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HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量

HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量

HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量HPLC(高效液相色谱法)是一种常用的分析方法,可以用于检测食品接触材料中的双酚A(Bisphenol A)含量。

双酚A是一种常见的工业化学品,广泛用于制造塑料和树脂。

然而,双酚A被认为具有潜在的健康风险,因此需要进行监测和控制。

HPLC是一种高效、精确、准确的分析方法,具有很高的灵敏度和选择性。

它基于物质在液相中的相互作用性质进行分离和检测。

在HPLC检测中,主要包括样品制备、色谱柱选择、流动相和检测方法等几个关键步骤。

首先,样品制备是HPLC检测的重要步骤之一、对于食品接触材料样品,首先需要将样品中的双酚A提取出来。

通常可以使用溶剂提取法,如乙醇、氯仿等。

提取后,可以通过进一步的净化步骤去除样品中的杂质。

其次,选择适当的色谱柱对于HPLC检测非常重要。

色谱柱的选择应该考虑到样品的性质和分离需求。

对于检测双酚A,常用的色谱柱包括正相柱和反相柱。

反相柱适用于水性样品,而正相柱适用于有机溶剂样品。

选择合适的色谱柱可以实现双酚A与其他组分的有效分离。

流动相的选择对于分离和检测也是至关重要的。

流动相应根据样品和色谱柱的要求进行选择。

为了提高分离效果,可以适当调整流动相的组成、流速和温度等参数。

最后,检测方法的选择决定了HPLC分析的灵敏度和准确性。

对于双酚A的检测,常用的检测方法包括紫外检测(UV)和荧光检测(FL)等。

紫外检测是一种常用的检测方法,它通过测量样品吸收紫外光波长的强度来定量分析。

荧光检测则是基于样品中双酚A的荧光特性进行测量。

需要注意的是,HPLC分析的准确性和可靠性还与标准曲线的建立和内部标准品的选择有关。

标准曲线可以通过测量一系列不同浓度的标准溶液来建立,根据样品的峰面积或峰高与浓度的关系进行定量分析。

内部标准品则用于校正实验过程中的误差和变异。

除了上述步骤,还需要注意的是在HPLC检测过程中的实验条件和容器的选择。

例如,温度、压力和流速等参数需要优化以实现更好的分离和检测效果。

高效液相色谱法(HPLC)在食品添加剂检测中的应用

高效液相色谱法(HPLC)在食品添加剂检测中的应用

T logy科技食品科技1 高效液相色谱法理论概述和工作原理高效液相色谱法(HPLC)属于色谱分析法重要的组成部分。

高效液相色谱法的优点包括检测时间短、灵敏效果好、分离效能高等等。

主要包括柱色谱、纸色谱和薄层色谱。

高效液相色谱分离是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程,借助溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或排阻作用的差别使不同溶质得以分离。

以液体为流动相,在高压输液系统的作用下,对混合溶剂或者单一溶剂进行成分分离,之后再对其展开检测,这样便可以完成试样分析,其具体原理如图1所示。

贮液瓶高压泵进样器记录仪检测器废液信号分离柱图1 HPLC的工作原理2 高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱仪的构造比较复杂,其部件包括检测器、高压输液泵等。

