液相色谱柱维护保养及仪器冲洗
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种高效分离和分析样品成分的仪器，广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中，保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命，保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨，以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗：定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前，首先应关闭色谱柱开关，拔掉电源，然后用无水乙醇清洗柱及管路，最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中，还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性：检查HPLC各接口的密封性，确保各部件之间无漏气、不漏液，避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力：在使用HPLC过程中，经常检查色谱柱前后的压力表读数，确保在正常范围内。
如果发现异常，应及时排查原因并进行处理。
4. 校准：定期对HPLC进行校准，保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量：定期检查溶剂瓶的余量，确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管：若HPLC设备配备有紫外-可见检测器，需要定期检查和清洗灯管，以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境：保持HPLC设备使用环境的干净整洁，避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度，避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液：在使用标准溶液时，要注意存放条件，避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品：HPLC设备的使用需要大量耗材，比如柱、进样器、检测器灯管等，这些耗材的使用寿命有限，需要定期更换，以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况：建立设备的维护记录，记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况，为设备的维护提供参考。
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗注意:每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书、色谱柱维护保养就是很重要得,关系到色谱柱得使用寿命与检测结果得准确性,所以任何人用过色谱柱之后,一定要对色谱柱进行保养,管理人员与使用者互相监督。
总得原则就是色谱柱要轻拿轻放,避免损坏填料;另外没有使用得情况下,一定要保证两端得堵头封好、对于具体得色谱柱,下面列出常用色谱柱维护保养得具体方法与注意事项,以便使用者参考。
(0.2mｌ/min缓慢升高到0.5ml/miｎ)不接检测器冲洗色谱柱30分钟后,将色谱柱与检测器连上,流速调为1。
0ml/min冲洗色谱柱60分钟,然后不断降低有机相得比例(如80%、5０％、1０%甲醇或乙腈)各冲洗至少３0分钟。
若色谱柱暂时不用,则将色谱柱保存在高比例有机相中(如８0%甲醇或乙腈,或者参考该色谱柱使用说明书中建议得溶剂中);色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例得有机溶剂(将缓冲盐溶液换成水)冲洗色谱柱１5分钟,然后再换成流动相进行样品分析。
样品分析完后,色谱柱维护与保养方法:流动相中若含酸、碱、盐类物质,则要先用10%甲醇或乙腈冲洗,1、０ｍl/ｍin得流速冲洗至少30min,再用8０％甲醇或乙腈冲洗至少30ｍin,柱子保存在80％甲醇或乙腈里(具体问题具体分析,洗脱程序可以就是梯度洗脱程序,注意如果最后色谱柱保存得就是高有机相,第二天用之前一定要用高水相过渡一下,再换成流动相)。
如柱子长时间未用,则柱子保存在1０0％得甲醇或乙腈里。
对于含有离子对试剂得流动相如庚烷磺酸钠与十二烷基磺酸钠等,柱子应采用梯度洗脱,一般用乙腈-水系统(水:９0-１0;乙腈:10－90)冲洗时间要稍长些,然后保存于90％乙腈。
需要特别强调得就是,目前所有得C18柱均不能用纯水进行长时间(1小时以上)冲洗,除非有专门耐水得专用柱,否则,用纯水长时间冲洗色谱柱,会导致色谱柱得固定相流失与相塌陷,损坏色谱柱。
