时具有所要求的代表性。

尿素检验操作规程

尿素检验操作规程

1.目的:规范尿素检验操作,保证尿素的质量。

2.范围:适用于本公司车间用尿素的检验。

3.责任:质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。

4.检验依据:GB2441.1-20015.取样依据:按《原辅料取样标准操作规程》取样。

6.内容:6.1 外观:无色结晶或白色结晶性粉未。

6.2 鉴别◆溶剂:硝酸为分析纯;水为纯化水;◆测定方法:取本品0.1g, 加水1ml溶解后,加硝酸1ml,即生成白色结晶性沉淀。

6.3 含量◆试剂与溶液3%硫酸铜溶液、硫酸、20%NaOH溶液、4%硼酸溶液、甲基红指示液、0.2mol/L 盐酸标准液、锌粒◆仪器与设备电子天平、凯氏烧瓶、蒸馏瓶、冷却器、电炉、锥形瓶、滴定管◆操作方法取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml;缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100 ml,摇匀。

沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml锥形瓶的液面下;轻轻摆动凯氏烧瓶使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏;馏出液中加甲基红指示液数滴,用盐酸标准液(0.2mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的盐酸液(0.2mol/L)相当于6.006mg的CH4N2O。

◆计算公式含量%= (V样-V空)·C×0.03003×F ×100%G式中:C——盐酸标准液之摩尔浓度(mol/L)V空——空白所耗标准液之体积(ml)V样——样品所耗标准液之体积(ml)G——样品重(g)F——力价◆结果判定若测得的结果不低于95.0%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。

7.文件变更历史:。

尿素分析室安全操作规程范本(2篇)

尿素分析室安全操作规程范本(2篇)

尿素分析室安全操作规程范本一、目的本安全操作规程的目的是确保尿素分析室的实验人员在工作过程中遵守安全规定和操作规程,减少事故和伤害的发生,保障实验室的安全和稳定运行。