2.1 高压输液泵高压输液泵要耐高压和耐化学腐蚀,恒流泵以及恒压泵决定了高压输液泵具有耐化学腐蚀以及耐高压的特性。

一般泵体材料为耐酸不锈钢材料,其材料质量相对较好。

高压输液泵可以在40~50 MPa/cm2压力下工作,且连续工作时间通常不会低于9 h,与此同时高压输液泵还可以保证输出流量稳定。

2.2 色谱柱色谱柱的主要部件为柱管与固定相。

柱壁材料一般选择不锈钢、铜等材料,分离效果和色谱柱的长度有直接关系,色谱柱长度通常在5~30 cm范围内,其内径通常为5 μm~5 mm。

2.3 检测器检测器的作用是可以对完成色谱柱分离后的组分随洗脱液流出的浓度变化进行检测,并由相关设备绘制出色谱图。

由此可见检测器需要具备灵敏性高、使用范围广的特性。

目前可供选择的检测器有很多,但是不同检测器所检测的物质也是不同的,这些检测器都是具有针对性的,因此检测不同物质要挑选不同的检测器。

3 高效液相色谱在食品检测中的应用3.1 营养成分的检测对于糖类来说其检测不能根据一般检测来操作,因为糖类的还原性较强。

维生素是人体必需的营养物质,先提取再展开检测的操作存在一定的弊端,会造成维生素结构的变化,从而影响检测结果。

食品化学检测方法

食品化学检测方法

食品化学检测方法近年来,随着人们对食品安全问题的重视,食品化学检测方法变得越来越重要。

食品化学检测方法是通过化学分析手段对食品中的化学成分进行测试,以确定是否存在有害污染物。

本文将介绍几种常见的食品化学检测方法及其优缺点。

常规检测方法1. 酶联免疫吸附检验法酶联免疫吸附检验法(ELISA)是一种用于分析生物分子的常规检验方法,也可用于食品检测。

其原理是利用抗体-抗原反应来检测目标分子的存在。

ELISA 的优点是操作简便、检测时间短、灵敏度高及自动化程度高等,适合检测大量样品中目标分子的存在。

其缺点是存在交叉反应、假阳性和假阴性等问题,需要多次验证才能确定准确性。

2. 气相色谱法气相色谱法(GC)是一种分离和检测有机化合物的方法,也可用于食品检测。

其原理是利用带载气体将化合物分离出来,再用检测器检测化合物存在的数量。

GC 的优点是精确度高、检出限低、可分析多种有机化合物和容易标准化等。

其缺点是不能检测非挥发性分子,需要先进行样品的预处理,操作难度较高。

3. 液相色谱法液相色谱法(HPLC)是一种用于分离和分析化合物的方法,也可用于食品检测。

其原理是利用固定相将化合物分离出来,再用检测器检测化合物的存在。

HPLC 的优点是灵敏度高、分析速度快、配套检测仪器较多等。

其缺点是样品预处理难度大、仪器和试剂成本高、需要专业技术支持等。

新兴检测方法1. 质谱法质谱法是一种高分辨率身份鉴定方法,可用于食品中的成分分析、污染检测及有害物质鉴定等方面。

其原理是利用分子离子的高分辨率质谱谱图对化合物进行鉴定。

质谱法的优点是精确度高、灵敏度好、无需样品预处理等。

其缺点是设备成本高、需要专业操作技能及维护成本高等。

2. 原子吸收法原子吸收法是通过测量样品中金属和半金属元素的吸收能力来检测食品中的重金属和痕量元素的一种方法。

其原理是利用原子吸收光谱仪来分析样品中存在的元素。

原子吸收法的优点是适用范围广,可用于分析多种元素的存在、精度高等。

HPLC技术在食品检测中的应用

HPLC技术在食品检测中的应用
t er n ea dt es n iii f o d d tc in h g n e st t o o e e t . a h vy f o
Kewo d : etcnqቤተ መጻሕፍቲ ባይዱe f P f dd t t njit e cin f( a t y r st h iu I o e ci ; n d t t ; ) sf y h e o H C; o e o o e o od e
22 食 用级 色 素 . 食 用 色素 是 色素 的 一种 ,即 能被 人 适量 食 用 又 可使
中很 多 比如黄 曲霉 素 等对 人体 是 有 害 的 ,当食 品 中的这 些代 谢物 超标 就 会 影 响到人 们 的 食 品安 全 。高 效 液 相色 谱 法 在食 品微 生 物 的检 洲 中有 着 较, 泛 的应 用 ,其 原 理 就 是 依 据 不 同微 生 物 的 化学 组 成 或 其 产 生 的 代谢 产 物 , 利用 H L P C法 检测 可 直 接 分析 各 种 体液 中的 各种 细 菌代 谢产 物 , 定病 原 微 生物 的 特异 性 化学 组 分 , 从 而确 定 确 进