大多数反相色谱柱得pH稳定范围就是２～8,有得ｐＨ稳定范围会宽,具体pH稳定范围参照色谱柱说明书,当分析条件得pH值偏小或偏大时,可选择pH稳定范围宽得柱子进行分析,否则,会损坏色谱柱。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部，包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分，以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器，并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆，确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞，应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长，液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏，如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时，应及时更换，以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性，应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求，按照操作规程进行校准，并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中，应避免压力过高
或过低，以免对仪器造成损害。
若发现压力异常，应及时检查泵、流路和检测器等部分，并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分，使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时，应注意其纯度、极性和组成等参数，并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件，若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中，应定期检查泵密封和柱塞杆的状态，如有异常应及时更换或
维修。
液相的维护及保养操作流程
液相的维护及保养操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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液相色谱的维护保养
液相色谱的维护保养
液相色谱(LiquidChromatography,简称LC)是一种常用的色谱分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证LC的分析结果准确可靠，必须对仪器进行定期的维护保养。
1. 液相色谱系统的清洁
在使用液相色谱前，必须对系统进行清洁，以避免污染对结果的影响。
清洁步骤包括：
- 清洗色谱柱：根据柱子类型选择合适的洗涤溶液，如纯水、乙腈、甲醇等，按照厂家提供的清洗步骤进行操作。
- 清洗进样器：将进样器从系统中拆下来，用洗涤溶液进行清洗，再用纯水冲洗干净。
- 清洗管路：将管路中的溶液排空，并用纯水进行多次冲洗，确保管路干净。
2. 液相色谱系统的保养
液相色谱系统的保养包括：
- 定期更换耗材：如柱子、进样器、滤膜等。
- 定期校准：校准泵的流量、检测器的灵敏度等参数，保证仪器的准确性。
- 定期检查电子元件：如检测器的灯管、电极等，保证其正常工作。
3. 液相色谱系统的存储
如果液相色谱系统长时间不用，必须进行正确的存储，以避免损
坏设备。
存储步骤包括：
- 将溶液从系统中排空，清洁干净。
- 拆下柱子和进样器，将其分别用保护塞封住。
- 将检测器的灯管、电极等拆下，放在干燥、通风的地方存放。
以上是液相色谱维护保养的主要内容。
只有定期进行维护，才能保证液相色谱系统的精准度和稳定性，获得准确可靠的分析结果。
液相色谱柱的保存 液相色谱维护和修理保养
液相色谱柱的保存液相色谱维护和修理保养1.反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
2.长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度好是室温。
液相色谱柱的使用和维护在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。
A柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。
必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。
B.假如仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。
C.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。
D.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。
E.如使用柱温掌控装置时，应注意在通人流动相后才能升温。
F.一般说来液相色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
G.选择使用适合的流动相，以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。
H.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
液相色谱使用维护注意事项
液相色谱使用维护注意事项
嘿呀！以下就是液相色谱使用维护的注意事项啦！
1. 哎呀呀，首先呢，使用前一定要仔细检查仪器的各个部件呀！电源连接是否正常？流动相是否准备充足？管路有没有漏液的情况呀？这可太重要啦！
2. 哇！流动相的选择和处理要格外小心呢！一定要保证纯度够高呀，不然会影响分析结果的哟！而且，配置好的流动相得过滤和脱气呢，这可不能马虎！
3. 嘿，样品处理也有讲究哟！样品得干净、纯净，不能有杂质呀，不然会损坏色谱柱的呢！
4. 操作的时候，压力可不能过大哟！一旦压力过高，得赶紧检查是不是哪里堵住啦？
5. 哎呀呀，色谱柱的安装和拆卸得小心再小心！不能粗暴对待呀，不然柱子坏了可就麻烦啦！
6. 哇！定期对仪器进行清洗和保养可不能忘呀！这能延长仪器的使用寿命呢！