二、适用范围本安全操作规程适用于所有尿素分析室的实验人员以及与其相关的工作人员。

三、基本原则1. 安全第一:实验人员的人身安全和生命安全是最重要的,应始终将安全放在首位。

2. 预防为主:通过规范操作、合理布局、采取相应的防护措施等方式,预防事故和伤害的发生。

3. 全员参与:每位实验人员都有责任和义务参与安全工作,相互监督,确保实验室的安全运行。

四、实验室装备和设施1. 检查仪器设备:在进行实验之前,应检查仪器设备是否正常工作,如有故障应及时报修。

2. 使用安全设施:在进行尿素分析实验时,必须佩戴适当的个人防护装备,如实验服、护目镜、手套等。

3. 储存试剂和化学品:储存试剂和化学品时应分类存放,避免不同性质的物质混存,同时应标明物品名称和有效期。

五、实验操作规范1. 遵守实验操作规程:在进行尿素分析实验时,必须遵守实验操作规程,并按照实验室指导手册中规定的步骤进行操作。

2. 严格实验室操作程序:在实验室内操作时,应保持专注,不得嬉戏、开玩笑或进行其他干扰操作的行为。

3. 防止试剂溅洒:在进行尿素分析实验时,应避免试剂的溅洒,如有溅洒应及时清理。

4. 防止污染和交叉感染:在进行尿素分析实验时,应严格遵守个人卫生要求,避免污染和交叉感染的发生。

5. 禁止非法操作:在实验室中禁止进行非法操作,如吸烟、饮食等。

六、废物处理1. 废物分类:废弃物应根据其性质进行分类,分别放置到相应的垃圾桶中,禁止将废物随意丢弃。

2. 废液处理:废液应妥善处理,不得直接倒入下水道或排放到自然环境中。

3. 废弃物处理:废弃物应按照实验室规定的程序进行处理,确保环境安全和卫生。

七、安全应急措施1. 火灾应急:在发生火灾时,应立即拉响火警报警器,并迅速疏散出安全通道,寻找安全出口。

尿素检验标准操作规程

尿素检验标准操作规程
2.3.3取本品按红外分光光度法测定,红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集210图)一致。
3.[检查]
3.1 仪器与用具
分析天平 烧杯 垂熔玻璃坩埚
3.2 试药与试液
乙醇
3.3检查项目与操作方法
3.3.1 氯化物
取本品1.0g,照氯化物检查法(见《中国药典》2005版二部附录Ⅷ A)检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓为符合规定(0.007%)。
4.[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天平 凯氏烧瓶 冷凝管 500ml锥形瓶
4.2 试药与试液
3%硫酸铜溶液 20%氢氧化钠溶液 4%硼酸溶液 硫酸 锌粒
甲基红指示液
盐酸滴定液(0.2mol/L)
4.3 操作方法
取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100ml,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml锥形瓶的液面下;轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏;馏出液中加甲基红指示液数滴,用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的CH4N2O。
3.3.4炽灼残渣
取本品,按炽灼残渣检查法(见《中国药典》2005版二部附录Ⅷ N)检查,不得过0.1%为符合规定。
3.3.5重金属
取本品1.0g,加水20ml溶解后,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,按重金属检查法(第一法)(见《中国药典》2005版二部附录Ⅷ H第一法)检查,含重金属不得过百万分之二十为符合规定。
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办 法来缩 短消化 时间 ) 消化 时 可在 可调 压 电炉 上 ,
( 石棉 网 ) 进 行 , 化 时 间不 能 延 长 。② 消 化 垫 来 消
小氮肥
第3 8卷
第l 0期
21 00年 l O月
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后 不能 立 即 向锥 形 瓶 中 加 水 , 防锥 形 瓶 爆 裂 。 以
终点颜 色 与空 白终 点 颜 色必 须 一致 , 以减 小误 差 。
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小氮肥
第3 8卷
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21 00年 1 O月
尿 素 成 品 检 验 中 的 注 意 事 项