种方法不仅使以往的柱色谱法达到高速化, 而且其分离性
能 大大 提 高 。 国外学 者 M r a aL对 葡 萄牙 的多 种 酸奶 产 i 品进行 了调 查 , 高效 液相 色谱 技术检 测酸 奶 中的 黄 曲 应用 霉素 ( F ) A MI 的含 量 , 果 显 示 这 种 方法 的检 出 限 为 1 x 结 0 】 k , 约有 1 种 样 品中 含有 黄 曲霉 素 被 检 出 , 种 0 g大 9 这 含 量 的黄 曲霉 素对 人 们 的健 康 构成 了威 胁 。
甜 味 剂 是 指 赋 予 食 品 或 饲料 以 甜 味 的食 物 添 加 剂 。

保健食品功效成分检测方法

保健食品功效成分检测方法

保健食品功效成分检测方法
保健食品功效成分检测方法主要包括以下几种:
1. 高效液相色谱(HPLC):该方法通过溶解或提取食品样品中的成分,然后采用HPLC技术进行分离和定量分析。

该方法广泛应用于保健食品中活性成分(如维生素、矿物质、植物提取物等)的测定。

2. 气相色谱(GC):该方法适用于分析保健食品中的挥发性成分,如芳香化合物、香味成分等。

样品经过适当的处理后,通过GC技术进行分离和定性、定量分析。

3. 质谱联用(MS):质谱联用技术将质谱仪和色谱仪相结合,能够对复杂的成分进行鉴定和分析。

该方法在保健食品中的应用主要用于对活性成分的鉴定和测定。

4. 核磁共振(NMR):该方法通过利用核磁共振原理,对保健食品样品中的成分进行结构鉴定和定量分析。

该方法在对复杂混合物的分析中具有很高的分辨率和准确性。

5. 荧光光谱:该方法通过激发保健食品样品中的荧光物质,测量其在不同波长下的荧光强度,从而分析和定量测定。

该方法适用于对荧光性成分(如叶绿素、类胡萝卜素等)的测定。

需要注意的是,不同的保健食品所含的成分和功效不同,因此具体的检测方法可能会有所差异。

在进行保健食品功效成分检测时,需要根据具体的分析目标选择适当的检测方法。

食品 多环芳烃 液相色谱

食品 多环芳烃 液相色谱

食品多环芳烃液相色谱
食品中多环芳烃的检测通常采用高效液相色谱法(HPLC)。

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌性和致突变性的环境污染物,它们可能存在于食品中,特别是经过烟熏、烘烤或油炸处理的食品。

为了确保食品安全,需要对这些化合物进行监测和控制。

高效液相色谱法是一种常用的分析技术,用于测定食品中的多环芳烃含量。

具体步骤如下:
1. 样品前处理:将食品样品中的多环芳烃用有机溶剂提取出来,提取液经过浓缩至近干,然后用适当的溶剂溶解。

2. 净化过程:使用特定的净化柱,如PSA(N-丙基乙二胺)和C18,对提取液进行净化,以去除可能干扰分析的杂质。

3. 色谱分析:将净化后的样品溶液注入高效液相色谱仪进行分析,通过比较保留时间和峰面积来定性和定量多环芳烃的含量。

此外,还有其他方法,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)也被用于多环芳烃的检测。

例如,使用固/液萃取(SoLE)结
合Agilent Captiva EMR-Lipid净化柱,可以提高脂质食品基质中PAHs的萃取效率,并通过GC-MS/MS进行分析。

需要注意的是,在实际应用中,选择合适的方法和条件对于准确检测食品中的多环芳烃至关重要。

实验室通常会根据食品类型、多环芳烃的种类和浓度范围等因素来确定最佳的分析方法。

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术(HPLCMS)是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段,其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力,为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。