7. 嘿，使用过程中要时刻关注仪器的运行状态呀，有没有异常的声音或者震动？
8. 哎呀呀，仪器的存放环境也很关键呢！要干燥、通风，温度和湿度都得合适哟！
9. 哇！定期校准仪器的参数，确保分析结果的准确性，这可不能偷懒呀！
10. 嘿，更换零部件的时候，一定要使用原装的或者质量可靠的呀，可别图便宜买劣质的！
11. 哎呀呀，注意保护仪器的显示屏和控制面板，不能乱按乱碰呀！
12. 哇！如果仪器长时间不用，也要定期开机运行一下，防止部件老化呢！
13. 嘿，操作过程中一定要严格按照操作规程来，不能随心所欲哟！
14. 哎呀呀，数据的保存和备份要及时，万一丢失了可就糟糕啦！
15. 哇！遇到问题别慌张，先自己排查一下常见的原因，实在不行就赶紧找专业人员维修呀！
总之呢，液相色谱的使用维护要处处小心，注意这些事项，才能让仪器更好地为我们服务呀！。
保养维护高效液相色谱仪的要点
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪（High-performance liquid chromatography，HPLC）是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命，需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点：1.保持色谱仪周围环境清洁干燥：色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯，防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材：液相色谱柱是色谱仪的核心部件，需要定期检查柱子的状况，包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时，需要及时检查和更换柱子。
此外，溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统：进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件，保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择：溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂，在使用过程中定期更换，并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时，要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控：定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外，在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品，并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理：样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒，避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品，要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器：除了日常保养，还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐，进行润滑和清洗等维护工作，保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理：在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
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液相色谱柱维护保养及仪器冲洗
注意：每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书。
色谱柱维护保养是很重要的，关系到色谱柱的使用寿命和检测结果的准确性，所以任何人用过色谱柱之后，一定要对色谱柱进行保养，管理人员和使用者互相监督。
总的原则是色谱柱要轻拿轻放，避免损坏填料；另外没有使用的情况下，一定要保证两端的堵头封好。
对于具体的色谱柱，下面列出常用色谱柱维护保养的具体方法和注意事项，以便使用者参考。
对于未启用的新的色谱柱，先用甲醇或乙腈以小流速（0.2ml/min缓慢升高到0.5ml/min）不接检测器冲洗色谱柱30分钟后，将色谱柱与检测器连上，流速调为1.0 ml/min冲洗色谱柱60分钟，然后不断降低有机相的比例（如80%、50%、10%甲醇或乙腈）各冲洗至少30分钟。
若色谱柱暂时不用，则将色谱柱保存在高比例有机相中（如80%甲醇或乙腈，或者参考该色谱柱使用说明书中建议的溶剂中）；色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例的有机溶剂（将缓冲盐溶液换成水）冲洗色谱柱15分钟，然后再换成流动相进行样品分析。
样品分析完后，色谱柱维护与保养方法：
流动相中若含酸、碱、盐类物质，则要先用10%甲醇或乙腈冲洗，1.0ml/min 的流速冲洗至少30min，再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min，柱子保存在80%甲醇或乙腈里（具体问题具体分析，洗脱程序可以是梯度洗脱程序，注意如果最后色谱柱保存的是高有机相，第二天用之前一定要用高水相过渡一下，再换成流动相）。
如柱子长时间未用，则柱子保存在100%的甲醇或乙腈里。
