实验三-油脂酸价的测定

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实验三油脂酸价的测定

一、实验目的

进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。

二、实验原理

油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:

RCOOH+KOH——RCOOK+H2O

三、实验器材

1、仪器和用具

碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。2、试剂

氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);

中性乙醚(石油醚)—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚(石油醚)和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;

指示剂1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。

四、测定步骤

称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s 不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。

五、计算

油脂酸价X(mg KOH/g油)按下式计算:

V×c ×56.11

X=

m

式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;

c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L;

56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;

m———试样质量,g。

两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。

注意:氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套,配制时需在通风橱内进行。

思考题:氢氧化钾溶液为什么需要标定?如何标定?写出具体的操作方法。

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