本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。

本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。

接着,将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质,如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。

本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战,包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。

文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势,以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。

通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨,本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导,共同促进食品安全保障水平的提升。

二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术(LCMS)是一种将液相色谱(LC)和质谱(MS)技术相结合的分析方法。

它通过液相色谱技术对样品进行分离,然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。

液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。

样品溶液通过高压泵进入色谱柱,流动相携带样品通过固定相。

由于不同组分在两相中的分配系数不同,它们在色谱柱中的移动速度也不同,从而实现分离。

分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。

分离后的组分进入质谱仪后,首先被离子化,产生带电的离子。

这些离子通过质量分析器,根据质荷比(mz)进行分离。

检测器检测到不同质荷比的离子,并记录其相对丰度。

通过分析质谱图,可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。

LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点,可以用于食品中有害物质残留的分析,如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。

高效液相色谱技术在食品检测中的应用

高效液相色谱技术在食品检测中的应用一、本文概述随着食品安全问题日益受到人们的关注,高效液相色谱技术作为一种重要的分析手段,在食品检测领域的应用越来越广泛。

本文旨在探讨高效液相色谱技术在食品检测中的应用,包括其基本原理、技术优势、以及在各类食品成分和有害物质分析中的具体应用案例。

我们将从高效液相色谱技术的理论基础出发,详细阐述其在食品检测领域的实际操作流程、方法优化以及结果解读等方面的内容。

本文还将对高效液相色谱技术在食品检测中的未来发展趋势进行展望,以期为食品安全检测工作提供更为准确、高效的技术支持。

二、高效液相色谱技术原理及特点高效液相色谱技术(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于化学分析领域的色谱技术,近年来在食品检测领域也得到了广泛的应用。

该技术主要基于溶质在固定相和流动相之间的分配平衡原理,通过高压泵将流动相推入色谱柱,使待测组分在固定相和流动相之间实现分离。

高分离效能:HPLC采用高柱效的色谱柱,可以在短时间内实现复杂样品中各组分的有效分离,提高了分析的准确性和效率。

高灵敏度:配合高灵敏度的检测器,如紫外可见光检测器、质谱检测器等,HPLC可以实现痕量组分的检测,满足食品中对低含量有害物质的检测需求。

适用范围广:HPLC可以应用于多种类型的食品样品,包括液体、固体和半固体食品,且对不同类型的溶质均有良好的分离效果。

重现性好:在相同的实验条件下,HPLC的分析结果具有良好的重现性,有利于保证食品检测结果的稳定性和可靠性。

自动化程度高:HPLC系统通常配备有自动进样器、自动梯度洗脱装置等自动化设备,可以实现样品处理的自动化,减少人为操作的误差。

因此,高效液相色谱技术以其高效、灵敏、准确和自动化的特点,在食品检测领域发挥着越来越重要的作用,为保障食品安全提供了有力的技术支持。

三、高效液相色谱技术在食品检测中的应用高效液相色谱技术(HPLC)在食品检测领域的应用日益广泛,其高精度、高分离效能以及广泛的应用范围使其成为了现代食品分析的重要工具。

高效液相色谱(HPLC)在食品添加剂检测中应用

高效液相色谱(HPLC)在食品添加剂检测中的应用摘要:本文综述了高效液相色谱法作为一种新型分离分析技术得到广泛应用,特别是在食品添加剂检测领域中的应用有为广泛。

关键词:高效液相色谱;食品检测;食品添加剂;前言高效液相色谱法(high performance liquid chromatography \ hplc)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

高效液相色谱许多优点,例如分辨率高于其它色谱法,可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果;速度快,十几分钟到几十分钟可完成;重复性高、样品不被破坏、易回收;高效相色谱柱可反复使用;自动化操作,分析精确度高;应用范围广,百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析。