对于含有离子对试剂的流动相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等，柱子应采用梯度洗脱，一般用乙腈-水系统（水：90-10；乙腈：10-90）冲洗时间要稍长些，然后保存于90%乙腈。
需要特别强调的是，目前所有的C18柱均不能用纯水进行长时间（1小时以上）冲洗，除非有专门耐水的专用柱，否则，用纯水长时间冲洗色谱柱，会导致色谱柱的固定相流失和相塌陷，损坏色谱柱。
大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2~8，有的pH稳定范围会宽，具体pH 稳定范围参照色谱柱说明书，当分析条件的pH值偏小或偏大时，可选择pH稳定范围宽的柱子进行分析，否则，会损坏色谱柱。
在每次进行样品分析时，要保证流动相（包括盐、缓冲盐、酸等）与色谱系统及柱内的保存液要互溶，如不能互溶，则需要用一定比例的有机溶剂（不低于10%）或与分析流动相相当的有机溶剂对柱子进行过渡，否则，流动相中的盐会在系统与柱内析出，影响样品分析或损坏柱子。
硅胶柱、正相手性色谱柱【包括AS-H、AD-H、OD-H系列，5DMB、5TBB系列，OA系列（如OA-3100、OA-3300）】
对于未启用的新的色谱柱，在保证系统是正相的情况下，可先用异丙醇小流速（流速为0.1~0.3ml/min）冲洗色谱柱约15分钟，然后换上正相流动相平衡进行色谱分析。
硅胶柱及正相手性柱不能过水相（对于sepax系列的硅胶柱，可以过低比例的水相（有机相不低于50%）），接上色谱柱之前要保证液相色谱系统中的所有管路为正相流动相【如是不含盐的反相溶液（如水/乙腈；水/甲醇），先用异丙醇冲洗所有管路，然后用正相流动相冲洗所有管路，最后再接上色谱柱；若反相流动相中含有缓冲盐（如缓冲盐/乙腈；缓冲盐/甲醇），先用纯水冲洗HPLC系统，然后用异丙醇冲洗所有管路，最后用正相流动相冲洗，再接上色谱柱。
】使用结束后，先用异丙醇冲洗色谱系统与色谱柱，再用色谱级的正己烷冲洗色谱柱，（或者直接用正己烷－异丙醇（90：10）冲洗，并保存在正己烷－异丙醇（90：10）中）。
如长时间未用，则保存在正己烷中。
需要特别强调的是，冲洗硅胶柱时，不能用纯水或含水的有机溶剂或缓冲盐体系冲洗色谱柱，只能用纯有机溶剂冲洗色谱柱（对于sepax系列的硅胶柱可以用不低于50%有机相冲洗色谱柱），最后保存在纯的有机溶剂中。
在进行样品分析前，一定要保证流动相与色谱系统及色谱柱柱内的保存液要互溶，如不互溶，则需要用异丙醇过度，否则，会影响色谱系统与损坏柱子。
反相手性色谱柱（如：CHIRALCEL OZ-3R）：同C18柱
阴离子柱和阳离子柱：
目前常见的阴子柱有waters IC-Pak TM anion，阳离子柱有磺酸基阳离子柱
与waters阳离子交换柱（钙型）。
对于waters IC-Pak TM anion 和waters阳离子交换柱（钙型），新柱子使用前用高纯水小流速（0.2ml/min缓慢升高到0.5ml/min）冲洗约30分钟，然后再换成流动相平衡色谱柱。
在冲洗色谱柱之前，要保证整个色谱系统为纯水相。
对于磺酸基阳离子柱（含有硅胶基柱的），使用前用甲醇或乙腈小流速冲洗30分钟，然后高纯水替换系统冲洗，然后接上色谱柱。
分析完样品后，对于waters IC-Pak TM anion和waters阳离子交换柱（钙型）用高纯水冲洗色谱柱，色谱柱最后保存在纯化水中。
对于磺酸基阳离子柱，用50%的乙腈或甲醇冲洗色谱柱30分钟，最后保存在甲醇或乙腈中（参照柱子说明书）。
冲洗所用流速根据柱子耐压情况进行调整。
需要特别强调的是waters IC-Pak TM anion和waters阳离子交换柱（钙型）是不能过有机相（纯有机溶剂或有机溶液），否则会损坏色谱柱。
氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱
目前所使用的氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱基本都是使用反相系统，其操作方法与维护保养与C18相同。
对于新碰到的别的型号的色谱柱，如本规程没有说明时，要参照色谱柱说明书具体问题具体分析。
液相仪器的冲洗
1、冲洗色谱系统（具体情况具体分析，可针对缓冲盐浓度较高的流动相）
一般做完试验冲洗完色谱柱后，换上两通，将各通道放于10%乙腈中冲洗至少30分钟（若原色谱系统中流动相含盐，则用高纯水（有时候用温水效果更好）冲洗至少30分钟后再用10%乙腈冲洗）。
若仪器长时间不用，则将仪器保存于80%乙腈中。
2、清洗进样针、柱塞杆
洗针液应选择能较好溶解样品的溶剂（如该样品在70%甲醇中溶解，则洗针液应选择70%甲醇或更高比例的甲醇）；清洗柱塞杆的溶剂（为了清洗流动相中析出的盐），一般选择低比例的有机相，如10%甲醇或乙腈。
3、仪器的钝化
色谱泵溶剂过滤头、进出口阀及管路（包括进样器和检测池）若被污染，系统应做清洗和钝化处理。
一般采用30%磷酸水溶液作为清洗剂，用6mol/L硝酸作为钝化剂，先清洗再钝化。
清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢。
钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜。
30%磷酸水溶液制备：取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀。
6mol/L硝酸的制备：取浓硝酸40ml与60ml水混匀。
方法：将色谱柱取下，用两通连接进样器和检测器，将所有吸滤头放入高纯水中，以1.0ml/min流速过渡（至少30分钟），待管路中有机溶剂洗脱干净；再换用30%磷酸清洗系统（约45分钟），再换高纯水冲洗，直至出口水pH值约为6～7(用pH试纸测试），清洗完成；然后换用6mol/L硝酸冲洗系统（约45分钟），再换高纯水冲洗，直至出口水pH值约为6～7，钝化完成。
用纯甲醇过渡，浸润泵头及管路，备用。