( 河北正元化工集团股份有限公 司 石 家庄 00 6 ) 50 1
加入 足量 的氢氧化 钠溶 液 。 用改装 后 的装 置 , 照 国标操 作 步骤 对 河 北 按 正元 化工集 团股份 有 限公 司( 以下简 称 正元 化 工
起 以上现 象 的主要 原 因如下 。 ( ) 素 颗粒 呈 微 红 色是 由 于设 备 腐 蚀 造 成 1尿
用分 光光度 计进 行 。在 实 际测 定 缩 二 脲及 亚 甲基 二脲 含量 时 , 注意 以下 事 项 : 应 ①严 格 按 照分 光 光 度计 操作规 程进 行 操作 。②应 定 期 对 比色 皿 用 盐 酸 一乙醇混合 洗 涤 液 ( 体积 比 1 ) 行 清洗 , :2 进 再
算获 得 ) 。计 算 法简 单 易行 , 此 法仅 适 用 于生 但 产企业 常规 分 析产 品 的检 验 。实 际操 作 中发现 : 因杂质 的存在 , 计算 结 果 往往 高 于 实 际含 氮质 其
量分数 从而会 误导检 验人员 对产 品质量 的判断 。 () 2 蒸馏后 滴 定法 。此 方法 为 仲裁 法 。蒸 馏
③ 由于消化后锥形瓶 中硫酸 的浓 度较高, 稀释时 应尤为注意。④空 白试验值必须 准确 , 滴定试样
⑤为了测定数据 的准确 , 测定 中可使 用无 氨水代 替蒸馏 水 。
表 2 不 同操 作 条 件 的 试 验 结果 比较
注 : 素试 样 中水 分 质 量 分 数 为 0 4 % 。 尿 .2
2 缩 二 脲 及 亚 甲基 二 脲 含 量 的 测 定
尿素 中缩二 脲及 亚 甲基 二 脲 含 量 的测 定 均 采
4 外 观 质 量 的检 验
国标 中要 求 尿 素 的 外 观 为 白色 或 浅 色 颗 粒 状, 而在 实 际检 测 中 常 会 遇 到 尿 素 颗 粒 呈 微 红 色 或颗 粒 发 暗 , 明度 差 , 呈 暗 微 黄 色 的 现象 , 透 或 引
用水 冲洗 。不能 用碱 溶 液 或 氧化 性 强 的洗 涤 液 洗
系统 中铁 含量偏 高使 产 品 中铁 含 量 高所 致 。正 元 化工集 团公 司 20 0 9年3月 , 旧系统 部 分 尿 素 颗粒 呈微 红 , 测 定 尿 素 中铁 质 量 分 数 为 0 003 。 经 .0 % 国家标 准 中 规定 , 业 用 尿 素优 等 品 要求 铁 质量 工 分数 ≤O 005 , .0 % 农业 用 尿素 对 铁 的含 量 没 有 限
由表 1数 据 可见 , 改装 后 的仪 器 不 但 能 够 经 准确测定 尿 素 中 总氮 含 量 , 且 还 可 以减 少试 验 而 仪 器不必 要 的损 耗 。 在实 际操 作 中发 现 : 测定 尿 素 中 总 氮 含量 在
时, 随着操作 条件 ( 消化 温度 和消化 时 间 ) 的变化 , 最后 的测定 结果 也不 同。 因此 对 不 同操作 条 件 的 试验 结果进 行 了对 比( 表 2 。 见 )
后滴定 法仪器 装配 图见 图 1 由于整 套仪 器 的各 。 连接处 为磨 口玻璃 , 左 右 两部 分 不 在 同一水 平 且 面 , 装过程 中极容 易损坏 弯管 , 安 不仅 增加 了实 际 操作难 度 , 也增 加 了费用支 出 。为此 , 在实 际操作 中, 在保 证 系统 密封 和不损失 氨 的情 况下 , 仪器 对 作 了改 进 , 将仪 器 的左 部 分 改为 使用 橡 胶 管连 接 2个 玻璃弯 头和单 球防溅 球 , 直接 与蒸 馏 瓶连 接 ,
比较见 表 1 。
算 法和蒸馏 后滴定 法 。 ( ) 算 法 。尿 素 中 总氮 质 量 分 数 (0 % ) 1计 10
减 去水分 、 二脲 氮 和 亚 甲基 二脲 氮 质量 分 数 而 缩 得 到 ( 二 脲 氮质 量 分 数 可 通 过测 缩二 脲 计 算 , 缩 亚 甲基 二脲 氮质量 分数 可通过测 定亚 甲基 二脲计
1 总氮 含 量 的测 定
在 国家 标 准 G 4 0 2 0 B2 4 - 0 1中规 定 , 素 中 尿 总氮含量 ( 量 分数 , 同 ) 2种 测 定 方 法 : 质 下 有 计
集 团公 司 ) 生产 的尿 素和 国家 标 准样 品分 别 用 蒸 馏后滴 定法 和计 算 法进 行 多次 测 定 , 其测 定 结 果
制, 因此不影 响使 用 。 ( ) 素颗粒 发 暗 , 明 度较 差 。这是 由于 系 2尿 透
由表 2可 知 : 当消 化 温 度 太 高 或 消 化 时 间 延 长时 , 尿素经 消 化产 生 的硫酸 铵 均有部 分 损失 , 导 致 测定 尿素 成 品 中总 氮 含 量 低 。因 此 , 测 定 尿 在 素 中总氮 含 量 时应 注 意 以下 问题 : 要 保 证 试 样 ① 消 化完全 , 消化 温度不 能太 高 ( 不能 用提 高 温度 的
因 不能 随 时添加 氢氧 化钠 溶液 , 在 加热 蒸馏 前 故
图 1 蒸 馏 后 滴 定 法 仪器 装 配 图
表 1 蒸馏后滴定法和计算法 的测定结果比较
注: 国冢 标 准样 晶 的含 氮 量 为 4 . 6 , 差 范 围 为 ( 6 5 0 1 ) 。 65 % 误 4 . 6± . 5 %
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