食品添加剂指可以提高食品质量和营养价值,改善食品感观性质,防止食品腐败变质,延长食品保藏期等作用。

目前,我国有20多类、近1000种食品添加剂,主要分为防腐剂、甜味剂、天然或人工合成色素、抗氧化剂、香精香料等。

合理使用添加剂一般对人体无害,但目前所使用的绝大多数是化学合成添加剂,有的具有一定的毒性,如不加以限制使用,对人体健康会产生危害。

随着人们对食品安全的关注以及食品安全问题的多发,人们愈发关注食品添加剂残留问题,而相匹配的检测技术也越来越重要。

下面就几种常见的添加剂予以描述。

1 甜味剂甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。

甜味剂有几种不同的分类方法:按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂;按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂;通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂,如糖精钠、环己氨基磺酸钠、乙酰磺胺酸钾和天冬酰苯丙氨甲酯等。

糖精钠价格低廉,添加方便,故使用面很广。

但如不严格控制添加量,过量会对人体造成危害。

HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的化学药品

HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的化学药品摘要:目的我们需要建立一种基于HPLC的快速筛查方法,以检测改善睡眠类保健食品中非法添加的七种化学药品,包括卡马西平、氯丙嗪、舒必利、奥卡西平、奥氮平、多赛平和喹硫平。

方法分离采用HPLC法,使用C18柱(4.6×250mm,5μm)实现;检测波长为250nm;柱温保持在35℃。

流动相使用甲醇和0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的梯度洗脱方法。

结果在对HPLC法进行考察与分析后发现,七类目标分析物的线性范围、检出限、定量限、方法重复性(RSD)、仪器精密度、平均回收率分别为20至600μg/ml、0.4至2.5ng/g、2.5至5.0ng/g、0.1%至3.6%、0.2%至2.8%、95%至102%;三十二小时内,7类成分溶液处于较为稳定状态。

结论采用HPLC法对保健食品中非法添加物进行检验,具有操作便捷、准确的优点,此外保健食品中含有的卡马西平等七类非法添加化学物也能够在较短的时间内被检测出来。

关键词:改善睡眠类保健食品;HPLC法;非法添加化学药品在当今社会,由于生活节奏不断加快,人们面临的工作压力越来越大,导致失眠患者的数量逐年增加。

为改善睡眠,越来越多的人群选择使用药物进行干预。

一些不法分子利用了现代人们的这一虚情,在保健食品中非法添加镇静催眠类化学药物。

这种非法添加行为不仅会对消费者的身体健康造成威胁,而且还会对市场秩序产生负面影响[1]。

对于这一问题,国家局已经颁布了三种用于补充检验方法,这些方法中共收录了22种可能会被非法添加到食品中的化学药物。

除了前文提到的22类药物,还存在一些能够对睡眠形成改善作用的精神类药物,也可能被添加至各类保健品中,并对人体造成不同程度的伤害。

这些药物大部分已被纳入国家二类精神药物,例如氯丙嗪,它是一种抗精神病药,具有神经安定功能,但经常服用很容易使人们产生耐药性。

基于以上原因,对睡眠改善保健食品中非法添加的其他精神类药物实施检测是具有重要意义的。

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食品分析中HPLC方法与应用自HPLC仪问世以来,其硬件技术、分析方法及应用研究发展迅速。

本文仅就在食品化学分析中,HPLC分析技术与应用展概述如下。

一、HPLC分析方法进展● 液-固色谱法(LSC)LSC是根据组分基团对吸附剂表面亲和力的大小,决定了其保留程度。

在LSC色谱中应用最广泛的极性固定相是硅胶。

● 反相色谱法(RPC)RPC是指在非极性固定相上的液相色谱法,固定相多为化学键合相。

其代表为ODS。

目前,某些极性键合相,如氨基键合相也广泛应用于反相色谱中。

反相色谱可分离离子型和非离子型化合物。

据统计,在食品化学HPLC分析中,90%以上的分析过程都是反相色谱法。

● 离子对色谱(IPC)IPC又称为离子对分配色谱,是近年来发展较快的一种色谱技术。

目的是应用液-液分配色谱实现对强电解质和弱电解质混合物,或对电解质和非电离物质混合物的分离。

IPC根据固定相和流动相的相对极性分为正相和反相方式,但反相IPC应用较多,如氨基酸、多肽、核酸、各种药物、有机酸的分析。

● 离子色谱法(IC)IC法是HPLC中用于分离分析离子型化合物的方法,按分离机理的不同,IC可分为高效离子交换色谱法(HPIC)、高效离子排斥色谱法(HPICE)和流动相离子色谱法(MPIC)。

HPIC主要用于亲水阴、阳离子和碳水化合物的分离;HPICE多用于无机弱酸、有机酸、氨基酸、醛、醇的分离;MPIC可用于疏水性阴、阳离子和过渡金属配合物的分离。

IC分析多种阴离子快速、灵敏、选择性好。

目前许多国家建立了采用IC法测定水质中阴、阳离子的标准检验法;AOAC已批准四项用于食品分析的IC法。

● 反相胶束色谱法(RPMC)在反相离子对色谱中,当反离子采用表面活性剂超过一般离子对色谱所用的浓度时(达0.02~0.2mol/L),此时的反相色谱称为RPMC。

RPMC分为正反相胶束色谱。

特点是具有高度的选择性,有利于梯度洗脱,提高了检测灵敏度。

主要应用于血清、尿液中药物浓度测定,其优点是样品可直接进样分析,分析时间短,样液量少,准确度高。

● 空间排阻色谱法(SEC)又称为体系排阻色谱法,是利用多孔凝胶固定相,依据分子大小差异来进行分离的方法。

根据凝胶性质可分为凝胶过滤色谱法(GFC)和凝胶渗透色谱法(GPC)。

SEC适用于需很快提供未知样品分子大小、组成、近似分子量信息。

GFC适用于分析水溶液中多肽、蛋白质、核苷酸、多糖等;GPC主要用于高聚物的分子测定。

如聚乙烯、聚氯乙烯等精细化工原料。

● 间接光度液相色谱法间接光度液相色谱检测技术是一项正在发展中的色谱技术,在离子和离子对色谱中都有应用。

该法是对于无紫外吸收的样品采用UVD来检测的方法。

优点是扩大UVD的应用范围,可用于低响应或无响应的样品。

多用于无机和有机阴离子的测定。

● 化学衍生液相色谱法它是采用衍生试剂,借助化学反应给样品组分化合物分子接上某个特殊基团,使其衍生物能够改善分离效果和提高检测灵敏度的方法。

可分为柱前和柱后衍生法。

衍生试剂有多种,可与胺类、氨基酸、酚、醇等发生衍生化反应。

二、HPLC检测器应用进展(一) 检测器与应用进展● 激光诱导荧光检测器(LIF)LIF与普通荧光检测器的主要区别是其以激光器做为光源。

因此,其单色性好,谱带宽度可达10-8nm以下,使溶剂的瑞利散射光和拉曼散射光的带宽为1.0nm,因而可选择地消除对荧光性号的干扰;聚光性好,聚光点直径几微米,可减小流通池体积,适用于微型和毛细管液相色谱;具有最高的灵敏度(10-9mol/L~10-12 mol/L),对一些荧光效率高的物质可达到单分子检测。

● 电化学检测器(ECD)ECD是根据物质的电还原性和电氧化性来进行检测的,应用于对紫外光没有吸收或不能发出荧光,但具有电活性的物质测定。

若结合衍生技术,也可应用于非电活性物质的检测。

安培检测器和电导检测器在生化、医学、食品和环境分析中获得广泛的应用。

● 光电二极管阵列检测器(DAD)DAD的发展是HPLC技术最重要的进步。

DAD在全部紫外波长上检测色谱信号。

因此,不仅可以进行定量检测,而且可以提供组分的光谱定性信息。

DAD在1s内,可快速扫描100000个检测数据,绘制出时间-吸光度-波长三维关系的立体色谱图。

噪声低至3×10-6AU。

目前,DAD已广泛应用于食品卫生化学检测、药物学、毒物学、临床医学、生命科学、环境科学、石油化工和高分子化工领域。

● 蒸发激光散射检测器(ELSD)ELSD有望成为像FID那样的通用型检测器。

它可以对各种物质均有响应,且响应因子基本一致,其检测不依赖于样品分子的官能团,同时可以进行梯度洗脱。

同RID和UVD比较,它消除了溶剂的干扰和因温度变化引起的基线漂移,灵敏度高。

对于像磷脂、皂苷、糖类、聚合物、树脂等无紫外吸收或吸收很小的化合物UVD无法进行检测,而ELSD对这些组分均有响应。

ELSD没有流动相和杂质的紫外吸收干扰,提高了检测灵敏度和色谱峰的分辨率,ELSD测定无需定量校正因子,对所有组分的响应几乎一致。

ELSD在食品分析中可应用于油酯类、糖、低聚糖、保健食品和保健药品等分析。

(二) 检测器联用技术● 近年来检测器联用技术在食品化学分析中应用越来越普遍。

L-M联用它既发挥了液相色谱柱对复杂化合物的分离能力,又体现了质谱的选择性、灵敏度、提供了组分分子量及结构信息。

已广泛应用于氨基酸、抗生素、甾族化合物、食品污染物分析。

HPLC-FTIR联机,已应用于药物与其代谢物,肽类、蛋白质分子量、分子结构等分析。

HPLC-NMR联机,也应用于食品中糖类(酒、果汁)、水质污染物、保健食品等分析。

HPLC-AAS应用于磷化物,Si、Sn、Pb、As、S化合物的分离和测定;HPLC-AES适用于在线监测柱流出物中多种金属离子。

HPLC-ICPAES是八十年代以后发展起来的联机技术,对许多金属离子的检测灵敏度达10-9g/mL~10-10g/mL,应用于生物样品中As、蛋白质、核糖核酸、Se等的测定。

● 近年来,随着微型柱(0.1㎜~0.5㎜id),微孔柱(0.5㎜~1㎜id)和毛细管液相色谱柱(0.05㎜~0.1㎜id)的发展,促进了液相色谱小型化。

人们实现了将GC的通用检测器FID以及其他一些检测器与HPLC在线连接。

HPLC-FID(TID、NPD、FPD、PID、ECD、TEA)。

三、HPLC法在食品分析中应用进展(一) 食品添加剂食品添加剂分析多采用RHPLC、IPC、HPICE;检测器应用最多的是紫外-可见光检测器(UVD),其次是电导检测器(CD)和折光示差检测器(RID)或采用UVD-RID,UVD-CD 检测器的串联技术;色谱柱主要是C18柱,其次是阴离子色谱柱。

同时,多种食品添加剂组分同时检测技术倍受关注。

● 甜味剂HPLC法可以测定食品中糖精钠、甜味素、甜蜜素、安赛蜜、甘草苷、甜菊苷等多种甜味剂,其测定人工合成甜味剂最常用的方法为RHPLC-UVD法、阴离子交换色谱法、离子对色谱法。

因此,常用检测器有UVD、CD;色谱柱为C18柱、阴离子交换柱和-NH2柱。

● 防腐剂HPLC法测定防腐剂方法简便,灵敏,准确。

其中,BA、CA、对羟基苯甲酸乙酯(丙酯)、脱氢乙酸均可采用RHPLC测定。

UVD-RID串联可同时检测甜蜜素、BA和CA。

● 有机酸采用UVD或RID检测器,C18柱的RHPLC法可同时测定食品中乳酸、酒石酸、苹果酸、醋酸、柠檬酸、延胡索酸、琥珀酸;或采用PICE法,电导检测器可以测定葡萄酒、酱油、酸奶、啤酒中柠檬酸、丙酮酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、乳酸、乙酰丙酸、焦谷氨酸。

● 色素HPLC可同时测定多种人工合成色素和天然色素。

方法简便。

如采用HPLC-UVD,C18柱分离的梯度洗脱系统可同时测定新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。

● 增白剂RHPLC测定过氧化苯甲酰的最低检测浓度为0.04mg/kg。

IC法可测定各类食品中H2SO3。

AOAC990.31规定饮料中的亚硫酸盐利用磺化聚苯乙烯/二乙烯基苯树脂柱的PICE 进行分离,安培检测器检测。

若以阴离子柱分离,CD检测食品中H2SO3,最低检测量0.2μg。

● 抗氧化剂用RHPLC的梯度洗脱方式,可同时测定油脂中九种抗氧化剂。

其最低检测浓度为2mg/kg,或以HPLC法同时分离PG、BHT、BHA,方法回收率分别为95.0%;99.0%;84.0%。

● 咖啡因采用C18反相体系UVD可同时检测饮料中安赛蜜、糖精钠、咖啡因和甜味素,前三者最低检测浓度各为0.004mg/mL或单独测定饮料中咖啡因。

(二) 营养成分● 氨基酸采用RHPLC、IC法和氨基酸自动分析仪结合衍生技术可以测定食品中多种氨基酸,检测器有UVD和FD。

常用衍生剂有PTTC、FMOC、AQC。

● 脂肪酸目前,采用RHPLC法,以专用脂肪酸分离柱,实现了脂肪酸的快速分离。

可以采用RID或UVD检测器。

前者灵敏度低,后者需将无紫外吸收的脂肪酸衍生化,提高检测灵敏度。

采用C18柱UVD检测了鱼油等油脂中硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸和亚麻酸。

● 碳水化合物采用RID,氰基柱、氨基柱和C18柱可检测食品中多种糖类。

AOAC995.13规定,利用非金属液相色谱系统,采用季胺盐、乳胶微珠附聚的二聚苯乙烯/二乙烯基苯树脂柱,以脉冲安培检测器可检测即溶咖啡中游离碳水化合物和总碳水化合物(果糖除外);以氨基柱或C18柱分离,RID检测果低聚糖浆和大豆等食品中果糖、棉子糖、蔗糖、葡萄糖、低聚糖等糖类。

● 维生素目前,多采用UVD(FD)、C18柱的RHPLC测定食品中VA、VD、VE、VK、VC、叶酸、烟酰胺、泛酸。

FD对维生素的检测应用少于UVD;采用IPC对多组分维生素的测定研究取得较大进展。

加入庚烷磺离子对试剂,IPC可同时测定VB1、B2、B5、叶酸。

以UVD,C18柱可同时测定VB1、咖啡因、烟酸、VB6、烟酰胺。

VA具有强荧光性,因此采用FD比UVD灵敏度高。

但当VA含量较高时,也可采用UVD检测。

泛酸测定可以采用FD或UVD。

但当组分预先经C8柱分离,经衍生化生成荧光物质,其灵敏度比UVD提高10~100倍。

(三) 营养强化食品营养强化食品中维生素HPLC测定进展见食品营养成分分析。

(四) 保健食品保健食品功能性成分分析是近年来食品化学研究的热门课题之一。

研究表明,多数保健食品的功能性成分都可以采用RHPLC(UVD,C18柱)进行分析。

如苷荟苷、DHEA、脱氢表雄酮、异嗪皮定、冬虫夏草中的腺苷、松果体素、红景天苷、儿茶素、酚酸化合物、人参皂甙等。

采用凝胶排斥色谱柱,以RID测定香菇多糖,方法简便,快速准确。

有机锗(Ge-132)的生理药物活性倍受关注,以HPICB-AS1柱,采用CD-柱后反应系统-UVD依次串联,电导法测定Ge-132和Ge+4。

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